JP2017216422A - シート材の製造方法およびシート材 - Google Patents
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Abstract
【課題】放熱性に優れるシート材を提供すること。【解決手段】シート材の製造方法は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、該β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、該β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に酸化物層を形成すること、該酸化物層を含む該β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、第１磁束密度の第１磁場中で、該粘性組成物をシート状に成形すること、および第２磁束密度の第２磁場中で、シート状に成形された該粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、を含む。【選択図】図１
Description
本発明は、シート材の製造方法およびシート材に関する。
特開２０１２−２２７４１７号公報（特許文献１）には、樹脂組成物内に分散している無機フィラーを、磁場により所定方向に配向させる技術が開示されている。
樹脂組成物に含有される無機フィラーが所定方向に配向した状態で、樹脂組成物が固化することにより、各種の機能性シート材が製造され得る。
たとえば、無機フィラーの一種であるβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、ｃ軸方向に高い熱伝導率を示す。そこで、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子のｃ軸が、シート材の厚さ方向に沿うように、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を配向させることが考えられる。これにより、厚さ方向に高い熱伝導率を示す放熱シートが実現されると考えられるためである。
しかしながら、高い熱伝導率が実現されるためには、樹脂組成物が、相応量のβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を含有する必要がある。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量に応じて、樹脂組成物の粘度は高くなる。粘性組成物内では、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が回転し難い。すなわち、磁場により、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を配向させることが困難である。
本開示の目的は、放熱性に優れるシート材を提供することである。
本発明の一態様に係るシート材の製造方法は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、該β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、該β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に酸化物層を形成すること、該酸化物層を含む該β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、第１磁束密度の第１磁場中で、該粘性組成物をシート状に成形すること、および第２磁束密度の第２磁場中で、シート状に成形された該粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、を含む。
上記によれば、放熱性に優れるシート材が提供される。
［本発明の実施形態の説明］
最初に本発明の実施態様が列記されて、説明される。
最初に本発明の実施態様が列記されて、説明される。
〔１〕本発明の一態様に係るシート材の製造方法は、
（ａ）β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、
（ｂ）酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に酸化物層を形成すること、
（ｃ）酸化物層を含むβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、
（ｄ）第１磁束密度の第１磁場中で、粘性組成物をシート状に成形すること、および
（ｅ）第２磁束密度の第２磁場中で、シート状に成形された粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、を含む。
（ａ）β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、
（ｂ）酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に酸化物層を形成すること、
（ｃ）酸化物層を含むβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、
（ｄ）第１磁束密度の第１磁場中で、粘性組成物をシート状に成形すること、および
（ｅ）第２磁束密度の第２磁場中で、シート状に成形された粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、を含む。
上記において「酸化物層を形成すること」は、「酸化物層を厚くすること」も含む。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面には、数ｎｍの厚さを有する酸化物層が形成されている場合がある。この酸化物層の厚さがナノメートルレベルで制御されることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鋭敏になることが見出された。酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が加熱されることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、適度な厚さの酸化物層が形成される。このβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、粘性組成物中であっても、磁場により配向することができる。
加熱時の酸素分圧が１×１０-3Ｐａ未満であると、適度な厚さの酸化物層が形成されない可能性がある。そのため、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鈍く、所望の放熱性を示すシート材が製造されない可能性がある。
加熱時の酸素分圧が１×１０-1Ｐａを超えると、酸化物層が過度に厚く形成される可能性がある。過度に厚い酸化物層は、熱伝導を阻害する。また過度に厚い酸化物層は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答を阻害する可能性もある。すなわち、所望の放熱性を示すシート材が製造されない可能性がある。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、ｃ軸方向に高い熱伝導率を示す。上記〔１〕の製造方法では、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が所定方向（典型的にはシート材の厚さ方向）に強く配向する。したがって、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が比較的低くても、所定方向に高い熱伝導率を示すシート材が製造され得る。さらにβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が比較的低いことにより、シート材において、絶縁性および形状自由度の向上も期待される。
なお本明細書の「粘性組成物」は、粘度が１Ｐａ・ｓ以上である組成物を示す。粘度の測定方法は、後述される。
〔２〕粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有するように調製されてもよい。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が１０質量％以上であることにより、シート材において、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子による熱伝導パスが連続しやすくなる。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が４０質量％以下であることにより、粘性組成物において、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が回転しやすくなる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が磁場に応答しやすくなる。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。さらにβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が４０質量％以下であることにより、シート材の絶縁性および形状自由度の向上も期待される。
〔３〕粘性組成物は、粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下となるように調製されてもよい。
粘性組成物の粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下であることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が回転しやすくなる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鋭敏になる。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
本明細書の「粘度」は、キャピラリーレオメータにより測定される。キャピラリーレオメータとしては、たとえば、日本ダイニスコ社製の「ＬＣＲ７０００シリーズ」またはこれと同等品が用いられる。粘度は、少なくとも５回測定される。少なくとも５回の測定結果の算術平均値が、粘度として採用される。
〔４〕第１磁束密度および第２磁束密度の少なくとも一方は、１Ｔ以上１０Ｔ以下であってもよい。
