DE2809312A1 - Nassvernetzte faser auf cellulosebasis und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Nassvernetzte faser auf cellulosebasis und verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
Chemiefaser Lenzing
Aktiengesellschaft
Lenzing (Oberösterreich)
Österreich
Naßvernetzte Faser auf Cellulosebasis und Verfahren zu
deren Herstellung
809839/0729
Die Erfindung betrifft eine naßvernetzte Faser auf Cellulosebasis und ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Faser, die
als Saugstoff zum Aufsaugen wässerig-physiologischer Körperflüssigkeiten
verwendet werden kann. Solche Saugstoffe werden für Tampons der Frauenhygiene und der Dentaltechnik verwendet, weiters für
Kinderwindeln, als Krankenunterlagen und für andere Einwegartikel, wobei die Eigenschaften des Ansaugens und Zurückhaltens der
Flüssigkeiten auch bei Druckeinwirkung erhalten bleiben sollen.
Es ist bekannt, Zellstoff als Saugmaterial zu verwenden. In der DT-PS 1 492 365 werden naßvernetzte Cellulosefasern als saugendes
Fasermaterial vorgeschlagen. Auch hydrophile Polyurethanschäume und hydrophile Polymere auf Basis von Polyacrylamid oder
Poly-N-Vinylpyrrolidon können als saugende Materialien verwendet
werden. Die Voraussetzungen einer vorteilhaften Anwendbarkeit sind
bei allen Saugstoffen ein gutes Ansaug- und Rückhaltevermögen unter Druckeinwirkung und eine gute physiologische Verträglichkeit.
Wegen letzterer muß der Gehalt an abdiffundierenden bzw. extrahierbaren
Stoffen möglichst niedrig, nahe Null, sein.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, eine naßvernetzte Faser zu schaffen, die bei Anwendung als Saugstoff für wässerigphysiologische Flüssigkeiten den bisher bekannten Materialien
überlegen ist.
Die erfindungsgemäße Faser ist dadurch gekennzeichnet, daß
die naßvernetzte Faser aus mit hydrophilen Substituenten modifizierter Cellulose besteht.
Die durch Substituenten chemisch modifizierte Cellulose kann Carboxymethylcellulose, Carboxyäthylcellulose, Hydroxyäthylcellulose
oder Methylcellulose sein, wobei der Substitutionsgrad zwischen 0,01 und 0,3 liegt; der bevorzugte Substitutionsgrad liegt
zwischen 0,02 und 0,25« Die Faser kann auch aus Mischungen der genannten Cellulosederivate oder aus gepfropfter Cellulose, wobei
die Pfropfpolymerketten aus Acrylsäure, Methacrylsäure oder
Hydroxyäthylmethacrylat oder deren Mischungen gebildet werden,
bestehen. Die Moleküle der modifizierten Cellulose tragen die hydrophilen Substituenten, wobei je nach der Größe des Substitutionsgrades
die Hydroxylgruppen der Glukoseeinheiten mehr oder weniger substituiert sind. Eine Mischung von Cellulosederivaten
mit reiner Cellulose fällt nicht in den Rahmen der Erfindung. Die Forderung, daß jedes Cellulosemolekül
hydrophile Substituenten tragen soll, ist wichtig für die U 3 ö <3 S / U f & 3
Erfüllung der Bedingung eines geringen Extraktgehaltes der vernetzten
Fasern, wodurch die Fasern gemäß der Erfindung den bekannten Fasern aus reiner, sei es auch vernetzter Cellulose, bedeutend
überlegen sind. Es wurde festgestellt, daß die erfindungsgemäßen Cellulosederivat-Fasern nach Einwirkung von Vernetzungsmitteln,
wie Formaldehyd oder Dichloressigsäure, extrem hohe Saugwerte für physiologische Flüssigkeiten auch dann zeigen, wenn sie
unter Druck stehen. Dies gilt sowohl für ihr Ansaug- als auch für ihr Rückhaltevermögen für physiologische Flüssigkeiten. Bei Verwendung
von Formaldehyd als Vernetzungsmittel bilden sich Methylenbrücken zwischen den modifizierten Cellulosemolekülen. Der Vernetzungsgrad
ist zweckmäßig derart, daß der Gehalt an Methylengruppen von 0,2 bis 2 Gew.-% beträgt.
Die Herstellung der Fäden bzw. Fasern aus modifizierter Cellulose erfolgt zweckmäßig nach einem Viskoseverfahren, wie
dies an sich bekannt ist.
