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Verfahren zur Herstellung eines Schmierfettes
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Schmierfetten, insbesondere auf eine mehrstufige mechanische Zerstäubung von fettbildenden Materialien zur Herstellung eines Schmierfettes.
Bei den bekannten Verfahren der Herstellung von Schmierfett wird ein Gemisch eines ölartigen Vehi- kels und eines seifenbildenden Materials hergestellt, wobei die Seife in situ im Vehikel gebildet wird.
Das so erhaltene Vehikel-Seifengemisch wird bei einer Temperatur, die unterhalb seiner Lösungstemperatur liegt, mechanisch zu dispersen Tröpfchen zerstäubt. Diese werden sofort mit einer im wesentlichen kühleren Atmosphäre in Berührung gebracht, um einen Wärmeaustausch herbeizuführen. Auf diese Art wird das Fett gebildet.
Im allgemeinen versteht man unter der bei diesen bekannten Verfahren gebräuchlichen "Lösungstemperatur" jene Temperatur, bei welcher eine im wesentlichen vollkomnrene Lösung eines Seifenverdickungsmittels im flüssigen Schmiermittel stattfindet. Sie ist demnach jene Temperatur, bei welcher dasSeifenverdickungsmittels in Form diskreter Moleküle oder meist molekularer Aggregate (Kristallkerne) von etwa kolloidaler Teilchengrösse vorliegt. Weiters ist darunter jene Temperatur zu verstehen, bei welcher der Tyndallstrahl im Gemisch verschwindet.
Während sich jedes Fett durch eine Lösungstemperatur auszeichnet, wird es auch oft durch eine oder mehrere Übergangstemperaturen gekennzeichnet, d. h., dass eine Seife in verschiedenen kristallinen Strukturen vorliegen kann, während die Seife in festem, im Ölanteil unlöslichen Zustand ist. Diese Kristallstrukturen sind im Grad der Kristallordnung und im Diffusionsgrad des ölartigen Vehikels mit der Seifenkristallstruktur verschieden. Jede kristalline Seifenstruktur ist über einen bestimmten, jedoch begrenzten Temperaturbereich stabil. Demnach ist die Temperatur, bei welcher einWechsel in der Kristallstruktur des Seifenanteiles eines Fettes eintritt, eine" Übergangstemperatur". Sie kann auch als eine Temperatur betrachtet werden, bei welcher im Schmierfett ein Phasenwechsel stattfindet.
Eine derartige Temperatur liegt unterhalb der schon definierten Lösungstemperatur.
Obwohl die vorerwähnten Verfahren bereits einen bedeutenden Fortschritt in der Herstellung von Schmierfetten darstellen, wurde gefunden, dass eine bessere Kontrolle in der Herstellung von Schmierfetten bestimmter Eigenschaften durch das erfindungsgemässe Verfahren erzielt werden kann. Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird eine bessere Kontrolle hinsichtlich Ausbeute, Konsistenz, mechanischer Stabilität, Gefüge u. dgl. ermöglicht. In der Fachsprache ist die"Ausbeute"jene Menge eines Fettes von gegebener Konsistenz, welche mit einer bestimmten Menge von Verdickungsmittel hergestellt werden kann. Bei Vergrösserung der Ausbeute verringert sich der Prozentgehalt des Verdickers. Konsistenz oder Härte bezeichnet den Grad bis zu welchem ein plastisches Material, wie z. B.
Schmierfette, einer Deformierung bei Kraftanwendung widersteht. Demnach bezeichnet man damit die Flüssigkeitscharakteristik. Gewöhnlich wird sie durch scheinbare Viskosität oder ASTM-Penetration angegeben. Mit "mechanischer Stabilität" wird die Widerstandsfähigkeit gegen Konsistenzwechsel bezeichnet, wenn ein Fett mechanisch durchgearbeitet oder reibungsbeansprucht wird ; sie wird im allgemeinen durch Tests, wie z. B. den Lagerrollenstabilitätstest und den Motor Matic Worker Test gemessen. Mit dem Ausdruck "Gefüge" wird allgemein die strukturelle Beschaffenheit eines Fettes, wie z. B. Weichheit, Faserung, Zähigkeit usw. bezeichnet.