磁束密度が１Ｔ以上であることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の配向が進みやすい。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。磁束密度が１０Ｔ以下であることにより、大型の強磁場発生装置が不要である。これにより、生産性の向上および製造コストの低減が期待される。第２磁束密度は、第１磁束密度と同じであってもよいし、異なっていてもよい。
本明細書の「磁束密度」は、磁束密度計により測定される。磁束密度計としては、たとえば、日本電磁測器社製のテスラメータ「ＴＧＸ−１０００」等、またはこれと同等品が用いられる。
〔５〕成形することは、射出成形により、粘性組成物をシート状に成形することを含んでもよい。生産性の向上が期待されるためである。
〔６〕酸化物層は、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有するように形成されてもよい。
酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上であることにより、磁場応答が鋭敏になる傾向がある。厚さが５０ｎｍ以下の酸化物層は、熱伝導への影響が小さい。すなわち、酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
本明細書の「酸化物層の厚さ」は、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＴＥＭ）とエネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，ＥＤＸ）との組み合わせ（ＴＥＭ−ＥＤＸ）により、測定される。酸化後のβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の断面がＴＥＭ−ＥＤＸにより元素分析され、酸素（Ｏ）が検出される表層領域の厚さ（すなわち酸化物層の厚さ）が測定される。酸化物層の厚さは、１つの粒子につき、少なくとも５個所で測定される。５個所の厚さの算術平均値が、当該粒子における酸化物層の厚さとして採用される。さらに酸化物層の厚さは、少なくとも５個のβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子について測定される。少なくとも５個のβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の酸化物層の厚さの算術平均値が、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の酸化物層の厚さとして採用される。
〔７〕本発明の一態様に係るシート材の製造方法は、
（ａ）β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、
（ｂ）酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有する酸化物層を形成すること、および
（ｃ）酸化物層を含むβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、を含む。
粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有し、かつ粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下となるように調製される。
さらに、シート材の製造方法は、
（ｄ）１Ｔ以上１０Ｔ以下の第１磁場中での射出成形により、粘性組成物をシート状に成形すること、および
（ｅ）１Ｔ以上１０Ｔ以下の第２磁場中で、シート状に成形された粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、を含む。
（ａ）β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、
（ｂ）酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有する酸化物層を形成すること、および
（ｃ）酸化物層を含むβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、を含む。
粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有し、かつ粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下となるように調製される。
さらに、シート材の製造方法は、
（ｄ）１Ｔ以上１０Ｔ以下の第１磁場中での射出成形により、粘性組成物をシート状に成形すること、および
（ｅ）１Ｔ以上１０Ｔ以下の第２磁場中で、シート状に成形された粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、を含む。
上記によれば、放熱性に優れるシート材が提供される。
〔８〕本発明の一態様に係るシート材は、所定の厚さを有するシート材である。シート材は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子および樹脂を含有する。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、ｃ軸がシート材の厚さ方向に沿うように配向している。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、ｃ軸方向に高い熱伝導率を示す。したがって、ｃ軸がシート材の厚さ方向に沿うように、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が配向していることにより、シート材は、厚さ方向に優れた放熱性を示す。
以下、「ｃ軸がシート材の厚さ方向に沿うように配向している」は、単に「配向している」と記されることがある。
〔９〕上記のように「β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が配向している」ことは、たとえば、シート材の厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるＸ線回折（Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＸＲＤ）測定において、β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の強度に対する、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の強度の比率が、９０％以上１００％以下であることにより、確認されてもよい。
以下、当該強度の比率は、「配向率」とも記される。ＸＲＤ測定は、一般的なＸＲＤ装置により実施される。ＸＲＤ装置としては、たとえば、リガク社製の「ＳｍａｒｔＬａｂ」等、またはこれと同等品が用いられる。
回折線の強度は、回折線の積分面積を示す。通常、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶のＸＲＤパターンにおいて、β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線は、メインピークとなる。配向率は、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の積分面積が、β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の積分面積で除された値（百分率）である。
なお通常、ミラー指数において、指数が負の値を取ることは、指数の上に「−（バー）」が付されることにより表現される。ただし本明細書では、便宜上、指数の前に負の符号が付されることにより、指数が負の値を取ることが表現されている。
また、本明細書の「平行」は、幾何学的に「完全な平行」のみを示すものではない。本明細書の「平行」には、「実質的に平行」とみなされる場合も含まれる。たとえば、ある方向（直線）とある平面とのなす角が±５°以内である場合、それらは実質的に平行であるとみなされる。
〔１０〕シート材は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有してもよい。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が１０質量％以上であることにより、シート材において、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子による熱伝導パスが連続しやすくなる。これにより、放熱性の向上が期待される。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が４０質量％以下であることにより、絶縁性、形状自由度等の向上が期待される。
〔１１〕β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、酸化物層を含んでもよい。酸化物層は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に形成されており、かつ１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有するものであってもよい。
酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上であることにより、配向率が高くなりやすい。酸化物層の厚さが５０ｎｍ以下であることにより、放熱性の向上が期待される。
〔１２〕本発明の一態様に係るシート材は、所定の厚さを有するシート材である。シート材は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下、および、樹脂を残部として含有する。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、ｃ軸がシート材の厚さ方向に沿うように配向している。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、酸化物層を含む。酸化物層は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に形成されており、かつ１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有する。シート材の厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるＸ線回折測定において、β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の強度に対する、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の強度の比率は、９０％以上１００％以下である。
