DE1300824B - Verwendung von auf Stapelfaserlaenge geschnittenen, unvollstaendig regenerierten Viskosefaeden zur Herstellung von Faservliesstoffen oder papieraehnlichen Gebilden auf nassem Wege ohne Zusatz eines Bindemittels - Google Patents

Description

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Die Erfindung betrifft die Verwendung von auf worin W das Gewicht einer Probe, die nach dem

Stapelfaserlänge geschnittenen, unvollständig regene- Eintauchen in destilliertes Wasser von 20° C während

rierten Viskosefäden, welche einen primären Quellen- 5 Minuten 3 Minuten lang mit einer Kraft von

wert von 250 bis 2400% und einen restlichen y-Wert 1000 g zentrifugiert worden ist, und W₀ das Gewicht

von 2 bis 20 aufweisen, zur Herstellung von Faser- 5 der bis zum ofentrockenen Zustand getrockneten

Vliesstoffen oder papierähnlichen Gebilden auf nassem Probe ist.

Wege ohne Zusatz eines Bindemittels. Der r-Wert eines frisch gesponnenen Taus ist eine

Neuerdings wird Reyonpapier mittels üblicher Größe, die zur Kennzeichnung der Fäden üblich ist. Papierherstellungsmaschinen aus Viskosefasern mit Der y-Wert wird dadurch festgestellt, daß das frisch kurzer Schnittlänge hergestellt. Da die regenerierten io gesponnene Tau (etwa 0,3 g Trockencellulose) rasch endlosen Fäden von sich aus keine Bindekraft haben, mit kalter ammoniakgesättigter Ammonchloridlösung kann mit solchen Fäden allein keine Papierbildung bei einer Temperatur unterhalb 5° C (Α-Lösung) beerzielt werden. Selbst wenn man einen Mahlvorgang handelt wird. Es wird kräftig gerührt und 2 Minuten für die Fasern anwendet, ist die Fibrillierung von stehengelassen. Um die Zersetzung der restlichen derjenigen von natürlichen Cellulosefasern verschie- 15 Xanthogenat-Reste zu stoppen, wird die anhaftende den, und die von der Hydratisierung der Cellulose Spinnflüssigkeit ausgewaschen. Das Tau wird dann herrührende Bindekraft kann nicht erwartet werden. in einen anderen Α-Lösung enthaltenden Behälter

Demgemäß werden bei der Herstellung von ge- gegeben. Das Verfahren wird viermal wiederholt und wohnlichem Reyonpapier Bindemittel als verbindende das Tau gründlich mit kalter Α-Lösung gewaschen. Mittel zusammen mit 10 bis 30% Fasern in der 20 Das gereinigte Tau wird in einen mit Rückfluß-Dispersion verwendet. Der Zusatz von Bindemitteln, kühler versehenen Kolben gegeben. Es werden 250 m³ wie z. B. synthetischen Hochpolymeren, ist sowohl Mononatriumphosphat-Puffer-Lösung (pH 6,5) und bezüglich der Kosten als auch der Herstellung und 50 cm³ Phosphorsäure-Lösung (ömolar) zugeführt, des Betriebes nicht günstig. Der Erfindung liegt des- Der Kolben wird erhitzt, gasförmiger Schwefelwasserhalb die Aufgabe zugrunde, die Herstellung derartiger 25 stoff und Schwefelkohlenstoff, die von den zersetzten Faservliesstoffe oder papierähnlicher Gebilde ohne Xanthogenat-Resten herrühren, werden in Cadmium-Zusatz eines Bindemittels zu erreichen. chlorid-Lösung bzw. in alkoholischer Kalilauge ab-

Diese Aufgabe wird in der eingangs bereits ge- sorbiert. Das in alkoholischer Kalilauge absorbierte

schilderten Weise durch Verwendung von auf Stapel- CS₂ wird mit 0,1 n-Jod-Lösung titriert. Es wird dann

faserlänge geschnittenen, unvollständig regenerierten 30 der r-Wert des Taus gemäß folgender Gleichung

Viskosefäden, welche einen primären Quellwert von berechnet:

