DE112006000992T5 - Siliziumnitridsubstrat, die Herstellungsmethode und das Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat sowie das Halbleitermodul, die mit Hilfe von der Technik gemacht wird - Google Patents

Siliziumnitridsubstrat, die Herstellungsmethode und das Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat sowie das Halbleitermodul, die mit Hilfe von der Technik gemacht wird Download PDF

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Abstract

Siliziumnitridsubstrat, dadurch gekennzeichnet, dass es das β-TYPE Siliziumnitrid und mindestens eine Art Seltenerdelemente (SE) enthält, und der Flächenorientierungsgrad fa, der das Orientierungsverhältnis in der senkrechten Fläche gegen die Dickenrichtung zeigt, das durch das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke der bestimmten Gitterfläche des zuvorbeshchriebenen Siliziumnitrides bestimmt wird, 0.4~0.8 ist.

Description

  • Technischer Bereich
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Siliziumnitridsubstrat (Si3N4), das hohe Stärke, Electrischisolierungseigenschaft und hohe Wärmeleitfähigkeit hat, sowie die Herstellungsmethode. Die vorliegende Erfindung betrifft auch das Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat, das das zuvorbeschriebene Siliziumnitridsubstrat benutzt, und das Halbleitermodul.
  • Hintergrund Technik
  • In den letzten Jahren, als Kombinationwechselrichter für Elektromoterfahrzeug, ist Leistungshalbleitermodul (IGBT, MOSFET, usw) gebraucht, das hohe elektrische Spannung und große Strombewegung kann. Als Substrat, das zu Leistungshalbleitermodul gebracht ist, ist Keramischverdrahtungsubstrat breit gebracht das an einer Fläche (oberer Fläche) des Isolierungshaftkeramischsubstrates, das aus Aluminiumnitrid oder Siliziumnitrid besteht, Leitendmetallplatte als Stromkreis zusammengefügt ist, und an anderer Fläche (unterer Fläche) Metallplatte für Wärmestrahlung zusammengefügt ist. Als diese Metallplatte, ist Kupferplatte oder Aluminiumplatte gebracht. Und an der oberen Fläche der Leitendmetallplatte, die den Stromkreis versieht, ist Halbleiterelement geladen. Und für die Zusammenfügung des Keramischsubstrat mit dem Metallplatte ist Aktivmetallmethode von Hartlötenstoff oder sogenante Kupferdirectzusammenfugüngsmethode, mit der Methode Kupferplatte direct zusammengefügt wird ausgewählt.
  • Aber dennoch, im Falle des Leistungshalbleitermodul, in dem Keramischstromkreissubstrat gebraucht ist, am dessen Keramischsubstrat die Metallstromkreisplatte und die Metallwärmestrahlungsplatte zusammengefügt ist, die Dicke der Metallstromkreisplatte und der Metallwärmestrahlungplatte ist so verhältnismäßig dick wie von 0.3~0.5 mm, um großen Strom zu leiten, und besonders im Falle, dass für die Metallstromkreisplatte und die Metallwärmestrahlungplatte das Kupfer von hoher Wärmeleitfähigkeit gebraucht ist, die Wärmespannung entsteht bei dem Kühlungsprozess nach der Zusammenfügung, wenn die Keramik mit dem Metall, die einen großen Unterschied im Wärmeausdehnugskoeffizient haben, zusammengefügt wird. Diese Spannug besteht als die bleibende Spannung zwischen die Kompression und die Tension in der Nähe der Zusammenfügungsstelle des Keramischsubstrates. Diese bleibende Spannung verursacht Risse auf dem Keramischsubstrat, schlechte dielectrische Festigkeit, oder aber gibt den Anlass zur Abblätterung der Metallstromkreisplatte und der Metallwärmestrahlungplatte.
  • In diesem Punkt, das Aluminiumnitridsubstrat besitzt hohe Wärmeleitfähigkeit als Keramischsubstrat, aber die Anwendung ist schwer, weil die mechanische Festigkeit schwach und die Zuverlässigkeit wenig ist. Dagegen, Siliziumnitridsubstrat besitzt hohe Wärmeleitfähigkeit, und ragt durch die mechanische Festigkeit, die Bruchtenazität sowie die hitzebeständige Dauerfestigkeit hervor, und ist deshalb beachtet, so dass die verschiedene Vorschläge, die unten dargestalled wird, gemacht sind.
  • Erstens, einige von herkömmlichen Siliziumnitridsubstraten sind auf solche Weise hergestelled, in die das Siliziumnitridzusammengesetzte unter der Stickstoffsgepreßteatmosphäre von 1 MPa und darunter, und unter der Temperatur von 1700~2000°C gebrannt wird, dessen Zusammengesetzte aus Siliziumnitrid von 86~99 mol%, mehr als eine Art von 1~10 mol% in der Oxydumrechnung, die unter Yttrium (Y) und Seltenerdelemente der Lanthanoid Gattung ausgewählt wird, mehr als eine Art von 0~4 mol% in der Oxydumrechnung, die unter Lithium (Li), Magnesium (Mg), Calcium (Ca), Titan (Ti), Zirkonium (Zr) oder Hafnium (Hf) ausgewählt wird, jeder enthält, dessen Zusammengesetzte weniger als 1000 ppm von Alminium enthält, und in dem Zusammengesetzte mehr als 30% von Verhältnis des β-TYP Siliziumnitrid enthält (Zum Beispiel, siehe Patentschrift Nr.1). Im folgenden, diese Technik das erste herkömmliche Beispiel genannt wird.
  • Auch, einige von herkömmlichen Siliziumnitridsubstraten sind auf solche Weise hergestelled, dass das Mischungspulver, das dem Siliziumnitridrohstoffpulver Sinterungshilfs und β-TYP Siliziumnitrid als Kernkristall hinzugefügt ist, in Dispersionsmittel dispergiered ist und zum Schlamm gemacht wird, und dieser Siliziumnitridformierungskörper, in dem β-TYP Siliziumnitrid, das aus solchem formiert ist, in der Fläche orientiert ist, und dicht gemacht nach der Entfettung, und noch in 1~100 Atmosphärenkdruck Stickstoffatmosphäre bei 1700~2000°C gesintert wird. Dieses Siliziumnitridsubstrat hat die Konstitution, in deren Konstitution Siliziumnitridkristall in einer Richtung orientiert, und hat die Wärmeleitfähigkeit von 100~150 W/m·K gegen die Orientierungsrichtung des Kristalls (Zum Beispiel, siehe Patentschrift Nr.2). Im folgenden, diese Technik das zweite herkömmliche Beispiel genannt wird.
  • Weiten einige von herkömmlichen Siliziumnitridsubstraten enthalten Siliziumnitridpartikel, die die Gesamtgehalt von Sauerstoffs (O), Aluminiums (Al), Kalziums (Ca), Eisens (Fe) weniger als 1000 ppm ist, und außerdem dessen kleinen Hauptachse größer als 2 μm ist, die Siliziumnitridpartikel von der Größe der kleinen Hauptachse größer als 2 μm gegen die Flächenrichtung oder Dickenrichtung orientiert (Zum Beispiel, siehe Patentschrift Nr.3). Im folgenden, diese Technik das dritte herkömmliche Beispiel genannt wird.
    • Patentschrift Nr.1; Japanische Offenlegungsschrift Nr.2002-29849 (Patentanspruch 3, [0019]~[0031])
    • Patentschrift Nr.2; Japanische Offenlegungsschrift Nr.H9-165265 (Patentanspruch 1, [0009]~[0013])
    • Patentschrift Nr.3; Japanische Offenlegungsschrift Nr.2001-19555 (Patentanspruch 1, [0011], [0016]~[0023])
  • Offenbarung der Erfindung
  • Die Aufgabe zum Lösen der Erfindung
  • Da das zuvorbeschriebene Siliziumnitridsubstrat aus dem ersten herkömmlichen Beispiele über die Orientierung des β-TYP Siliziumnitrides nicht erwägt ist, die Erhebung der Wärmeleitfähigkeit und der Bruchtenazität hat ihre Grenze. In diesem Punkt, wie über den zweiten und den dritten zuvorgeschriebenen Beispiel, auf die Orientierung des β-TYP Siliziumnitrides können die Wärmeleitfähig und die Bruchtenazität erhoben wird. Denn, in der Orientierungsrichtung, da die Größe der Kristallkorngrenze als electrische Widerstand in die Wärmeleitung sich vermidert, hohe Wärmeleitfähigkeit entsteht. Auf der anderen Seite, die Bruchtenazität durch die Orientierung des β-TYP Siliziumnitrides zur Entstehung der Ablenkung von Risse neigt, und damit die Entwicklung der Risse in rechtwinkelige Richtung gegen die Orientierungsrichtung unterdrücken kann.
  • Aber, über den zuvorbeschriebenen herkömmlichen zweiten und dritten Beispiele, wie in 7 dargestellt, wenn der Orientierungsgrad fa des Siliziumnitridsubstrates in Flächenrichtung (im folgeden. "Flächenorientierungsgrad" genannt) zu hoch ist (im Falle der 7, Flächenorientierungsgrad fa ist ungefähr 1), wird die Wärmeleitfähigkeit in Dickenrichtung, der Zunahme des Flächenorientierungsgrad gemäß, niedrig. Damit wird die Senkung des Wärmewiderstandes von Halbleitermodul unmöglich, das auf dem Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat Halbleiterelement geladen ist, dessen Verdrahtungssubstrat an einer Fläche des Siliziumnitridsubstrates aus diesem Siliziumnitridsubstrat die Metallstromkreisplatte und an anderer Fläche Metallwärmestrahlungsplatte aneinander zusammengefügt wird. Nun, die Bedeutung des Flächenorientierungsgrad fa wird nachher dargestellt.