上記のシート材は、厚さ方向の放熱性に優れる。
［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」と記される）が説明される。ただし、以下の説明は、本発明を限定するものではない。
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」と記される）が説明される。ただし、以下の説明は、本発明を限定するものではない。
＜シート材の製造方法＞
図１は、本実施形態に係るシート材の製造方法の概略を示すフローチャートである。シート材の製造方法は、フィラー粒子の準備（１０１）、フィラー粒子の酸化（１０２）、粘性組成物の調製（１０３）、磁場中成形（１０４）および磁場中固化（１０５）を含む。以下、シート材の製造方法が、順を追って説明される。
図１は、本実施形態に係るシート材の製造方法の概略を示すフローチャートである。シート材の製造方法は、フィラー粒子の準備（１０１）、フィラー粒子の酸化（１０２）、粘性組成物の調製（１０３）、磁場中成形（１０４）および磁場中固化（１０５）を含む。以下、シート材の製造方法が、順を追って説明される。
《フィラー粒子の準備（１０１）》
シート材の製造方法は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備することを含む。本実施形態のβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、熱伝導性フィラーである。
シート材の製造方法は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備することを含む。本実施形態のβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、熱伝導性フィラーである。
（β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子）
図２は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶を説明するための図である。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶は、六方晶系に属する。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶において、ｃ軸（主軸）は、六角形状の底面の中心を通り、六角柱の高さ方向に伸びる。ａ軸は、ｃ軸と直交する面内を三方に伸びる。
図２は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶を説明するための図である。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶は、六方晶系に属する。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶において、ｃ軸（主軸）は、六角形状の底面の中心を通り、六角柱の高さ方向に伸びる。ａ軸は、ｃ軸と直交する面内を三方に伸びる。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶は、熱伝導率に異方性を有する。ａ軸方向の熱伝導率は、６９Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1程度である。これに対し、ｃ軸方向の熱伝導率は、１８０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1程度である。したがって、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子がｃ軸方向に配向することにより、シート材において放熱性の向上が期待される。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、粉末状態で準備される。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の平均粒径は、特に限定されない。平均粒径は、たとえば、０．１μｍ以上１０μｍ以下であってもよいし、１μｍ以上１０μｍ以下であってもよいし、１μｍ以上９μｍ以下であってもよいし、２μｍ以上８μｍ以下であってもよい。平均粒径が適度に小さいことにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鋭敏になる可能性もある。
本明細書の「平均粒径」は、体積基準の粒度分布において、微粒側から累計５０％の粒径を示す。平均粒径は、レーザ回折／散乱法によって測定される。平均粒径は、１つの粉末サンプルにつき、少なくとも５回測定される。少なくとも５回の算術平均値が、平均粒径として採用される。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、たとえば柱状粒子である。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子のアスペクト比は特に限定されない。アスペクト比は、たとえば１以上５０以下であってもよいし、５以上５０以下であってもよいし、１０以上４０以下であってもよい。アスペクト比が、これらの範囲内であることにより、たとえば、シート材において、熱伝導パスが連続しやすくなることが期待される。
本明細書の「アスペクト比」は、走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ，ＳＥＭ）またはＴＥＭにより、測定される。アスペクト比は、粒子の長軸径を、粒子の短軸径で除した値である。長軸径は、粒子の２次元投影像における最大径を示す。短軸径は、同２次元投影像において、長軸径と直交する径のうち、最大径を示す。アスペクト比は、１つの粉末サンプルにおいて、少なくとも１０個の粒子で測定される。少なくとも１０個の測定結果の算術平均値が、アスペクト比として採用される。
《フィラー粒子の酸化（１０２）》
シート材の製造方法は、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に酸化物層を形成することを含む。
シート材の製造方法は、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に酸化物層を形成することを含む。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、適度な厚さの酸化物層が形成されることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鋭敏になる。これにより、高粘度の粘性組成物中でも、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が磁場により配向することができる。
酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気は、たとえば、アルゴン（Ａｒ）ガス、窒素（Ｎ2）ガス、ヘリウム（Ｈｅ）ガス等の不活性ガスの酸素分圧が、酸素分圧制御装置によって制御されることにより、形成される。
本実施形態では、加熱時の酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である。そのためβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、適度な厚さの酸化物層が形成され得る。加熱時の酸素分圧が１×１０-3Ｐａ未満であると、酸化物層が十分厚く形成されない可能性がある。その結果、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鈍く、所望の放熱性を示すシート材が製造されない可能性がある。
加熱時の酸素分圧が１×１０-1Ｐａを超えると、酸化物層が過度に厚く形成される可能性がある。過度に厚い酸化物層は、熱伝導を阻害する。さらに過度に厚い酸化物層は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答を阻害する可能性もある。すなわち、所望の放熱性を示すシート材が製造されない可能性がある。
酸素分圧は、２×１０-3Ｐａ以上８×１０-2Ｐａ以下であってもよいし、５×１０-3Ｐａ以上５×１０-2Ｐａ以下であってもよい。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
加熱は、たとえば、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下に調整されている熱処理炉内で実施される。加熱温度は、たとえば、４００℃以上１２００℃以下であってもよいし、５００℃以上１１００℃以下であってもよいし、６００℃以上１０００℃以下であってもよい。加熱時間は、たとえば、１０分以上１０時間以下であってもよいし、３０分以上５時間以下であってもよいし、３０分以上２時間以下であってもよい。
（酸化物層の厚さ）
酸化物層は、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有するように形成されてもよい。酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上であることにより、磁場応答が鋭敏になる傾向がある。厚さが５０ｎｍ以下の酸化物層は、熱伝導への影響が小さい。すなわち、酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることにより、シート材の放熱性の向上が期待される。酸化物層の厚さは、１６ｎｍ以上４７ｎｍ以下であってもよいし、２０ｎｍ以上４０ｎｍ以下であってもよいし、３０ｎｍ以上４０ｎｍ以下であってもよい。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
酸化物層は、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有するように形成されてもよい。酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上であることにより、磁場応答が鋭敏になる傾向がある。厚さが５０ｎｍ以下の酸化物層は、熱伝導への影響が小さい。すなわち、酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることにより、シート材の放熱性の向上が期待される。酸化物層の厚さは、１６ｎｍ以上４７ｎｍ以下であってもよいし、２０ｎｍ以上４０ｎｍ以下であってもよいし、３０ｎｍ以上４０ｎｍ以下であってもよい。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
