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Verfahren zur Herstellung von Schmierfett Es ist bei der Herstellung
von Schmierfetten bekannt, verschiedene Arten von Misch- und Walzapparaten zum Zusammenbringen
der Rohmaterialien, zum Glätten des Fettgefüges, zur Einverleibung von Zusatzstoffen
in das Schmierfett und zu einer Anzahl anderer Zwecke zu verwenden. Ein einfaches
Mischen der Schmierfettbestandteile wird gewöhnlich bei Atmosphärendruck, ein Walzen
gewöhnlich bei Drücken über Atmosphärendruck durchgeführt. Selbst unter den stärksten
Walzbedingungen wird jedoch das der Behandlung ausgesetzte Schmierfett selten Drücken
unterworfen, die größer als etwa 14 kg/cm2 sind. Das sich ergebende gewalzte Schmierfett
hat überdies eine Konsistenz, die merklich geringer als diejenige des nicht gewalzten
Schmierfettes ist.
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Es ist nun gefunden worden, daß durch Homogenisieren eines Schmierfettes
unter Drücken, die größer als ungefähr 35 kg/cm2 sind, und durch darauffolgendes
plötzliches Entspannen des Schmierfettes von diesem hohen Druck auf einen niedrigeren
Druck durch Abgabe durch eine beschränkte öffnung die sich ergebende Schmierfettmischung
wesentlich verbesserte physikalische Eigenschaften, insbesondere bezüglich der Konsistenz
des so erhaltenen Produktes hat.
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Gemäß der Erfindung wird daher das durch Mischen der Schmierölbasis
mit den Seifen erhaltene Schmierfett einer Hochdruckhomogenisierung bei einem Druck
von mehr als etwa 35 kg/cm°- unterworfen und danach plötzlich unter Durchleiten
durch eine enge öffnung entspannt.
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Es scheint, daß die verbesserten Eigenschaften des homogenisierten
Schmierfettes auf eine innere Zersprengwirkung innerhalb des Produktes, welche die
Teilchengröße niederzubrechen sucht, zurückzuführen sind. Wenn das Schmierfett plötzlich
von hohem Druck auf niederen Druck erfindungsgemäß entspannt wird, ist ein Explosivfaktor
vorhanden, der zusammen mit der Zersprengwirkung bei der Abgabe des Fettes durch
die enge öffnung hindurch die größeren Fettkügelchen in sehr kleine Teilchen zu
zerkleinern sucht.
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Es ist ein Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten auf Schmierölgrundlage
vorgeschlagen worden, bei welchem man eine Mischung von festen anorganischen gelierenden
oder nichtgelierenden groben Schmierfettbestandteilen mit einer verdampfbaren Flüssigkeit,
vorzugsweise Wasser oder Schmieröl, in einer Heizzone verdampft, die erhaltene Dispersion
der festen Teilchen in den Dämpfen mit hoher Geschwindigkeit weiterfiießen läßt
und hierbei Wirbelbedingungen aussetzt, und aus der so erhaltenen Dispersion das
Schmierfett in der gewünschten Konsistenz herstellt, wobei man beim Fehlen genügender
Mengen von Geliermitteln und/oder Schmierölen diese vor und/oder nach der Verwirbelung
zumischt. Bei dem genannten Verfahren kann die mit hoher Geschwindigkeit strömende
Dispersion vor der Abkühlung durch eine Druckminderdüse hindurchgeleitet werden.
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Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung handelt es sich demgegenüber
um die Anwendung einer Hochdruckhomogenisierung auf ein Schmierfett, das eine kristalline
Struktur hat und eine Fettsäureseife enthält. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung
wird durch die Behandlung von bestimmten Zusammensetzungen in einer besonderen Weise
(Hochdruckhomogenisierung) eine besondere Wirkung erzielt, die bei dem vorgeschlagenen
Verfahren nicht erreicht wird.
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Die Erfindung ist weiter anwendungsfähig und kann für die Verbesserung
der Eigenschaften irgendwelcher üblichen Schmierfette aus Mineralöl oder ölartigen
Dispersionsträgern und Verdickungs- oder Geliermitteln einschließlich solcher auf
Alkali-, Erdalkali-, Aluminiumbasis sowie gemischter Basis Anwendung finden.
Der
Homogenisator, der gemäß der Erfindung zur Behandlung von Schmierfetten benutzt
wird, kann aus irgendeinem Homogenisator bestehen, der einen Druck über 35 kg/cm2
entwickeln kann, wobei das Produkt einer hohen Zersprengwirkung bei Aufhebung des
Druckes unterworfen wird. Geeignete Homogenisatoren, die gemäß der Erfindung zur
Anwendung gelangen können, sind solche der Art, die üblicherweise beim Homogenisieren
von Milchprodukten und bei der Herstellung von Emulsionen verwendet werden, welche
als Poliermittel, Kosmetika, Pharmazeutika oder flüssige Seifen benutzt werden.
