DE1206627B - Gaschromatograph mit Ofen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

GOIn

Deutsche Kl.: 421-4/16

1206 627
B74999IXb/421
15. Januar 1964
9. Dezember 1965

Die Erfindung betrifft einen Gaschromatographen mit einer Trennsäule, einem Probengeber am Eingang und einem Detektor am Ausgang der Trennsäule und mit einem die Trennsäule enthaltenden Ofen, der mit einer isolierenden Wandung versehen ist. Gegenstand der Erfindung ist eine besonders vorteilhafte Anordnung des Detektors und — in weiterer Ausbildung der Erfindung — des Probengebers.

Bei dem Detektor kommt es darauf an, eine Kondensation schwerflüchtiger Gemischkomponenten oder mitgeführter flüssiger Trennsubstanz im Detektor und seinen Zuleitungen zu vermeiden. Der Detektor muß also gegebenenfalls samt seinen Zuleitungen auf einer relativ hohen Temperatur gehalten werden. Es erschiene also vorteilhaft, den Detektor, wie es an sich bekannt ist, mit im Ofen anzuordnen. Dabei treten aber vor allem bei hohen Säulentemperaturen elektrische Isolationsschwierigkeiten auf, weil ja aus dem Detektor ein elektrisches Signal nach außen geführt werden muß. Manche Detektoren, vor allem Ionisationsdetektoren, benötigen bekanntlich recht hohe Spannungen, und es ist schwierig, solche Spannungen bei hohen Temperaturen einwandfrei zu isolieren.

Es ist ferner bekannt, den Detektor vollständig außerhalb des Ofens anzuordnen und getrennt zu beheizen. Das ist jedoch in mancher Hinsicht nachteilig. Es müssen nicht nur unerwünscht lange Zuleitungen von der Trennsäule zu dem Detektor vorgesehen werden, die ein nachteiliges Totvolumen bilden, sondern diese Leitungen müssen ebenso wie der Detektor beheizt werden.

Das erfordert eine relativ starke Zusatzheizung wegen der hier erheblichen Wärmeverluste oder zusätzlichen Isolationsaufwand.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Schwierigkeiten der bekannten Anordnungen zu vermeiden.

Erfindungsgemäß wird das dadurch erreicht, daß der Detektor wenigstens teilweise in der Ofenwandung angeordnet und mit einer gesonderten Heizung versehen ist. Auf diese Weise liegen die Zuleitungen von der Säule zum Detektor noch im Ofen, so daß ohne eine besondere Isolierung und Beheizung eine Kondensation von Probensubstanz in den Zuleitungen zum Detektor vermieden wird. Auch der Detektor kann wenigstens in seinen kondensationsgefährdeten Teilen noch durch die Ofenisolation gegen unerwünschte Wärmebestrahlung geschützt sein. Andererseits können die elektrischen Zuleitungen und die elektrisch zu isolierende Teile so in kühleren Bereichen angeordnet und herausgeführt werden, daß keine Gaschromatograph mit Ofen

Anmelder:

Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. G. m. b. H.,
Überlingen (Bodensee)

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Phys. Paul Diem, Kornwestheim;

Hans Gerlach, Sipplingen (Bodensee);

Dr. Dietrich Jentzsch,

Dr. Eberhard König, Überlingen (Bodensee) ■

elektrischen Isolationsschwierigkeiten auftreten. Die Erfindung ist mit besonderem Vorteil anwendbar, wenn der Detektor ein Flammenionisationsdetektor ist.

Vorteilhafterweise ist der als Einspritzblock ausgebildete Probengeber zusammen mit dem Detektor in die Ofenwandung eingebaut, und die Trennsäule wird unmittelbar an Einspritzblock und Detektor angeschlossen. Dann werden Zuleitungen überhaupt vermieden. Bei dem Einspritzblock treten ähnliche Probleme auf wie bei dem Detektor. Der Einspritzblock muß auf relativ hoher Temperatur gehalten werden, damit die eingespritzten Probenflüssigkeiten verdampfen. Andererseits muß die Einspritzmembran kühl gehalten werden. Diese Probleme werden durch die erfindungsgemäße Anordnung ebenfalls gelöst. Zweckmäßig ist es, wenn Einspritzblock und Detektor durch eine gemeinsame längliche Heizpatrone beheizt werden, die im Bereich beider Teile in der Ofenwandung angeordnet ist.