酸化物層の厚さは、後述されるシート材の厚さ方向に平行な断面において、測定されてもよい。測定用の断面サンプルには、たとえば、クロスセクションポリッシャ（Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ，ＣＰ）、集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ，ＦＩＢ）等により、所定の断面加工が施されてもよい。
《粘性組成物の調製（１０３）》
シート材の製造方法は、酸化物層を含むβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製することを含む。
シート材の製造方法は、酸化物層を含むβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製することを含む。
（樹脂）
本実施形態の樹脂は、典型的には、熱可塑性樹脂である。ただし、粘性組成物が調製され得る限り、樹脂は、熱硬化性樹脂（たとえば、エポキシ樹脂等）、紫外線硬化性樹脂等であってもよい。
本実施形態の樹脂は、典型的には、熱可塑性樹脂である。ただし、粘性組成物が調製され得る限り、樹脂は、熱硬化性樹脂（たとえば、エポキシ樹脂等）、紫外線硬化性樹脂等であってもよい。
熱可塑性樹脂は、たとえば、ポリプロピレン（ｐｏｌｙｐｒｏｐｙｌｅｎｅ，ＰＰ）樹脂、ポリエチレン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ，ＰＥ）樹脂、ポリ塩化ビニル（ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ ｃｈｌｏｒｉｄｅ，ＰＶＣ）樹脂、ポリメタクリル酸メチル（ｐｏｌｙｍｅｔｈｙｌ ｍｅｔｈａｃｒｙｌａｔｅ，ＰＭＭＡ）樹脂、ポリスチレン（ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ，ＰＳ）樹脂、ＡＢＳ（ａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ−ｂｕｔａｄｉｅｎｅ−ｓｔｙｒｅｎｅ）樹脂等の汎用プラスチック；ポリアミド６（ｐｏｌｙａｍｉｄｅ６，ＰＡ６）樹脂、ポリアミド６６（ｐｏｌｙａｍｉｄｅ６６，ＰＡ６６）樹脂、ポリブチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｂｕｔｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ，ＰＢＴ）樹脂、ポリカーボネート（ｐｏｌｙｃａｒｂｏｎａｔｅ，ＰＣ）樹脂等の汎用エンジニアリングプラスチック；ポリフェニレンスルファイド（ｐｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅｓｕｌｆｉｄｅ，ＰＰＳ）樹脂、ポリエーテルエーテルケトン（ｐｏｌｙｅｔｈｅｒｅｔｈｅｒｋｅｔｏｎｅ，ＰＥＥＫ）樹脂、ポリアミドイミド（ｐｏｌｙａｍｉｄｅ−ｉｍｉｄｅ，ＰＡＩ）樹脂等のスーパーエンジニアリングプラスチック；等であってもよい。樹脂は、１種単独で使用されてもよいし、２種以上が組み合わされて使用されてもよい。
熱可塑性樹脂は、加熱により、溶融状態とされる。溶融状態の熱可塑性樹脂に、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の粉末が投入される。樹脂およびβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の混合物が混練される。これにより、粘性組成物が調製される。混練には、一般的な溶融混練機が使用される。溶融混練機は、連続式であってもよいし、バッチ式であってもよい。粘性組成物には、樹脂およびβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の他、たとえば、可塑剤等の各種添加剤が配合されてもよい。
混合（混練）操作も、低酸素分圧下で実施されてもよい。大気中で混練が実施されると、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が大気中の僅かな水分等と接触することにより、酸化が進む可能性がある。すなわち、酸化物層が厚くなる可能性がある。これにより、シート材の放熱性が低下する可能性もある。低酸素分圧下で、混練が実施されることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、大気中の水分等との接触が抑制され得る。たとえば、混練は、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下に調整されている混合槽内で、実施されてもよい。混合時間は、たとえば、１時間以上１０時間以下であってもよいし、３時間以上５時間以下であってもよい。
（フィラー含有量）
粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有するように調製されてもよい。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が４０質量％以下であることにより、粘性組成物において、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が回転しやすくなる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が磁場に応答しやすくなる。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。またβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が４０質量％以下であることにより、シート材の絶縁性および形状自由度の向上も期待される。粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を２０質量％以上３０質量％以下含有するように調製されてもよい。これにより、シート材の放熱性、絶縁性および形状自由度の向上が期待される。
粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有するように調製されてもよい。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が４０質量％以下であることにより、粘性組成物において、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が回転しやすくなる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が磁場に応答しやすくなる。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。またβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の含有量が４０質量％以下であることにより、シート材の絶縁性および形状自由度の向上も期待される。粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を２０質量％以上３０質量％以下含有するように調製されてもよい。これにより、シート材の放熱性、絶縁性および形状自由度の向上が期待される。
（粘度）
粘性組成物は、粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下となるように調製されてもよい。粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下であることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が回転しやすくなる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鋭敏になる。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
粘性組成物は、粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下となるように調製されてもよい。粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下であることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が回転しやすくなる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鋭敏になる。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
粘度は、たとえば、樹脂の種類、混合条件（たとえば混合時間等）、フィラー含有量等により、調整され得る。粘度は、３４００Ｐａ・ｓ以下であってもよいし、３３００Ｐａ・ｓ以下であってもよい。これにより、シート材の放熱性の向上が期待される。
粘度は、１０００Ｐａ・ｓ以上であってもよいし、２０００Ｐａ・ｓ以上であってもよいし、３０００Ｐａ・ｓ以上であってもよい。粘度が適度に高いことにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の沈降が抑制され得る。これにより、シート材において、広範囲に亘る熱伝導パスが形成されることが期待される。すなわち、シート材の放熱性の向上が期待される。
《磁場中成形（１０４）》
シート材の製造方法は、第１磁束密度の第１磁場中で、粘性組成物をシート状に成形することを含む。
シート材の製造方法は、第１磁束密度の第１磁場中で、粘性組成物をシート状に成形することを含む。
本実施形態では、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が、その表面に適度な厚さの酸化物層を含む。そのため、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が磁場に鋭敏に応答する。その結果、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の配向率が高いシート材が製造され得る。
磁場中成形も、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下に制御されている雰囲気中で、実施されてもよい。これによりβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、大気中の水分等との接触が抑制され得る。
