HU199027B

HU199027B - Device for thermal developing thin layer chromatograms

Info

Publication number: HU199027B
Application number: HU336484A
Authority: HU
Inventors: L A Blehert; R G Vinogradova; E P Ermakova; M S Osipov; F I Romanov
Original assignee: Nt Ob Akademii Nauk Sssr
Priority date: 1984-09-05
Filing date: 1984-09-05
Publication date: 1989-12-28
Also published as: HUT38740A

Abstract

Equipment is based on a heat insulated chamber, with a heating element and a fan. The fan shaft is also equipped with two paddle wheels. One of these is inside the chamber, and the other is located between the chamber wall and the housing. Two channels are provided to the space inside the chamber to ensure good quality and reproducibility of chromatographs. - One of the channels is connected to a cleaning equipment via a controllable change-over device (10). The other channel is routed to the outside air also through a controllable change-over device (4). Inside the chamber (2) a perforated grid (9) is located in front of the paddle wheel

Description

A találmány tárgya berendezés vékonyréteges kromatogrammok termikus előhívására, amelynek hőszigetelt kamrájában fűtőelem és ventilátor van elhelyezve; a ventilátor tengelyén két szárnyaskerék van; amelyek közül az egyik a ház és a szigetelés között, a másik a hószigetelt kamrán kívül helyezkedik el.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to an apparatus for thermally inducing thin-layer chromatograms having a heating element and a fan housed in a thermally insulated chamber; the fan shaft has two impellers; one between the house and the insulation and the other outside the snow-insulated chamber.

A technika állása szerint ismeretes a kémiai elszenesités módszereinek alkalmazása vékonyréteges kromatogrammokon lévő zónák behatárolására, ami például a kromatogrammok esetében koncentrált kénsavval vagy kálium-dikromát 70%-os kénsavban yaló telitett oldatával való mérésével valósul meg. A kémiai reakció felgyorsítására szokásos a lemezt 80-160 °C-ra felmelegiteni.It is known in the art to use chemical carbonization techniques to delimit the zones on thin-layer chromatograms, for example by measuring with concentrated sulfuric acid or a saturated solution of potassium dichromate in 70% sulfuric acid for chromatograms. It is customary to heat the plate to 80-160 ° C to accelerate the chemical reaction.

A technika állása szerint ismeretes továbbá az .Ausstattung für Chemische Laboratorien, Handbuch, Verlag Chimia’ Leningrád, 1978 című kiadvány 83. oldalán leirt azon hótartó száritó szekrény, amelynél fűtőelemek és hőszigetelő betétek vannak elrendezve a külső és belső falak között. Ezt a szekrényt laboratóriumi analízisekhez használják fel olyan esetekben, ahol vékonyréteges kromatográfiai eljárást realizálnak. A hivatkozott ismert berendezésnek az a hiányossága, hogy a belső kamra teljes terében a hőmegoszlás egyenlőtlen; az üzemi állapot eléréséhez igen nagy időtartam szükséges (1-2 óra), nem oldható meg az agresszív gőzök elvezetése, mert ha felnyitják a termosztát tetejét, a kromatográfiai lemezről elpárolgó agresszív közeg a környezetbe lókódik ki, és munkaegészségtanilag (munkavédelraileg) káros hatású a kezelő személyzetre.It is also known in the art to carry out a snow-drying cabinet with heating elements and insulating liners, as described on page 83 of the Ausstattung für Chemische Laboratorien, Handbuch, Verlag Chimia 'Leningrad, 1978. This cabinet is used for laboratory analysis in cases where thin layer chromatography is used. The disadvantage of the known apparatus referred to is that the heat distribution throughout the inner chamber is uneven; it takes a very long time to reach the operating state (1-2 hours), it is not possible to remove the aggressive vapors, because when the thermostat is opened, the aggressive medium evaporates from the chromatographic plate and is detrimental to the occupational health (occupational safety). personnel.

A technika állása szerint ismeretes továbbá az A. J. Berlin .Technik dér Laborarbeit in dér Organischen Chemie Verlag’ Moszkva, 1963. című szakirodalmi kiadvány 18. oldalán leírt olyan vákuum-szárítószekrény, amely fűtőelemeket és hőszigetelő betéteket tartalmaz a külső és belső falak között és tömltett ajtaja van: továbbá a szekrényen egy nyílás van kialakítva a gáz lehúzásához a szekrény belső teréből, erre a célra egy vákuum berendezés szolgál.Also known in the art is a vacuum drying cabinet described on page 18 of AJ Berlin .Technik Dairy Laboratory in Dér Organischen Chemie Verlag 'Moscow, 1963, which contains heating elements and insulating liners between the outer and inner walls and a sealed door. There is also an opening in the cabinet for drawing off gas from the inside of the cabinet, a vacuum device for this purpose.

