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Die Erfindung betrifft Fasern mit hoher Absorptionsfähigkeit, z. B. Viskose-Rayon, Hydroxypropylcellulose und Hydroxyäthylcellulose, die aus Zellstoff oder andern Cellulose-Materialien hergestellt werden und für die Produktion von Vliesstoffartikeln wie Windeln, Tampons, Damenbinden, medizinischen Tupfern, Bodenmulchen, Wischtüchern usw. geeignet sind. In jedem dieser Einsatzgebiete wird ein Material mit einer ausgeprägten Fähigkeit, Wasser und andere wässerige Flüssigkeiten, Insbesondere Körperflüssigkeiten, zu absorbieren und zurückzuhalten, benötigt.
In diesen und ähnlichen Einsatzbereichen finden Cellulosefasern wegen des hydrophilen Verhaltens des Cellulosemoleküls und seiner faserartigen Struktur, die dem Vliesstoff Zusammenhalt, Form, Saugfähigkeit und Flüssigkeltsrückhaltevermogen verleiht, in grossem Umfang Verwendung.
Einige Beispiele von Versuchen, die Absorptionsfähigkeit von Rayonfasern zu erhöhen, sind in der FR-PS Nr. 2.216. 387 sowie in der US-PS Nr. 3, 844, 287 enthalten, gemäss welcher Alkalimetall- und Ammoniumsalze der Polyacrylsäure in regenerierte Cellulose eingelagert sind, um die Flüssigkeitsabsorptions- fähigkeit der daraus hergestellten Rayonfasern zu erhöhen. Ein weiteres Beispiel für die Einlagerung von hydrophilen Polymerisaten in Viskose zur Verbesserung des hydrophilen Verhaltens der Faser ist der Zusatz von Carboxymethylcellulose und Carboxyäthyl-Stärke, wie er in der US-PS Nr. 3, 423, 167, bzw.
Nr. 3, 847, 636, beschrieben ist.
Es ist bereits bekannt, dass das Wasseraufnahmevermögen eines Materials vomGrad seinerHydrophilie abhängt. Bei Bestimmungen des Wasseraufnahmevermögens wie der Ermittlung des Quellwertes und des Wasserrilckhaltevermögens nach dem Schleudern kann man davon ausgehen, dass diese vom Grad der Ioni- sierung abhängen. Je höher also der Säuregrad eines in eine Faser eingelagerten Materials ist, desto grö- sser ist deren Absorptionsfähigkeit. Im Falle von Polyacrylsäure würde man also auf Grund ihres im Vergleich zu Polymethacrylsäure höheren Säure-, d. h. Ionisationsgrades annehmen, dass Rayonfasern, in die Polyacrylsäure eingespritzt wurde, ein höheres Wasserrückhaltevermögen besitzen als Fasern, die Polymethacrylsäure enthalten. Dies wurde auch nachgewiesen, wie später noch gezeigt werden soll.
Ein Problem, das bei der Einlagerung der anionischen hydrophilen Polymerisate in die Cellulosefasern aufgetreten ist, bildet die negative Auswirkung auf das Kardierverhalten. Eine wichtige Eigenschaft, die Fasern aufweisen müssen, welche in den oben genannten Bereichen, insbesondere bei der Herstellung von Tampons, eingesetzt werden sollen, ist die Kardierfahigkeit auf konventionellen Karden. Es wurde festgestellt, dass bei der Einlagerung von Polyacrylsäure in Viskose-Rayon-Fasern in einem Injektionsverfahren der Zusammenhalt des Bandes wesentlich verringert wird. Die Haftungseigenschaften sind bei der industriellen Verarbeitung von Rayonfasern zu brauchbaren Produkten wie Tampons jedoch von grosser Bedeutung.
Wenn die Haftung zu gering ist, hält das Fasermaterial nicht zusammen, so dass eine Verringerung der Produktionsgeschwindigkeit oder andere Verfahrensänderungen erforderlich werden oder die Faser sich überhaupt nicht mehr verarbeiten lässt. Daher ist ein wesentliches Ziel der Erfindung die Herstellung einer Rayonfaser mit verbessertem F1üssigkeitsaufnahmevermögen ohne eine übermässige Verringerung der Faserhaftung mit den dich daraus ergebenden Schwierigkeiten bei der Kardierung der Fasern zur Herstellung von Gebrauchartikeln.