粘性組成物がシート状に成形され得る限り、成形方法は特に限定されない。樹脂が熱可塑性樹脂である場合、粘性組成物は、たとえば、押出成形、射出成形、注型成形等によりシート状に成形される。樹脂が熱硬化性樹脂である場合、粘性組成物は、たとえば、圧縮成形等によりシート状に成形される。ここでは一例として、射出成形により、粘性組成物をシート状に成形する方法が説明される。射出成形は生産性に優れる。
（射出成形）
図３は、磁場中成形および固化を説明するための第１図である。先ず、成形金型２００が準備される。成形金型２００は、第１型２０１および第２型２０２を含む。第１型２０１には、注入口２０３が設けられている。第１型２０１と第２型２０２との間には、キャビティ２０４が形成されている。キャビティ２０４は、粘性組成物３００が成形されるべき形状を有する。
図３は、磁場中成形および固化を説明するための第１図である。先ず、成形金型２００が準備される。成形金型２００は、第１型２０１および第２型２０２を含む。第１型２０１には、注入口２０３が設けられている。第１型２０１と第２型２０２との間には、キャビティ２０４が形成されている。キャビティ２０４は、粘性組成物３００が成形されるべき形状を有する。
粘性組成物３００は、図示しないシリンダから射出される。射出された粘性組成物３００は、注入口２０３を通って、キャビティ２０４に至る。シリンダの温度（成形温度）、および成形金型２００の温度（金型温度）は、樹脂の種類に応じて適宜変更される。
キャビティ２０４は、第１磁場４０１中に配置されている。第１磁場４０１は、シート材の厚さ方向となるべき方向と平行に印加されている。図４は、磁場中成形および固化を説明するための第２図である。図４には、図３の領域ＩＶが示されている。
図４に示されるように、粘性組成物３００は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１および樹脂３０２を含有する。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１は、第１磁場４０１に応答する。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１は、ｃ軸が磁場と平行になるように配向する性質を有する。本実施形態では、第１磁場４０１が、シート材の厚さ方向となるべき方向と平行に印加されている。したがって、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１は、ｃ軸がシート材の厚さ方向に沿うように配向することになる。
（第１磁束密度）
成形時の第１磁場４０１は、第１磁束密度を有する。第１磁束密度は、１Ｔ以上１０Ｔ以下であってもよい。第１磁束密度が１Ｔ以上であることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向が進みやすい。これにより、シート材において、放熱性の向上が期待される。第１磁束密度が１０Ｔ以下であることにより、大型の強磁場発生装置が不要である。これにより、生産性の向上および製造コストの低減が期待される。
成形時の第１磁場４０１は、第１磁束密度を有する。第１磁束密度は、１Ｔ以上１０Ｔ以下であってもよい。第１磁束密度が１Ｔ以上であることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向が進みやすい。これにより、シート材において、放熱性の向上が期待される。第１磁束密度が１０Ｔ以下であることにより、大型の強磁場発生装置が不要である。これにより、生産性の向上および製造コストの低減が期待される。
第１磁束密度は、２Ｔ以上９Ｔ以下であってもよいし、３Ｔ以上７Ｔ以下であってもよい。第１磁束密度がこれらの範囲内であることにより、放熱性の向上、生産性の向上、および製造コストの低減が期待される。
《磁場中固化（１０５）》
シート材の製造方法は、第２磁束密度の第２磁場中で、シート状に成形された粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成することを含む。
シート材の製造方法は、第２磁束密度の第２磁場中で、シート状に成形された粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成することを含む。
これにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向が更に進行し、放熱性に優れるシート材が製造され得る。
キャビティ２０４に充填された粘性組成物３００は、たとえば、冷却により、固化する。たとえば、第２型２０２内を巡回する水により、粘性組成物３００が冷却される。冷却速度および冷却時間は、樹脂の種類に応じて適宜変更される。粘性組成物３００が固化した後、シート材が脱型される。なお樹脂が熱硬化性樹脂である場合は、たとえば、加熱および重合反応等により、粘性組成物３００が固化する。
磁場中固化も、酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下に制御されている雰囲気中で、実施されてもよい。これによりβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、大気中の水分等との接触が抑制され得る。
粘性組成物３００が固化する際、第２磁場４０２が印加される。第２磁場４０２も、シート材の厚さ方向となるべき方向と平行に印加される。
（第２磁束密度）
固化時の第２磁場４０２は、第２磁束密度を有する。第２磁束密度は、１Ｔ以上１０Ｔ以下であってもよい。第２磁束密度は、第１磁束密度と同じであってもよいし、異なっていてもよい。すなわち、第１磁束密度および第２磁束密度の少なくとも一方は、１Ｔ以上１０Ｔ以下であってもよい。
固化時の第２磁場４０２は、第２磁束密度を有する。第２磁束密度は、１Ｔ以上１０Ｔ以下であってもよい。第２磁束密度は、第１磁束密度と同じであってもよいし、異なっていてもよい。すなわち、第１磁束密度および第２磁束密度の少なくとも一方は、１Ｔ以上１０Ｔ以下であってもよい。
第２磁束密度が１Ｔ以上であることにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向が進みやすい。これにより、シート材において放熱性の向上が期待される。第２磁束密度が１０Ｔ以下であることにより、大型の強磁場発生装置が不要である。これにより、生産性の向上および製造コストの低減が期待される。
第２磁束密度は、２Ｔ以上９Ｔ以下であってもよいし、３Ｔ以上７Ｔ以下であってもよい。第２磁束密度がこれらの範囲内であることにより、放熱性の向上、生産性の向上、および製造コストの低減が期待される。
＜シート材＞
以下、本実施形態に係るシート材が説明される。本実施形態のシート材は、厚さ方向の熱伝導率が高い。したがって、本実施形態のシート材は、たとえば、放熱シートとして有用である。放熱シートは、たとえば、半導体装置等で発生した熱を、放熱部品へと伝達するために用いられる。
以下、本実施形態に係るシート材が説明される。本実施形態のシート材は、厚さ方向の熱伝導率が高い。したがって、本実施形態のシート材は、たとえば、放熱シートとして有用である。放熱シートは、たとえば、半導体装置等で発生した熱を、放熱部品へと伝達するために用いられる。
図５は、シート材の構成を説明するための図である。図５中、Ｚ軸方向がシート材の厚さ方向に相当する。Ｘ軸方向およびＹ軸方向は、シート材の面内方向に相当する。
シート材１０００は、所定の厚さを有する。シート材１０００の厚さは、たとえば、０．１ｍｍ以上１０ｍｍ以下であってもよいし、０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下であってもよいし、１ｍｍ以上３ｍｍ以下であってもよい。
《フィラー含有量》
シート材１０００は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１および樹脂３０２を含有する。たとえば、シート材１０００は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１を１０質量％以上４０質量％以下含有し、樹脂３０２を残部として含有していてもよい。
シート材１０００は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１および樹脂３０２を含有する。たとえば、シート材１０００は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１を１０質量％以上４０質量％以下含有し、樹脂３０２を残部として含有していてもよい。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の含有量が１０質量％以上であることにより、シート材１０００において、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１による熱伝導パスが連続しやすくなる。これにより、放熱性の向上が期待される。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の含有量が４０質量％以下であることにより、絶縁性、形状自由度等の向上が期待される。β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の含有量は、２０質量％以上３０質量％以下であってもよい。これにより、放熱性、絶縁性および形状自由度の向上が期待される。
シート材１０００は、樹脂３０２として、１種の樹脂を単独で含有していてもよいし、２種以上の樹脂を含有していてもよい。またシート材１０００において、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１を除く残部には、樹脂３０２の他、たとえば、酸化防止剤、帯電防止剤、可塑剤、流動性調整剤、離型剤、難燃剤、顔料等が含有されていてもよい。
《酸化物層》
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１は、酸化物層（図示せず）を含んでいてもよい。酸化物層は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の表面に形成されていてもよい。酸化物層の厚さは、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であってもよい。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１は、酸化物層（図示せず）を含んでいてもよい。酸化物層は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の表面に形成されていてもよい。酸化物層の厚さは、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であってもよい。