Diese Homogenisatoren, wie z. B. der Manton-Gaulin-Homogenisator u. a., sind an
sich bekannt.
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Die gewünschte Homogenisierung kann in verschiedenen Stufen der Fettherstellung
durchgeführt werden. Beispielsweise kann das der Homogenisierung zu unterwerfende
Schmierfett ein auf andere Weise fertiggestelltes Fett sein. Ein Durchgang solcher
Schmierfettzusammensetzungen durch einen Homogenisator bei einem Druck über 35 kg/cm2
ergibt eine ausgesprochene Verbesserung der Konsistenz des sich ergebenden Schmierfettes.
Es kann auch ein Ölstrom und eine Metallseife einem Hochdruckhomogenisator zugeführt
und dadurch ein fertiges Schmiermittel von hoher Qualität erhalten werden. Ferner
umfaßt die Erfindung die Verbesserung irgendeines Schmiermittels, das mit einer
Seife verdickt ist, durch teilweise oder vollständige Bearbeitung mittels Durchgangs
durch einen Hochdruckhomogenisator.
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Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, einen
Hochdruckhomogenisator in Verbindung mit einem Dampfkessel zu verwenden. Gemäß der
Erfindung homogenisierte Schmierfette sind durch eine verbesserte Konsistenz und
eine verbesserte mechanische Stabilität gekennzeichnet. Gewisse Schmierfette, insbesondere
Fette auf Lithiumbasis, Fette auf Soda-Kalk-Mischbasis, Sodafette, die aus Fetten
von hohem Titer gebildet sind, oder andere Fette, die Wärme zur Dispergierung erfordern,
sind bisher notwendigerweise unter hohen Temperaturbedingungen, z. B. auf dem Feuer
bei Temperaturen über 163 bis 177° C hergestellt worden, damit das sich ergebende
Fett eine wesentliche Konsistenz und die Eigenschaft eines gewünschten hohen Schmelzpunktes
besitzt. Man war bisher nicht in der Lage, diese Fette durch Dampfbeheizung herzustellen,
da die dabei erzielten Temperaturen nicht ausreichend waren, um dem fertigen Fett
die gewünschte Konsistenz zu erteilen.
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Es ist nun gefunden worden, daß die obengenannten Schmierfette in
Dampfkesseln hergestellt werden können, vorausgesetzt, daß die dampfbeheizte Fettmischung
danach durch einen Hochdruckhomogenisator geführt wird, der bei einem Druck über
35 kg'cm2 arbeitet. Der zusätzliche, dem Fett beim Durchgang durch den Hochdruckhomogenisator
erteilte Körper ist ausreichend um seine Konsistenz auf die Höhe zu bringen, die
gewöhnlich erhalten wird, wenn man einen feuerbeheizten Fettkessel benutzt. Bei
Verwendung eines Hochdruckhomogenisators kann daher die Herstellung von Schmierfetten
bei Temperaturen durchgeführt werden, die wesentlich niedriger sind als diejenigen,
die technisch bei feuerbeheizten Fettkesseln benutzt werden.
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Die Bedeutung der erläuterten Ausführungsform der Erfindung ist ersichtlich,
wenn man berücksichtigt, daß die Mehrzahl von Fettanlagen in der Technik nicht mit
Feuerkesseln oder anderen Einrichtungen zur Erhitzung des Inhaltes von Fettkesseln
auf eine Temperatur über 163 bis 177° C eingerichtet ist. Dampf ist das vorherrschende
Heizmittel bei Fettanlagen. Die Anwendung eines Hochdruckhomogenisators gemäß dem
Verfahren nach der Erfindung wandelt somit die Fettanlage von einer solchen, die
Staufferfette oder andere übliche Fettprodukte, die keine hohen Temperaturen erfordern,
herstellt, in eine Allzweck-Fettanlage um, mit der man alle Arten von Fetten einschließlich
der Hochtemperaturblockfette und Kugellagerfette erzeugen kann.
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Ein weiterer wesentlicher Vorteil, der mit der Einführung eines Hochdruckhomogenisators
und der Ausschaltung des Feuerkessels verbunden ist, ist die Verhinderung der Feuersgefahr.
Gemäß dem Verfahren nach der Erfindung können die Schmierfette allgemein bei Temperaturen
hergestellt werden, die nicht den Flammpunkt der Ölkomponenten übersteigen.