  • Auf der anderen Seite, über den zuvorgeschriebenen herkömmlichen dritten Beispiele, wie in 8 dargestellt, wenn der Orientierungsgrad fades Siliziumnitridsubstrates 2 in Dickenrichtung zu hoch ist (im Falle der 8, Flächenorientierungsgrad fa ist ungefähr –1), wird die Wärmeleitfähigkeit in Dickenrichtung höher, aber wird die Wärmeleitfähigkeit in Flächenrichtung niedriger. Auch, da die Bruchtenazität in Dickenrichtung niedriger wird, die Wärmespannug entsteht, die durch den Unterschied im Wärmeausdehnugskoeffizient zwischen dem Kupfer und dem Siliziumnitrid verursacht ist, im Kühlverlauf von der Zummenfügungstemperatur der Metallstromkreisplatte aus Kupfer (ungefähr 800°C) im Falle zur Herstellung des zuvorbeschriebenen Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat, oder im Erhiztung-Kühlungzyklus während der Bewegungszeit von Halbleitermodul. und wie in 9 dargestellt, die Risse, die vom äußern Umkreisteil der Metallstromkreisplatte 32, die mit dem Siliziumnitridsubstrat 31 zusammengefügt, zum Siliziumnitridsubstrat 31 eintreten, neigen zum Fortgang. Folglich, die Abblätterung in der Metallstromkreisplatte 32 neigt zu entstehen, und darum die Zuverlässigkeit des Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrates 34 ist niedrig. Schließlich, über die herkömmonliche Siliziumnitridsubstarate, Beispiele können nicht finden, die die Aufgabe über den Flächeorientierungsgrad fa und die Bruchtenazität erwähnen, und das Lösung zur diesen Aufgaben offenbaren.
  • Noch in 9, das Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat 34 setzt sich aus der Metallstromkreisplatte 32 an der oberen Fläche des Siliziumnitridsubstrates 31 und aus der Metallwärmestrahlugsplatte 33 an der unteren Fläche durch jeder Zusammenfügung, und das Halbleitermodul 3 setzt sich aus dem Halbleiterelement 35 geladen an der oberen Fläche der Metallstromkreisplatte 32.
  • Die vorliegende Erfindung ist aus Rücksicht auf die zuvorbeschriebene Umstände gemacht, und der Zweck liegt dazu, das Siliziumnitridsubstrat, das die zuvorbeschriebenen Aufgaben lösen kann, die Herstellung, und das das Verfahren benuztende Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat und das Halbleitermodul zu anbieten.
  • Das Mittel zur Lösung der Aufgabe
  • Um die zuvorbeshchriebene Aufagbe zu lösen, das nach Anspruch 1 Erfindung betreffende Siliziumnitridsubstrat ist dadurch gekennzeichnet, dass es das β-TYP Siliziumnitrid und mindestens eine Art Seltenerdelemente (SE) enthält, und der Flächenorientierungsgrad fader das Orientierungsverhältnis in der senkrechten Fläche gegen die Dickenrichtung zeigt, das durch das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke der bestimmten Gitterfläche des zuvorbeshchriebenen Siliziumnitrides bestimmt wird, 0.4~0.8 ist.
  • Auch, die Erfindung nach Anspruch 2 betrifft das Siliziumnitridsubstrat nach Anspruch 1, und der Flächenorientierungsgrad fa ist dadurch gekennzeichnet, dass der durch den Ausdruck (1) dargestellt ist. fa = (P – P0)/(1 – P0) (1)
  • Im Ausdruck (1), P ist durch den Ausdruck (2) dargestellt, in dem I(110), I( 200), I(210), I(310)und I(320) bedeutet das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke in bezug auf (110) Fläche, (200) Fläche, (210) Fläche, (310) Fläche und (320) Fläche des zuvorbeshchriebenen β-TYP Siliziumnitrides im zuvorbeshchriebenen Siliziumnitridsubstrat, und P0 ist durch den Ausdruck (3) dargestellt, in dem I'(110), I'(200), I'(210), I'(310) und I'(320) bedeutet das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke in bezug auf (110) Fläche, (200) Fläche, (210) Fläche, (310) Fläche und (320) Fläche des zuvorbeshchriebenen β-TYP Siliziumnitrides im β-TYP Siliziumnitridpulver. P = (I(110) + I(200) + I(210) + I(310) + I(320))/(I(110) + I(200) + I(101) + I(210) + I(201) + I(310) + I(320) + I(002)) (2) P0 = (I'(110) + I'(200) + I'(210) + I'(310) + I'(320))/(I'(110) + I'(200) + I'(101) + I'(210) + I'(201) + I'(310) + I'(320) + I'(002)) (3)
  • Ferner, die Erfindung nach Anspruch 3 betrifft das Siliziumnitridsubstrat nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Bruchtenazität in Dickenrichtung größer als die Bruchtenazität in Flächenrichtung ist, und auch die zuvorbeshchriebene Bruchtenazität in Dickenrichtung mehr als 6.0 Mpam1/2, die zuvorbeshchriebene Bruchtenazität in Flächenrichtung mehr als 3.0 Mpam1/2, die Wärmeleitfähighkait in Dickenrichtung mehr als 90 W/m·K ist.
  • Auch die Erfindung nach Anspruch 4 betrifft den Sinterungshilfsbestandteil, der seltene Erdelemente enthält, das wünschenswert für Benutzung zu jedem Siliziumnitridsubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 3 ist. Nämlich, eine Art zuvorbeschriebene Seltenerdelemente (SE) ist eine Art SE, das unter Lutetium (Lu) und übrigen SE ohne zuvorbeschriebenes Lutetium (Lu), die Yttrium (Y) enthält, auswählt ist und ist dadurch gekennzeichnet, dass jedes das Magnesium (Mg) in Magnesiumoxydumrechnung 0.03~8.0 mol%, das zuvorbeschriebene Lu in Lutetiumoxydumrechnung 0.14~1.30 mol% und eine Art zuvorbeschriebenes SE, das unter zuvorbeschriebenen Y und zuvorbeschriebene SE ohne zuvorbeschriebene Lu auswählt ist, in Oxydumrechnung 0.12~1.30 mol% enthält.
  • Auch, die Erfindung nach Anspruch 5 betrifft den Sinterungshilfsbestandteil, der das seltene Erdelement enthält, das wünschenswert für Benutzung zum Siliziumnitridsubstrat nach Anspruch 4 ist, und ist dadurch gekennzeichnet dass mindestens eine Art SE, das unter zuvorbeschriebenem Y und zuvorbeschriebenen SE ohne zuvorbeschriebenes Lu auswählt ist, Gadolinium (Gd) ist, und Gd in Gadoliniumoxydumrechniug 0.12~1.30 mol% enthält.
  • Und auch, die vorliegende Erfindung betrifft das Herstellungsverfahren, das wünschenswert für den Erwerb des zuvorbeschriebenen Siliziumnitridsubstrates. Nämlich, das nach Anspruch 6 Erfindung betreffende Herstellungsverfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass, zum α-TYP Siliziumnitridrohstoffpulver von 99~50 Massenprozent, dessen Oxygengehalt weniger als 2.0 Massenprozent ist, β-TYP Siliziumnitridpulver von 1~50 Massenprozent hinzugefügt ist, dessen β Bruch 30~100%, dessen Oxygengehalt weniger als 0.5 Massenprozent, dessen Durchschnittspartikeldurchmesser 0.2~10 μm und dessen Aspectverhältnis weniger als 10 ist, und Lutetiumoxyd von 0.35~4.60 mol%, Magnesiumoxyd von 1.70~10 mol% und mindestens eine Art Elementoxyd von 0.39~1.5 mol%, das unter SE auswählt ist, die Y und SE ohne zuvorbeschriebene Lutetiumoxyd enthält, gemischt und der Formierungskörper gemacht wird, und nachher unter der Temperatur von 1700~2000°C und der Stickstoffsgepreßteatmosphäre von 0.5~1.0 MPa für 5~50 Stunden gesintert wird.
  • Ferner, das nach Anspruch 7 Erfindung betreffende Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat ist dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Siliziumnitridsubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, aus der Metallstromkreisplatte, die an einer Fläche des zuvorbeschriebenen Siliziumnitridsubstrates zusammengefügt ist, und aus der Metallwärmestrahlungsplatte, die an anderer Fläche des zuvorbeschriebenen Siliziumnitridsubstrates zusammengefügt ist, besteht.
  • Weiter, das nach Anspruch 8 Erfindung betreffende Halbleitermodul ist dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat nach Anspruch 7 und aus dem Halbleiterelement, das auf das zuvorbeschriebene Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat geladen ist, besteht.
  • Die Wirkung der Erfindung
  • Nach der vorliegenden Erfindung, kann man das Siliziumnitridsubstrat erwerben, das hohe Wärmeleitfähigkeit in Dickenrichtung und auch hohe Tenazität in Dickenrichtung hat. Deshalb kann man das Siliziumnitridsubstrat anbieten, dessen Wärmewiderstand niedrig und dessen Zuverlässigkeit hoch ist. Darum kann man den Wärmewiderstand niedriger und die Zuverlässigkeit höher vollbringen.
  • Die beste Form zur Ausführung der Erfindung
  • Im in der Form zur Ausführung der vorliegenden Erfindung betreffenden Siliziumnitridsubstrat, der Flächenorientierungsgrad fader das Orientierungsverhältnis in der Fläche senkrecht gegen die Dickenrichtung des zuvorbeschriebenen Siliziumnitridsubstrates, das aus der jeden Röntgenbeugungsstärke der bestimmten Gitterfläche des zuvorbeshchriebenen β-TYP Siliziumnitrides, bestimmt wird, ist 0.4~0.8.