Die erfindungsgemäßen Fasern weisen vorteilhaft einen Titer von
1,5 bis 18 dtex,vorzugsweise von 1,7 bis 8,5 dtex, und eine Länge von 10 bis 130 mm, vorzugsweise von 35 bis 50 mm, auf. Zur Erhöhung
der Kardierfähigkeit können die Fasern nach der Vernetzung aviviert
werden. Als Avivierungsmittel kann Polyäthylenglykol mit einem
Molekulargewicht von 300 bis 6000, insbesondere 350 bis 4500, verwendet werden. Ein geeignetes Handelsprodukt ist z.B. "Carbowax"
der Firma Union Carbide. Die Avivageauflage soll 0,05 bis
0,8 %, vorzugsweise 0,6 %, des Fasergewichtes betragen.
Im einzelnen kann die Herstellung der Fasern bei Anwendung eines Viskoseverfahrens wie folgt durchgeführt werden:
Cellulosederivate werden nach Alkalisierung mit Natriumhydroxidlösung
abgepreßt, der Preßkuchen zerfasert und direkt oder nach Vorreife mit 25 bis 45 % des Cellulosederivatgewichtes
mit Schwefelkohlenstoff sulfidiert. Das gebildete Cell'ulosederivat-Xanthogenat wird in verdünnter Lauge gelöst und die Lösung zur
Erzielung einer besseren Verspinnbarkeit nachreifen gelassen. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fasern wird die erhaltene Spinnlösung
in einem sauren, salzhaltigen Spinnbad versponnen. Nach dem Schneiden des entstehenden Faserstranges zu Stapelfasern werden
die Fasern ausgewaschen und entweder direkt, d.h. im niemals getrockneten Zustand, oder nach Trocknung und Wiederbenetzung mit
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Wasser in saurem oder alkalischem Milieu vernetzt. Als Vernetzungsmittel
können Formaldehyd oder bi- bzw. mehrfunktionelle Verbindungen angewendet werden. Bevorzugt wird die Vernetzung von niemals
getrockneten Fasern mit Formaldehyd in stark saurem Milieu. Im Falle carboxylhältiger Fasern wird nach einem weiteren Auswaschen
mit verdünnter Natriumhydroxid-, Natriumcarbonat- oder -bicarbonatlösung das Derivat in die Natriumsalzform übergeführt.
Abschließend wird mit Polyäthylenglykollösung aviviert. Auf diese Weise gelingt es, die Hydrophilie und die Saugkraft des Fasermaterials
im Vergleich zu anderen cellulosischen Materialien wesentlich zu steigern, ohne gleichzeitig den Extraktgehalt zu erhöhen.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert:
Beispiel 1 (Faserherstellung): Es wurde von carboxymethyliertem Zellstoff mit einem Substitutionsgrad von 0,07 ausgegangen.
Der carboxymethylierte Zellstoff wurde mit Natronlauge mit 210 g/l eine Stunde bei 35° C bei einem Maischverhältnis von 1 : 30 gemaischt
und dann abgepreßt. Der Preßkuchen enthielt 16 % Alkali und 35 % Carboxymethylcellulose des Substitutionsgrades (DS) 0,07.
Nach dem Zerfasern des Preßkuchens wurde bei einem Einsatz an Schwefelkohlenstoff von 40 % des Carboxymethylcellulose-Gewichts
während 2,5 Stunden bei 2 8° C sulfidiert. Das entstandene krümelige Reaktionsprodukt wurde in verdünnter Natronlauge zu einer
Viskoseflüssigkeit der Zusammensetzung 6 % Carboxymethylcellulose DS 0,07, 6 % gesamtes Alkali, 1,6 % Schwefel gelöst. Diese Lösung
konnte ohne Schwierigkeiten filtriert werden. Sie wurde in ein Spinnbad der Zusammensetzung 115 g Schwefelsäure/1, 110 g Natriumsulfat/l,
20 g Zinksulfat/l versponnen. Die Einzelfasern hatten nach Verstreckung auf 150 % der ursprünglichen Länge einen
Titer von 1,7 dtex. Sie wurden auf Faserstapel der Länge 50 mm geschnitten. Ein kleiner Teil der Fasern wurde zur Bestimmung des
Wasserrückhaltevermögens getrocknet. Das Wasserrückhaltevermögen der Fasern betrug 146 %. 100 g des nicht getrockneten Teils der
Fasern wurden in einem Bad mit folgender Zusammensetzung 3300 ml Formalinlösung (40%ig) und 175 ml Schwefelsäure konz. formalisiert.