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Die Erhöhung der Fettkonsistenz, welche durch die Verwendung eines
Hochdruckhomogenisators herbeigeführt wird, führt überdies zu einer Ersparnis hinsichtlich
des Gehaltes an Seife. Es kann daher zur Herstellung eines Schmierfettes einer gegebenen
Härte eine geringere Menge an Seifen als Verdikkungsmittel verwendet werden, als
sie ohne eine solche Homogenisierung erforderlich ist.
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Eine zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete Apparatur
ist in Fig. 1 der Zeichnung dargestellt. Bei dieser Anlage wird eine Charge von
öl und Verdickungsmitteln oder der Bestandteile zu ihrer Herstellung in einen
Druckkessel 1 durch eine Leitung 2 eingeführt. Der Kessel wird mit Dampf beheizt,
der durch ein Rohr 3 eingeführt und durch ein Rohr 4 abgeführt wird. Nachdem die
Verseifung und bzw. oder die Zumischung der Bestandteile erfolgt ist, wird die sich
ergebende Masse durch Druck durch eine Leitung 5 in einen offenen Fertigstellungskessel
6 übergeführt, der mit Dampf beheizt wird, welcher durch ein Rohr 7 eingeführt und
durch ein Rohr 8 abgezogen wird. Cut-back-Öl (Restöl) wird in den Fertigbearbeitungskessel
6 durch ein Rohr 9 eingeführt. Nach gründlichem Rühren der Mischung wird der Kesselinhalt
durch eine Auslaßleitung 10 abgezogen und durch ein Rohr 11 mittels
einer Pumpe 12 gepumpt und dann durch einen Hochdruckhomogenisator 13 geführt, der
im einzelnen nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 2 und 3 näher beschrieben
wird. Durch geeignete Betätigung von Ventilen 14 und 15 kann das homogenisierte
Fett danach entweder durch einen Filter 16 und dann zum Verpacken geführt werden,
oder wenn mehr als ein Durchgang durch den Homogenisator ratsam erscheint, kann
das Fett durch eine Leitung 17 in den Fertigstellungskessel zurückgeführt werden.
In gleicher Weise kann durch geeignete Betätigung von Ventilen 18 und 19 das Fett
in den Fertigstellungskessel über eine Leitung 20 vor dem Durchgang durch den Hochdruckhomogenisator
zurückgeführt werden.
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Die Fig. 2 und 3 stellen Schnitte durch vereinfachte Ausführungsformen
einer Ventilanordnung 21 des Homogenisators 13 dar. Wie aus Fig. 2 ersichtlich,
umfaßt die Ventilanordnung-21 ein Gehäuse 22, einen Eimaß 23 für das -Produkt, einen
Sitzring 24, einen Stoßring 25, .einen Ventilkopf 26, der einen Teil einer Ventilstange
27 ist, welche durch eine Dichtung 28
gegenüber dem Gehäuse abgedichtet
ist, und einen Auslaß 29 für das Produkt.
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Fig. 3 zeigt in vergrößertem Maßstab einen Schnitt durch einen Teil
der Ventilanordnung 21 mit dem Sitzring 24, dem Stoßring 25 und .dem Ventilkopf
26.
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Beim Betrieb der Ventilanordnung 21 fließt Fett aus der Leitung 11
über das Ventil 18 durch den Einlaß 23 und längs des Sitzringes 24. Das Fett geht
dann durch die Öffnung, welche durch den Sitzring 24 und den Ventilkopf 26 bestimmt
ist, und dann durch die Öffnung, die durch den Stoßring 25 und den Ventilkopf 26
begrenzt ist, zudem Raum innerhalb des Gehäuses 22 um die Ventilstange 27 und hießt
dann durch den Auslaß 29 aus. Es ist ersichtlich, daß die Öffnung, die durch den
.Sitzring 24 und den Ventilkopf 26 bestimmt ist, auf eine gewünschte :Größe durch
geeignete Einstellung der Ventilstange 27 eingestellt werden kann. In ähnlicher
Weise kann die Öffnung, die durch den Stoßring 25 und den Ventilkopf 26 bestimmt
ist, -durch entsprechende Einstellung der Ventilstange 27 oder durch Ersatz des
Ventilkopfes 26 durch einen anderen Kopf von vorgeschriebenen Abmessungen eingestellt
werden.
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Da es, wie nachstehend beschrieben, vorteilhaft ist, einen Stoßring
25 als Teil der Ventilanordnung 21 zu haben, ist dieser in den Fig. 2 und 3 dargestellt.
Es ist jedoch ersichtlich, daß der Stoßring 25 .auch in der Anordnung fortgelassen
werden kann, ohne daß ein wesentlicher Verlust der durch die Erfindung erzielten
Vorteile eintritt.