Es wurde nun festgestellt, dass Alkalimetall- oder Ammoniumsalze bestimmter Copolymerisate das Ab- sorptions-und Rückhaltevermogen von Rayon bei Einspritzen in die Viskose weiter verbessern und dass sich auf diese Weise eine Faser mit einer stärkeren Haftung als bei den oben erwähnten bekannten Materialien herstellen lässt. Die Haftung ist äusserst wichtig unter dem Aspekt der Fasertransporte in der Karde vor der Herstellung von handelsüblichen Fertigprodukten aus der Faser. Es ist nicht bekannt, warum die Copolymerisate gemäss der Erfindung eine stärkere Haftung gegenüber Polyacrylsäure aufweisen. Einer der Faktoren, von denen die Faserhaftung nach allgemeiner Ansicht wesentlich beeinflusst wird, ist die Stärke der Kräuselung in der Faser.
Jedoch führen sowohl die Copolymerisate gemäss der Erfindung als auch Polyacrylsäure mit Erhöhung der in die Faser eingelagerten Materialmenge zu einer Verringerung der Kräuselung. Ein weiterer Faktor, der In Zusammenhang mit der Faserhaftung für wichtig gehalten wird, ist die Oberflächenbindung der Faser. Diese Oberflächenbindung, die bei normaler Cellulose vorliegt, soll auf Wasserstoffbrücken und möglicherweise die Steifheit der Faser zurückzuführen sein. Die Oberflächenbindung wird als der wichtigste Effekt der Erfindung angesehen, der seine Ursache möglicherweise in der Er- höhlung der Glasübergangstemperatur (Tg) des Copolymerisats durch die Methacrylsäure hat.
Es wurde gefunden, dass die Einmischung von Alkalimetall- und Ammoniumsalzen von Copolymerisaten aus Acryl- und Methacrylsäure in die Viskoselösung des Absorptions- und Flüssigkeitsrückhaltevermögens der daraus hergestellten Faser verbessert und entgegen allen Erwartungen die Erhaltung der Haftung der aus der Viskose gesponnenen Faser in einem Masse bewirkt, dass die Faser ohne Schwierigkeiten auf der Karde verarbeitet werden kann, während die oben erwähnten Fasern, die die gleichen Mengen von Polyacryl- säurenatriumsalzen enthalten, sich auf konventionellen Kardieranlagen nicht in befriedigender Weise kardieren liessen.
Die Erfindung betrifft daher Cellulosefasern mit eingelagertem Acrylpolymerisat und mit hoher Ab-
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sorptionsfähigkeit, die für die Produktion von Vliesstoffartikeln wie Windeln, Tampons, Damenbinden, medizinischen Tupfern, Bodenmulchen und Wischtüchern geeignet sind, welche dadurch gekennzeichnet sind, dass in die Cellulose ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymerisats aus Acrylsäure mit Methacrylsäure eingelagert ist.
Die Fasern gemäss der Erfindung werden erhalten, indem man eine Copolymerisatmenge zwischen 2 und 30 Gel.-%, bezogen auf das Gewicht der Cellulose in der Viskoselösung (nachfolgend werden alle Prozentsätze auf dieser Basis angegeben und als CIV bezeichnet), zu einem beliebigen Zeitpunkt der Viskosealterung zusetzt, vorzugsweise jedoch durch Einspritzen in die voll ausgereifte Viskoselösung. Der Bereich zwischen 10 und 20% CIV wird erfindungsgemäss bevorzugt, weil hier eine Ausgewogenheit zwischen erhöhtem Absorptionsvermögen und Verarbeitungsbedingungen gegeben ist. Die das Copolymerisat enthaltende Viskoselösung wird dann durch die Öffnungen einer Spinndüse in ein Säurebad eingesponnen bzw. extrudiert, wo die Cellulosefaser regeneriert wird.