250 bis 2400 % und einen restlichen 7-Wert von 2 bis ,

20 aufweisen, zur Herstellung solcher Faservliesstoffe ' ' ^a

oder papierähnlicher Gebilde auf nassem Wege ohne ^
Zusatz eines Bindemittels gelöst. Es wurde fest- 35

gestellt, daß die auf diese Weise erhaltenen Bahnen I_n dieser Formel ist α die Anzahl der bei dem

auch ohne Verwendung von irgendwelchen Binde- Titrieren verbrauchten Kubikzentimeter von 0,1

mitteln durch Ausnutzung ihrer selbstbindenden n-Jod-Lösung und b das Gewicht von ofentrockener

Kraft eine hohe Naßfähigkeit besitzen und daß das Cellulose.

sich nach dem Waschen und Trocknen ergebende 40 Der primäre Quellwert der Fäden nimmt während

Reyonpapier oder der Reyonfaservliesstoff gute des Absitzens in Wasser zu, erreicht nach einigen

physikalische Eigenschaften besitzen. Stunden des Absitzens den Höchstwert (bis zu 2400 Vo)

Die erfindungsgemäß verwendeten, unvollständig und nimmt dann langsam ab. Der --Wert nimmt im

regenerierten Viskosefäden mit einem primären Verlauf der Zeit stets ab.

Quellwert von 250 bis 2400% und einen restlichen 45 Die Änderung des primären Quell wertes der ge-

r-Wert von 2 bis 20 werden in stabilem Zustand sponnenen Fäden im Verlauf der Zeit hängt insbe-

durch Extrudieren von Viskose in das saure Spinnbad sondere vom Zinksulfatgehalt im Spinnbad ab, d. h.

hergestellt, wobei die Herstellung der unvollständig von der Menge und der Beschaffenheit des auf der

regenerierten endlosen Reyonfäden nicht Gegenstand Oberfläche der Fäden gebildeten Zinkxanthogenats.

der vorliegenden Erfindung ist. Die dabei erhaltenen 50 Die Änderungen des primären Quellwertes und des

gesponnenen Fäden werden dann zerschnitten und in ^-Wertes während des Aufenthalts der Fäden in Luft

Wasser dispergiert. oder Wasser hängen eng mit der Temperatur der Luft

Es wurde festgestellt, daß unvollständig regene- oder des Wassers zusammen. Wenn die Temperatur rierte endlose Fäden, deren primärer Quellwert 250 niedrig ist, treten die Änderungen sehr langsam ein. bis 1900% beträgt und deren restlicher j-Wert un- 55 Demzufolge kann man in selektiver Weise unvollmittelbar nach dem Spinnen 2 bis 20 ist, durch ge- ständig regenerierte endlose Fäden mit einem prieignete Auswahl des Polymerisationsgrades der Vis- mären Quellwert innerhalb des Bereichs von 250 bis kose, des -/-Wertes der für das Spinnen bestimmten 2400% erhalten, wenn man die gesponnenen end-Viskose und der Zusammensetzung des Spinnbades, losen Fäden in die gewünschte Länge von 2 bis insbesondere des Schwefelsäure- und Zinksulfat- 60 20 mm zerschneidet und dem bekannten Papierhergehalts, erhalten werden, was jedoch, wie bereits er- stellungsverfahren unterwirft, wobei man eine der wähnt, nicht Gegenstand der vorliegenden Erfin- folgenden Bedingungen anwendet:
dung ist.

^ .., . .. _ „ . , . , , 1. Die endlosen Fäden werden unmittelbar nach

Der erwähnte pnmare Quellwert wird mittels der _{dem s innen in Wasser dispergiert}.

folgenden Gleichung berechnet: °5

2. die endlosen Fäden werden unmittelbar nach

__!?__ . 100 %, dem Spinnen in Wasser dispergiert und eine

Wd bestimmte Anzahl Stunden absitzen gelassen;