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Wenn Fett aus dem Einlaß 23, der eine Hochdruckzone darstellt, zu
dem Auslaß 29 fließt, der eine Zone von wesentlich niedrigerem Druck als der Einlaß
23 darstellt, tritt es durch die vorgenannten verengten Öffnungen, wodurch das in
dem Fett vorhandene Verdickungsmittel in kleinste Teilchen zerteilt und völlig durch
das Fett hindurch dispergiert wird. Man kann außerdem annehmen, daß das Verdickungsmittel
des Fettes zersprengt wird, wenn es in Berührung mit dem Stoßring 25 und bzw. oder
der Innenwandung des Gehäuses 21 kommt, wobei der Ring und die Gehäusewandung als
Auftreff- oder Stoßflächen dienen.
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Die praktische Erfahrung hat gezeigt, daß ein geeignet ausgewählter
und angebrachter Stoßring den erforderlichen hohen Homogenisierdruck zur Erzielung
einer gegebenen Arbeitswirksamkeit herabsetzen kann. Beispielsweise war .ohne einen
Stoßring ein Druck von 420 bis 490 kg/cm2 in der Pumpkammer erforderlich, um ein
Fett mit zufriedenstellender Struktur und Konsistenz unter Verwendung eines organophilen
Tonverdickers zu erzielen. Mit einem geeigneten Stoßring konnte der Druck auf 315
bis 390 kg/cm2 für die Erzielung gleicher zufriedenstellender Ergebnisse herabgesetzt
werden.
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Die relative Durchgangsfläche zwischen dem Sitzring 24 und dem Ventilkopf
26 hängt von dem Volumen und der Art des zu behandelnden Fettes und von dem Grad
der gewünschten Homogenisierung ab. Das Ventil ist daher so einstellbar, daß die
gewünschten Arbeitsbedingungen gewährleistet sind. Beispiel 1 Ein Schmierfett auf
einer gemischten Lithium-, Calcium- und Natriumbasis wurde gemäß folgendem Rezept
hergestellt:
| Gewichtsprozent |
| Lithiumstearat ................... 8,00 |
| Calciumstearat ................... 2,00 |
| Ätznatron ....................... 0,13 |
| 12-Oxystearinsäure ............... 1,00 |
| Oxydationsinhibitor (1,25 °/a Barium- |
| salz einer Diwaxbenzolsulfonsäure |
| -f- 0,211/a Phenyl-a-naphthylamin) 1,45 |
| Mineralöl, SUS 300/38° C ........ 87,42 |
Die oben genannte Mischung wurde zur Herstellung von zwei Schmierfetten benutzt,
eine nach dem üblichen Kochen im Feuerkessel und die andere durch Kochen in einem
Dampfkessel mit nachfolgendem Durchgang durch einen Hochdruckhomogenisator.
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Das durch Kochen im Feuerkessel bereitete Fett wurde folgendermaßen
hergestellt: Der Feuerkessel wurde mit 50 0/11 des Mineralöls, der Oxystearins4ure
und einer 50gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung des Atznatrons beschickt. Danach
wurden die Rührarme des Fettkessels in Bewegung gesetzt und die Kesseltemperatur
langsam erhöht. Nach Umrühren der obigen Mischung während 5 Minuten wurden das trockene
Lithium- und Calciumstearat in den Kessel gegeben. Die Temperatur wurde dann auf
188 bis 200° C erhöht und der Rest an Mineralöl und der Oxydationsinhibitor zugesetzt.
Die entstehende Mischung wurde dann 30 bis 40 Minuten lang auf eine Temperatur von
204 bis 215° C erhitzt und dann in Kühlpfannen abgelassen. Nachdem das Produkt auf
Raumtemperatur abgekühlt war, was gewöhnlich 10 bis 12 Stunden dauerte, wurden die
Fettblöcke in einen Walzkessel übergeführt, :und das Fett wurde so lange gewalzt,
bis bei der Konsistenzprüfung die ASTM-Worked- und -Unworked-Penetration im wesetitlichen
denselben Wert hatten. Das fertige Fett wurde dann in Versandbehälter gefüllt.