Gegenüber den bekannten Verfahren werden durch das erfindungsgemässe Verfahren weiters merkliche
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Einsparungen bei der Herstellung von Schmierfetten in handelsüblichen Mengen ermöglicht. Erfindungsgemäss wurde z. B. gefunden, dass bei Lithium-KaIziumseifen-Fetten 20-30% weniger seifenbildende Zusätze notwendig sind, als bei den vorerwähnten Verfahren, gemäss Armstrong et al. um ein Fett gleichartiger Konsistenz und mechanischer Stabilität zu erhalten.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass zunächst ein Gemisch eines ölartigen Vehikels und eines seifenbildenden Materials hergestellt wird. Die Seife bildet sich in situ im Vehikel bei einer Temperatur, die oberhalb, bei, oder unterhalb seiner Lösungstemperatur liegt, so dass eine geringere Menge Wasser dabei zugegen ist. Das so erhaltene vehikelfeuchte Seifengemisch wird bei einer Temperatur unter seiner Lösungstemperatur einer mechanischen Zerstäubung unterworfen, um disperse Tröpfchen zu bilden und um die Tröpfchen sofort direkt mit einer umgebenden Atmosphäre in Berührung zu bringen, wobei das vehikelfeuchte Seifengemisch im wesentlichen entwässert wird.
Hierauf wird das im wesentlichen entwässerte Produkt bei einer Temperatur unterhalb seiner Lösungstemperatur einer intensiveren mechanischen Zerstäubung unterworfen, um disperse Tröpfchen zu bilden, wobei eine Homogenisierung erzielt wird, und um diese Tröpfchen sofort direkt einer kühleren umgebenden Atmosphäre auszusetzen, um einen Wärmeaustausch zu bewirken. Erfindungsgemäss kann das gesamte ölartige Vehikel am Anfang bei der Bildung des Gemisches, bestehend aus vehikel-und seifenbildendem Material, beigegeben werden, oder es kann nur ein Teil des Vehikels zugesetzt werden.
In letzterem Fall kann der Restanteil des Vehikels oder der Vehikel nach der Entwässerungsstufe oder nach der Zerstäubung des entwässerten Produktes beigegeben werden, auch ist es möglich. Teile des restlichen Vehikels bzw. der Vehikel nach jeder dieser Verfahrensstufen zuzusetzen. Selbstverständlich kann irgend ein Zusatz oder Zusätze bei irgendeiner oder mehreren dieser Stufen zugegeben werden.
Hauptsächlicher Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Schmierfett, bei welchem die Eigenschaften eines Fettes während der Herstellung einfacher und schneller kontrolliert werden können.
Ein weiterer Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Schmierfett, durch welches bessere Ausbeuten erzielt werden.
Ein weiterer Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung von Schmierfett, in welchem die Kontrolle der mechanischen Stabilität des Gefüges und/oder der Farbe möglich ist.
Ein weiterer Gegenstand vorliegender Erfindung ist die Schaffung eines beschleunigten Verfahrens zur Herstellung von Schmierfett..
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, die Wirtschaftlichkeit bei der Herstellung von Schmierfett zu erhöhen.
Durch beiliegende Zeichnungen wird vorliegende Erfindung näher erläutert. In diesen Zeichnungen bedeutet Fig. 1 eine schematische Darstellung einer charakteristischen Anlage zur Durchführung der Erfindung, Fig. 2 einen Vertikal- und Fig. 3 einen Horizontalschnitt einer Niederdruck-Zerstäuberdüse, Fig. 4 eine Hochdruck-Zerstäuberdüse im Schnitt, Fig. 5 und Fig. 6 typische differentialthermische Analysenkurven einzelner Fette (die differentialthermische Analyse ist von D. B. Cox und J. F.
Mc Glynn in der Analytical Chemistry, Vol. 29, Seiten 960-963, Juni 1957 beschrieben), Fig. 7 eine Darstellung der Auswirkung der Schubgeschwindigkeit während der ersten mechanischen Zerstäubung auf gewisse Eigenschaften eines einzelnen Schmierfettes, u. zw. eines Lithiumseife-Schmierfettes, welches einen geringeren Anteil an Kalziumseifen enthält, wobei die Werte auf der Abszisse reziproke Sekunden. 10 und die auf der Ordinate Zehntelmillimeter sind, Fig. 8 und Fig. 9 einen Vertikal- und einen Horizontalschnitt eines Kegelventils einer Druckzerstäuberdüse, die zur Erforschung der Auswirkungen der Schubgeschwindigkeit auf ein Schmierfett in der Entwässerungs-Zerstäuberstufe anwendbar ist, Fig.