A fent ismertetett vákuum-szárltószekrény hiányosságai:Drawbacks of the vacuum oven described above:

- annak következtében, hogy vákuum van a termosztátban, romlik a hőcaere és nem biztosítható az egyenletes hőelosztás a kamratérben;- due to the vacuum in the thermostat, the heat exchange is impaired and no uniform heat distribution in the chamber space can be ensured;

- azáltal, hogy a műveletek a kamrában vákuum alatt mennek végbe, bonyolultabbá válik a szerkezeti kialakítás; különösen jól záró tömítés szükséges az ajtóknál és hermetikusan záró tömítés a kamratérnél;- by making the operations in the chamber under vacuum, the design becomes more complicated; a particularly good seal at the doors and a hermetically sealed seal at the chamber space;

- a gáznak a kamra belső teréből való leszívásához egy vákuumszivattyúra van szükség, és ahhoz, hogy meggátolják az agresszív anyag behatolását a szivattyúba és így annak roncsolódását, a szivattyú elé egy speciális .csapdát' kell elhelyezni, például folyékony nitrogént, ami tovább bonyolítja a szerkezeti kialakítást és fokozza az energia ráfordítást.- a vacuum pump is required to draw off gas from inside the chamber and to prevent aggressive material from entering the pump and thus destroying it, a special trap, such as liquid nitrogen, must be placed in front of the pump. and increase your energy expenditure.

Ezen túlmenően, a kamrából történő folyamatos gázleszivás nem teszi lehetővé, hogy a kromatográfia-lemezt a reagens gőzeiben tárolják egy meghatározott ideig, amíg lerontja az analízis reprodukálhatóságát.In addition, continuous gas evacuation from the chamber does not allow the chromatographic plate to be stored in reagent vapors for a specified period of time until it degrades the reproducibility of the assay.

Ismeretes továbbá az az 523 401 számú SU szerzői tanúsítványban ismertetett kromatográfiában alkalmazott hőtartó berendezés, amelyben egy hőszigetelt kamra egy fűtőelemmel és egy ventilátorral van kialakítva, ahol a ventilátor tengelyén két lapátkerék van, ezek egyike a kamra külső falai és a szigetelés között van elhelyezve, a másik pedig a kamrán belül helyezkedik el. A termosztátban a levegő a kamrán belül és kívül egyenletesen keveredik, ami által minimális hőmérséklet gradiens állítható be.It is also known to use the heat storage apparatus for chromatography described in SU 523 401, in which a heat-insulated chamber is formed by a heating element and a fan, the fan shaft having two impellers, one of which is located between the outer walls of the chamber and the insulation. the other is located inside the chamber. In the thermostat, air is mixed evenly inside and outside the chamber, allowing a minimum temperature gradient to be set.

A vékonyréteges kromatogrammok termikus előhívása során az agresszív közegek (koncentrált kénsav) elpárolognak, ezek a termosztát falaira hatással vannak, illetve a fűtőelemre és egyéb szerkezeti elemekre is vegyi hatást fejtenek ki, és azokat roncsolják.During the thermal development of the thin-layer chromatograms, the aggressive media (concentrated sulfuric acid) evaporates, affecting the walls of the thermostat and also chemically affecting the heating element and other structural elements.

A termosztát fedelének felnyitásánál az agresszív közeg gőzei a környezetbe jutnak, azt szennyezik és munka-egészségtanilag károsak a kezelőszemélyzetre és rontják az üzembiztonságot.When the thermostat cover is opened, the fumes of the aggressive medium are released into the environment, polluting it and damaging the occupational health of the operator and impairing operational safety.

A találmánnyal célunk az említett hiányosságok kiküszöbölése, azaz a bevezetőben leírt típusú berendezés olyan továbbfejlesztése, amellyel javíthatjuk az előhívás reprodukálhatóságát és minőségét, egyidejűleg pedig növeljük az üzembiztonságot.It is an object of the present invention to overcome these deficiencies, that is, to improve the apparatus of the type described in the introduction, which can improve the reproducibility and quality of the development and at the same time increase the operational safety.