Die regenerierte Faser wird in Luft um 0 bis 100%, oder, falls gewünscht, noch stärker verstreckt, vorzugsweise jedoch um etwa 30 bis 50%, und dann durch ein heisses wässeriges Bad geleitet, das eine Temperatur zwischen der Raumtemperatur und 100 C, vorzugsweise jedoch zwischen 90 und 97 C, aufweist. Das heisse wässerige Bad enthält verschiedene Mengen verdünnte Schwefelsäure, ZnSO, und Natriumsulfat. In dem heissen Bad wird die Faser nochmals um 0 bis 100% verstreckt. Die Gesamtverstreckung aus beiden Stufen liegt vorzugsweise zwischen 50 und 70%. Wie allgemein bekannt ist, verleiht die Verstreckung der fertigen Faser die nötige Festigkeit.
Die Fäden, die jetzt in Form eines dicken Bündels von endlosen Filamenten, bzw. eines Kabels aus der Gesamtproduktion einer Reihe von Spinndüsen, vorliegen, werden in kurze Fasern mit der gewünschten Länge geschnitten, gewaschen und bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 11% getrocknet und in Ballen verpackt.
Nach Regenerierung der Faser im Säurebad liegt das in die Faser eingeschlossene Copolymerisat in Säureform vor. Um die höchste Absorptionsfähigkeit zu erreichen, muss das Copolymerisat jedoch in Form des Alkalimetall- oder Ammoniumsalzes vorliegen. Die Umwandlung des Copolymerisats aus Acrylsäure und Methacrylsäure in die Salzform erfolgt in einer alkalischen Natriumsulfid-Waschflotte, wie man sie üblicherweise zur Entfernung von Metall-und Schwefelverunreinigungen verwendet.
In manchen Fällen, besonders wenn der Sulfidwäsche eine Säurewäsche folgt, kann es wünschenswert sein, die Faser mit einer Base, z. B. einer verdünnten Natriumbicarbonat- oder Natriumhydroxydlösung oder einer ähnlichen Lösung zu behandeln, um die Umwandlung abzuschliessen und sicherzustellen, dass ein hoher Prozentsatz des Copolymerisates in Salzform vorliegt. Auch kann es sich als nötig erweisen, den Grad der Umwandlung in die Salzform bei bestimmten Anwendungsbereichen, wo das Material mit dem Körper in Berührung kommen kann, zu begrenzen, da ein pH-Wert, der wesentlich über 7 bis 7,5 liegt, empfindliche Hautpartien reizen kann und das Wachstum von schädlichen Mikroorganismen fördert. Schliesslich kann noch eine Behandlung mit einer konventionellen Avivage, z.
B. einem oberflächenaktiven Mittel erfolgen. Danach wird die Stapelfaser in einem kontinuierlichen Trockner bis zu einem bestimmten Feuchtigkeitsgehalt getrocknet, der sich nach dem speziellen Verwendungszweck der Faser richtet.
Die Faser kann dann zu Ballen zusammengefasst oder kardiert werden, um dann zu einem der oben erwähnten Endprodukte verarbeitet zu werden. Ein besonders geeignetes Einsatzgebiet für die erfindungsgemässe Faser sind Tampons, die z. B. nach einem der Verfahren gemäss der US-PS Nr. 3,699, 965 oder nach andern bekannten Methoden hergestellt werden können.
Die erfindungsgemäss verwendeten Copolymerisate können nach bekannten Verfahren hergestellt werden. Am einfachsten wird jeweils eine bestimmte Menge monomerer Acrylsäure und Methacrylsäure, die so berechnet ist, dass man das gewünschte Durchschnittsverhältnis im Copolymerisat erhält, zusammen mit einem Polymerisationsinitiator in einem Reaktionsgefäss vermischt, wo man sie bis zur Beendigung des Polymerisationsprozesses belässt. Zur Herstellung von Spezialpolymerisaten können auch dem Fachmann bekannte Spezialverfahren angewendet werden, wie z. B. Einsatz von Kettenübertragungsmitteln und andern Molekulargewichtsreglern, Netzmitteln, oberflächenaktiven Mitteln, Redox-Systemen, kontrollierter Monomer-Zusatz u. ähnl.