10 eine Darstellung der Massverhältnisse im Öffnungsbereich der besonderen kegelventilarügen Druckzerstäuber- düse für vorerwähnten Verwendungszweck.
In Fig. 1 bedeutet 10 einenKontaktkessel, wie z. B. einen"Stratco Contactor", der von der Stratford Engineering Company geliefert wird, in welchem das Vermischen der Beschickungsmateriallen bei gleichzeitigem Erhitzen stattfindet. Selbstverständlich kann jeder andere Druckkessel, Autoklav usw. an Stelle des Stratco Contactors verwendet werden, jedoch ist letzterer vorzuziehen. Durch die Zuführungsleitung 11 werden die Rohmaterialien in den Kontaktor 10 eingebracht. Diesem wird Hitze zugeführt. indem heisses Öl, Dampf od. dgl. durch die Leitungen 12 und den Mantel 13 geführt werden. Alle oder ein Teil der Bestandteile, die im fertigen Schmierfett zugegen sein sollen, werden durch die Leitung 11 zugeführt.
Diese Bestandteile sind z. B. ölartiges Material, wie etwa Mineralöl, die Verdickungsmittel-Komponenten und weitere Zusätze, wie z. B. Antioxydantien u. dgl. Die Verdickungsmittel oder seifenbilden-
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den Bestandteile, welche Säuren einschliesslich Fettsäuren und Säuren mit niederem Molekulargewicht,
Gylceride u. dgl. sein können, sowie geeignete Metallverbindungen, wie z. B. Kalkmehl,. Natriumhydroxyd, Lithiumhydroxyd u. dgl. werden auf diese Weise eingebracht. Es ist wesentlich, dass das so eingebrachte seifenbildende Material eine geringe Menge Wasser schafft.
Wie durch die Karl Fischer-Titra- tion festgestellt wurde, soll das Wasser in einer Menge von mindestens etwa 0, 25% und nicht mehr als etwa 200/0 und vorzugsweise in einer Menge von mindestens etwa 0, 5% oder mehr, jedoch nicht mehr als etwa 10% zugegen sein, wenn die Bestandteile reagieren, um eine Seife oder Seifen im Kontaktkessel 10 zu bilden. Gegebenenfalls müsste eine entsprechende Wassermenge durch die Leitung 11 zugeführt werden, um einen wie vorerwähnten Wassergehalt in dem vom Boden 10 durch die Ablassleitung 14 entnommenen Gemisch zu schaffen.
Im Kontaktkessel 10 werden die Bestandteile bei Überdruck im Bereich von 7 at oder mindestens bei einem Druck, der ausreicht, um ein Entweichen der flüchtigen Bestandteile oder Reaktionsprodukte zu verhindern, auf eine solche Temperatur und so lange erhitzt, dass die beabsichtigte Umsetzung, wie z. B. Neutralisation oder Verseifung, sicher beendet ist. Wie später im einzelnen ausgeführt wird, liegt diese Temperatur gewöhnlich in einem Bereich von 121-205oC, jedoch kann die Temperatur des erhitzten Gemisches bei, oberhalb oder unterhalb seiner Lösungstemperatur gehalten werden.
Am Kopf des Kontaktkessels 10 ist eine Leitung 15 vorgesehen, die als Entlüfter dient, falls es notwendig sein sollte, den Druck im Kessel zu steuem bzw. einen Teil des Wassers oder der andern flüchtigen Bestandteile der Charge entweichen zu lassen.
Nach Beendigung der Reaktion der Bestandteile im Kessel 10 wird über die Leitung 16 Luft oder ein anderes Gas unter Druck zugeführt, um die erhitzten Produkte über die Leitung 14 und das Ventil 17 der Verteilerleitung 18 den Leitungen 19 und den Düsen 20 zuzubringen. Der Gasdruck soll zumindest ausreichen, um die Zerstäubung in den Düsen 20 zu bewirken. Der Verteilerleitung 18 beispielsweise kann aus Rohren mit einem Durchmesser von 5,8 cm bestehen, von denen 4 Rohre 19, mit einem Durchmesser von 1, 27 cm ausgehen. Jede der Rohrleitungen 19 ist mit einer Niederdruck-Zerstäuberdüse 20 versehen..