  • Hier, der Flächenorientierungsgrad fa ist durch den Ausdruck (1) dargestellt, der von F.K. Lotgerling gegeben ist, der auf Grund von Röntgenbeugungsstrahlen, die aus Strahlung von Röntgenstrahlen an die obere Fläche des Siliziumnitridsubstrates, entsteht. (siehe F.K. Lotgerling: J. Inorg, Nucl. Chem., (1959) 113.) fa = (P – P0)/(1 – P0) (1)
  • Im Ausdruck (1), P ist durch den Ausdruck (2) dargestellt, in dem I(110), I(200), I(210), I(310) und I(320) bedeutet das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke der (110) Fläche, (200) Fläche, (210) Fläche, (310) Fläche und (320) Fläche des in 1 dargestellten β-TYP Siliziumnitridpartikels 4 in der Fläche des Siliziumnitridsubstrates, und P0 ist durch den Ausdruck (3) dargestellt, in dem I'(110), I'(200), I'(210), I'(310) und I'(320) bedeutet das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke der (110) Fläche, (200) Fläche, (210) Fläche, (310) Fläche und (320) Fläche des in 1 dargestellten β-TYP Siliziumnitridpartiekel 4 im β-TYP Siliziumnitridpulver. P = (I(110) + I(200) + I(210) + I(310) + I(320))/(I(110) + I(200) + I(101) + I(210) + I(201) + I(310) + I(320) + I(002)) (2) P0 = (I'(110) + I'(200) + I'(210) + I'(310) + I'(320))/(I'(110) + I'(200) + I'(101) + I'(210) + I'(201) + I'(310) + I'(320) + I'(002)) (3)
  • Das Siliziumnitridsubstrat ist als Hauptbestandteil aus der groben, säulenartigen Partikel und aus der feinen Partikel des β-TYP Siliziumnitrides besteht, und der Flächenorientierungsgrad fa ist nach der Richtung der groben, säulenartigen Partikel bestimmt. Wenn der Flächenorientierungsgrad fa 0 ist, das bedeutet, dass die groben, säulenartigen Partikel stellen sich unordentlich auf, aber, wenn der Flächenorientierungsgrad fa mehr als 0 ist, wie das Siliziumnitridsubstrat, das die Form der vorliegenden Erfindung betrifft (der Flächenorientierungsgrad fa ist 0.4~0.8), das bedeutet, dass mehrere säulenartigen Partikel enthälten, deren Neigung der Hauptachse gegen die Dickenrichtung des Siliziumnitridsubstrates größer als 45° ist, und ferner bedeutet, dass je der Flächenorientierungsgrad fa nahe an 1 ist, desto die Richtung der Hauptachse der säulenartigen Partikels gegen den Dickenrichtung des Siliziumnitridsubstrates ist nahe an 90° ist.
  • Im Falle, dass der Flächenorientierungsgrad fa 1 ist, wie zuvorbeschrieben, die Risse, die in das Siliziumnitridsubstrat vom Außenkreis der Metallstromkreisplatte bekommen, die an das Siliziumnitridsubstrat zusammengefügt ist, entwickeln sich schwer (die Bruchtenazität des Siliziumnitridsubstrates in Dickenrichtung ist hoch), doch, die Wärme, die aus dem Halbleiterelement entsteht, leitet schwierig vom Metallstromkreisplatte zur Metallwärmestrahlungsplatte durch das Siliziumnitridsubstrat (die Wärmeleitfähigkeit in die Dickenrichtung des Siliziumnitridsubstrates ist niedrig). Dagegen, im Falle, dass der Flächenorientierungsgrad fa –1 ist, wie zuvorbeschrieben, die Wärme, die aus dem Halbleiterelement entsteht, leitet leicht von der Metallstromkreisplatte zur Metallwärmestrahlungsplatte durch das Siliziumnitridsubstrat (die Wärmeleitfähigkeit nach der Dickenrichtung von Siliziumnitridsubstrates ist hoch), doch, die Risse, die in das Siliziumnitridsubstrat vom Außenkreis der Metallstromkreisplatte bekommen, die an das Siliziumnitridsubstrat zusammengefügt ist, entwickeln sich leicht (die Bruchtenazität des Siliziumnitridsubstrates nach der Dickenrichtung ist niedrig). Daher, infolge des Studiums mit aller Kräft von vorliegenden Erfindern, hat es sich stellte heraus, dass im falle, der Flächenorientierungsgrad fa 0.4~0.8 ist, die Wärme von der Metallstromkreisplatte zur Metallwärmestrahlungsplatte durch das Siliziumnitridsubstrat leicht leitet (die Wärmeleitfähigkeit nach der Dickenrichtung des Siliziumnitridsubstrates ist hoch), und die Risse, die in das Siliziumnitridsubstrat vom Außenkreis der Metallstromkreisplatte, die an das Siliziumnitridsubstrat zusammengefügt ist, bekommen, entwickeln schwierig (die Bruchtenazität des Siliziumnitridsubstrates nach der Dickenrichtung ist hoch). Das heißt, dadurch, dass der Flächenorientierungsgrad fa zum 0.4~0.8 gemacht wird, neigt sich die Ablenkung der Risse vom säulenartigen Partikel gegen besonders die Dickenrichtung des Siliziumnitridsubstrates zur Entstehung, und die Bruchtenazität nach Dickenrichtung ist größer als die Bruchtenazität nach Flächenrichtung. Auch, weil das Verhältnis der Korngrenzephase, die der Widerstand in der Wärmeleitfähigkeit wird, klein genug gegen die Dickenrichtung ist, kann man die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung hoch bleiben. Darum kann man in solcher Richtung sein dass er die Bruchtenazität von in die zuvorbeschriebene Dickenrichtung mehr als 6.0 MPa m1/2 und die Wärmeleitfähigkeit in der zuvorbeschriebene Dickener mehr als 90 W/m·K zugleich erreichen kann.
  • Um das Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat von guten Wärmestrahlungskeit zu erwerben, ist es wünschenswert, dass man die Kupferplatte von hoche Wärmeleitfähigkeit für Metallstromkreisplatte und Metallwärmestrahlungsplette benutzt. Aber, im Kühlverlauf von der Zummenfügungstemperatur (ungefähr 800°C) oder im Erhiztung-Kühlungzyklus während der Bewegungszeit von Halbleitermodul, entsteht die Wärmespannung, die von der Differenz des Wärmeausdehnungskoefficient zwischen Kupfer und Siliziumnitrid herkommt, und besonders, in der Nähe des Außenkreises der Metallstromkreisplatte des Siliziumnitridsubstrates, die Risse in die Dickenrichtung neigen zur Entwicklung. Um die Entwicklung der Risse zuunterdrücken, ist es nötig, dass die zuvorbeschriebene Bruchtenazität in der Dickenrichtung mehr als 6.0 MPam1/2 ist, und auch zugleich im Falle, dass die Bruchtenazität in der Flächenrichtung äußerst schwach ist, die zuvorgeschriebene Bruchtenazität in der Flächenrichtung mehr als 3.0 MPam1/2 ist, weil obwohl die Entwicklung der Risse in die Dickenrichtung untergedrückt wird, es in die Flächenrichtung entwickelt.
  • Ferner, um das Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat von besserer Wärmestrahlungskeit zu erwerben, ist es wünschenswert, dass man das Siliziumnitridsubstrat, dessen Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung mehr als 100 W/m·K ist, benutzt, und die Kupferplatte für die Metallstromkreisplatte und für die Metallwärmestrahlungsplatte, dessen Dicke mehr als 0.5 mm ist, benutzt. Wenn man die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung mehr als 100 W/m·K möchte, ist es wünschenswert, dass der Flächenorientierungsgrad fa weniger als 0.7 ist. Und auch, wenn man die Kupuferplatte für die Metallstromkreisplatte und für die Metallwärmestrahlungsplatte, deren Dicke mehr als 0.5 mm ist, benutzt, ist es wünschenswert, dass der Bruchtenazitätwert in der Dickenrichtung mehr als 6.5 MPam1/2 ist, weil höhere Spanunng auf das Siliziumnitridsubstrat wirkt, und zu diesem Zwecke, ist es wünschenswert, dass der Flächenorientierungsgrad fa mehr als 0.5 ist. Aus diesem Gesichtspunkt, ist es wünschenswerter, dass der Flächenorientierungsgrad fa 0.5~0.7 ist.
  • Auch, das in die zur Ausführungform der vorliegenden Erfindung betreffenden Siliziumnitridsubstrat besteht als Hauptbestandteil aus β-TYP Siliziumnitrid, und enthält mindestens eine Art Seltenerdelemente (SE), die unter Mg, Lutetium (Lu) und Y ausgewählt ist. Als das Sinterungshilfs, wenn Mg enthält ist, MgO, Y2O3, Yb2O3 als das Sinterungshilfs für das Rohstoffpulver oft benutzt wird. In bezug auf die charakteristische Wirkungseffect, der den zuvorbeschriebene Flächenorientierungsgrad fa und die Wärmeleitfähigkeit und die Bruchtenazität betrifft, ist es betrachtet, dass der Einfluß des zuvorbeschriebenen Sinterungshilfsbestandteils wenig ist.