Bevorzugt ist ein Copolymerisat, das jeweils 50% von Acrylsäure und Methacrylsäu- re abgeleitete Einheiten enthält, wobei ein Verhältnis zwischen 90 : 10 (Acrylsäure/Methacrylsäure) und 10 : 90 ebenfalls brauchbar ist.
Die Viskosität des Copolymerisats gibt Aufschluss über dessen Polymerisationsgrad und das Molekulargewicht. Ein weiterer Bereich des Polymerisationsgrades hat sich als brauchbar erwiesen, und eine Begrenzung des Polymerisationsgrades ergibt sich in erster Linie aus den Verarbeitungsbedingungen. Zum Beispiel wird ein Copolymerisat mit einem hoheren Molekulargewicht im allgemeinen in grösseren Mengen in der Faser zurückbleiben ; soll jedoch das Copolymerisat in die Viskose eingespritzt werden, ist das Molekulargewicht durch die Viskosität, bei der sich die Masse noch pumpen lässt, begrenzt. Es gibt jedoch allgemein verfügbare Pumpanlagen, mit denen sich auch Flüssigkeiten mit einer Viskosität von 10 000 cP und mehr fördern lassen.
Gibt man das Copolymerisat zum Lösungsmittel, kann man auch Copolymerisate mit einem grossen Viskositätsbereich verwenden.
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Die Absorptionsfähigkeit der Fasern lässt sich mit verschiedenen Testverfahren ermitteln. Ein allgemein bekanntes Mass für die Absorptionsfähigkeit Ist das Wasserrückhaltevermögen oder der Quellwert 'Q"), welcher In der In der FR-PS Nr. 2. 216. 387 beschriebenen Weise bestimmt wird, auf die hier noch einmal Bezug genommen wird.
Bei dem Test wird die In der Faser nach 15minütigem Schleudern bei 2500- bis 3000facher Schwerkraft zurückbleibende Wassermenge gemessen, aus welcher der in der Probe zurückbleibende Wassergehalt In % (auf der Basis des Trockengewichts der Faserprobe) errechnet wird. In neuerer Zeit wurde ein Test entwickelt, der mit Praxisversuchen gut übereinstimmt, dem sogenannten" Demand Wettability Test" (Lichtstein, Bernard, International Nonwovens and Disposables Association, 2. Jährliches Symposium über Vliesstoff-Produktentwicklung, 5. bis 6. März 1974, Washington, D. C.) Hier wird ein neues Gerät verwendet, mit dem sich das Volumen und die Geschwindigkeit der Aufnahme einer Flüssigkeit dadurch messen lassen, dass man das absorbierende Material auf einen hydrostatischen Druck von Null einstellt, so dass eine Befeuchtung nur nach Bedarf des absorbierenden Materials stattfindet.
Somit erfolgt eine Flüssigkeitsaufnahme nur auf Grund der Fähigkeit des absorbierenden Materials, Flüssigkeit aufzusaugen, wobei der Flüssigkeitsstrom bei Erreichen des Sättigungspunktes sofort zum Stillstand kommt. Änderungen der Methode zur Simulierung eines Endproduktes sind möglich. Beispielsweise kann man z. B. die Fasermasse komprimieren, um einen Tampon zu simulieren. Die komprimierte Faser kann man mit dem Gerät bei verschiedenen Aussendrücken und Testflüssigkeiten prüfen.
Um Fasern mit Erfolg zu brauchbaren Produkten wie Tampons oder andern Vliesstoffartikeln verarbeiten zu können, müssen die Fasern vor der Herstellung des Produktes in einer Richtung ausgerichtet werden, was häufig durch Kardieren der Fasern erreicht wird.
Die Kardierbarkeit der Faser hängt von der Haftung zwischen den Fasern ab, d. h. der Fähigkeit der einzelnen Fasern, "zusammenzuhalten" und die Handhabung des Faserbandes ohne einAuseinanderbrechen der zusammenhängenden Masse zu ermöglichen. Der hier an der kardieren Faser vorgenommene Haftungstest besteht lediglich darin, die Kraft zu messen, die erforderlich Ist, um ein Kardenband zu zerreissen oder zu zertrennen. Die Bandhaftung wird ausgedrückt als die pro Gramm der Faser erforderliche Kraft in Centinewton.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele, auf welche sie jedoch nicht beschränkt ist, näher erläutert.
