DE1114608B - Verfahren zur Herstellung von gekraeuselten Hydratcellulose-Stapelfasern - Google Patents

Description

Baumwolle ist bereits seit langem sowohl für medizinische als auch für nichtmedizinische Zwecke in steriler und nichtsteriler Form angewendet worden, weil sie einen großen Widerstand gegen eine Deformation unter Druck, d. h. großen Widerstand gegen einen Verlust des freien Raumes zwischen den Fasern bei Druckeinwirkung und auch eine gute Absorptions^ fähigkeit sowie andere gewünschte Eigenschaften besitzt.

Gekräuselte Hydratcellulose-Stapelfasern werden synthetisch hergestellt und sind daher insbesondere in ihren physikalischen Abmessungen, in bezug auf ihre Festigkeit, auf das Fehlen von Fremdkörpern und anderen Verunreinigungen usw. gleichmäßiger. Insofern erschien die Benutzung solcher Fasern an Stelle von Baumwolle besonders vorteilhaft.

Bei der erstmaligen Verwendung von gekräuselten regenerierten Cellulosestapelfasern als Ersatz für Baumwolle stellte sich jedoch heraus, daß der Stapel einen beträchtlichen Teil seines Volumens verliert, wenn ein Druck auf ihn ausgeübt wird. Außerdem haben Ballen von gekräuselten regenerierten Cellulose-Stapelfasern nicht nur die Neigung, beim Befeuchten mit Wasser zusammenzufallen, wodurch der zwischen den Fasern befindliche Raum verringert und ihre Absorptionsfähigkeit für Flüssigkeiten herabgesetzt wird, sondern es war außerdem auch ihre Griffigkeit im Vergleich zur Baumwolle unbefriedigend. Auch hatten diese Ballen von Stapelfasern den Nachteil, daß sie bei ihrer Verwendung als Pfropfen für Proberöhren oder ähnliche Behälter während oder nach der Sterilisation des Behälters aus diesen heraus- oder in sie hineinfielen. Da bekannt ist, daß regenerierte Cellulosemoleküle die Eigenschaft, sich zu verketten, nicht in einem Grad besitzen wie die natürliche Cellulose, treten diese Nachteile nicht ganz unerwartet auf.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, eine Stapelfaser auf der Basis gekräuselter Hydratcellulose zu schaffen, welche die vorgenannten Nachteile nicht mehr besitzt, sondern Eigenschaften aufweist, welche die Cellulose-Stapelfaser als vollwertigen Ersatz für Baumwollfaser geeignet machen und dieser mögliehst noch überlegen sind. Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung vor, daß man zerfaserten Zellstoff, der nicht mehr als 0,05 Gewichtsprozent an mit Äther extrahierbaren Feststoffen — wozu im allgemeinen die Holzharze zu rechnen eind — enthält, mit einer nicht mehr als 0,8, vorzugsweise 0,7 Gewichtsprozent Hemicellulose aufweisenden Natronlauge umsetzt, xanthogeniert, das dabei erhaltene Cellulosexanthogenat in einer hemicellulose-Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Hydratcellulose-Stapelfasern

Anmelder:

American Viscose Corporation,
Philadelphia, Pa. (V. St. A.)

Vertreter: Dr. E. Wetzel, Patentanwalt,
Nürnberg, Hefnersplatz 3

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 17. April 1958

Rufus T. Carney, Broomall, Pa.,

und James E. Corr, Front Royal, Va. (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt worden

freien Natronlauge löst, die entstandene Viskose in ein Bad mit 5 bis 8, vorzugsweise 6,5 bis 7 % Schwefelsäure zu Cellulosefäden verspinnt, in diesem Bad um 60 bis 85, vorzugsweise 70 bis 80 % streckt und sodann zu Stapelfasern schneidet und trocknet. Die erhaltene Stapelfaser kann gegebenenfalls, je nach der Besonderheit des Verwendungszweckes, gebleicht und bzw. oder aviviert werden.