酸化物層の厚さが１０ｎｍ以上であることにより、配向率が高くなりやすい。酸化物層の厚さが５０ｎｍ以下であることにより、放熱性の向上が期待される。酸化物層の厚さは、１６ｎｍ以上４７ｎｍ以下であってもよいし、２０ｎｍ以上４０ｎｍ以下であってもよい。これにより、放熱性の向上が期待される。
《配向性》
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１は、ｃ軸がシート材１０００の厚さ方向に沿うように配向している。たとえば、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が柱状粒子である場合、シート材１０００の厚さ方向に平行な断面が、ＳＥＭ等で観察されてもよい。これにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が配向していることが確認され得る。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１は、ｃ軸がシート材１０００の厚さ方向に沿うように配向している。たとえば、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が柱状粒子である場合、シート材１０００の厚さ方向に平行な断面が、ＳＥＭ等で観察されてもよい。これにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が配向していることが確認され得る。
ここで、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が配向しているとは、シート材１０００に含有される全てのβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が一様に配向していることのみを示すものではない。すなわち、シート材１０００は、厚さ方向に配向していないβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１を一部含有していてもよい。
《ＸＲＤ測定》
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向性は、ＸＲＤ測定によっても確認され得る。たとえば、シート材１０００の厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるＸＲＤ測定が実施されてもよい。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向性は、ＸＲＤ測定によっても確認され得る。たとえば、シート材１０００の厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるＸＲＤ測定が実施されてもよい。
（回折線）
ＸＲＤ測定において、実質的に全てのβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が配向している場合、β−Ｓｉ3Ｎ4（１０−１１）回折線、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線、およびβ−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線のみが観測される。
ＸＲＤ測定において、実質的に全てのβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が配向している場合、β−Ｓｉ3Ｎ4（１０−１１）回折線、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線、およびβ−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線のみが観測される。
配向していないβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が所定量存在する場合、たとえば、β−Ｓｉ3Ｎ4（２１−３０）回折線等も観測されることになる。配向していないβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の存在量が更に多くなると、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶に帰属する全ての回折線が観測されることになる。
（配向率）
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向性は、配向率によっても評価され得る。配向率は、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の積分面積が、β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の積分面積で除された値である。
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向性は、配向率によっても評価され得る。配向率は、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の積分面積が、β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の積分面積で除された値である。
配向率が９０％以上１００％以下であれば、実質的に全てのβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１が配向していると考えてよい。配向率は、９２％以上１００％以下であってもよいし、９４％以上１００％以下であってもよいし、９６％以上１００％以下であってもよいし、９８％以上１００％以下であってもよい。配向率が高い程、放熱性の向上が期待される。
《熱伝導率》
シート材１０００は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向性に基づき、その厚さ方向に高い熱伝導率を示す。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率は、２０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよいし、３０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよいし、４０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよいし、５０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよい。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率が高い程、シート材１０００は放熱性に優れるといえる。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率の上限は、特に限定されない。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率の上限は、たとえば、１００Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1であってもよい。
シート材１０００は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子３０１の配向性に基づき、その厚さ方向に高い熱伝導率を示す。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率は、２０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよいし、３０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよいし、４０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよいし、５０Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1以上であってもよい。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率が高い程、シート材１０００は放熱性に優れるといえる。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率の上限は、特に限定されない。シート材１０００の厚さ方向の熱伝導率の上限は、たとえば、１００Ｗ・ｍ-1・Ｋ-1であってもよい。
本明細書の「熱伝導率」は、レーザフラッシュ法により測定される。測定には、たとえば、アドバンス理工社製の熱拡散率測定装置「ＴＣ−１２００ＲＨ」等、またはこれと同等品が用いられる。測定は、少なくとも５回実施される。少なくとも５回の測定結果の算術平均値が、熱伝導率として採用される。
以下、実施例が説明される。ただし、以下の例は、本発明を限定するものではない。
＜シート材の製造方法＞
以下のようにして、Ｎｏ．１〜１４に係るシート材（縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚さ２ｍｍ）が製造された。
以下のようにして、Ｎｏ．１〜１４に係るシート材（縦１０ｍｍ×横１０ｍｍ×厚さ２ｍｍ）が製造された。
《Ｎｏ．１》
１．フィラー粒子の準備（１０１）
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の粉末が準備された。粉末の平均粒径は、５μｍであった。
１．フィラー粒子の準備（１０１）
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の粉末が準備された。粉末の平均粒径は、５μｍであった。
２．フィラー粒子の酸化（１０２）
酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が８００℃で１時間加熱された。
酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が８００℃で１時間加熱された。
３．粘性組成物の調製（１０３）
ＰＰＳ樹脂が準備された。酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中、ＰＰＳ樹脂が３００℃に加熱された。これによりＰＰＳ樹脂が溶融状態になった。混練機により、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子（１０質量部）と溶融状態のＰＰＳ樹脂（９０質量部）とが３時間混合された。これにより、粘性組成物が調製された。すなわち、粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％含有するように調製された。キャピラリーレオメータ（日本ダイニスコ社製、「ＬＣＲ７０００シリーズ」）により、粘性組成物の粘度が測定された。測定結果は、下記表１に示されている。