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Das durch Kochen im Dampfkessel und durch Hochdruckhomogenisierung
bereitete Fett wurde folgendermaßen hergestellt: Ein Dampfkessel wurde mit 50111o,
des Mineralöls, der Oxystearinsäure und einer 50gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung
des Ätznatrons gefüllt. Die Rührarme des Kessels wurden in Bewegung gesetzt, und
der Kesselmantel wurde mit Dampfdruck beschickt, wobei die Temperatur auf 121' C
stieg. Nach Umrühren dieser Mischung während 5 Minuten wurden das trockene Lithium-
und Calciumstearat in den Kessel gegeben. Danach wurde das System 1 Stunde lang
auf einer Temperatur von 143 bis 160° C gehalten und auf einen Druck unter 250 mm
Quecksilbersäule evakuiert. Dann wurde das Vakuum auf Atmosphärendruck gebracht
und der Kessel geöffnet. Die Mischurig wurde von dem Boden des Kessels gepumpt,
durch einen Hochdruckhomogenisator geleitet, der bei einem Druck von 140 bis 210
kg/cm2 arbeitete, und dann in den oberen Teil des Kessels zurückgeführt. Während
der Homogenisierung wurden der Rest des Mineralöls und der Oxydationsinhibitor zugefügt
und die Manteltemperatur des Kessels durch Wasserkühlung auf 121° C gesenkt. Die
Homogenisierung des Fettes wurde 1 bis 1'/z Stunden fortgesetzt. Das entstandene
Schmierfett wurde dann bei einer Temperatur von 93 bis 104° C in Versandbehälter
gefüllt.
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Zum Vergleich sind die Eigenschaften des nach der üblichen Feuerkesselmethode
und des durch Erhitzung
im Dampfkessel mit anschließender Homogenisierung
hergestellten Schmierfettes in der folgenden Tabelle aufgeführt:
| Dampfkessel |
| mit nach- |
| Feuer- folgender |
| kessel Hochdruck- |
| homogeni- |
| sierung |
| ASTM-Walkpenetration .... 327 305 |
| Konsistenzabfall |
| (Erweichungsgrade, gemes- |
| sen nach dem Shell-Roll- |
| Test) ................... 27 12 |
| ASTM-Tropfpunkt, ' C .... 181 188 |
| Herstellungstemperatur ..... 204 160 |
| Erhitzungszeit, Stunden .... 3 2 |
| Abkühlungszeit, Stunden ... 10 1 1; |
| Walzzeit, Stunden .......... 5 0 |
| Gesamtzeit der Herstellung, |
| Stunden ................ [ 18 3 1/2 |
Aus obenstehender Tabelle ist ersichtlich, daß das durch Erhitzen im Dampfkessel
und Homogenisierung hergestellte Schmied: t_t eine verbesserte Konsistenz gegenüber
dem du: -h übliches Erhitzen im Feuerkessel hergestellten Schmierfett hat, was sich
aus dem ASTM-Walkpenetrationstest ergibt. Das homogenisierte Schmierfett besitzt
auch eine höhere mechanische Stabilität, was sich in dem kleineren Konsistenzabfall
zeigt, wenn es ccm Shell-Roll-Test unterworfen wird. Die Beschreibung dieses Testes
ist im einzelnen in »Institute Spokesman«, Bd. VI, Nr. 12, S. 1, März 1943, ausgeführt.
Es ist ferner festzustellen, daß die Arbeitstemperatur in dem neuen Verfahren 160=
C betrug, verglichen mit der im üblichen Feuerkesselverfahren erforderlichen Temperatur
von 204"- C. Es ist weiterhin festzustellen, daß die Gesamtarbeitszeit von 18 Stunden
bei dem üblichen Feuerkesselverfahren auf 31.IL Stunden für das Dampfkesselverfahren
mit Homogenisierung gemäß der Erfindung herabgesetzt wurde. Beispiel 2 Dieses Beispiel
dient zur Veranschaulichung der Wirkun- der Hochdruckhomogenisierung auf ein übliches
Staufferfett auf Kalkbasis. Die Zusammensetzung dieses Produktes war folgende:
| Gewichtsprozent |
| Mineralöl, SUS 100/38° C ........ 82,2 |
| Talg ............................ 13,8 |
| Baumwollsamenfettsäuren ......... 1,7 |
| Kalkmehl ....................... 2,3 |
| Wasser .......................... -i-1,5 |
Das Schmierfett wurde durch Beschicken eines Druckkessels mit annähernd 7% des Mineralöls,
dem Talg und der Baumwollsamenfettsäure und dem Kalk hergestellt. Eine kleine Menge
Wasser (3,6% der Druckkesselcharge) wurde dem Kesselinhalt beigegeben, um innerhalb
des geschlosssenen Kessels einen Druck zu erhalten. Daraufhin wurde der Druckkessel
geschlossen, der Danmpf angestellt und in einer Zeit von 3 Stunden die Verseifung
herbeigeführt, wobei der Enddruck und die Endtemperatur der Charge vor dem Ausblasen
in den Fertigstellungskessel 4,2 bis 5,6 kg/cm2 bzw. 150 bis 160° C betrug.