Die erfindungsgemäße Hydratcellulose-Stapelfaser zeichnet sich durch einen hohen Widerstand gegen eine Verringerung des zwischen den Fasern befindlichen freien Raumes bei Druckeinwirkung aus, gleichgültig, ob diese Druckeinwirkung in nassem oder trockenem Zustand erfolgt. Die nach dem Verfahren nach der Erfindung hergestellten Stapelfasern weisen demnach eine hervorragende Elastizität auf, die nicht nur größer ist als die Elastizität der bekannten gekräuselten Kunstseidenfasern, sondern auch noch im allgemeinen oberhalb derjenigen von Baumwollfasern liegt. Als Maßstab für die Elastizität eines Faserballens kann das sogenannte Zwischenfaservolumen angesehen werden, das im wesentlichen dem Volumen der zwischen den Fasern befindlichen Luft entspricht und sich aus der Differenz zwischen dem durch die Fasermasse eingenommenen Gesamtvolumen und dem von den einzehien Fasern

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tatsächlich eingenommenen Volumen errechnet. Messungen des Zwischenfaservolumens, sowohl in trokkenem als auch in feuchtem Zustand, sollen den Widerstand der verbesserten Faser nach der Erfindung gegen einen Volumenverlust nach der von Gottlieb u. a. im Textile-Research-Journal, Bd. 28, S. 43, Nr. 1, 1958, beschriebenen Methode angeben.

Das Minimalzwischenfaservolumen der erfindungsgemäßen Stapelfasern liegt bei 0,035 kg/cm², entsprechend dem Gottliebschen Test im trockenen Zustand bei 28,5 cm³ (1,75 Kubikzoll) und in nassem Zustand bei 16 cm³ (1,0 Kubikzoll). Es wurden jedoch auch schon Werte von 44 cm³ (2,70 Kubikzoll) im trokkenen Zustand und 18,8 cm³ (1,15 Kubikzoll) in feuchtem Zustand erzielt. Darüber hinaus besitzen die erfindungsgemäßen Stapelfasern eine Kräuselung von mindestens 19mal der Quadratwurzel des reziproken Wertes ihrer Denierzahl. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes beträgt die Kräuselung 19- bis 35mal die Quadratwurzel des reziproken Wertes der Denierzahl bei einer Denierzahl von 1 bis 5,5.

Die Bedingungen der praktischen Ausführung machen eine Kräuselung von 24- bis 32mal der genannten Quadratwurzel aus dem reziproken Wert der Denierzahl erforderlich, wobei ein Mittelwert von 26-bis 28mal der Quadratwurzel aus dem reziproken Wert der Denierzahl noch zufriedenstellende Arbeitsbedingungen ergibt.

Es sei noch bemerkt, daß die Cellulose-Stapelfaser der Verringerung des Zwischenfaservolumens auch dann einen hohen Widerstand entgegensetzt, wenn die bei einer Hitzesterilisation vorliegenden Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen zur Anwendung gelangen.

Eine weitere vorteilhafte Eigenschaft der erfindungsgemäßen Cellulose-Stapelfaser besteht in dem hervorragenden Absorptionsvermögen, wodurch die neue Stapelfaser auch in dieser Hinsicht ohne weiteres an Stelle von bisher für die Herstellung von Bäuschen, Rollen, Tampons usw. vorgeschlagene Baumwollefaser verwendet werden kann.

Die gekräuselte regenerierte Cellulose-Stapelfaser nach der Erfindung besitzt die Fähigkeit, das 26- bis 35fache ihres eigenen Gewichtes an Wasser zu absorbieren, wobei eine Absorptionsfähigkeit der 26-bis 28fachen Menge ein ausreichendes Minimum darstellt. Demnach ist die erfindungsgemäße Stapelfaser ein gutes und häufig sogar ein besseres Absorptionsmittel als Baumwolle und ist es in wesentlich höherem Maße als die bisher bekannten gekräuselten Kunstseidenstapelfasern. Die erwähnten Absorptionswerte wurden nach der in U. S. Pharmacopeia, Bd. 15, S. 925 bis 926, beschriebenen Methode erhalten.

Erfindungsgemäß ist es weiter von Bedeutung, daß das Ätznatron, das bei dem Mischverfahren gebraucht wird, um das Cellulosexanthogenat zu lösen, im wesentlichen keine Hemicellulosen, Holzharze oder andere aus Cellulose abgeleitete Stoffe mit niederem Molekulargewicht enthält. Dies steht im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, welche für die Herstellung von gekräuselter Stapelfaser angewandt werden und wobei aus der Einweichstufe zurückgewonnenes Ätznatron verwendet wird, das etwa 1 bis 2 Gewichtsprozent oder mehr Hemicellulose enthält.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird allgemein zwischen 28 und 35 % Schwefelkohlenstoff (berechnet nach dem Gewicht der α-Cellulose) verwendet, um ein Cellulosexanthogenat zu erhalten, wodurch in Verbindung mit bereits bekannten Verfahren und dem vorbeschriebenen neuen Verfahren eine Viscose erhalten wird, die 5,5 bis 7, vorzugsweise 6,0 bis 6,5 Gewichtsprozent Ätznatron, ungefähr 7,0 bis 9,5, vorzugsweise 8,0 bis 9,0 Gewichtsprozent Cellulose enthält und einen Kochsalzpunkt von 5 bis 7,5, vorzugsweise von 5,5 bis 6,5 aufweist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das Spinnbad zusätzlich zu der vorbeschriebenen Säure 15 bis 22 Gewichtsprozent Natrium- oder Kaliumsulfat und ungefähr 0,75 bis 1,5 % Zinksulfat. Nach dem Strecken werden die Fäden auf Stapellänge, 2,5 bis 5,0 cm, vorzugsweise auf 2,85 cm geschnitten.