Beispiel l : Es wird eine Lösung eines Copolymerisats 90/10 Acrylsäure mit Methacrylsäure hergestellt und in eine Viskoselösung mit einer Konzentration von 5% CIV eingespritzt, gründlich mit der Viskose vermischt und In ein übliches Säurespinnbad mit 8, 5% Schwefelsäure, 5, 0% MgS04'3, 0% ZnS04'
EMI3.1
Na2 SO40, 2%igen Emulsion eines Mineralöls mit einem pH-Wert von 7 bis 8 behandelt, 4,5 min entwässert und bei 70 bis 800C über Nacht getrocknet.
Weitere Faserproben wurden in der gleichen Weise hergestellt, jedoch unter Verwendung von Copolymerisaten aus Acrylsäure und Methacrylsäure mit einem Gewichtsverhältnis von 80 : 20 bzw. 50 : 50. In der nachfolgenden Tabelle ist das Wasserrückhaltevermögen dieser Fasern dem der gleichen Fasern ohne Copolymerisatzusatz gegenübergestellt.
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EMI4.1
<tb>
<tb>
Polymerisat- <SEP> pH <SEP> % <SEP> Fest- <SEP> % <SEP> Feststoffe <SEP> Viskosität <SEP> Wasserzusatz <SEP> stoffe <SEP> als <SEP> freie <SEP> (Brookfield) <SEP> rückSäure <SEP> be- <SEP> Spindel <SEP> halterechnet <SEP> Nr. <SEP> 2 <SEP> vermögen
<tb> (g/g) <SEP> *
<tb> 0, <SEP> 97 <SEP>
<tb> 90/10 <SEP> Acrylsäure/Methacrylsäure <SEP> (AA/MAA) <SEP> 5, <SEP> 6-19, <SEP> 44 <SEP> 3750 <SEP> 1, <SEP> 36 <SEP>
<tb> 80/20 <SEP> Acrylsäure/Methacrylsäure <SEP> 5, <SEP> 4-25, <SEP> 08 <SEP> 1400 <SEP> 1,30
<tb> 50/50 <SEP> Acrylsäure/Methacrylsäure <SEP> 5, <SEP> 0-21, <SEP> 32 <SEP> 2150 <SEP> 1, <SEP> 27 <SEP>
<tb>
* zurückgehaltenes Wasser In g/g Faser
Beispiel 2 :
Eine Lösung aus einem Homopolymerisat aus Acrylsäure (Rohm and Haas Acrysol A-1) wurde bis zu einem pH-Wert von 5, 2 teilweise neutralisiert und dann in eine Viskoselösung mit einer Konzentration von 10% CIV eingespritzt, gründlich mit der Viskose vermischt und In ein übliches Säurespinnbad mit etwa 5% Schwefelsäure, etwa 20% Natriumsulfat, etwa 1% Zinksulfat und 25 TpM Laurylpyridiniumchlorid bei 56 bis 58 C eingesponnen zum Zwecke der Koagulierung und Regenerierung der Cellulose und zur Herstellung eines Kabels von 22,488 den mit 7496 Filamenten.
Das entstandene Kabel wurde in Luft um 40% verstreckt, durch ein zweites Bad von 92 bis 97 C, das 3, 2% Schwefelsäure und insgesamt etwa
EMI4.2
15%Natriumsulfid-Lösung, darauf mit Wasser, dann mit einer 0,175%0gen Schwefelsäurelösung, danach mit Wasser und schliesslich mit 0,20%igem Natriumbicarbonat gewaschen, Dann wurde das Material mit einer 0, 30%igen wässerigen Lösung von Sorbitan-Monoleat und äthoxylierter Stearinsäure aviviert. Danach wurden die Fasern etwa 1/2 h in einem kontinuierlichen Trockner bei etwa SOOC, etwa 1/2 h bei etwa 700C und nochmals etwa 1/2 h bei etwa 500C getrocknet. Der Feuchtigkeitsgehalt betrug dann etwa 11%.