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Das anschließend angewendete Verfahren hing davon ab, ob man der üblichen
Methode oder nach den zeitkürzenden Methoden folgte. Diese Methoden sind im einzelnen
unten beschrieben: übliche Methode Während der Verseifung wurde ein zweiter offener
Kessel wieder mit annähernd 7% der Gesamtmenge an Mineralöl beschickt und auf 82
bis 93' C erhitzt. Nachdem die oben beschriebene Verseifung vollendet war, wurde
die Seifenmasse durch Druck in das Mineralöl in dem offenen Kessel geleitet. Dann
wurden die Rührarme dieses Kessels in Bewegung gesetzt und die Mischung gründlich
umgerührt. Diese Mischung wurde dann 1 Stunde lang bei Temperaturen in der Größenordnung
von 132 bis 150° C gekocht. Der Rest des Öles wurde dann dazugegeben, wobei die
anfängliche Geschwindigkeit der Ölzugabe verhältnismäßig langsam war. Nachdem annähernd
50 bis 60% der Gesamtmenge des restlichen Mineralöls in den Kessel geleitet waren,
wurde die Leitung zum Zurückführen von Schmierfett vom Boden des Kessels zum oberen
Teil des Kessels aufgedreht. Die Temperatur des Fettes lag in der Größenordnung
von 82 bis 93° C, nachdem alles Mineralöl schließlich zugeführt ward. Die für diese
besondere Verfahrensstufe erforderliche Zeit betrug 51/2 Stunden. Zur Einstellung
des erforderlichen Konsistenzgrades und/oder Wassergehaltes des Schmierfettes wurde
dann weiteres Öl bzw. Wasser zugesetzt. Zeitkürzende Methoden Während der Verseifung
wurde ein zweiter offener Kessel mit 30 bis 40°/o der Gesamtmenge an Mineralöl beschickt
und auf 93 bis 115° C erhitzt. Die Zirkulationsleitung, die das Öl vom Boden zum
oberen Teil des Kessels zirkulieren ließ, wurde dann in Betrieb gesetzt. Nachdem
die oben beschriebene Verseifung vollendet war, wurde die Seifenmasse durch Druck
in das in dem offenen Kessel befindliche Mineralöl übergeführt, wobei die Höchsttemperatur
der Kesselcharge niemals l18° C überschritt. In die Menge, bei der der Homogenisator
verwendet wurde, wurde die öl-Fett-Mischung vom Kesselboden durch die Zirkulationsleitung
zum Homogenisieren, der bei einem Druck von 140 kg/ cm2 arbeitete, und oben zum
Oberteil des Kessels gepumpt. Das restliche Öl wurde dann so schnell wie möglich
zugesetzt. Die Temperatur des Schmierfettes lag in der Größenordnung von 82 bis
93° C, nachdem alles Mineralöl zugesetzt war. Die für diese besondere Verfahrensstufe
erforderliche Zeit betrug etwa 1 Stunde 20 Minuten. Zur Einstellung des erforderlichen
Konsistenzgrades und/oder Wassergehaltes des Fettes wurde dann weiteres Öl bzw.
Wasser zugesetzt.
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Das entstandene homogenisierte Schmierfett wurde mit einer Probe handelsüblichen
Kalkschmierfettes von gleichwertigem Seifengehalt verglichen, das nach dem obengenannten
üblichen Verfahren ohne Homogenisierung hergestellt war. Zu weiteren Vergleichszwecken
wurden Daten an einer Menge ermittelt, die im wesentlichen nach demselben Verfahren
hergestellt wurde wie das homogenisierte Schmierfett, mit der Ausnahme, daß kein
Homogenisator verwendet
wurde. Die Ergebnisse der genannten Vergleiche
sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt:
| Staufferfett |
| zeit- zeit- |
| kürzeres kürzeres |
| Verfahren Verfahren Verfahren |
| übliches mit ohne |
| Verfahren Homo- Homo- |
| geni- geni- |
| sierung sierung |
| Seifengehalt als Cal- |
| ciumseife, 11/o ...... 16,5 16,5 16,5- |
| Gesamtherstellungszeit |
| *) Verseifung der |
| Seife, Stunden .. 3 3 3 |
| Fertigstellungskessel, |
| Stunden ........... 5,5 1,3 1,3 |
| Konsistenzeinstel- |
| lung ........... 2,0 2,0 2,0 |
| ASTM-Walk- 10,5 I, 6,3 6,3 |
| penetration zur Zeit |
| der Herstellung .... 245 223 I 290 |
| nach 3monatiger La- |
| gerung .......... 254 236 |
| 295 |
| ') Sollte unabhängig vom Verfahren etwa dieselbe sein (es |
| sind die mittleren Zeitdauern angegeben). |