Üblicherweise werden Detektor und Einspritzblock auf Temperaturen aufgeheizt, die 50 bis 100° C über der Ofentemperatur liegen. Das kann mittels der Heizpatrone ohne weiteres geschehen, ohne daß dadurch die Temperaturverteilung im Ofen selbst gestört würde, wie das etwa der Fall wäre, wenn der so beheizte Einspritzblock im Inneren des Ofens selbst angeordnet würde.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und im folgenden beschrieben.

F i g. 1 ist ein Schnitt durch einen Gaschromatographen nach der Erfindung;

Fig.2 ist eine Seitenansicht eines erfindungsgemäßen Gaschromatographen in Richtung des Pfeiles II von F i g. 1 gesehen;

509 757/352

F i g. 3 ist eine vergrößerte Seitenansicht der aus Detektor und Einspritzblock bestehenden Baugruppe bei dem erfindungsgemäßen Gaschromatographen;

F i g. 4 ist eine zugehörige Oberansicht.

Fig.5 ist ein Schnitt längs der Linie A-B von F i g. 3, und

F i g. 6 ist ein Schnitt längs der Linie C-D von Fig. 3.

Der Gaschromatograph nach der Erfindung enthält einen Ofen mit einem inneren Mantel 10, der unten mit einem eingezogenen Rand 12 versehen und durch ein Siebblech 14 abgeschlossen ist. An dem Mantel 10 ist über Isolierstücke 16 ein Heizgitter 18 befestigt. Der innere Mantel 10 nimmt eine — nicht dargestellte — wendelförmig gewickelte Trennsäule auf. Er ist im Abstand von einem topfförmigen Isoliermantel 20 umgeben, welcher oben durch einen hochklappbaren und ebenfalls isolierenden Deckel 22 abgeschlossen ist. Zwischen dem Isoliermantel 20 und dem inneren Mantel 10 wird ein Ringraum 24 gebildet, in welchem in der Mitte das Heizgitter angeordnet ist. Unterhalb des Siebbleches 14 ist ein Zentrifugallüfter 26 angeordnet, der von einem Motor 28 angetrieben wird. Der Motor 28 ist in einem gesonderten Gehäuse 30 angeordnet, das von dem Ofen durch einen Zwischenraum 32 getrennt ist, und die Motorwelle 34 ist durch den Boden des Isoliermantels 20 hindurchgeführt und trägt an ihrem Ende das Lüfterrad. In dem Zwischenraum 32 sitzt auf der Welle 34 ebenfalls ein Lüfterrad 36. Durch das Lüfterrad 36 wird ein Kühlluftstrom erzeugt, der von unten aus dem Gehäuse 30 heraus an dem Motor 28 und dem motorseitigen Ende der Motorwelle 34 vorbeiströmt und dann in dem Zwischenraum 32 nach außen abströmt. Dadurch wird der Motor 28 kühl gehalten und nicht von der Ofentemperatur beeinflußt.

Wie aus F i g. 2 ersichtlich ist, ist in der Ofenwand am oberen Rand des Isoliermantels 20 eine Baugruppe angeordnet, welche einen Einspritzblock 38 und einen Flammenionisationsdetektor 40 enthält. Mit 42 ist eine Trägergaszuleitung bezeichnet.

Der Aufbau dieser Baugruppe ist aus Fig. 3 bis 6 deutlicher ersichtlich.