A kitűzött feladatot a bevezetőben leírt típusú berendezésnél a találmány szerint úgy oldottuk meg, hogy a kromatogrammok előhívás; minőségének és reprodukálhatóságának javítására, továbbá a fokozott üzembiztonság megvalósítására két csatornával van kialakítva, amelyek közül az egyik csatorna egy szabályozható átkapcsoló berendezés útján a hőszigetelt kamra belső terét köti össze egy tisztító berendezéssel, míg a másik csatorna a hőszigetelt kamra belső terét egy hasonló átkapcsoló berendezés útján az atmoszférával köti össze, továbbá a hőszigetelt kamrában lévő szárnyaskerék előtt egy rács van elrendezve, és a szárnyaskerekek szárnyai egymáshoz képest szimmetrikus kialakításúak.According to the invention, the object of the present invention has been solved by the development of chromatograms; for improved quality and reproducibility, and for improved operational safety, there are two channels, one of which connects the interior of the insulated chamber with a cleaning device via an adjustable switching device, and the other channel is connected by a similar switching device to the interior of the insulated chamber. it is connected to the atmosphere and there is a grid in front of the impeller in the insulated chamber and the wings of the impellers are symmetrical with respect to one another.

A szabályozható átkapcsoló készülékkel ellátót csatornák - amelyek közül az egyik a hőszigetelt kamra belső terét köti össze a tisztító berendezéssel, a másik pedig egy közbenső térrel köti össze, ami a külső fal és a hőszigetelt kamra külső felülete között helyezkedik el (a továbbiakban a falak közötti tér), vagy pedig ezt a közbenső teret az atmoszférába való kilépés helyével köti össze - lehetővé teszi a hószigetelt kamra egyenletesen szabályozott átáramoltatását a levegővel, továbbá biztosítja a kamrán belül a gázközeg paramétereinek (hőmérséklet, koncentráció) állandó szinten való tartását, 5 ami által megteremthetők a normál feltételek a kromatogrammok előhívására, tökéletesíthető az előhívások reprodukálhatósága és minősége. A találmányunk szerinti megoldás előnye, hogy a tisztító berendezés szabályosan 10 megtisztítja a kamrát a gőzalakban jelenlévő kémiailag agresszív közegektől, ugyanakkor a meleg levegőnek a falak közötti térből való fokozatos elvezetésével a kamrában ugyancsak tökéletesíthetjük a kromatogrammok elő- 15 hívásának minőségét. Ez utóbbi intézkedéssel fokozatosan csökken a reagensek koncentrációja az egész kamratérben, és az előhívandó kromatogrammok felületén. Ezen túlmenően, azáltal, hogy a közbenső térben a levegő fel- 20 melegszik, a kamrába való belépés előtt, csökken az energiafelhasználás, míg az agresszív közegeknek a kamrából való eltávolításával nő a berendezés üzembiztonsága és megbízhatósága, a gazdaságosság és a kezelő 25 személyzet veszélyeztetettsége is elkerülhető.The channels providing the adjustable switching device, one of which connects the interior of the insulated chamber with the cleaning device and the other connects to an intermediate space between the outer wall and the outer surface of the insulated chamber (hereinafter referred to as space) or connects this intermediate space to the point of exit to the atmosphere - it allows the flow of the snow-insulated chamber to be uniformly regulated with the air and ensures that the parameters of the gas medium (temperature, concentration) are kept constant 5 standard conditions for developing chromatograms, improving reproducibility and quality of development. An advantage of the present invention is that the cleaning device regularly cleans the chamber from chemically aggressive media present in the vapor stream, while gradually removing the hot air from the space between the walls also improves the quality of the chromatogram retrieval. This latter measure gradually reduces the concentration of reagents throughout the chamber and on the surface of the chromatograms to be developed. In addition, by heating the air in the intermediate space before entering the chamber, energy consumption is reduced, while removing aggressive media from the chamber increases the operational safety and reliability of the equipment, the economy and the risk to the operating personnel. avoided.