ＰＰＳ樹脂が準備された。酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中、ＰＰＳ樹脂が３００℃に加熱された。これによりＰＰＳ樹脂が溶融状態になった。混練機により、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子（１０質量部）と溶融状態のＰＰＳ樹脂（９０質量部）とが３時間混合された。これにより、粘性組成物が調製された。すなわち、粘性組成物は、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％含有するように調製された。キャピラリーレオメータ（日本ダイニスコ社製、「ＬＣＲ７０００シリーズ」）により、粘性組成物の粘度が測定された。測定結果は、下記表１に示されている。
４．磁場中成形（１０４）
磁場中での射出成形により、粘性組成物がシート状に成形された。成形温度は３００℃とされた。成形時、粘性組成物には、シート材の厚さ方向となるべき方向と平行に、第１磁束密度の第１磁場が印加された。第１磁束密度は、５Ｔとされた。成形も、酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中で実施された。
磁場中での射出成形により、粘性組成物がシート状に成形された。成形温度は３００℃とされた。成形時、粘性組成物には、シート材の厚さ方向となるべき方向と平行に、第１磁束密度の第１磁場が印加された。第１磁束密度は、５Ｔとされた。成形も、酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中で実施された。
５．磁場中固化（１０５）
シート状に成形された粘性組成物が、磁場中で冷却された。これにより、粘性組成物が固化し、シート材が形成された。固化時、粘性組成物には、シート材の厚さ方向となるべき方向と平行に、第２磁束密度の第２磁場が印加された。第２磁束密度は、５Ｔとされた。固化も酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中で実施された。以上より、Ｎｏ．１に係るシート材が製造された。
シート状に成形された粘性組成物が、磁場中で冷却された。これにより、粘性組成物が固化し、シート材が形成された。固化時、粘性組成物には、シート材の厚さ方向となるべき方向と平行に、第２磁束密度の第２磁場が印加された。第２磁束密度は、５Ｔとされた。固化も酸素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中で実施された。以上より、Ｎｏ．１に係るシート材が製造された。
《Ｎｏ．２》
下記表１に示されるように、粘性組成物の調製（１０３）において、混合時間が５時間とされ、かつ粘性組成物がβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を４０質量％含有するように調製されることを除いては、Ｎｏ．１と同じ手順により、Ｎｏ．２に係るシート材が製造された。
下記表１に示されるように、粘性組成物の調製（１０３）において、混合時間が５時間とされ、かつ粘性組成物がβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を４０質量％含有するように調製されることを除いては、Ｎｏ．１と同じ手順により、Ｎｏ．２に係るシート材が製造された。
《Ｎｏ．３〜１０》
下記表１に示されるように、磁場中成形（１０４）および磁場中固化（１０５）において、磁束密度が変更されることを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．３〜８に係るシート材がそれぞれ製造された。下記表１に示されるように、フィラー粒子の酸化（１０２）において、酸素分圧が変更されることを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．９および１０に係るシート材がそれぞれ製造された。
下記表１に示されるように、磁場中成形（１０４）および磁場中固化（１０５）において、磁束密度が変更されることを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．３〜８に係るシート材がそれぞれ製造された。下記表１に示されるように、フィラー粒子の酸化（１０２）において、酸素分圧が変更されることを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．９および１０に係るシート材がそれぞれ製造された。
《Ｎｏ．１１》
下記表１に示されるように、フィラー粒子の酸化（１０２）が実施されず、かつ粘性組成物の調製（１０３）において、粘性組成物がβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を５０質量％含有するように調製されることを除いては、Ｎｏ．１と同じ手順により、Ｎｏ．１１に係るシート材が製造された。
下記表１に示されるように、フィラー粒子の酸化（１０２）が実施されず、かつ粘性組成物の調製（１０３）において、粘性組成物がβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を５０質量％含有するように調製されることを除いては、Ｎｏ．１と同じ手順により、Ｎｏ．１１に係るシート材が製造された。
《Ｎｏ．１２》
下記表１に示されるように、Ｎｏ．１０では、酸素を含有せず、水素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の粉末が８００℃で１時間加熱された。これを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．１２に係るシート材が製造された。
下記表１に示されるように、Ｎｏ．１０では、酸素を含有せず、水素分圧が１×１０-2Ｐａである雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の粉末が８００℃で１時間加熱された。これを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．１２に係るシート材が製造された。
《Ｎｏ．１３》
下記表１に示されるように、フィラー粒子の酸化（１０２）において、酸素分圧が１５Ｐａである雰囲気中、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が１０００℃で１時間加熱された。これを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．１３に係るシート材が製造された。
下記表１に示されるように、フィラー粒子の酸化（１０２）において、酸素分圧が１５Ｐａである雰囲気中、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が１０００℃で１時間加熱された。これを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．１３に係るシート材が製造された。
《Ｎｏ．１４》
下記表１に示されるように、磁場が印加されていない状態で、粘性組成物の成形（１０４）および固化（１０５）が実施されることを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．１４に係るシート材が製造された。
下記表１に示されるように、磁場が印加されていない状態で、粘性組成物の成形（１０４）および固化（１０５）が実施されることを除いては、Ｎｏ．２と同じ手順により、Ｎｏ．１４に係るシート材が製造された。
＜評価＞
以下のようにして、各シート材が評価された。
以下のようにして、各シート材が評価された。
《ＴＥＭ−ＥＤＸ測定》
各シート材から、厚さ方向に平行な断面サンプルが切り出された。断面サンプルにおいて、ＴＥＭ−ＥＤＸにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に形成されている酸化物層の厚さが測定された。測定結果は、上記表１に示されている。
各シート材から、厚さ方向に平行な断面サンプルが切り出された。断面サンプルにおいて、ＴＥＭ−ＥＤＸにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に形成されている酸化物層の厚さが測定された。測定結果は、上記表１に示されている。
《ＸＲＤ測定》
各シート材から、厚さ方向に平行な断面サンプルが切り出された。厚さ方向に平行な面にＸ線が入射し、かつ当該面から回折Ｘ線が出射するようにして、ＸＲＤ測定が実施された。すなわち、シート材の厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるように、ＸＲＤ測定が実施された。測定条件は、次のように設定された。
各シート材から、厚さ方向に平行な断面サンプルが切り出された。厚さ方向に平行な面にＸ線が入射し、かつ当該面から回折Ｘ線が出射するようにして、ＸＲＤ測定が実施された。すなわち、シート材の厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるように、ＸＲＤ測定が実施された。測定条件は、次のように設定された。
（ＸＲＤ測定条件）
ＸＲＤ装置：リガク社製「ＳｍａｒｔＬａｂ」
線源：Ｃｕ−Ｋα（４５ｋＶ、２００ｍＡ）
測定範囲（２θ）：１０°〜８０°
スキャンスピード：１０°／ｍｉｎ
サンプリング幅：０．０１°
ＸＲＤ装置：リガク社製「ＳｍａｒｔＬａｂ」
線源：Ｃｕ−Ｋα（４５ｋＶ、２００ｍＡ）
測定範囲（２θ）：１０°〜８０°
スキャンスピード：１０°／ｍｉｎ
サンプリング幅：０．０１°
ＪＣＰＤＳ（Ｊｏｉｎｔ Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ ｏｎ Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ＳｔａｎｄａｒｄＳ）カード中のβ−Ｓｉ3Ｎ4結晶のＸＲＤパターンとの対比により、ＸＲＤパターンに含まれる各回折線が特定された。
Ｎｏ．１〜１０では、実質的にβ−Ｓｉ3Ｎ4（１０−１１）回折線、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線、およびβ−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線のみが観測された。Ｎｏ．１１および１３では、β−Ｓｉ3Ｎ4（２１−３０）回折線も観測された。Ｎｏ．１２および１４では、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶に帰属する全ての回折線が観測された。