  • Aber noch, auf der anderen Site, ist es nötig, dass die Zunahme der Wärmeleitfähigkeit und der Biegefestigkeit bekommen wird, und aus dem Gesichitspunkte von Herstellungsverfahrens, das Sinterungshilfsbestandteil untersucht wurde. In diesem Punkt besonders, wurde es gefunden, dass dadurch, dass das Sinterungshilfs, das im Anfangs hinzugefügt wird, aus Magnesiumoxyd (MgO) radikal, dessen Mg meist ist, besteht, die Sinterungsheit nachher sich erhebt, und auch durch komplex Dazwischenstehen des MgO und Lutetiumoxyd (Lu2O3) mit besonderem Gehalt und besonderem Verhältnis, das Siliziumnitridsubstrat bekommen kann, dessen Wärmeleitung, Tenazität und Stärke hoch ist. Diese Ursache liegt dafür, dass die Glasphase aus dem besonderen Zusammensetungsverhältnis in der Korngrenzephase entsteht, und die Entwicklung der Risse entlang der Korngrenze unterdrücken kann. Hierauf, Lu, das in Sinterungskörper enthält ist, ist 0.14~1.30 mol% in Lu2O3 Umrechnung. Wenn Lu weniger als 0.14 mol% in Lu2O3 Umrechnung, die Zusammensetzung der Korngrenze sich verädert, und die Wärmeleitfähigkeit nimmt ab. Auf der anderen Seite, wenn Lu mehr als 1.30 mol% in Lu2O3 Umrechnung, die die Sinterungsheit schlecht wird, und die Stärke nimmt ab. Lu ist, in Lu2O3 Umrechnung, wünschenswert 0.15~1.00 mol%, wünschenswerter 0.2~0.6 mol.
  • Der Gehalt des Mg in Siliziumnitridsubstrat soll 0.03~8.0 mol% in MgO Umrechnung sein. Wenn Mg in MgO Umrechnung weniger als 0.03 mol% ist, die Wirkung als Sinterungshilfs unzulänglich ist, die Sinterungskörperdichte wird niedrig, und wenn Mg in MgO Umrechnung mehr als 8.0 mol% ist, die Korngrenzeglasphase mehr bleibt übrig, das macht die Wärmeleitfähigkeit klein. Das wünschenswert von Mg in MgO Umrechnung ist 0.04~5.00 mol%, und wünschenswerter ist 0.05~1.5 mol%. Der Vorteil der Hinzufügungs von MgO mit dem Seltenerdoxyd liegt darin, dass die Fluidphasebildungstemperature wird niedrig und die Sinterungsheit verbessert werden kann. Und in der Form der vorliegenden Erfindungsausführung, die Hinzufügungsquantität des MgO in Anfangsrohstoffe soll 1.70~10 mol% sein, das Hinzufügungsverhältnis (SEXOY)/MgO mit Seltenerdoxyde soll weniger als 1, wünsenswert 0.3~0.5 soll sein. Das macht die Bildung der Glasphase im Prozeß der Sinterung bei ungefähr 1700°C, das aus Mg-Si-O-N bestanden, und die Sinterung des Siliziumnitrides fördert. Danach bei der höchsten erhaltenden Temperature von 1800~2000°C, zugleich schritt die Dichtung fort, Mg in der Korngrenzephase wird MgO, und verflügtigt aus dem Siliziumnitridsubstrat. Dabei zugleich, sich verflüchtigt Si auch als SiO2.
  • Mit dem Fortschritt der Sinterung, Mg und Si in der Korngrenzephase nimmt ab, und die Flüssigphase, deren Schmelzpunkt niedrig ist, nimmt ab, und die Exsistenz des Lu neigt zur Entstehenng der Korngrenzephase von hohem Schmeltzpunkt.
  • Folglich, aus dem Ergebnis der Abnahme des Gehaltes des MgO im Siliziumnitridsubstrat nach der Sinterung, ist es wünschenswert, dass der Gehalt des MgO im Siliziumnitridsubstrat 0.03~8.0 mol%, und das Gehaltverhältnis (SEXOY)/MgO mit Seltenerdoxyd 0.3~9.5 ist.
  • Als Sinterungshilfs ist der komplexe Zusatz des Mg und Lu nützlich, weiter ist es wünschenswert, dass das derartige Element, das wenige feste Löslichkeit für Siliziumnitridpartikel hat und die Wärmeleitfähigkeit in hohem Niveau halten kann, und aus solchen Seltenerdelemente (SE) von Yttrium (Y) oder Lanthanoidgattung zusammmengefügt wird. Zum Beispiel, wird mindestens eine Art Seltenerdelement gennant, das aus Yttrium (Y), Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Promethium (Pm), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadol inium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) erwählt wird. Unter diesen, von der Standpunkt, dass die Sinterung ohne übermäßige Erhöhung der Temperatur und des Druckes machen kann, ist wünschenswert Y, La, Ce, Nd, Sm, Gd, Dy, Er und Yb, insbesondere, von der Standpunkt, dass Nano-partikelformierung im Siliziumnitridpartikel leicht entsteht und dessen Nano-partikel Mischkristall schwierig entsteht, Gd ist wüschenswert.
  • Im Falle, dass das erwähnte Seltenerdelement Gd ist, der Gd Gehalt im Siliziumnitridsubstrat ist 0.12~1.30 mol% in Gadoliniumoxyd (Gd2O3) Umrechnung. Wenn der Gd Gehalt in Gd2O3 Umrechnung weniger als 0.12 mol% ist, die Wärmeleitfähigkeit ist niedrig, weil die entstehende Zahl des Nano-partikel im Siliziumnitridpartikel klein ist, und wenn der Gd Gehalt in Gd2O3 Umrechnung mehr als 1.30 mol% ist, die Sinterung des Siliziumnitrides schwierig ist, und dies führt die Schwachfestigkeit. Der wünschenswerte Gd Gehalt in Gd2O3 Umrechnung ist 0.2~1.2 mol%, und der wünschenswertere 0.2~1.0 mol%.
  • Dann, wird das Herstellungsverfahren des Siliziumnitridsubstrates, das die vorliegende Ausführungsform betrifft, erklärt. Zuerst, der Grund der Benutzung vom α-Typ Siliziumnitridrohrstoffpulver, dessen Oxygengehalt weniger als 2.0 Massenprozent ist, im allgemeinen, liegt darin dass je der Oxygengehalt des Rohrstoffpulvers höher ist, desto höher der Oxygengehalt des Mischkristall im Siliziumnitridpartikel wird. Das heißt, weil die Streuung des Phonons, das das Wärmeleitmedium von der in Siliziumnitridpartikel enthaltender Oxygen verursacht wird, entsteht, und die Wärmeleitfähigkeit des Siliziumnitridsubstrates niedriger wird, ist es nötig, dass der Oxygengehalt des α-Typ Siliziumnitridrohrstoffpulvers möglichst wenig, weniger als 2.0 Massenprozent, wünschenswerter weniger als 1.5 Massenprozent ist. Des weiteren, in der vorliegenden Ausführungsform, als Kristallkeim β-Typ Siliziumnitridrohrstoffpulver gemischt wird, und der Oxygengehalt, der in das Siliziumnitridpartikel mischkristallisiert, hängt groß vom Oxygengehalt des β-Typ Siliziumnitridrohrstoffpulvers ab, das als der Wachstumskern benutzt wird, und je der diser Oxygengehalt mehr ist, und desto mehr wird der Oxygengehalt, der in das Siliziumnitridpartikel mischkristallisiert. Also, in dieser Ausführungsform, ist es wichtig, dass der enthaltende Oxygengehalt des α-Typ Siliziumnitridrohrstoffpulvers weniger als 0.5 Massenprozent beherrscht wird.
  • Auch, wenn der Eisengehalt (Fe Gehalt) und der Alminiumgehalt (Al Gehalt) im Siliziumnitridrohrstoffpulver jeder mehr als 100 ppm ist, Fe oder Al in das Siliziumnitridpartikel bedeutend mischkristallisiert, und die Streuung des Phonons, das das Wärmeleitmedium ist, im Mischkristallteil entsteht, und dies macht die Wärmeleitfähigkeit des Siliziumnitridsubstrates bedeutend niedriger. Also ist es auch wichtig, dass der Fe Gehalt und der Al Gehalt im Rohstoffpulver jeder weniger als 100 ppm beherrscht wird.
  • Als Sinterungshilfs, das zum Rohstoffpulver hinzugefügt wird, Lu2O3 0.35~1.60 mol%, MgO 1.70~10 mol%, mindestens eine Art Oxyd, das ohne Lu2O3 und aus den Y enthaltenden Seltenerdelementen (SE) gewählt ist, 0.39~1.5 mol% bestimmte Menge gewogen wird, und dies zum zuvorbeschriebenen Siliziumnitridrohrstoffpulver hinzugefügt wird. In diesem Siliziumnitridrohrstoffpulver wird das organische Bindemittel, Weichmacher usw. hineingemischt und in Kugelmühle usw. einheitlich gemischt wird. Nach dem Entschäumen und der Viskositätzunahme des gemischten Rohstoffschlamms, auf die hergebraucht allbekannte Rakelweise zur bestimmten Plattedicke Schichtbildung gemacht wird, und das Formierungskörper bekommt wird. Dieses Schichtformierungskörper im Sinterungsofen unter der Temperatur von 1700~2000°C und der Stickstoffsgepreßteatmosphäre von 0.5~1.0 MPa gesintert wird. In bezug auf die Sinterungstemeratur, wenn weniger als 1500°C, entsteht der Sinterungsmangel, und wenn hoher als 2000°C, das Partikelwachstum zu schnell schreitet fort, auf jeden Fall bringt den Festigkeitmangel. Die letzte Sinterungstemperatur ist wünschenswert 1800~2000°C, und ist wünschenswerter 1850~1950°C. Und in bezug auf die Sinterungsatmosphäre, um die Zersetzung des Siliziumnitrides zu unterdrücken, je der Stickstoffsatmosphäre hoher, desto besser ist, dennnoch, wenn der Stickstoffsatmosphäre mehr als 1 MPa ist, wird die Einrichtungskostenlast des Sinterungsofens größer, und ist schlecht. Auf der anderen Seite, wenn der Stickstoffsatmosphäre weniger als 0.5 MPa ist, die Zersetzung des Siliziumnitrides entsteht. Wenn der Stickstoffsatmosphäre mehr als der Wert, ist es gut, und ist wünschenswert unter der Stickstoffsgepreßteatmosphäre von 0.6~0.95 MPa.