Aus obiger Tabelle ist ersichtlich, daß das homogenisierte Schmierfett in seiner
Konsistenz um 20 Punkte stärker war als das auf übliche Weise hergestellte Schmierfett
und um etwa 65 Punkte steifer als das nach dem zeitkürzenden Verfahren ohne Homogenisator
hergestellte Schmierfett. Darüber hinaus war die Stabilität des homogenisierten
Schmierfettes nach dreimonatiger Lagerung derjenigen des gewöhnlichen handelsüblichen
Produktes mindestens gleichwertig. Beispiel 3 Dieses Beispiel zeigt die Wirkung
der Hochdruckhomogenisierung auf ein Schmierfett auf Kalkbasis. Die Zusammensetzung
dieses Produktes war folgende:
| Gewichtsprozent |
| Mineralöl, SUS l00/38° C .......... 84. |
| Gewöhnlicher Talg ................. 14 |
| Kalkmehl ......................... 2 |
| Wasser ........................... -f-1,5 |
Das Schmierfett wurde durch Beschicken eines Druckkessels mit 50% des Mineralöls,
dem Talg und einer Aufschlämmung von Kalk in Öl hergestellt. Eine kleine Menge Wasser
(0,7511/o) wurde dem Kesselinhalt zugesetzt, um innerhalb des geschlossenen Kessels
einen Druck zu erzeugen. Danach wurde der Druckkessel geschlossen, der Dampf angestellt
und während einer Zeitdauer von 1i/2 bis 2 Stunden bei einem Kesseldruck von 4,2
kg/cm2 und einer Temperatur von 150 bis 160° C die Verseifung herbeigeführt. Während
der oben genannten Zeitdauer wurde ein zweiter offener Kessel mit dem Rest des Mineralöls
beschickt und auf 82 bis 93° C erhitzt. Nachdem die oben beschriebene Verseifung
vollendet war, wurde die Seifenmasse unter Druck in das in dem offenen Kessel befindliche
Mineralöl überführt. Dann wurden die Rührarme dieses Kessels in Bewegung gesetzt,
und die Mischung wurde gründlich umgerührt. Der Kesselinhalt wurde dann durch einen
Hochdruckhomogenisator geleitet, der bei einem Druck von 210 kg/cm2 arbeitete, und
dann in den Kessel zurückgeführt. Während der vorgenannten Homogenisierung wurden
dem Fett 0,75% Wasser zugesetzt.
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Das entstandene homogenisierte Schmierfett wurde mit einer Probe handelsüblichen
Kalkschmierfettes mit gleichwertigem Seifengehalt, das nicht homogenisiert worden
war, verglichen. Die Ergebnisse des genannten Vergleiches sind in der folgenden
Tabelle aufgeführt:
| Staufferfett |
| Socony- |
| ASTM Walkpenetration Vakuum-Trenn- |
| Aussehen barkeitstest |
| Produkt i Seifengehalt nach 4 Monaten o/o ölabschei- |
| als Calciumseife ursprünglich nach 4 Monaten Lagerzeit dung
nach |
| in o/o Lagerzeit 100 Stunden |
| Nicht homogenisiertes |
| Schmierfett ............. 14 314 307 Spuren abgeschie-
11,2 |
| denen Öles |
| Homogenisiertes Schmierfett 14 284 283 Spuren abgeschie- 10,7 |
| denen Öles |
Aus der obigen Tabelle ist ersichtlich, daß das homogenisierte Schmierfett in seiner
Konsistenz um 30 Punkte stärker war als das nichthomogenisierte Fett, nach dem ASTM-Walkpenetrationstest
gemessen. Darüber hinaus war die Stabilität des homogenisierten Schmierfettes nach
4monatiger Lagerung dem nicht homogenisierten Produkt mindestens gleichwertig. Das
homogenisierte Schmierfett zeigte weiterhin weniger Neigung zur ölabscheidung als
das nicht homogenisierte Schmierfett, wie dies der im »Institute Spokesman«, Bd.
IX, Nr. 2, S. 2, Mai 1945, beschriebene Socony-Vakuum-Trennbarkeitstest ergibt.
Es ist auch festzustellen, daß die obigen Vergleichsdaten an einem Produkt gefunden
wurden, das nur einmal durch den Homogenisator geschickt worden war. Es wurde beobachtet,
daß man einen zusätzlichen Konsistenzgewinn dadurch erzielen konnte, daß man das
Schmierfett mehrmals durch den Hochdruckhomogenisator führte. Es wurde z. B. gefunden,
daß das homogensierte Schmierfett nach fünfmaligem Durchgang durch den Hochdruckhomogenisator
einen ASTM-Walkpenetrationswert von 269 hatte. Nach
4 Monaten Lagerung
betrug die Konsistenz dieses Schmierfettes 271, und es wies nach einem 100-Stunden-Test
eine ölabscheidung von 9,211/o auf.