Zusätzliche Faserproben wurden in der gleichen Weise hergestellt, jedoch unter Verwendung eines Homopolymerisats aus Polymethacrylsäure und eines Copolymerisats (50/50 Gew.-%) aus Acrylsäure und Methacrylsäure. Die nachfolgende Tabelle enthält die Testergebnisse für das Wasser- und Salzrückhaltevermögen (bei Verwendung einer 1%igen Natriumchlorid-Lösung an Stelle von Wasser) der verschiedenen Proben.
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EMI5.1
<tb>
<tb>
Zugesetztes <SEP> Polymeres <SEP> PH <SEP> % <SEP> Feststoffe <SEP> % <SEP> Feststoffe <SEP> Viskosität <SEP> Wasserrück- <SEP> Salzrückberechnet <SEP> Brookfield <SEP> halteverm. <SEP> halteverm.
<tb> als <SEP> freie <SEP> Spindel <SEP> (g/g) <SEP> (g/g)
<tb> Säure <SEP> Nr. <SEP> 2
<tb> Polyacrylsäure <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> 27, <SEP> 8 <SEP> 20, <SEP> 9 <SEP> 488 <SEP> 1, <SEP> 26 <SEP> 1, <SEP> 11 <SEP>
<tb> 50/50 <SEP> Acrylsäure
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5,2 <SEP> 26,3 <SEP> 20,9 <SEP> 1300 <SEP> 1, <SEP> 12 <SEP> 0,99
<tb> Polymethacrylsäure <SEP> 8,3 <SEP> 31,6 <SEP> 22,9 <SEP> 200 <SEP> 1,04 <SEP> 0,93
<tb>
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EMI6.1
EMI6.2
<tb>
<tb> Zusätze <SEP> PH <SEP> % <SEP> Fest <SEP> % <SEP> Fest- <SEP> Viskosität <SEP> 1% <SEP> Natriumchlorid-Lösung <SEP> Synthetischer
<tb> stoffe <SEP> stoffe <SEP> Brookfield <SEP> Urin**
<tb> 0,
007 <SEP> 0,014 <SEP> 0,21
<tb> ber. <SEP> als <SEP> Spindel <SEP> 0,007 <SEP> bar
<tb> bar <SEP> bar <SEP> bar
<tb> freie <SEP> Nr. <SEP> 2
<tb> Säure <SEP> (ml/g)* <SEP> (ml/g) <SEP> (ml/g) <SEP> (ml/g)
<tb> 5% <SEP> CIV <SEP> Polyacrylsäure <SEP> 4,4 <SEP> 27,5 <SEP> 22, <SEP> 0 <SEP> 2550 <SEP> 18,3 <SEP> 16, <SEP> 4
<tb> 5% <SEP> CIV <SEP> 90/10 <SEP>
<tb> Acryls./Methacrylsäure <SEP> 5,0 <SEP> 27,4 <SEP> 21, <SEP> 2 <SEP> 3000 <SEP> 17,7 <SEP> 16, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 5% <SEP> CIV <SEP> 50/50
<tb> Acryls./Methacrylsäure <SEP> 5,0 <SEP> 26,7 <SEP> 21,7 <SEP> 1837 <SEP> 18,9 <SEP> 17, <SEP> 5
<tb> 10% <SEP> CIV <SEP> Polyacrylsäure <SEP> 16,3 <SEP> 14, <SEP> 6 <SEP> 14,9 <SEP> 16, <SEP> 6 <SEP>
<tb> 10% <SEP> CIV <SEP> 90/10
<tb> Acryls./Methacrylsäure <SEP> 5,3 <SEP> 27, <SEP> 4 <SEP> 21, <SEP> 0 <SEP> 2800 <SEP> 17,9 <SEP> 15, <SEP> 3 <SEP> 15, <SEP> 4 <SEP> 15,
<SEP> 6 <SEP>
<tb> 10% <SEP> CIV <SEP> 50/50
<tb> Acryls. <SEP> /Methacrylsäure <SEP> 5, <SEP> 2 <SEP> 26, <SEP> 3 <SEP> 20, <SEP> 9 <SEP> 1300 <SEP> 17, <SEP> 6 <SEP> 15, <SEP> 8 <SEP> 15, <SEP> 7 <SEP> 17, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
* ml/g = je Gramm Faser absorbierte Flüssigkeit in ml ** Beschrieben von Weaver, Fante und Doane in "Highly Absorbent Starch Based Polymers" International Nonwovens Disposable
Association (INDA) 2nd Annual Symposium on Nonwoven Product Development, March 5 and 6,1974, Washington, D. C.,
EMI6.3
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: 97, 09% dest.Beispiel 4 : Die drei Fasern von Beispiel 3, die 10% CIV der drei verschiedenen Polymerisate enthielten, wurden kardiert, zu Tampons verarbeitet und im Syngina-Gerät getestet, das von G. W.