  • In bezug auf die Sinterungszeit, wenn kurzer als 5 Stunden, der Dichtungsmangel neigt zur Entstehung, und wenn die Sinterungszeit länger als 50 Stunden ist, die Kostenfrage vorhanden ist. Auf die oben erwähnte Weise, das Substrat bei der angemessenen Verarbeitung des Sinterungskörpers, das bekommt wird, gemacht wird. Noch mehr, in bezug auf die Regulierung des Verflüchtigungsoxygengehaltes während des Sinterungsprozesses, ist es denkbar, dass der Sinterungsofen doppelt zusammengezetzt wird, das Mittel von der Regulierung des Verschlußgrades durch die Veränderug der Größe benutzt, oder, weil je die Sinterungszeit länger wird, desto weniger der Oxygengehalt wird, das Mittel von Regulierung der Sinterungszeit erwählt, oder aber, das Mittel von Hineinwerfensmenge des Sinterungsatomsphärebeherrschungsmittels, das bei Verpackungspulver gennant ist, erwählt, und oder aber, die Kombination von diesen Mitteln benutzt wird.
  • Und auch, in bezug auf das oben erwähnte Herstellungsverfahren, ist es wünschenswert, dass das Verfahren benutzt wird, in das Siliziumnitridpulver von β Bruchteil 30~100% 1~50 Massenprozent hinzugefügt wird. Wenn das Verhältnis des Siliziumnitridpulvers von β Bruchteil 30~100% weniger als 1 Massenprozent ist, obwohl die Wirkung als Wachstumskern vorhanden ist, weil die Hinzufugüngsmenge zu wenig ist, die Zahl des wirkende Wachstumskerns wenig ist, das außerordentliche Kornwachstum geschieht, und darum kann nicht mehr die eigenheitliche Dispersion des großen Teils in Mikrostruktur entstehen, und die Biegefestigkeit nimmt ab. Und wenn das Verhältnis des Siliziumnitridpulvers von β Bruchteil 30~100% mehrer als 50 Massenprozent ist, wird die Zahl des Wachstumskerns zu viel, so während des Kornwachstumprozesses, weil die Partikel gegenseitig zusammenstoßen, das Wachstumhindernis geschieht, obwohl die Festigkeit kann erhalten wird, die Mikrostruktur vom Siliziumnitridsubstrat, das aus den wachsenden säulenartigen Partikeln besteht, nicht bekommen wird, und die hohe Wärmeleitfähigkeit schwierig wird. Auch, wenn der Durchschnittspartikeldurchmesser des Siliziumnitridrohrstoffpulvers weniger als 0.2 μm ist, die Mikrostruktur von den einheitlich wachsenden säulenartigen Partikeln nicht bekommen kann, dies macht schwierig die Erhebung der Wärmeleitfähigkeit und der Biegefestigkeit. Wenn der Durchschnittspartikeldurchmesser des Siliziumnitridrohrstoffpulvers mehr als 10 μm ist, wird die Dichtung des Siliziumnitrides des Sinterungskörpers hindert. Wenn das Aspectverhältnis mehr als 10 ist, wird die Dichtung des Siliziumnitridsubstrates hindert.
  • Das Merkmal in der Ausführungsform von der vorliegenden Erfindung liegt darin, dass durch die angemessene Regulierung von der Sinterungsbedingung aus der zuvorerwähnten Sinterungstemperatur und der Sinterungszeit, der Hinzufügungsmenge des β-Typ Siliziumnitridrohrstoffpulvers, der Ausgangszusammensetzung des Sinterungshilfss, kann der Flächenorientierungsgrad fa des Siliziumnitridsubstrates, das die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung betrifft, beliebig 0.4~0.8 festgesetzt werden kann. Zum noch Konkretisieren wird durch die Beispiel erklärt.
  • Also, das auf diese Weise hergestellte Siliziumnitridsubstrat, durch Anwendung der Eigenschaft von höhe Festigkeit, höhe Tenazität und höhe Wärmeleitfähigkeit, ist benutzt angemessen zu den verschidenen Substraten für das Stromkreis auf Hochfrequenztransistor, Leistungs IC usw. oder zu denjenigen Substraten für Multichipsmodul usw. oder aber zur Wärmeleituugsplatte für Peltierelement oder zum Kühlkörper für verschiedene Heizelemente. Das Siliziumnitridsubstrat, zum Beispiel wenn als das Substrat für das Halbleiterelement geladen ist, die Risse vom Substrat, wenn der wiederholte thermische Zyklus mit der Bewegung des Halbleiterelements gegeben werden, unterdrückt werden, und die thermische Stoßbeschtändigkeit und der thermische Zyklus verbessert wird, daher die Zuverlässigkeit höher wird. Auch wenn das Halbleiterelement, das auf die hohe Leistungufähigkeit und die hohe Integration zielt wird, die Schwachung des thermischen Wärmewiderstandes wenig ist, und die hervorragende Wärmestrahlungsfähigkeit zeigt.
  • Durch die Zusammenfügung auf eine Seite oder beide Seite dieses Siliziumnitridsubstrates von Cu Stromkreisplatte oder die Al Stromkreisplatte mit DBK (Direktbindugskupfer) Verfahren oder mit aktive Lötmetall Verfahren, wird das Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat hergestellt. Hier, das DBK Verfahren bedeutet erst die Erhizung des Siliziumnitridsubstrates mit der Cu Stromkreisplatte oder der Al Stromkreisplatte unter der Inertgasatmosphäre oder Stickstoffsatmosphäre zur Temperatur höher als die Eutektikumtemperatur, und nächst die Direktzusammenfügung des Stromkreisplatte, in der die entstehende Cu-O, Al-O eutektische Verbindungfluidphase als Zusammenfügungsmittel benutzt wird, auf einer Seite oder beiden Seite vom Siliziumnitridsubstrate gemacht wird. Während diese, das aktive Lötmetall Verfahren bedeutet die Heizungspress-zusammenfügung von Cu Stromkreisplatte oder Al Stromkreisplatte unter Inertgasatmosphäre oder Vakuumatmosphäre mit der Benutzung vom Lotstoff des Gemisches oder der Legierung aus aktiven Metall wie zum Beispiel Titan (Ti), Zirkonium (Zr) oder Hafnium (Hf) und solchem Metall wie Silber (Ag), Cu usw., das die Tiefschmelzpunktlegierung macht, durch die Lotstoffphase an einer Seite oder beiden Seite des Siliziumnitridsubstrates. Nach der Zusammenfügung der Stromkreisplatte, wird das Stromkreismuster durch Ätzungsbehandlung der Cu Stromkreisplatte usw. auf dem Siliziumnitridsubstrat, gebildet, nachher, auf der Cu Stromkreisplatte usw., nach der Bildung der Stromkreismuster, Ni-P Plattierung behandelt wird, und das Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat hergestellt wird.
  • Ausführungsbeispiel
  • Im folgenden werden die Beispiele von der vorliegenden Erfindung erklärt. Aber, diese Beispiele sollen nicht die vorliegende Erfindung beschränken. Das α-TYP Siliziumnitridpulver, dessen Durchschnittspartikeldurchmesser 0.7~1.2 μm und dessen Oxygengehalt 0.5~2.0 Massenprozent ist, vorbereitet wurde, und dazu das β-TYP Siliziumnitridpulver vom Gehalt, das im 2 dargestellten war, zugesetzt wurde. Der Oxygengehalt des zugesetzten β-TYP Siliziumnitridpulvers war weniger als 0.5 Massenprozent, der Durchschnittspartikeldurchmesser war 0.2~10 μm, das Aspectverhältnis war weniger als 10 machte, und der Flächenorientierungsgrad fa des Siliziumnitridsubstrates, wenn das die oben erwähnte Grenze hielt ein, gleich war. Auch als das Sinterungshilfs, MgO und Lu2O3, den Umständen gemäß Gd2O3 oder Y2O3, das in jede Oxydumrechnung von dem in 2 gezeichneten Gehalt zu 100% zugesetzt wurde, das Ausgangs hergestellt wurde. Darin das Dispersionsmittel (das Warenzeichen Leoguard GP) von 2 Massenprozent gemischt, und ins Kugelmühlegefäß, das mit Äthylalkohol gefüllt wurde, hineingeworft, und gemischt wurde. Die bekommende Gemisch in Vakuum getrocknet, und nachher durch das Sieb von der Löchergröße 150 μm pelletisiert wurde.
  • Dann in den Kunststofftopf von Kugelmühle, die mit Toluol-Butanol Lösung, in die das Dispersionsmittel des Aminstammes von 2 Massenprozent zugesetzt, füllt wurde, wurde die Kugel aus Siliziumnitrid vom Gemischtpulver und Zerschmetterungsmedium hineingeworfen wurde, und während 48 Stunden feucht gemischt wurde. Dann, gegen das Gemischtpulver von 100 Massenprozent in den oben erwähnten Topf, der organische Bindemittel des Polyvinylstamm von 15 Massenprozent und der Weichmacher (Dimetylphthalat) von 5 Massenprozent zugesetzt wurde, und während 48 Stunden feucht gemischt, zuletzt der Schlamm für Schichtformierung bekommen wurde. Nach der Regierung dieses Schlammes für Formierung, die grüne Schicht 6, deren Hauptbestandteil aus dem kugelförmigen α-TYP Siliziumnitridpartikel 62, dem säulenartigen β-TYP Siliziumnitridpartikel 61 und dem Bindemittel und Dispersionsmittel besteht, auf die Rakelweise, wie im 3 die Schnittzeichnung dargestellt ist, formiert wurde.