3 4

3. nach einem Aufenthalt in Luft für eine be- Die erfindungsgemäß verwendeten endlosen Fäden stimmte Anzahl Stunden nach dem Spinnen mit einem primären Quellwert von 1400% und werden die endlosen Fäden in Wasser disper- einem y-Wert von 15 können durch Verspinnen von giert; Viskose mit einem Polymerisationsgrad von 600, die

4. nach einem Auf enthalt in Luft für eine bestimmte ⁵ 5=0 °/o Celluloseund 40% Alkali enthält eine Visko-Anzahl Stunden nach dem Spinnen werden die ^Sltf Y^on _u ⁶9°_of₀ ^e^^unden. ^u"^d. ^emen, Γ ™^{n 90} endlosen Fäden in Wasser dispergiert und einige f ^fwej^st> J« 26 C in ein Spinnbad hergestellt wer-Stunden lang absitzen gelassen. ^df'^da _x ^s _T ¹⁰M Schwefelsaure 0 5 g/l Zmksulfat und

50 g/l Natriumsulfat enthalt. Nach dem Ausfuhren

Diese endlosen Fäden mit einem primären Quell- io der endlosen Fäden aus dem Spinnbad werden sie wert von 250 bis 2400% lassen sich in Wasser gut um 210% verstreckt,
dispergieren, wobei sie eine lange Zeit beständige . .
Suspension sowie die erwünschte Entwässerung durch Ji e ι s ρ ι e 1
das feine Drahtnetz der Papierherstellungsmaschine Viskosefäden mit einem primären Quellwert von ergeben. Wenn der primäre Quellwert unter 250% 15 520% werden auf eine Länge von 10 mm geschnitliegt, ist die Zähigkeit des erzeugten Papiers sehr ten, in Wasser dispergiert und bei einem Preßverhältniedrig, wenn die Bahnbildung überhaupt möglich ist. nis von 3,0fach in Papier übergeführt. Das feuchte Im Fall eines primären Quellwertes über 2400% Papier wird mit heißer Säure (3 g/l Schwefelsäure neigen die dispergierten Fäden dazu, in Wasser un- mit 90° C) behandelt, mit 5 g/l Natriumhydroxyd mit begrenzt zu quellen, und es ist unmöglich, die nasse ao 85° C entschwefelt, gewaschen, bei 2O⁰C mit 0,1% Bahn glatt herzustellen, was von der langsamen Ent- verfügbarem Chlor gebleicht, gewaschen und gewässerung durch das Drahtnetz begleitet wird. trocknet.

Erfindungsgemäß wird durch Verkürzung des Ab- Die verwendeten Viskosefäden werden hergestellt, Standes zwischen den benachbarten gequollenen indem Viskose mit dem Polymerisationsgrad 540, Fasern bei der Papierherstellung die Bindung einer 25 die 5% Cellulose und 2,8% Alkali enthält, eine Visjeden Faser erreicht und ein in nassem Zustand festes kosität von 340 Sekunden und einen y-Wert von 68 Papier erzeugt. aufweist, 8 Stunden nach dem Auflösen bei 15° C in Nach der Abnahme von dem Drahtnetz wird die ein Spinnbad versponnen wird, das 17 g/l Schwefelnasse Papierbahn im gewünschten Verhältnis gepreßt, säure, 0,5 g/l Zinksulfat und 40 g/l Natriumsulfat entum die Adhäsion der Fasern sicherzustellen, und 30 hält. Die mit einer Spinndüse mit 10 000 Löchern kontinuierlich der folgenden Nachbehandlung, d. h. gesponnenen Endlosfäden werden bei einer Spinn-Entschwefelung, Bleichung oder Harzausrüstung, geschwindigkeit von 15 m/Min, um 150 % verstreckt, unterworfen. Es kann auch eine zum Weichmachen . .
dienende Behandlung, wie z. B. eine Alkalibehand- Beispiel 3
lung oder eine Riffelung, verwendet werden, um ein 35 Viskosefäden, hergestellt durch Verspinnen einer weicheres Produkt zu erhalten. Viskose mit einem Polymerisationsgrad von 650, die