Die Temperatur des Bades wurde auf 80° C gehalten. Nach 10 Minuten
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wurden die Fasern vom Bad abgetrennt und mit heißem Wasser neutral
gewaschen. Durch weiteres Waschen mit 10%iger Natriumbicarbonat-Lösung wurden die Carboxymethylgruppen in die Natriumsalzform
übergeführt. Schließlich wurde mit kaltem Wasser neutral gewaschen, mit 0,6%iger Polyäthylenglykol-Lösung aviviert und bei
110° C getrocknet. Nach der Vernetzung betrug das Wasserrückhaltevermögen der Fasern 220 %.
Beispiel 2: Carboxymethylierter Zellstoff mit einem Substitutionsgrad
von 0,05 wurde, wie im Beispiel 1 angegeben, zu Viskose verarbeitet. Diese Viskose wurde in ein Spinnbad der
Zusammensetzung 75 g Schwefelsäure/1, 110 g Natriumsulfat/l und 60 g Zinksulfat/l bei 40° C versponnen. Die so erhaltenen
Fäden wurden in einem Bad, das 20 g Schwefelsäure/1 enthielt, bei 90° C zu 100 % verstreckt, dann zu 5,5 dtex Stapelfasern
der Länge 50 mm geschnitten und zur Entfernung von Nebenprodukten in an sich bekannter Weise nachbehandelt. Ein Teil der
Fasern wurde zur Bestimmung von physikalischen Kennwerten bei 105° C getrocknet. Das Wasserrückhaltevermögen dieser Fasern
betrug 107 %. Der nicht getrocknete Teil der Fasern wurde wie im Beispiel 1 angegeben behandelt. Das Wasserrückhaltevermögen
betrug dann 142 %. Die Festigkeit im konditionierten Zustand lag mit 21 bis 27 p/tex bei 10 bis 12 % Dehnung durchaus in
einem Bereich, der eine für die Tamponherstellung annehmbare Kardierfähigkeit gewährleistet.
Beispiel 3 (Herstellung eines Saugkörpers): Das nach Beispiel 1 hergestellte Fasermaterial wurde kardiert. Das resultierende
Kardenvlies wurde zu einem Kardenband von 52 mm Breite zusammengefaßt. Letzteres wurde in 250 mm lange' Stücke geschnitten
und durch Zusammenrollen und Verpressen zu einem zylindrischen Körper mit einer Länge von 50 mm und einem
Durchmesser von 12 mm - ähnlich einem handelsüblichen Tampon verformt.
Das Gewicht des Saugkörpers betrug 3 g.
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Zum Vergleich der Gebrauchseigenschaften von aus erfindungsgemäßen
Fasern hergestellten Saugstoffen gegenüber Saugstoffen aus bekannten Fasermaterialien wurden in beschriebener Weise ebenfalls
zylindrische Tampons hergestellt und mit den folgenden verglichen:
1. aus Cellulose bestehenden Viskosespinnfasern 2,8 dtex, 38 mm;
2. aus vernetzten, aus Cellulose bestehenden Viskosespinnfasern
5,2 dtex, 40 mm;
3. aus nicht-vernetzten, nach dem Viskosespinnverfahren hergestellten,
aus Carboxymethylcellulose mit DS 0/07 bestehenden Fasern, 1,7 dtex, 50 mm;
4. aus vernetzten, nach dem Viskosespinnverfahren hergestellten,
aus Carboxymethylcellulose mit DS 0,07 bestehenden Fasern, 1,7 dtex, 50 mm;
5. aus vernetzten, nach dem Viskosespinnverfahren hergestellten, aus
Carboxymethylcellulose mit DS 0,05 bestehenden Fasern, 5,5 dtex, 50 mm.
An sämtlichen Saugkörpern wurde die Ausdehnung während des Aufsaugens von Blutersatzflüssigkeit gegen eine unter 170 mm
Wassersäulendruck befindliche Membran gemessen, u.zw. nach 1 Minute, nach 3 Minuten und nach 15 Minuten. Die Blutersatzflüssigkeit hatte die Zusammensetzung 70 g Tylose H 20 (Hoechst),
50 g NaCl, 20 g NaHCO , 500 g Glycerin, Ergänzung mit Wasser auf 5000 ml.