  • Weiter, durch die Erhizung der formierte grüne Schicht 6 für 2~5 Stunden unter der Temperatur von 400~600°C in der Luft, der zuvorzugesetzte organische Bindemittelbestandteil genug entfettet (beseitigt) wurde. Dann, der Entfettetekörper wurde unter der Stickstoffsatmosphäre von 0.9 Mpa (9 Atmosphärendruck) und unter der Temperatur von 1700~2000°C für 5~50 Stunden gebrannt, und nachher zur Zimmertemperatur gekühlt. Bei dem Brennenprozeß, während der Temperaturerhöhung unter der Temperatur von 1400~1900°C für 1~10 Stunden die Erhaltungsprozeß gesetzt wurde, und die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von dieser Erhaltungstemperatur zur oben beschribenen Brennentemperatur wurde 1.0~5.0°C/Min. gesetzt. An der erhaltene Siliziumnitridsinterungskörperschicht wurde die mechanische Verarbeitung ausgeübet, und wurde das Siliziumnitridsubstrat für das Halbleitermodul von 50 mm Länge × 50 mm Breite × 0.6 mm Dicke hergestellt. Die verschiedenen Herstellungsbedingungen der einzelnen Probe sind zum 2 in der Spalte der Beispiele 1~10 gezeigt. Die Dicke des Siliziumnitridsubstrates ist wüschenswert 0.2~2.0 mm.
  • Der Gehalt des Lu, Gd, Y, Mg in der erhaltenen Siliziumnitridsubstrat wurde mit ICP Analyse gemessen, und Der Gehalt wurde jeder in Lu2O3, Gd2O3, Y2O3 und MgO Umrechnung kalkuliert. Um den Flächenorientierungsgrad des erhaltenen Siliziumnitridsubstrates zu untersuchen, Röntgenbeugung von Cu-Kα Strahl gemacht wurde, und die Stärke der jeden Röntgenbeugungsstrahl gemessen wurde (hergestellt von Rigakudenki, RINT-2500). Dieses gemessene Resultat wird in 4 gezeigt. Auch, in bezug auf das erhaltene Siliziumnitridsubstrat, wie im folgenden dargestellt, (1) die Bruchtenazität (K1C) und (2) die Wärmeleitfähigkeit wurde gemessen.
  • (1) die Bruchtenazität (K1C)
  • JIS R-1607 gemäß, mit der IF Methode, damit die Vickerspreßklemme auf eine Seite des Siliziumnitridsubstrates unter der bestimmten Belastung (zum Beispiel, 2 kgf) hineingepresst wurde, gemessen wurde. Dabei, die Vickerspreßklemme wurde derartig hineingepresst, dass eine Diagonale der Vickersdrucksspuren senkrecht zu der Dickenrichtung des Substrates gebildet wurde. Und, wie in 5 dargestellt, die Bruchtenazität in der Dickenrichtung des Siliziumnitridsubstrates wird durch die Diagonalelänge in der Dickenrichtung der Vickersdrucksspuren und die Rißlänge, die vom oberen Ende und unteren Ende wachsen, geschätzt, und die Bruchtenazität in der Flächenrichtung des Siliziumnitridsubstrates wird durch die Diagonalelänge in der Flächenrichtung der Vickersdrucksspuren und die Rißlänge, die von der linken Ende und von der rechten Ende wachsen, geschätzt.
  • (2) die Wärmeleitfähigkeit
  • Die Probe für Messung von 5 mm Größe Viereck wurde aus dem Siliziumnitridsubstrat zerstückelt, und JIS R-1611 gemäß gemessen wurde.
  • Dann, unter Benutzung des erhaltenen Siliziumnitridsubstrats, das Siliziumnitrid-Verdrahtungsubstrat und das Halbleitermodul wurde hergestellt. Die einige Beispiele des Herstellungsverfahrens des Siliziumnitridsubstrates sind im folgenden. Zuerst, das aktive Lötmetall auf der beiden Seiten des Siliziumnitridsubstrates wird die Druckbildung gemacht, dann die Kupferplatte von ungefähr gleicher Rechteckigform mit dem Siliziumnitridsubstrate an der beiden seiten unter der Temperatur von 750°C hiztezusammengefügt wird, und nach der Kühlung wird die Kupferplatte, um die Metallstromkreisplatte und die Metallwärmestrahlungsplatte das bestimmte Muster zu erhalten, geätzt. Auch die einkörperartige Kupferplatte, die durch die Pressverarbeitung an einen Teil des Stromkreismusters mit einem Verbindungsteil verbunden wird, wird hergestellt, und die Musterformierungsplatte wird zum Siliziumnitridsubstrat hiztezusammengefügt, das mit dem aktive Lötmetall die Druckbildung in gleicher Weise wie oben erwähnt gemacht wird, und zum letzten, der Verbindungsteil, die Lücke der Stromkreismuster zusammenfügt, geschnitten und beseitigt wird, das zum Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat gemacht wird. Nach der Lotsfühgung des Halbleitermoduls auf der Metallstromkreisplatte des erhaltenen Siliziumnitrid-Verdrahtungs substrats, die Drahtverbindung gemacht und das Halbleitermodul erhalten wurde. In bezug auf das Halbleitermodul, wie unten gezeigt, (3) der Erwärmungszyklusversuch gemacht und (4) die Wärmewiderstand gemessen wurde.
  • (3) Erwärmungszyklusversuch (die Zuverlässigkeitsschätzung)
  • Als 1 Zyklus für den Temperaturansteig/abfallzyklus gegen die Kühlung bei –55°C für 20 Minuten, die Erhaltung bei Raumtemeratur für 10 Minuten, und die Erhitzung bei 150°C für 20 Minuten, dieser Zyklus wird 3000 Male wiederholte, und wird schätzt, ob die Risse des Siliziumnitridsubstrates oder die Abblätterung der Metallstromkreisplatte entwickelt sich oder nicht. Die Entwicklung der Risse wurde durch die Fluoreszenzsrißprüfungsmethode untersucht.
  • (4) Wärmewiderstand
  • Das Halbleitermodul wurde auf dem bei 20°C beherrschten Wasserkühlugskupfermantel durch das hohe Temperaturleitungsfett gesetzt, wurde elektrische Strom von 14 A auf das Halbleitermodul einsgechaltet, und die Veränderung der elektrischen Spannung am Halbleiterelement nach 1 Sekunde, gemessen wurde. Die Wärmewiderstand wurde durch die Untersuchung des Steigwertes der Elementstemperatur mit Beziehung auf die Temperatur und die Spannung des Halbleiterelementes, die vorher gemessen wurde, gemessen.
  • 6 zeigt das geschätzte Ergebnis, das die Herstellungsbedingungen der Beispliele 1~10 entsprechen, die in 2 oben gezeigt ist.
  • (Vergleichsbeispiele)
  • Mit dem Anfangsrohstoff, der sich aus dem Sinterungshilfsmittel nach der Vergleichsbeispiele 1~11 gezeigten in 2 zusammensetzte, die Herstellungsbedingung danach in gleicher Weise wie die Beispiele 1~10 hergestellt wurde. Die Schätzungsmethode wurde auf die gleiche Weise, wie die Beispiele 1~10 gemacht. Das geschätzte Ergebnis, das mit den oberen Herstellungsbedingungen hergestellt wurde, wird in den Vergleichsbeispiele in 6 gezeigt.
  • Im Beispliel 1 in 2, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.1 mol% Gd2O3; 1.2 mol%, MgO; 7 mol% und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 50 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 10 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.75, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 3.3 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 8.3 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 90 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde.
  • Weil die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung mehr als 3.0 MPam1/2 und die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung mehr als 6.0 MPam1/2, war es möglich, dass die Entwicklung der Risse durch die Wärmespannung auf das Siliziumnitridsubstrat, die bei der Herstellung oder der Wärmezyklusversuch von Siliziumnitridsubstrat entsteht, unterdrückt wurde und konnte das Siliziumnitridsubstrat von hoher Zuverlässigkeit bilden. Und, weil das Siliziumnitridsubstrat von hoher Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung mehr als 90 W/m·K hat, der Wärmewiderstand als Halbleitermodul weniger als 0.2°C/W wurde, und das erreichte die Wert von brauchbar genug als Wärmestrahlungssubstrat für Leistungshalbleiter.
  • Im Beispliel 2, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.1 mol%, Gd2O3; 1.2 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 30 Stunden und der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 10 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.62, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.2 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 7.2 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 120 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.15°C/W jedes erworben wurde.
  • Auch, im Beispliel 3, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.1 mol%, Y2O3; 1.2 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 5 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.44, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.3 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.5 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 125 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde.
  • Im Beispliel 4, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.5 mol%, Gd2O3; 1.5 mol%, MgO; 10 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1900°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 40 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.42, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.3 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.5 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 100 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde.
  • Weiter, im Beispliel 5, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.1 mol%, Y2O3; 1.4 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1900°C, der Zeit 30 Stunden, und der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 5 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.48, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.5 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.7 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 105 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde.
  • Im Beispliel 6, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 0.4 mol%, Gd2O3; 0.4 mol%, MgO; 1.7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 30 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 10 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.51, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.3 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.4 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 110 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde.