Wenn das Produkt die Düsen 20 erreicht, so liegt seine Temperatur unterhalb der Lösungstemperatur.
Das Gemisch in den Leitungen 19 gelangt über die Düsen 20 in einen Sammelbehälter 21, welcher ein normaler Fettkessel, ausgestattet mit einem motorbetriebenen Rührer 22 sein kann. Die Temperatur des Materials im Behälter 21 kann mittels Öl, Dampf od. dgl., die durch die Leitung 23 und den Mantel 24 zirkulieren, geregelt werden. Aus den Düsen 20 tritt das Material in Form von feinteiligen Tröpfchen in den Behälter 21 ein und wird mit einer in diesem befindlichen Atmosphäre in Berührung gebracht. Bei Austritt des Materials aus den Düsen 20 ist es im wesentlichen entwässert. Im allgemeinen wird ein Wassergehalt von weniger als etwa 0, 25 Gew.-% angestrebt. Dies bezieht sich im wesentlichen auf alle Schmierfette. Bei einigen Fettarten jedoch, wie z.
B. bei Kalzium-Schmierfetten, soll der Wassergehalt in einem Bereich von etwa 1 Gew.-% gehalten werden, um die strukturelle Stabilität aufrechterhalten zu können. Das vom Produkt verdampfte Wasser entweicht durch die Leitung 25. Ein Teil dieses Wassers kann zu Tröpfchen kondensieren. Durch die Einlässe 26 in den Behälter 21 eintretende Luft, die die Leitungen 19 umstreicht, schwemmt ein Gemisch von Wasserdampf und Wassertröpfchen (durch Leitung 25) aus.
Der Behälter 21 soll eine Kapazität von wenigstens etwa eineinhalbmal des Volumens des vom Kontaktkessel 10 gelieferten Materials haben, um eine Belüftung zu gestatten, falls das entwässerte Produkt vor weiterer Verarbeitung im Kessel 21 belassen wird.
Durch die Einlässe 26 wird genügend, die Leitungen 19 und Düsen 20 umstreichende Luft zugeführt, um Wasserdampf und. Wassertröpfchen zu entfernen. Wenn bei der ersten Zerstäubung nur eine Entwässerung erreicht werden soll, muss die Luftmenge nicht so gross sein, dass das Ganze als Wasserdampf aus dem Produkt ausgetriebene Wasser entfernt wird, da ein grosser Teil des Wassers in Form von Wassertröpfchen abgeführt werden kann. Dadurch ist der Luftbedarf für die Entwässerung wesentlich vermin- dert und auch eine wesentlich geringere Kühlung des zerstäubten Produktes erforderlich.
Es wurde bemerkt, dass das den Düsen 20 zugeführte feuchte Produkt um etwa 100C je 1 % durch Entspannung in Wasserdampf während der Zerstäubung entfernten Wassers abgekühlt wird, weil die latente Verdampfungswärme'des entfernten Wassers vom heissen Produkt zugeführt wird. Auf Grund der Wärme- übertragung von Eigenwärme an die zur Entfernung von Wasserdampf und Wassertröpfchen eingeblasene Luft wird eine weitere Abkühlung des zerstäubten Produktes bewirkt. Sollte eine weitere Abkühlung des zerstäubten Produktes erforderlich sein, so kann natürlich die durch die Einlässe 26 zugeführte Luftmenge vergrössert werden.
Falls im Kontaktkessel 10 ein Seifenkonzentrat mit nur einem Teil des ganzen ölartigen Vehikels ; tatt mit der Gesamtmenge des Vehikels bereitet wird, kann der ganze. Restanteil oder ein Teil des Vehikels oder der Vehikel dem Behälter 21 durch die Leitung 27 zugeführt werden. Selbstverständlich ist durch
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die Leitung 27 auch die Einbringung eines oder mehrerer Zusätze in Teil- oder Gesamtmengen möglich.