Rapp in seiner Ausarbeitung mit dem Titel"A comparison of The Absorptive Efficiency of The Commericial Catamenial Tampons", die im Juni 1958 vom Department of Research der Loyola-Universität in Chicago, minois, veröffentlicht wurde, beschrieben ist. Als Testflüssigkeit wurde ein synthetisches Exsudat, gemäss der Beschreibung in der US-PS Nr. 3,589, 364 verwendet, das aus 1% Natriumchlorid, 0,4% Natriumcarbo- nat, 10,0% Glycerin, 0,46% Carbomethylcellulose und 88,14% dest. Wasser bestand.
Die Ergebnisse dieser Prüfung sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben. Bei den Werten handelt es sich um Durchschnittswerte aus fünf Tests.
EMI7.1
EMI7.2
<tb>
<tb> Zusatz <SEP> Aufgenommene
<tb> Flüssigkeit
<tb> (g/g)
<tb> - <SEP> 4, <SEP> 70 <SEP>
<tb> Polyacrylsäure <SEP> 5,48
<tb> 50/50 <SEP> Acryl-/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5,62
<tb>
Beispiel 5 : Die Fasern von Beispiel 3, die 10% CIV Polyacrylsäure bzw. 10% CIV eines Copoly- merisats (50/50 Gew.-%) aus Acryl- und Methacrylsäure enthielten, wurden zu einem Faserwattebausch kardiert. Durch Komprimieren und Erhitzen von 3 g dieser Fasern in einem Rohr mit einem Durchmesser von 2,54 cm wurden Scheiben hergestellt.
Diese Scheiben wurden dann im"Demand Wettability Test" bei einem Aussendruck von etwa 0, 014 bar und unter Verwendung einer 1%igem Natriumchloridlösung als Testflüssigkeit geprüft. Die nachfolgende Tabelle zeigt die Durchschnittswerte aus 15 Prüfungen.
EMI7.3
<tb>
<tb> Polymerisatzusatz <SEP> Aufgen. <SEP> Flüssigkeit
<tb> (g/g)
<tb> Polyacrylsäure <SEP> 6,2
<tb> 50/50 <SEP> Acryl-/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 6,4
<tb>
Beispiel 6: Nach dem Verfahren von Beispiel 2 wurden Fasern hergestellt, die 15 bzw. 20% CIV eines Copolymerisats (50/50 Gew.-%) aus Acrylsäure und Methacrylsäure enthielten.
Die Rückhaltewerte für Wasser (WRV), Kochsalzlösung 1%ig (SRV) und synthetisches Exsudat (ERV) (in Beispiel 4 beschrieben) zeigt die folgende Tabelle.
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EMI8.1
<tb>
<tb>
Polymeren <SEP> PH <SEP> Feststoffe <SEP> % <SEP> Fest- <SEP> Viskosität <SEP> Wasser- <SEP> Salzrück- <SEP> ExsudatZusätze <SEP> stoffe <SEP> Brookfield <SEP> rückhalte- <SEP> haltever- <SEP> rückhalte- <SEP>
<tb> ber. <SEP> als <SEP> Spindel <SEP> vermögen <SEP> mögen <SEP> vermögen
<tb> freie <SEP> Säure <SEP> Nr.