In Fig. 3, 4 und 5 bezeichnet 48 eine Brennerdüse, die elektrisch isoliert in einem Gehäuse 50 angeordnet ist, das aus einem topfförmigen Unterteil 52 und einem daraufgesetzten, ebenfalls topfförmigen Oberteil 54 besteht. Das Unterteil 52 sitzt dabei teilweise in dem Isoliermantel 20. Die Brennerdüse ist über ein T-Stück 56 einmal mit einer Brennergaszuleitung 58 und zum anderen mit einem Säulenanschluß 60 an der Innenseite des Isoliermantels 20 verbunden. Beiderseits der Brennerdüse sind Elektroden 62 und 64 angeordnet, weiche über Isolierkörper 66 im Gehäuseunterteil 52 gehaltert sind und mit Zuleitungen 68, 70 verbunden sind, die direkt nach außen weggeführt werden. Mit 72 ist eine Zündspirale bezeichnet, die über Zuleitungen 74 an eine geeignete Stromquelle angeschlossen ist.

Fig.6 zeigt den Einspritzblock 38 mit einer sich durch den Isoliermantel 20 hindurch erstreckenden und aus diesem außen herausragenden Einspritzkapillare 76. Auf der Einspritzkapillare 76 sitzt am äußeren Ende ein Block 78, in welchem die Trägergaszuleitung 42 endet, die in einem die Einspritzkapillare 76 umschließenden und mit dieser durch eine radiale Öffnung 80 verbundenen Ringraum 82 mündet. Die Einspritzkapillare 76 ist an ihrem Ende durch eine selbstschließende Einspritzmembran 84 abgeschlossen. Die Membran 84 wird mittels einer auf den Block 78 aufgeschraubten Kappe 86 und einer Stützscheibe 88 befestigt. Durch ein Loch in der Kappe 86 und der Stützscheibe 88 kann eine Spritze durch die Membran 84 hindurchgestochen und in die Kapillare eingeführt werden. Mittels dieser Spritze kann eine Probe in den Trägergasstrom eingespritzt werden, der von der Leitung 42 durch den Ringraum 82 und die Öffnung 80 nach innen durch die Kapillare 76 strömt. Diese Anordnung hat in an sich bekannter Weise den Vorteil, daß die Membran u. a. durch den Trägergasstrom gekühlt wird und daß sich keine Probenreste an der Membran absetzen können. Die Membran 84 sitzt außerhalb des Ofens. Innerhalb des Ofens am inneren Ende der Einspritzkapillare 76 ist direkt der zweite Anschluß 90 für die Trennsäule vorgesehen.

Quer über Flammenionisationsdetektor 40 und Einspritzblock 38 erstreckt sich eine Heizpatrone 92, durch welche diese beiden Teile beheizt werden können.

Bei der beschriebenen Anordnung sind kühlzuhaltende Teile außerhalb des Isoliermantels angeordnet. Heißzuhaltende Teile liegen im Isoliermantel oder im Ofeninneren. Dabei kommt man mit einem Minimum an Verbindungsleitungen, Isolieraufwand und Heizleistung aus.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Gaschromatograph mit einer Trennsäule, einem Probengeber am Eingang und einem Detektor am Ausgang der Trennsäule und mit einem die Trennsäule enthaltenden Ofen, der mit einer isolierenden Wandung versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor wenigstens teilweise in der Ofenwandung angeordnet und mit einer gesonderten Heizung versehen ist.

2. Gaschromatograph nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der als Einspritzblock ausgebildete Probengeber zusammen mit dem Detektor in die Ofenwandung eingebaut ist und die Trennsäule unmittelbar an Einspritzblock und Detektor angeschlossen wird.

3. Gaschromatograph nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor ein Flammenionisationsdetektor ist.

4. Gaschromatograph nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrodenanschlüsse von dem Flammenionisationsdetektor direkt nach außen weggeführt sind.

5. Gaschromatograph nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Einspritzblock und Detektor durch eine gemeinsame längliche Heizpatrone beheizt werden, die im Bereich beider Teile in der Ofenwandung angeordnet ist.

In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1181448.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

509 757/352 11.65 © Bundesdruckerei Berlin