  • Noch weiter, im Beispliel 7, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Gd2O3; 3.6 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 50 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 30 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.45, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.2 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.5 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 95 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde.
  • Im Beispliel 8, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Y2O3; 3.8 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 50 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 30 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.44, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.3 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.4 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 95 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde.
  • Noch weiter, im Beispliel 9, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 2.2 mol%, Gd2O3; 2.3 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1975°C, der Zeit 30 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 0 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.42, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.1 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.2 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 90 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.25°C/W jedes erworben wurde.
  • Im Beispliel 10, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 2.2 mol%, Y2O3; 2.4 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C und der Zeit 50 Stunden, der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 0 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.41, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.2 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 6.1 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 90 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.25°C/W jedes erworben wurde.
  • Gegen diese, im Vergleichsbeispiel 1, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 2.2 mol%, Gd2O3; 2.3 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1975°C, der Zeit 30 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 30 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.90, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 2.7 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 9.0 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 43 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.30°C/W jedes erworben wurde. Weil das β-TYPE Siliziumnitridpulver in verhältnismäßig vieler Menge hinzugefügt wurde und unter der verhältnismäßig hohen Temperatur und längeren Zeit Sinterungsbedingung von der Temperatur 1975°C und der Zeit 30 Stunden gesintert wurde, das Wachstum des säulenartigen Partikels in der Flächenrichtung als Kern von der hinzugefügten β-TYPE Siliziumnitridpulver beschleunigt wurde, und der Flächenorientierungsgrad fa wurde höher. Zum Ergebnis, konnte die Bruchtenazität in der Dickenrichtung erhöhen, aber die Bruchtenazität in der Flächenrichtung äußerst fiel, und die Risse im Siliziumnitridsubstrat durch die thermische Zyklusprüfung geschahen. Auch, weil der Flächenorientierungsgrad fa hoch war, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung niedriger Wert wurde, und der Wärmewiderstand, wenn das Halbleitermodul zusammengesetzt wurde, einen hohen Wert bekam.
  • Im Vergleichsbeispiel 2, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.6 mol%, Gd2O3; 1.6 mol%, MgO; 13 mol% und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1975°C, der Zeit 30 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 30 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.88, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 3.2 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 9.0 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 52 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.30°C/W jedes erworben wurde. Weil das β-TYPE Siliziumnitridpulver in verhältnismäßig vieler Menge hinzugefügt wurde und unter der verhältnismäßig hohen Temperatur gesintert wurde, der Flächenorientierungsgrad fa wurde höher und die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung niedriger Wert wurde, und der Wärmewiderstand, wenn das Halbleitermodul zusammengesetzt wurde, einen hohen Wert bekam.
  • Auch im Vergleichsbeispiel 3, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.1 mol% Y2O3; 1.2 mol%, MgO; 10 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1900°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 5 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.38, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.5 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 5.5 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 130 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Weil das β-TYPE Siliziumnitridpulver in verhältnismäßig weniger Menge hinzugefügt wurde und unter der verhältnismäßig niedrigen Temperatur und kurzen Zeit gesintert wurde, der Flächenorientierungsgrad fa wurde niedrig, die Bruchtenazität in der Dickenrichtung niedriger Wert wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrat durch die thermische Zyklusprüfung bekamen.
  • Im Vergleichsbeispiel 4, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Gd2O3; 2.3 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 0 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.35, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.2 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 5.4 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 110W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Weil ohne Hinzufügung von β-TYPE Siliziumnitridpulver und von Lu2O3, die Entwicklungsmenge in der flüssigen Phase in hoher Temperatur wenig und das Partikelswachstum unterdrückt wurde, der Flächenorientierungsgrad fa und die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung niedrig wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrate durch die thermische Zyklusprüfung bekamen.
  • Noch weiter, im Vergleichsbeispiel 5, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 0.2 mol%, Gd2O3; 0.2 mol%, MgO; 0.9 mol% und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 0 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.15, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.8 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C gegen die Dickenrichtung; 4.7 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit gegen die Dickenrichtung; 115 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Weil ohne Hinzufügung von β-TYPE Siliziumnitridpulver und die Sinterungszeit verhältnismäßig kurz war, das Partikelwachstum unterdrückt wurde, der Flächenorientierungsgrad fa niedrig, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung auch niedrig wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrate durch die thermische Zyklusprüfung bekamen.
  • Im Vergleichsbeispiel 6, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Y2O3; 1.9 mol%, MgO; 22 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1950°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 0 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.32, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.0 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 5.5 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 110W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Aus dem gleichen Grund vom Vergleichsbeispiel 4, der Flächenorientierungsgrad fa niedrig wurde, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung niedrig wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrate, durch die thermische Zyklusprüfung, bekamen.
  • Auch im Vergleichsbeispiel 7, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Y2O3; 1.9 mol%, MgO; 22 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1850°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 0 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.11, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.7 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 5.6 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 95 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Weil ohne Hinzufügung von β-TYPE Siliziumnitridpulver und von Lu2O3, und auch weil die Sinterungsbedingung verhältnismäßig von niedriger Temperatur und kurzer Zeit war, die Entwicklungsmenge der flüssigen Phase während der Sinterung wenig war, das Partikelwachstum unterdrückt wurde, daher der Flächenorientierungsgrad fa niedrig und der Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung niedrig wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrate durch die thermische Zyklusprüfung bekamen.
  • Im Vergleichsbeispiel 8, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.1 mol%, Gd2O3; 1.2 mol%, MgO; 22 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1975°C, der Zeit 30 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 30 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.85, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 3.0 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 8.2 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 60 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Bestehen (O), der Wärmewiderstand; 0.25°C/W jedes erworben wurde. Aus dem gleichen Grund vom Vergleichsbeispiel 1, der Flächenorientierungsgrad fa hoch war, die Wärmeleitfähigkeit niedrig war, und der Wärmewiderstand, wenn das Halbleitermodul zusammengesetzt wurde, einen hohen Wert bekam.
  • Weiter im Vergleichsbeispiel 9, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Gd2O3; 2 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1900°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 1 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebnis, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.13, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 3.8 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 4.3 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit gegen die Dickenrichtung; 90W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Weil ohne Hinzufügung von Lu2O3 und die Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers verhältnismäßig wenig war, und weiter die Sinterungsbedingung von verhältnismäßig niedriger Temperatur und kurzer Zeit war, daher die Entwicklungsmenge der flüssigen Phase während der Sinterung wenig und das Partikelwachstum unterdrückt wurde, der Flächenorientierungsgrad fa und die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung niedrig wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrate durch die thermische Zyklusprüfung bekamen.
  • Im Vergleichsbeispiel 10, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.2 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1900°C, der Zeit 5 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 1 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.15, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.0 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 4.5 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 90 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Weil die Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers verhältnismäßig wenig war, und weiter die Sinterungsbedingung von verhältnismäßig niedriger Temperatur und kurzer Zeit war, daher die Entwicklungsmenge der flüssigen Phase während der Sinterung wenig war und das Partikelwachstum unterdrückt wurde, der Flächenorientierungsgrades fa und die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung niedrig wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrate durch die thermische Zyklusprüfung bekamen.
  • Im Vergleichsbeispiel 11, die Anfangszusammensetzung des Sinterungshilfsmittels war Lu2O3; 1.1 mol%, Gd2O3; 1.2 mol%, MgO; 7 mol%, und unter der Sinterungsbedingung von der Temperatur 1975°C, der Zeit 30 Stunden und von der Hinzufügungsquantität des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 10 Massenprozent gesintert wurde. Zum Ergebniswie, wie in 6 gezeigt, der Flächenorientierungsgrad fa; 0.31, die Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung; 4.1 MPam1/2, die Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung; 5.4 MPam1/2, die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung; 95 W/m·K, die Zuverlässigkeitsschätzung; das Ausmustern (X), der Wärmewiderstand; 0.20°C/W jedes erworben wurde. Weil die Hinzufügungsquantität des MgO verhältnismäßig wenig war, und auch die Sinterungsbedingung von verhältnismäßig hoher Temperatur und länger Zeit war, daher die Verflüchtigungsmenge des MgO während der Sinterung viel war, die Entwicklungsmenge der flüssigen Phase während der Sinterung wenig war und das Partikelwachstum unterdrückt wurde, der Flächenorientierungsgrad fa und der Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung niedrig wurde, und die Risse im Siliziumnitridsubstrate durch die thermische Zyklusprüfung bekamen.
  • Wie oben erwähnt, über Beispiele 1~3, durch die Hinzufügung des β-TYPE Siliziumnitridpulvers von 5~10 Massenprozent und weiter durch die Hinzufügung des Lu2O3 von 1.1 mol%, und auch durch die Sinterung von der Temperatur von 1950°C, die flüssige Phase in großer Menge während der Sinterung sich entwickelte, und weil das Wachstum des säulenartigen Partikels, das das hinzugefügte β-TYPE Siliziumnitridpulver als Kern war, mäßig beschleunigt wurde, der Flächenorientierungsgrad fa wurde 0.4~0.8.
  • Auch, wie der Beispiel 4, obwohl die Sinterungstemperatur verhältnismäßig niedrig von 1900°C war, durch die Hinzufügung des β-TYPE Siliziumnitridpulvers genug von 40 Massenprozent, und weiter durch die Hinzufügung des Lu2O3 von 1.5 mol%, erreichte der Flächenorientierungsgrad fa den hohe Wert mehr als 0.4.