Das im Behälter 21 unter seiner Lösungstemperatur gehaltene Produkt wird durch die mit einem Ventil versehene Leitung 28 von der Pumpe 29 in die mit einem Ventil versehene Leitung 30 gefördert. Erforder- lichenfalls kann das Produkt durch die mit Ventil versehene Leitung 31 in den Behälter 21 rückgeführt werden. Dies kann erwünscht sein, um das Produkt im Behälter 21 zwecks Reduzierung seines Gesamt- volumens teilweise zu entiüften und/oder eine Vermischung des Produktes mit über die Leitung 27 zuge- führten Zusätzen oder einem zusätzlichen Vehikel zu erleichtern.
Wie weiters aus der Darstellung hervor- geht, kann das Produkt auch über die Leitungen 31, 32,18 und 19 zu den Düsen 20 rückgeführt werden.
Dies ist dann vorteilhaft, wenn der Wassergehalt des Produktes nicht in einem einzigen Durchgang durch die Düsen 20 auf den gewünschten niedrigen Wert gebracht wurde.
Im allgemeinen wird das Produkt in Leitung 30 von einer Pumpe 33, die vorzugsweise eine Hoch- druck-Verdrängerpumpe ist, in die Leitung 34 dem Verteilerrohr 35 zugepumpt. Letzteres ist mit einer oder mehreren Leitungen 36 versehen, die in einer oder mehreren Zerstäuberdüsen 37 enden. Auch hier wird die Temperatur des Produktes in der Leitung 28 zu den Düsen 37 unterhalb seiner Lösungstemperatur gehalten.
Die von den Düsen 37 austretenden feindispersen Tröpfchen werden im Behälter 38 gesammelt. Der Behälter 38 ist ein Fettkessel herkömmlicher Art, der mit einem motorbetriebenen Schaufelrührer 39 ausgestattet ist. Es ist im allgemeinen vorzuziehen, dass der Rührer 39 vom Boden des Behälters 38 aus betätigt wird, im Gegensatz zum Rührer 22 im Behälter 21, da auf diese Weise der Oberteil des Behälters 38 frei und zur Anordnung der Zerstäuberdüsen 37,. Lufteinlässe und Luftauslässe besser zugänglich ist. Die Temperatur des Behälters 38 kann wie beim Behälter 21 durch Zirkulierung von heissem Öl, Dampf usw. durch Leitung 40 und Mantel 41 reguliert werden. Luft oder ein anderes Gas kann in den Behälter 38 durch die Einlässe 42 eingebracht werden. Die Luft, die den Behälter durch die.
Abgasleitung 43 verlässt, dient als Kühlungsatmosphäre zum unmittelbaren Kontakt mit den dispersen Tröpfchen, die durch die Zerstäubung gebildet werden. Auf diese Weise findet ein Wärmeaustausch durch Konvektion statt. Die Luft dient weiters dazu, aus dem Behälter 38 alle feuchten Tröpfchen und den von dem aus Düsen 37 austretenden zerstäubten Produkt entspannten Wasserdampf zu entfernen. Gewöhnlich werden etwa 0, 225 bis etwa 4,5 kg Luft pro 0, 45 kg Produkt durch die Einlässe 42 zugeführt. Der vorzugsweise Bereich der Luftzufuhrmengen liegt zwischen etwa 0,45 bis etwa 1,8 kg Luft pro 0,45 kg Produkt.
Da das Produkt über die Düsen 37 in den Behälter 38 gefördert wird, wird es einer mechanischen Zerstäubung in disperse Tröpfchen unterworfen, welch letztere wirksam und plötzlich durch Konvektions-Wärmeaustausch mit der wesentlich kühleren umgebenden Atmosphäre im Behälter 38.. insbesondere mit der die Düsen 37 unmittelbar umgebenden Atmosphäre, gekühlt werden. Eine gewisse Kühlung wird auch durch die latente Verdampfungswärme bewirkt, welche von dem Beschickungsmaterial der Düsen 37 bei der Verdampfung von zusätzlichem Wasser und/oder andern flüchtigen Stoffen, die bei der Zerstäubung entweichen, geliefert wird.
Demnach kann bei dieser Zerstäubung eine zusätzliche Entwässerung stattfinden.