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Aus diesen Ergebnissen ist offensichtlich, daß, während man eine bestimmte
Verbesserung durch einen einzigen Durchgang des Seife enthaltenden Schmierfettgemisches
durch einen Hochdruckhomogenisator erzielt, noch weitere Verbesserungen durch eine
Anzahl wiederholter Durchgänge erzielt werden können. Demgemäß sieht die vorliegende
Erfindung Verfahren vor, bei denen die Fettmischung beliebig oft durch einen Hochdruckhomogenisator
geführt wird, je nach der Wirtschaftlichkeit des Verfahrens und den gewünschten
Eigenschaften des fertigen Schmierfettes.
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Der Gehalt an Seife in der Schmierfettmischung, die der Homogenisierung
ausgesetzt wird, kann weitgehend schwanken, was von der besonderen Art des behandelten
Schmierfettes und von dem besonderen Herstellungszustand abhängt, in dem es sich
befindet. Der Gehalt an Seife wird gewöhnlich zwischen 2 und etwa 60 Gewichtsprozent
liegen.
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Der während der Homogenisierung angewendete Druck beträgt mehr als
35 kg/cm2 und kann in der Größenordnung von etwa 105 bis etwa 530 kg/cm2 liegen,
obwohl auch Drücke bis zu 700 kg/cm2 und mehr in manchen Fällen mit Vorteil angewendet
werden können. Der günstigste Druck für ein ganz bestimmtes Schmierfett wird natürlich
schwanken, was von solchen Faktoren wie der Temperatur bei der Homogenisierung,
dem Seifengehalt der zu behandelnden Mischung und der Art der bei der Herstellung
des Schmierfettes verwendeten Seife abhängt. So veränderte beispielsweise bei einem
Staufferfett auf Kalkbasis mit einem ungefähren Seifengehalt von 14 Gewichtsprozent,
das der Homogenisierung bei einer Temperatur von 29 bis 52° C unterworfen wurde,
eine Druckvariation die Konsistenzeigenschaften des sich ergebenden homogenisierten
Fettes entsprechend der folgenden Tabelle:
| Druck ASTM-Walk- Verminderung |
| penetration von der ASTM-Walk- |
| kg cm= homogenisiertem Fett penetration |
| 0 285 - |
| 35 272 13 |
| 70 264 21 |
| 205 257 28 |
| 210 252 33 |
| 420 250 35 |
Diese Ergebnisse zeigen, daß für das zu behandelnde bestimmte Fett der günstigste
Druck bei etwa 210 kgfcm2 lag.
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Die Temperatur, bei der die Homogenisierung der Fettmischung durchgeführt
wird, wird gleichfalls in weiten Grenzen schwanken, was hauptsächlich von der Art
und Eigenschaft der zu behandelnden Mischung abhängt. So kann die Temperatur von
Raumtemperatur bis zum Schmelzpunkt der der Homogenisierung zu unterwerfenden besonderen
Schmierfettzusammensetzung schwanken. Es hat sich im allgemeinen als wünschenswert
erwiesen, bei Temperaturen zu arbeiten, die in dem ungefähren Bereich von 65 bis
150° C liegen, obwohl das Verfahren nach der Erfindung nicht auf diesen Bereich
beschränkt ist.
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Die Erfindung ist oben durch Mineralöl als Dispersionsträger veranschaulicht
worden, jedoch ist ersichtlich, daß auch andere ölige Dispersionsträger bei dem
neuen Herstellungsverfahren verwendet werden können. An Stelle des gesamten oder
eines Teiles des Mineralöl-Dispersionsträgers können auch andere Öle von schmierfähiger
Viskosität verwendet werden. Unter solche Öle fallen synthetische Dispersionsträger,
wie polymerisierte Olefine, Ester verschiedener zweibasischer Säuren, Ester von
Polyalkoholen und Monccarbonsäuren, Silicone, Silikatester, Ester phosphorhaltiger
Säuren, Fluorkohlenstoffe (Fluorcarbon), Perfiuoralkyläther, Perfluoralkylamine.
Typische Vertreter solcher synthetischer Öle sind: Polypropylen, Polypropylenglykol,
Di-(2-äthylhexyl)-sebacat, Di-(2-äthylhexyl)-adipat, Dibutylphthalat, Polyäthylenglykoldi-(-2-äthylhexoat,
Polymethylsiloxan. Die synthetischen Dispersionsträger sind höchst geeignet zur
Herstellung von Schmierfetten für den Gebrauch bei Luftfahrzeugen, da viele dieser
Schmierfette ihren Schmierwert innerhalb weiter Temperaturgrenzen behalten, von
etwa -73 bis etwa 260° C. Im allgemeinen sind die Mineralöle und die sythetischen
Schmiermittel, die hier verwendet werden können, durch eine SUS-Viskosität von mehr
als 40 bei 38°C, vorzugsweise von etwa 60 bis etwa 6000 bei 38v C gekennzeichnet.