<SEP> 2 <SEP> g/g <SEP> g/g <SEP> g/g
<tb> keine <SEP> 0,77 <SEP> 0,76 <SEP> 0,55
<tb> 15% <SEP> CIV <SEP> 50/50
<tb> Acrylsäure/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 27, <SEP> 8 <SEP> 21,7 <SEP> 1475 <SEP> 1,28 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 1,04
<tb> 20% <SEP> CIV <SEP> 50/50
<tb> Acrylsäure/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5, <SEP> 1 <SEP> 27,8 <SEP> 21, <SEP> 7 <SEP> 1475 <SEP> 1,37 <SEP> 1, <SEP> 18 <SEP> 1,07
<tb>
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EMI9.1
von Beispiel 2 wurden Fasern hergestellt, die 15% CIVAcryl- undMethacrylsäure in einem Gewichtsverhältnis von 75 : 25, 25 : 75 und 10 : 90 enthielten. Die Wasser- und Salzrückhaltewerte sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.
EMI9.2
<tb>
<tb>
Polymeren <SEP> PH <SEP> % <SEP> Fest- <SEP> %Fest- <SEP> Viskosität <SEP> Wasser- <SEP> SalzrückZusätze <SEP> Stoffe <SEP> stoffe <SEP> Brookf1eld <SEP> rückhalte- <SEP> halteverber. <SEP> als <SEP> Spindel <SEP> vermögen <SEP> mögen
<tb> freie <SEP> Säure <SEP> Nr. <SEP> 2 <SEP> g/g <SEP> g/g
<tb> 75/25 <SEP> Acrylsäure/ <SEP>
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5, <SEP> 5 <SEP> 29, <SEP> 3 <SEP> 19, <SEP> 7 <SEP> 3057 <SEP> 1, <SEP> 41 <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP>
<tb> 50/50 <SEP> Acrylsäure/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 13,0 <SEP> 26,9 <SEP> 15,9 <SEP> 2950 <SEP> 1, <SEP> 37 <SEP> 1, <SEP> 14 <SEP>
<tb> 50/50 <SEP> Acrylsäure/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5,5 <SEP> 25, <SEP> 6 <SEP> 21,3 <SEP> 1775 <SEP> 1,33 <SEP> 1, <SEP> 12 <SEP>
<tb> 25/75 <SEP> Acrylsäure/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5,8 <SEP> 25,6 <SEP> 20,0 <SEP> 3950 <SEP> 1,28 <SEP> 1,
<SEP> 11 <SEP>
<tb> 10/90 <SEP> Acrylsäure/
<tb> Methacrylsäure <SEP> 5,6 <SEP> 31,8 <SEP> 28,4 <SEP> 1000 <SEP> 1,11 <SEP> 1,01
<tb> keine <SEP> 0,77 <SEP> 0,76
<tb>
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Bei s pi el 8 : Nach dem Verfahren von Beispiel 2 wurden Fasern hergestellt, die 10,15 und 20% CIV Polyacrylsäure bzw. 10,15 und 20% CIV eines Copolymerisats (50/50 Gew.-%) ausAcryl- undMefhacryl- säure enthielten, diese Fasern wurden auf einer konventionellen 1 m Deckelkarde mit einer Geschwindigkeit von 7,3 kgfln zu einem Band mit einem Gewicht von 3,86 g/m kardiert.
Die folgende Tabelle zeigt die Werte für die Bandhaftung :
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<tb>
<tb> Polymerisa. <SEP> tzusatz <SEP> Bauhdhaftung <SEP> (cN/g) <SEP>
<tb> (CIV) <SEP> Polyacrylsäure <SEP> 50/50 <SEP> Acryl-Methacrylsäure
<tb> 10% <SEP> 81, <SEP> 8 <SEP> 121, <SEP> 9 <SEP>
<tb> 15% <SEP> 74, <SEP> 1 <SEP> 114, <SEP> 2 <SEP>
<tb> 20% <SEP> 84,9 <SEP> 213, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 121, <SEP> 9 <SEP>
<tb>
EMI10.2