  • Weiter, wie die Beispiele 6~8, im Falle, dass die Hinzufügungsquantität des Lu2O3 wenig wie 0~0.4 mol% war, unter der Sinterungsbedingung von hoher Temperatur wie 1950°C und für lange Zeit wie 30~50 Stunden, der Flächenorientierungsgrad fa erreichte den hohe Wert mehr als 0.4.
  • Auch, wie die Beispiele 5, 9, 10, im Falle, dass die Hinzufügungsquantität des Siliziumnitridpulvers verhältnismäßig wenig von 0~5 Massenprozent war, durch die Hinzufügung des Lu2O3 von merh als 1.1 mol%, weiter unter der Sinterungsbedingung für lange Zeit mehr als 30 Stunden, der Flächenorientierungsgrad fa erreichte den hohe Wert mehr als 0.4.
  • In den Beispielen, wobei der Flächenorientierungsgrad fa 0.4~0.8 war, jeder war der Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung größer als der Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung und der Bruchtenazität K1C in der Dickenrichtung mehr als 6.0 MPam1/2, der Bruchtenazität K1C in der Flächenrichtung mehr als 3.0 MPam1/2, und die Wärmeleitfähigkeit in der Dickenrichtung mehr als 90 W/m·K bekommen wurde.
  • Wie oben, diese Ausführungsform mit Figuren genau erwähnt wurde, die konkreten Zusammensetzungen nicht nur auf diese Ausführungsform beschränkt werden, sondern auch dieser Erfindung enthält solche Veränderung des Planes, die nicht die Grenze des Hauptinhaltes dieser Erfindung überschreitet.
  • Kurze Beschreibung von Abbildungen
  • 1 Begriffszeichnung zur Erklärung für Gitterfläche des β-TYP Siliziumnitridpartikels.
  • 2 Zeichnung, die Herstellungsbedingung der Beispiele und der Vergleichsbeispiele, und eine Hilfsmittelszusammensetzung in Siliziumnitridsubstrate darstellt.
  • 3 ungefähre Schnittzeichnung, der Aussehenszusammensetzung der grüne Schicht darstellt.
  • 4 Zeichnung, die das Ergebnis der Röntgenbeugung von Korngrenzephase des Siliziumnitridsubstrates, das Ausführungsform der diesen Erfindung betrifft, darstellt.
  • 5 ungefähre Schnittzeichnung, der Schätzungsmethode der Bruchtenazität erklärt.
  • 6 Zeichnung, die Schätzungsergebnis der Beispiele und der Vergleichsbeispiele darstellt.
  • 7 ungefähre Schnittzeichnung des Siliziumnitridsubstrates, dessen Flächenorientierungsgrad fa ungefähr 1 ist.
  • 8 ungefähre Schnittzeichnung des Siliziumnitridsubstrates, dessen Flächenorientierungsgrad fa ungefähr –1 ist.
  • 9 Begriffszeichnung (Seitenschnittzeichnung) zur Erklärung für Zustand der Entwicklung der Risse im Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat über Halbleitermodul
  • Zusammenfassung
  • Durch Angebot an Siliziumnitridsubstrat, das hohe Wärmeleitfähigkeit in Dickenrichtung und auch hohe Bruchtenazität in Dickenrichtung hat, bietet das Siliziumnitridsubstrat an, das wenigen Wärmewiderstand und hohe Zuverlässigkeit hat, und weiter beabsichtigt die Herabsetzung des Wärmewiderstandes und die Erhöhung der Zuverlässigkeit von Halbleitermodule, das dieses Siliziumnitridsubstrat benüzt.
  • Das offenbarte Siliziumnitridsubstrat enthält das β-TYPE Siliziumnitrid und mindestens eine Art Seltenerdelemente (SE). Auch, der Flächenorientierungsgrad fa dieses Siliziumnitridsubstrates, die das Orientierungsverhältnis in senkrechter Fläche gegen die Dickenrichtung zeigt, das nach dem Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke der bestimmten Gitterflächen des β-TYPE Siliziumnitrides bestimmt wird, 0.4~0.8 ist.
    • 1, 2, 31
    Siliziumnitridsubstrat
    3
    Halbleitermodul
    32
    Metallstromkreisplatte
    33
    Metallwärmestrahlungsplatte
    34
    Siliziumnitrid-Verdrahtungssubstrat
    35
    Halbleiterelement
    4
    β-TYPE Siliziumnitridpartikel
    6
    grüne Schicht
    61
    β-TYPE Siliziumnitridpartikel
    62
    α-TYPE Siliziumnitridpartikel

Claims (8)

  1. Siliziumnitridsubstrat, dadurch gekennzeichnet, dass es das β-TYPE Siliziumnitrid und mindestens eine Art Seltenerdelemente (SE) enthält, und der Flächenorientierungsgrad fa, der das Orientierungsverhältnis in der senkrechten Fläche gegen die Dickenrichtung zeigt, das durch das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke der bestimmten Gitterfläche des zuvorbeshchriebenen Siliziumnitrides bestimmt wird, 0.4~0.8 ist.
  2. Siliziumnitridsubstrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Flächenorientierungsgrad fa durch den Ausdruck (1) dargestellt ist. fa = (P – P0)/(1 – P0) (1)Im Ausdruck (1), P ist durch den Ausdruck (2) dargestellt, in dem I(110), I(200), I(210), I(310) und I(320) bedeutet das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke in bezug auf (110) Fläche, (200) Fläche, (210) Fläche, (310) Fläche und (320) Fläche des zuvorbeshchriebenen β-TYP Siliziumnitrides im zuvorbeshchriebenen Siliziumnitridsubstrat, und P0 ist durch den Ausdruck (3) dargestellt, in dem I'(110), I'(200), I'(210), I'(310) und I'(320) bedeutet das Verhältnis der jeden Röntgenbeugungsstärke in bezug auf (110) Fläche, (200) Fläche, (210) Fläche, (310) Fläche und (320) Fläche des zuvorbeshchriebenen β-TYP Siliziumnitrides im β-TYP Siliziumnitridpulver. P = (I(110) + I(200) + I(210) + I(310) + I(320))/(I(110) + I(200) + I(101) + I(210) + I(201) + I(310) + I(320) + I(002)) (2) P0 = (I'(110) + I'(200) + I'(210) + I'(310) + I'(320))/(I'(110) + I'(200) + I'(101) + I'(210) + I'(201) + I'(310) + I'(320) + I'(002)) (3)
  3. Siliziumnitridsubstrat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bruchtenazität in Dickenrichtung größer als die Bruchtenazität in Flächenrichtung ist, und auch die zuvorbeshchriebene Bruchtenazität in Dickenrichtung mehr als 6.0 Mpa·m1/2, die zuvorbeshchriebene Bruchtenazität in Flächenrichtung mehr als 3.0 Mpa·m1/2, und die Wärmeleitfähighkait in Dickenrichtung mehr als 90 W/m·K ist.
  4. Siliziumnitridsubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Art zuvorgeschriebene Seltenerdelemente (SE) eine Art SE ist, das unter Lutetium (Lu) und übrigen SE ohne zuvorgeschriebenes Lutetium (Lu), die Yttrium (Y) enthält, auswählt ist und ist dadurch gekennzeichnet, dass jedes das Magnesium (Mg) in Magnesiumoxydumrechnung 0.03~8.0 mol%, das zuvorbeschriebene Lu in Lutetiumoxydumrechnung 0.14~1.30 mol% und eine Art zuvorbeschriebene SE, das unter zuvorbeschriebenen Y und zuvorgeschriebene SE ohne zuvorgeschriebene Lu auswählt ist, in Oxydumrechnung 0.12~1.30 mol% enthält.
  5. Siliziumnitridsubstrat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Art Seltenerdelemente (SE), das unter zuvorbeschriebenem Y und zuvorbeschriebenen SE ohne zuvorbeschriebenes Lu auswählt ist, Gadolinium (Gd) ist, und Gd in Gadoliniumoxydumrechniug 0.12~1.30 mol% enthält.
  6. Herstellungsverfahren des Siliziumnitridsubstrates, dadurch gekennzeichnet, dass, zum α-TYP Siliziumnitridrohstoffpulver von 99~50 Massenprozent, dessen Oxygengehalt weniger als 2.0 Massenprozent ist, β-TYP Siliziumnitridpulver von 1~50 Massenprozent hinzugefügt ist, dessen β Bruch 30~100%, dessen Oxygengehalt weniger als 0.5 Massenprozent, dessen Durchschnittspartikeldurchmesser 0.2~10 μm und dessen Aspectverhältnis weniger als 10 ist, und Lutetiumoxyd von 0.35~4.60 mol%, Magnesiumoxyd von 1.70~10 mol% und mindestens eine Art Elementoxyd von 0.39~1.5 mol%, das unter SE auswählt ist, die Y und SE ohne zuvorbeschriebene Lutetiumoxyd enthält, gemischt und der Formierungskörper gemacht wird, und nachher unter der Temperatur von 1700~2,000°C und der Stickstoffsgepreßteatmosphäre von 0.5~1.0 MPa für 5~50 Stunden gesintert wird.
  7. Siliziumnitridverdrahtungsubstrat, dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Siliziumnitridsubstrat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, aus der Metallstromkreisplatte, die an einer Fläche des zuvorbeschriebenen Siliziumnitridsubstrates zusammengefügt ist, und aus der Metallwärmestrahlungsplatte, die an anderer Fläche des zuvorbeschriebenen Siliziumnitridsubstrates zusammengefügt ist, besteht.
  8. Halbleitermodul, dadurch gekennzeichnet, dass das aus dem Siliziumnitridverdrahtungsubstrat nach Anspruch 7 und aus dem Halbleiterelement, das auf das zuvorbeschriebene Siliziumnitridverdrahtungsubstrat geladen ist, besteht.
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