Beispiel

240,4 kg Cellulosebrei, der zwischen 0,01 und 0,05 Gewichtsprozent an mit Hilfe von Äther extrahierbaren Feststoffen (hauptsächlich Holzharz) enthält, wurden in eine wäßrige Ätznatronlösung mit einer Konzentration von 18,3 Gewichtsprozent eingebracht. In dem Maße, in dem sich der Hemicellulosegehalt dieser Lösung während der Behandlung 0,8 Gewichtsprozent nähert, wird ein Teil der Lösung durch frisches Ätznaron (18,3 %) ersetzt, um den Hemicellulosegehalt der Lösung auf 0,7 °/o oder niedriger zu halten. Nach dem Abpressen wurde die Alkalicellulose in einem Reißwolf zerfasert und dann 44 Stunden bei 30° C vorgereift. Anschließend wurde mit einer 32,43 Gewichtsprozent CS₂ enthaltenden Lösung das Cellulosexanthogenat gebildet. Das Cellulosexanthogenat wurde danach in einer Mischvorrichtung gelöst, die 2201 Ätznatron in einer Konzentration von 18 Gewichtsprozent und 14261 Wasser enthält. Dadurch entsteht eine Viscose mit einem Gehalt von 6,2% Ätznatron und 8,8% Cellulose, mit einer Viskosität, die durch eine Kugelfallzeit von 54 Sekunden bestimmt wird, und mit einem Salztest von 6,2. Anschließend läßt man die Viscose nachreifen und befreit sie von Luft, wonach sie in ein Fällbad gesponnen wird; dieses enthält 6,75 Gewichtsprozent Schwefelsäure, 1 Gewichtsprozent Zinksulfat und 20 Gewichtsprozent Natriumsulfat und hat eine Temperatur von 50° C. Die Eintauchtiefe beträgt 35,5 cm. Die auf diese Weise gewonnenen Fäden werden im Spinnbad um 70,8% auf eine Denierzahl von ungefähr 3,0 gestreckt und dann in Längen von 2,85 cm geschnitten. Nach dem Waschen in Wasser wurden die Fasern in einer Natriumhypochloritlösung gebleicht, die 0,175 Gewichtsprozent freies Chlor und 0,125 Gewichtsprozent Ätznatron bei einem p_H von 11,5 bis 12 enthält. Nach der Neutralisation und dem Waschen wurde die Faser noch einer Nachbehandlung mit einer Lösung unterzogen, die 0,18 Gewichtsprozent Polyoxyäthylen-Glycol-Monoäther des Sorbitmonolaurats, mit ungefähr 20 Äthylenoxydeinheiten pro Mol und 0,4 Gewichtsprozent Natriumbisulfit bei einem p_H von 5,0 enthielt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:

   Verfahren zur Herstellung von gekräuselten Hydratcellulose-Stapelfasern, die ein verbessertes Absorptionsvermögen und — wenn in einer Fasermasse—eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber einer Abnahme des Volumens zwischen den

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   Fasern unter Druck aufweisen, dadurch gekenn- erhaltene Cellulosexanthogenat in. einer hemicelluzeichnet, daß man zerfaserten Zellstoff, der nicht losefreien. Natronlauge löst, die entstandene Vismehr als 0,05 Gewichtsprozent an mit Äther extra- cose in ein Bad mit 5 bis 8% Schwefelsäure zu hierbaren Feststoffen enthält, mit einer nicht mehr Hydratcellulosef äden verspinnt, in diesem Bad um als 0,8 Gewichtsprozent Hemicellulose aufweisen- 5 60 bis 85 % streckt, sodann zu Stapelfasern schneiden Natronlauge umsetzt, xanthogeniert, das dabei det und trocknet.

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