Eine intime und langanhaltend Vermischung der Tröpfchen (aus Düsen 37) mit der Luft im Behälter 38 ist vorteilhaft. Eine wirksame Kühlung des Produktes im Behälter 38 wurde dadurch erzielt, dass Kanäle 44 bei den Lufteinlässe 42 angeordnet wurden, so dass die eintretende Luft über eine bestimmte Strecke mit den dispersen Tröpfchen in einem begrenzten Raum abwärts strömt, bevor sie die Öffnung der Abgasleitung 43 erreicht. Durch Verwendung derartiger Lufteinlässe ist es möglich, eine relativ hohe Geschwindigkeit der eintretenden Luft zu erzielen, wodurch eine intimere und länger währende Vermischung der Luft mit den dispersen Tröpfchen ermöglicht wird.
Vorzugsweise wird die Einlassöffnung der Abgasleitung 43 derart angeordnet, dass ein längerer Kontakt der durch die Kanäle 44 eintretenden Luft mit den aus den Düsen 37 kommenden dispersen Tröpfchen stattfindet, bevor die Luft aus dem Behälter 38 austritt. Weiters ist eine relativ grosse Querschnittsfläche der Einlassöffnung der Leitung 43 vorteilhaft, um ein Mitreissen feiner Tröpfchen von zerstäubtem Material auf ein Minimum zu reduzieren oder zu vermeiden. Selbstverständlich kann die Form und die Anordnung des Luftströmungssystems mit Bezug auf die Anordnung der Düsen im Hinblick auf die wirksamste Verwendung der einströmenden Luft ohne Produktverlust durch Mitreissen feiner Tröpfchen beträchtlich variiert werden.
Selbstverständlich können durch die Einlässe 26 und 42 andere Gase als Luft eingebracht werden, wie z. B. Stickstoff, Kohlendioxyd, Flüssiggas, Dampf u. dgl.
Das im Behälter 38 gesammelte Produkt hat fettartige Struktur und ist im allgemeinenhochgradig. entlüftet. Es wird aus dem Behälter 38 von der Pumpe 46 durch die mit einem Ventil versehene Leitung 45 entfernt und durch das Rohr 47 zur Entlüftung dem Entlüfter 48 zugeführt, welch letzterer von herkömmlicher Konstruktion sein kann. Diese Entlüfter arbeiten im allgemeinen nach dem Vakuumprinzip.
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Das aus dem Entlüfter 48 durch die Leitung 49 austretende Fett kann von der Pumpe 50 durch die Leitung 51 durch ein herkömmliches Filter 52 gepumpt werden. Das fertige Schmierfett wird durch die Leitung 53 der Verpackung zugeführt.
Das in Leitung 47 befindliche Fett kann gegebenenfalls zu einer weiteren Zerstäubung in den Düsen 37 über die Leitung 55 zur Leitung 30 rückgeführt werden. Dies kann erforderlich sein, wenn eine weitere Homogenisierung und/oder Kühlung erwünscht wird.
Jede Restmenge an Vehikel oder Vehikel oder weitere erforderliche Zusätze können in den Behälter 38 durch die mit Ventil versehene Leitung 56 eingebracht werden. Als eine weitere Verfahrensvariante kann das in Leitung 47 befindliche Fett auch über die mit Ventil versehenen Leitungen 57 und 56 in den Behälter 38 rückgeführt werden. Dies dient zur Erleichterung der Durchmischung des Vehikels oder der andern Zusätze, die durch Leitung 56 eingebracht wurden, mit dem im Behälter 38 gesammelten Produkt. Diese Massnahme kann auch dazu dienen, Luftmengen, welche in dem im Behälter 38 angesammelten Produkt eingeschlossen sein können, vor der Entlüftung im Entlüfter 48 zu entfernen.
Die Leitung 58 in der Leitung 34 ist als Druckentlastungsleitung für Sicherheitszwecke vorgesehen.
Die Fig. 2 zeigt einen Vertikalschnitt entlang der Linie B-B (s. Fig. 3) einer typischen Niederdruck- Zerstäuberdüse, welche für die anfängliche mechanische Zerstäubung zur Bewirkung der Entwässerung als brauchbar befunden wurde. Die Düse besteht aus einem Körper 60 und weist einen Einlasskanal 61 auf, welcher tangential in eine Drallkammer 62 mündet, so dass dem in die Kammer 62 eintretenden Material eine Wirbelbewegung mitgeteilt wird. Hier wird das Material im Kreis und nach abwärts gewirbelt und erlangt grösser werdende Tangentialgeschwindigkeitskomponenten. Unterhalb der Drallkammer ist eine auswechselbare Öffnungskappe 63 am Düsenkörper befestigt.