Azáltal, hogy egy rácsot helyezünk el hőszigetelt kamrában elhelyezett szárnyaskerék környezetében, biztosíthatjuk a meleg levegő egyenletes elosztását a teljes kamra- 30 térben, ami ugyancsak hozzájárul a berendezés üzemi paramétereinek jobb reprodukálhatóságához, javul az előhívott kromatogrammok minősége, a stabil hómérsékleti viszonyok megteremtése folytán, míg a szárnyaskerék 35 szárnyainak egyazon tengelyen való szimmetrikus elrendezésével megvalósítható, hogy előre meghatározott levegő mennyiség lesz beszivva a ház belső felülete és a hószigetelt kamra közötti közbenső térbe és a rácson 40 keresztül magába a kamra belsejébe, ami egyidejűleg biztosítja a kamrában folyó műveletek stabilitását és a kellő feltételeket a kromatogrammok előhívására.By placing a grid in the vicinity of the impeller housed in a thermally insulated chamber, it is possible to distribute warm air evenly throughout the chamber, which also contributes to better reproducibility of equipment operating parameters, improving the quality of the chromatograms produced, by symmetrically arranging the wings 35 of the impeller on the same axis, a predetermined amount of air can be sucked into the intermediate space between the inner surface of the housing and the snow-insulated chamber and through the grid 40 into the chamber itself, conditions for the development of chromatograms.

A találmányt egy előnyös kiviteli alak 45 bemutatásával és a csatolt rajzmellékleteken ismertetjük, ahol az 1. ábra a találmányunk szerinti berendezés abban az esetben, amikor a falak közötti közbenső tér a lég- 50 körrel (az atmoszrf érával) van összekötve, a 2. ábra a találmányunk szerinti berendezést mutatja, amikor az átkapcsoló berendezés az említett köz- 55 benső teret a kamrával köti őszsze.The invention will now be described with reference to a preferred embodiment 45 and the accompanying drawings, in which Figure 1 shows the apparatus according to the invention when the intermediate space between the walls is connected to the atmosphere 50 (atmospheric vessel); shows the apparatus according to the invention when the switching device connects said intermediate space with the chamber.

Az 1. illetve 2. ábrákon bemutatott berendezés, egy az 1 termosztátot körülvevő házból, egy, a 3 hőszigetelő köpennyel ellá- qq tott 2 hószigetelt kamrából áll; továbbá a 2 hószigetelt kamra egy szabályozható 4 átkapcsoló berendezéssel ellátott csatorna útján van egy tisztítóberendezéssel összekötve. A 2 hőszigetelt kamra belsejében van az 5 fű- ^5 4 tőelem elhelyezve. A 6 ezárnyaskerék keveri össze a levegőt a 2 hószigetelt kamrán belül, míg a 7 szárnyaskerék a levegőt a 3 hőszigetelő köpeny és az 1 termosztát háza közötti térbe nyomja be. A két 6, 7 szárnyaskereket a 8 elektromotor hajtja meg. A 2 hőszigetelt kamrán belül a 6 szárnyaskerék előtt helyezkedik el a 9 rács, a szabályozható 10 átkapcsoló berendezés, a falak közötti közbenső teret vagy a légkörrel (1, ábra), vagy a 2 hőszigetelt kamrával (2. ábra) köti össze.The apparatus shown in Figures 1 and 2 consists of a housing surrounding the thermostat 1 and a snow-insulated chamber 2 provided with a heat-insulating jacket 3; furthermore, the snow-insulated chamber 2 is connected to a cleaning device via a channel with an adjustable switching device 4. Inside the insulated chamber 2, the grass member 5 is arranged. The impeller 6 mixes the air inside the snow-insulated chamber 2, while the impeller 7 compresses the air into the space between the heat-insulating jacket 3 and the housing of the thermostat 1. The two wing wheels 6, 7 are driven by the electric motor 8. Inside the insulated chamber 2, the grille 9, the adjustable switching device 10, is located in front of the impeller 6 and connects the intermediate space between the walls either with the atmosphere (Fig. 1) or with the insulated chamber 2 (Fig. 2).