Die erhaltenen Werte, einschließlich der gesamten aufgenommenen Flüssigkeitsmenge in Gramm, sind in der folgenden Tabelle
zusammengefaßt:
Saugkörper Gewicht des Ausdehnung in ml, nach Gesamtmenge aus Saugkörpers 1 min / 3 min / 15 min g
1 3,01 3,7 6,5 11,3 15,4
■2 2,89 5,8 12,0 17,8 22,6
3 2,93 3,6 7,2 12,2 16,4
4 3,00 9,1 20,4 22,3 26,9 • 5 2,97 6,0 14,6 19,8 25,2
Der Vergleich zeigt, daß die Ausdehnungs- und Gesamtaufnahme-Werte
bei vernetzter Cellulose und bei reiner Carboxymethylcellulose mit DS = 0,07, gegenüber unvernetzter Viskosespinnfaser ge-
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steigert sind, daß aber die vernetzten, aus Carboxymethylcellulose
mit DS = 0,07 bestehenden, die Erfindung repräsentierenden Fasermaterialien .4 und 5, stark herausragende Ansaug-
und Rückhaltewerte für Blutersatzlösung ergeben.
und Rückhaltewerte für Blutersatzlösung ergeben.
Der Extraktgehalt dieser Saugstoffe 4 und 5, durch Extraktion
mit heißem (75°C) Wasser bzw. mit verdünnter Lauge von 2 g/l NaOH-Konzentration, ebenfalls bei 75°C bestimmt, betrug
0 bis 0,34 %.
0 bis 0,34 %.
Wie aus Beispiel 2 hervorgeht, können bei Verwendung eines höher zinkhaltigen Spinnbades Fasern für Saugkörper hergestellt werden,
die zusätzlich eine verbesserte Kardierfähigkeit aufweisen, wie
aus den Festigkeitsdaten hervorgeht, und gleichzeitig hervorragende Saugeigenschaften besitzen.
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Claims (7)
1. Naßvernetzte Faser auf Cellulosebasis, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus mit hydrophilen Substituenten modifizierter
Cellulose besteht.
2. Faser nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus naßvernetzter Carboxymethylcellulose, Carboxyäthylcellulose,
Hydroxyäthylcellulose, Methylcellulose oder Mischungen daraus besteht, wobei der Substitutionsgrad zwischen 0,01 und 0,3
liegt.
3. Faser nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Acrylsäure-,
Methacrylsäure-, Hydroxyäthylacrylat-Komponenten aufgepfropft enthält.
4. Faser nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit Methylengruppen vernetzt ist, deren Gehalt vorzugsweise
von 0,2 bis 2 Gew„-% beträgt.
5. Faser nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Titer von 1,5 bis 18 dtex, vorzugsweise 1,7 bis
8,5 dtex, und eine Länge von 10 bis 130 mm, vorzugsweise 3 bis 50 mm, aufweist.
6. Faser nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit Polyäthylenglykol des Molekulargewichtes 300 bis
6000, vorzugsweise 3 50 bis 4500, aviviert ist.
7. Verfahren zur Herstellung von Fasern nach den Ansprüchen 1
bis 6, wobei Stapel- oder Endlosfasern mit Formaldehyd bei erhöhter Temperatur in Gegenwart von sauren Katalysatoren behandelt
werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Formaldehydbehandlung mit hydrophilen Substituenten modifizierte Cellulosefasern
unterworfen werden, welche Fasern nach einem Viskoseverfahren hergestellt worden sind.
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|---|---|---|---|
| AT193277A AT361888B (de) | 1977-03-21 | 1977-03-21 | Nassvernetzte faser auf cellulosebasis und ver- fahren zu deren herstellung |
Publications (1)
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ID=3524132
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| DE (1) | DE2809312A1 (de) |
| FR (1) | FR2384867A1 (de) |
| GB (1) | GB1590504A (de) |
| IT (1) | IT7821433A0 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2017535685A (ja) * | 2014-11-21 | 2017-11-30 | ローム アンド ハース カンパニーＲｏｈｍ Ａｎｄ Ｈａａｓ Ｃｏｍｐａｎｙ | 架橋セルロース繊維を作製するためのバインダー組成物 |
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| US5487942A (en) * | 1994-04-28 | 1996-01-30 | Nippon Sanmo Sensyoku Co., Ltd. | Carboxyl group-modified acrylonitrile fiber and process of producing same |
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| GB1590504A (en) | 1981-06-03 |
| AT361888B (de) | 1981-04-10 |
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