„ ,. , __ , ,. ,. . , , 4,9% Cellulose und 3,0% Alkali enthält, eine Visko-

Die vorliegende Erfindung bietet die folgenden _{$m yon 52Q Sekunden und einen ;},__{Wert von 75}

^Vorteile: aufweist, bei 37⁰C in ein Spinnbad, das 22 g/l

1. Es wird ein Reyonpapier oder -faservliessto'ff 40 Schwefelsäure, 2 g/l Zinksulfat und 200 g/l Natriummit geringem Preis erzeugt; sulfat enthält, wobei die mittels einer Spinndüse mit

2. die Produkte haben überlegene physikalische ^ °°0 ^Löche™ gesponnenen endlosen Fäden um Eigenschaften, insbesondere Reißlänge und 180% verstreckt werden, was einen primären Quell-Reißfestigkeit in feuchtem Zustand; ^we? \^{on 35O}°^/o ^f^T^? ^der Papierherstellung

45 und dann einer Nachbehandlung gemäß dem vor-

3. Produkte mit verschiedenen Eigenschaften wer- stehenden Beispiel unterworfen und zu einem dünnen den erhalten, indem man den primären Quell- Faservliesstoff verarbeitet.

wert, den Polymerisationsgrad der Cellulose

und das Preßverhältnis usw. regelt; Beispiel 4

4. die erforderlichen Anlagen werden vereinfacht, 5o Aus unvollständig regenerierten endlosen Viskoseda der Holländer unnötig ist und das nasse fäden mit einem primären Quellwert von 1700% Papierherstellungssystem angewendet wird. und einem y-Wert von 18, hergestellt durch Verspinnen von Viskose mit einem Polymerisationsgrad

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung von 760, die 4,0% Cellulose und 3,0% Alkali entweiter veranschaulichen. 55 hält, eine Viskosität von 700 Sekunden und einen . · t _Λ 7-Wert von 95 aufweist, bei 32° C in ein Spinnbad, Beispiel 1 das 7,0 g/l Schwefelsäure, 0,8 g/l Zinksulf at und

Zur Herstellung eines Reyonpapiers nach dem 60 g/l Natriumsulfat enthält, Herausführen der end-Naßsystem werden auf eine Länge von 6 oder 7 mm losen Fäden aus dem Spinnbad und Verstrecken um zerschnittene, unvollständig regenerierte endlose 60 220 %, wird mittels des Naßsystems ein Reyonpapier Viskosefäden mit einem primären Quellwert von hergestellt, wobei die Fäden auf eine Länge von 5 1400% und einem y-Wert von 15 in Wasser disper- oder 6 mm geschnitten, in Wasser dispergiert und giert und 4 Stunden lang absitzen gelassen, wobei sich 4 Stunden lang absitzen gelassen werden, wobei der der primäre Quellwert auf 950% verringert und der primäre Quellwert 2100% erreicht und der γ-Wert y-Wert auf 8 abnimmt. Das daraus gebildete Reyon- 65 auf 12 abnimmt. Die erhaltene nasse Bahn aus Reyonpapier hat gute Naßzähigkeits- und Durchlässigkeits- papier wird kontinuierlich entschwefelt, gebleicht, eigenschaften und ist als Einwickelpapier für die gewaschen und getrocknet. Das so erhaltene Reyon-Nachbehandlung von Reyonspinnkuchen geeignet. papier hat die. Eigenschaften eines Pergamentpapiers.

Beispiel 5

Zur Herstellung eines sehr weichen Faservliesstoffes werden die Fäden vom Beispiel 1 im Verhältnis 1:1 mit gekräuselten Stapelfasern von 5 oder 6 mm Länge gemischt, und diese Gemische werden mittels des Naßsystems ohne Bindemittel in den gewünschten sehr weichen Faservliesstoff übergeführt. An Stelle von gekräuselten Fasern kann auch jede beliebige synthetische Faser verwendet werden, beispielsweise können Polypropylenfasern, Nylonfasern oder Baumwolle verwendet werden.