A kromatogrammok előhívását a következőképpen valósítjuk meg: a szabályozható 4 átkapcsoló berendezést .zárt helyzetbe hozzuk, míg a szabályozható 10 átkapcsoló berendezést úgy állítjuk be, hogy kiengedje a levegőt a falak közötti köztérből a légkörbe (1. ábra). A 2 hószigetelt kamra belső terét a szükséges hőmérsékletre melegítjük fel, ebben helyezzük el a' kémiai reagensekkel kezelt kromatogrammokat, amelyeket a beállított hőmérsékleten és a kezelő személy által meghatározott ideig tárolunk a 2 hőszigetelt kamrában. Ezután a 2 hószigetelt kamra terét a szabályozható 4 átkapcsoló berendezés segítségével összekötjük a tisztító berendezéssel, és a 7 szárnyaskerék a falak közötti köztérbe beszorított levegőt a szabályozható, 10 átkapcsoló berendezésen át a 2 hószigetelt kamra belsejébe vezeti (2. ábra). Miután a 2 hőszigetelt kamrából eltávoztak a gőzalakban jelenlévő reagensek, a ventilátort lekapcsoljuk, és az előhívott kromatogrammokat kivesszük a 2 hószigetelt kamrából.Recalling the chromatograms is accomplished by moving the adjustable switching device 4 to a closed position while adjusting the switching device 10 to release air from the space between the walls to the atmosphere (Figure 1). The interior of the snow-sealed chamber 2 is heated to the required temperature by placing the chromatograms treated with chemical reagents which are stored at the set temperature and for a period determined by the operator in the heat-insulated chamber 2. The space of the snow-insulated chamber 2 is then connected to the cleaning device by means of the adjustable switching device 4 and the impeller 7 directs the air trapped in the space between the walls through the adjustable switching device 10 into the interior of the snow-insulated chamber 2. After the reagents in the vapor bath have been removed from the heat-insulated chamber 2, the fan is turned off and the chromatograms obtained are removed from the heat-insulated chamber 2.

Ennél a kialakításnál a gőzalakban jelenlévő agresszív közeget tartalmazó levegőt a 2 hőszigetelt kamrából a szabályozható 4 átkapcsoló berendezésen át a tisztító berendezésbe viszi el a falak közötti közbenső térben felmelegitett levegő, ami által az üzemi biztonság fokozható, az agresszív anyagoknak a szerkezetre gyakorolt hatása a minimumra csökkenthető. Ennek következtében a 2 hőszigetelt kamra üzemeltetése gazdaságosabbá válik, üzembiztonsága nő, ugyanakkor csökken az energiaráfordítás. A kromatogrammok tárolása a gőz atmoszférában a levegő egyidejű kiengedésével a falak közötti térből a 10 átkapcsoló berendezés útján, amikor a 4 átkapcsoló berendezés zárt helyzetében van, biztosítja a kromatogrammok előhívásának reprodukálhatóságát és a kifogástalan minőséget.In this design, the air containing the aggressive medium present in the steam furnace is transported from the insulated chamber 2 through the adjustable switching device 4 to the cleaning device by the air heated in the intermediate space between the walls, thereby reducing the impact of aggressive materials on the structure. . As a result, the operation of the insulated chamber 2 becomes more economical, increases operational reliability, and at the same time reduces energy expenditure. Storing the chromatograms in the vapor atmosphere by simultaneously releasing air from the space between the walls by means of the switching device 10, when the switching device 4 is in a closed position, ensures reproducibility and perfect quality of the chromatograms.

A találmányunk, szerinti megoldás előnye továbbá, hogy a tisztító berendezés szabályosan megtisztítja a kamrát a gőzalakban jelenlévő vegyileg agresszív közegektől, és a meleg levegőnek a falak közötti térből való fokozatos elvezetésével a kamrába tovább tökéletesíthetjük a kromatogrammok előhivási minőségét.It is a further advantage of the present invention that the purifying device regularly cleans the chamber from chemically aggressive media present in the vapor stream, and by gradually removing the warm air from the space between the walls, further improving the preprocessing quality of the chromatograms.

Claims

Apparatus for thermally inducing thin-layer chromatograms comprising a heat-insulated chamber and a cooling element therein with a fan; the fan shaft is provided with two impellers, one located between the housing and the insulation, the other located outside the heat-insulated chamber, characterized by two channels to improve the recall and reproducibility of the chromatograms and to provide increased operational security configured, one of which passes through an adjustable switching device 15 (4) to the interior of the thermally insulated chamber (2) with a cleaning device; the other channel connecting the interior of the snow-insulated chamber (2) to the atmosphere through a similar switching device (10); furthermore, a grid (9) is arranged in front of the wing wheel (7) in the insulated chamber (2) and the wings of the wing wheels (6, 7) are symmetrical with respect to one another. 25