β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の積分面積が、β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の積分面積で除されることにより、配向率が算出された。測定結果は、上記表１に示されている。
《熱伝導率測定》
アドバンス理工社製の熱拡散率測定装置「ＴＣ−１２００ＲＨ」により、各シート材において、シート材の厚さ方向と平行な方向の熱伝導率が測定された。測定結果は、上記表１に示されている。熱伝導率が高いことは、シート材が放熱性に優れることを示している。
アドバンス理工社製の熱拡散率測定装置「ＴＣ−１２００ＲＨ」により、各シート材において、シート材の厚さ方向と平行な方向の熱伝導率が測定された。測定結果は、上記表１に示されている。熱伝導率が高いことは、シート材が放熱性に優れることを示している。
＜結果と考察＞
Ｎｏ．１〜１０は、熱伝導率が高い。酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が加熱されたためと考えられる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、適度な厚さの酸化物層が形成され、これにより磁場応答が鋭敏になったと考えられる。
Ｎｏ．１〜１０は、熱伝導率が高い。酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が加熱されたためと考えられる。すなわち、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、適度な厚さの酸化物層が形成され、これにより磁場応答が鋭敏になったと考えられる。
Ｎｏ．１１は、熱伝導率が低い。フィラー粒子の酸化（１０２）が実施されていないため、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鈍かったと考えられる。
Ｎｏ．１２も熱伝導率が低い。Ｎｏ．１２では、水素分圧が制御された還元雰囲気中で、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が加熱された。その結果、酸化物層が還元されることにより、酸化物層が薄くなっている。これにより、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の磁場応答が鈍くなったと考えられる。
Ｎｏ．１３も熱伝導率が低い。Ｎｏ．１３では、フィラー粒子の酸化（１０２）において、酸素分圧が１×１０-1Ｐａを超えていたため、酸化物層が過度に厚く形成されていた。すなわち厚い酸化物層が熱伝導を阻害していると考えられる。
Ｎｏ．１４も熱伝導率が低い。成形（１０４）および固化（１０５）において、磁場が印加されていないため、β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子が配向していないと考えられる。
今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態および実施例ではなく特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１０１ フィラー粒子の準備
１０２ フィラー粒子の酸化
１０３ 粘性組成物の調製
１０４ 磁場中成形
１０５ 磁場中固化
２００ 成形金型
２０１ 第１型
２０２ 第２型
２０３ 注入口
２０４ キャビティ
３００ 粘性組成物
３０１ β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子
３０２ 樹脂
４０１ 第１磁場
４０２ 第２磁場
１０００ シート材
１０２ フィラー粒子の酸化
１０３ 粘性組成物の調製
１０４ 磁場中成形
１０５ 磁場中固化
２００ 成形金型
２０１ 第１型
２０２ 第２型
２０３ 注入口
２０４ キャビティ
３００ 粘性組成物
３０１ β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子
３０２ 樹脂
４０１ 第１磁場
４０２ 第２磁場
１０００ シート材
Claims (12)
- β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、
酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に酸化物層を形成すること、
前記酸化物層を含む前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、
第１磁束密度の第１磁場中で、前記粘性組成物をシート状に成形すること、および
第２磁束密度の第２磁場中で、シート状に成形された前記粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、
を含む、シート材の製造方法。 - 前記粘性組成物は、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有するように調製される、
請求項１に記載のシート材の製造方法。 - 前記粘性組成物は、粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下となるように調製される、
請求項１または請求項２に記載のシート材の製造方法。 - 前記第１磁束密度および前記第２磁束密度の少なくとも一方は、１Ｔ以上１０Ｔ以下である、
請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載のシート材の製造方法。 - 前記成形することは、射出成形により、前記粘性組成物をシート状に成形することを含む、
請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載のシート材の製造方法。 - 前記酸化物層は、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有するように形成される、
請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載のシート材の製造方法。 - β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を準備すること、
酸素分圧が１×１０-3Ｐａ以上１×１０-1Ｐａ以下である雰囲気中で、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を加熱することにより、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有する酸化物層を形成すること、および
前記酸化物層を含む前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子と、樹脂とを混合することにより、粘性組成物を調製すること、
を含み、
前記粘性組成物は、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有し、かつ粘度が３５００Ｐａ・ｓ以下となるように調製され、
さらに、
１Ｔ以上１０Ｔ以下の第１磁場中での射出成形により、前記粘性組成物をシート状に成形すること、および
１Ｔ以上１０Ｔ以下の第２磁場中で、シート状に成形された前記粘性組成物を固化させることにより、シート材を形成すること、
を含む、シート材の製造方法。 - 所定の厚さを有するシート材であって、
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子および樹脂を含有し、
前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、ｃ軸が前記シート材の厚さ方向に沿うように配向している、
シート材。 - 前記厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるＸ線回折測定において、
β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の強度に対する、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の強度の比率は、９０％以上１００％以下である、
請求項８に記載のシート材。 - 前記シート材は、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下含有する、
請求項８または請求項９に記載のシート材。 - 前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、酸化物層を含み、
前記酸化物層は、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に形成されており、かつ１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有する、
請求項８〜請求項１０のいずれか１項に記載のシート材。 - 所定の厚さを有するシート材であって、
β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子を１０質量％以上４０質量％以下、および
樹脂を残部として
含有し、
前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、ｃ軸が前記シート材の厚さ方向に沿うように配向しており、
前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子は、酸化物層を含み、
前記酸化物層は、前記β−Ｓｉ3Ｎ4結晶粒子の表面に形成されており、かつ１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の厚さを有し、
前記厚さ方向に平行な面からの回折Ｘ線が観測されるＸ線回折測定において、
β−Ｓｉ3Ｎ4（２０−２０）回折線の強度に対する、β−Ｓｉ3Ｎ4（０００２）回折線の強度の比率は、９０％以上１００％以下である、
シート材。
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- 2016-06-02 JP JP2016111127A patent/JP2017216422A/ja active Pending
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