Beispiel 6

Unvollständig regenerierte endlose Viskosefäden mit einem primären Quellwert von 670% und einem y-Wert 6, hergestellt durch Verspinnen von Viskose mit dem Polymerisationsgrad 800, die 4,5% Cellulose und 3,5% Alkali enthält, eine Viskosität von 750 Sekunden und einen y-Wert von 75 besitzt, bei 37° C in ein Spinnbad, das 15 g/l Schwefelsäure, 0,2 g/I Zinksulfat und 45 g/l Natriumsulfat, Herausführen der endlosen Fäden aus dem Bad und Verstrecken um 200%, werden mittels des Naßsystems in einen Faservliesstoff überführt, nachdem sie 3 Stunden bei einer Temperatur von 20⁰C an der Luft ruhengelassen, auf eine Länge von 6 mm geschnitten und 1 Stunde in Wasser mit 15° C dispergiert worden

ίο sind, wobei sich zu diesem Zeitpunkt der primäre Quellwert auf 460% verringert und der 7-Wert auf 3 abnimmt. Das erhaltene Produkt ist sehr weich und hat eine hohe Zähigkeit.

Die folgende Tabelle zeigt, daß erfindungsgemäß hergestellte Reyonpapiere hinsichtlich der physikalischen Eigenschaften, insbesondere der Naßreißfestigkeit und der Naßbruch- bzw. -knickfestigkeit, den in bekannter Weise unter Verwendung von Bindemitteln hergestellten Reyonpapieren hoch überlegen sind.

Tabelle der mechanischen Eigenschaften von Reyonpapieren

Beispiel Nr.	Polymeri sationsgrad	Gewicht (g/mä)	Dicke (mm)	Reiß (k trocken	länge m) naß	Bruch trocken	faktor naß	EinreiJ trocken	Sfaktor naß	Wasserdurch lässigkeit (1/cmä/Min.)
2	500	48	0,12	6,1	3,4	6,9		180	400	_
3	610	18	0,04	5,1	3,0	9,1	—	140	500	—
4	680	40	0,10	4,5	1 Q 2,b>	4,8	—	120	240	—
1	570	15	0,03	5,1	3,0	6,8	4,7	140	400	3,5
5	—	51	0,12	3,0	2,1	3,5		140	320	—
6	720	27	0,05	6,5	3,8	8,0	—	210	520	—
8*	250	90	0.35	3,0	0,2	1.8	—	200	0	—
9**	—	13	0.04	4,4	2,3	3,8	3,0	85	295	1,0

* ist ein mittels des nassen Systems mit Bindemitteln hergestelltes herkömmliches Reyonpapier;

** ist ein herkömmliches Einwickelpapier (für die Nachbehandlung von Reyonspinnkuchen), das aus Manilahanf hergestellt und einer Spezialbehandlung zur Erzielung von Naßfestigkeit unterworfen wurde.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Die Verwendung von auf Stapelfaserlänge geschnittenen, unvollständig regenerierten Viskosefäden, welche einen primären Quellwert von 250 bis 2400% und einen restlichen y-Wert von 2 bis 20 aufweisen, zur Herstellung von Faservliesstoffen oder papierähnlichen Gebilden auf nassem Wege ohne Zusatz eines Bindemittels.

2. Die Verwendung von auf Stapelfaserlänge geschnittenen, unvollständig regenerierten Viskosefäden gemäß Anspruch 1 mit einem primären Quellwert von 250 bis 800%.

3. Die Verwendung von auf Stapelfaserlänge

geschnittenen, unvollständig regenerierten Viskosefäden gemäß Anspruch 1 oder 2 mit einem hohen Polymerisationsgrad von 450 bis 900 und einem hohen y-Wert von 60 bis 90 sowie einem primären Quellwert von 250 bis 1900%.

4. Die Verwendung von auf Stapelfaserlänge geschnittenen, unvollständig regenerierten Viskosefäden gemäß Anspruch 1, mit einem resultierenden (nach Behandlung mit Wasser) Quellwert von 250 bis 2400%.

5. Die Verwendung von auf Stapelfaserlänge geschnittenen, unvollständig regenerierten Viskosefäden nach Anspruch 4, mit einem resultierenden Quellwert von 250 bis 1200%.