Das Material tritt aus der Öffnung in Form eines hohlen, konischen Strahles aus, der in einen sogenannten "hohlkonischen Sprühregen" zer- stäubt wird. Der Durchmesser einer solchen Öffnungskappe 63 beträgt z. B. 9, 14 mm. Die Durchsatzeigenschaften dieser Düse können geregelt werden, indem man die Grösse des Düsenkörpers ändert, womit sich auch der Einlassdurchmesser (vom Einlasskanal 61) und die Grösse der Drallkammer 62 ändert, und indem man die Weite der Düsenöffnung variiert, welch letztere unabhängig durch Austausch der Düsenkappe gegen solche mit verschiedenen Öffnungsdurchmessern ersetzt werden kann. Der Durchsatz kann weiters durch Variieren des Zuführungsdruckes zur Düse geändert werden.
Fig. 3 ist ein Horizontalschnitt der Düse 20 entlang der Linie A-A s. Fig. 2). Fig. 4 stellt eine für
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zweite und intensivere mechanische Zerstäubung zur Herbeiführung der Homogenisierung und Kühlung anwendbar. Sie besteht aus einem Körper 70, der eine Strömungsbahn 71 aufweist. Im Bereich des Endes der Strömungsbahn 71 ist ein entfernbarer Kern 72 von hexagonalem oder quadratischem Querschnitt, welcher mit Rillen 73 versehen Ist ; der Kern 72 wird durch eine am Körper 70 befestigte Öffnungskappe 74 in seiner Lage gehalten. Das Material fliesst durch die Bahn 71 und strömt entlang dem Kern 72 durch einen kreisförmigen Durchgang 75, welcher durch den Kern 72 und die Kappe 74 gebildet wird. Das Material wird durch die Öffnung 76 der Kappe 74 ausgedrückt.
Beim Durchgang durch die Rillen 73 Im Kern 72 nimmt das Material tangentiale Geschwindigkeitskomponenten an. Dadurch hat der aus der Öffnung 76 austretende Materialstrom die Form eines hohlen Konus, welcher in einen hohlkonischen Sprühstrahl zerstäubt. Im allgemeinen ist der aus einer solchen Düse austretende Sprühstrahl feiner als jener, der durch eine in den Fig. 2 und 3 dargestellte Düse erzeugt wird. Das Verbindungsstück gemäss Fig. 4 ist von starker Konstruktion und für Drucke im Durchgang 75 von mehreren hundert Atmosphären bestimmt. Die Ausmasse einer brauchbaren Rillenkerndüse sind etwa : Öffnungsweite: 3,4 mm; ein sechsrilliger Kern, jede Rille von einem Querschnitt von 1, 27x1, 65 mm.
Statt der in den Fig. 2,3 und 4 dargestellten Zerstäubervorrichtungen können andere bekannte derartige Vorrichtungen verwendet werden. Beispiele hiefür sind : Prallstrahldüsen, Zentrifugal- oder Drehscheibenzerstäuber, pneumatische Zerstäuber, Vibrationszerstäuber, Mehrstrahlzerstäuber und andere Flüssigkeitsdispergiervorrichtungen.
Besondere Merkmale der Erfindung sind nachstehend im Zusammenhang mit einigen typischen, jedoch nicht einschränkenden Beispielen beschrieben. Wenn nicht anders angegeben, wurde in dieser Beschreibung immer eine Schmierfettzusammensetzung gemäss Beispiel 1 verwendet.
Zerstäubungsbedingungen : Beispiel l : Dieses Beispiel bezieht sich auf die Herstellung eines Lithiumseifen-Schmierfettes, welches eine geringere Menge einer Kalziumseife enthält. Das Schmierfett wurde aus folgenden Materialien bereitet.
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<tb>
<tb> Formel <SEP> Gew. <SEP> -0/0 <SEP>
<tb> Palmitinsäure <SEP> 0,49
<tb> Stearinsäure <SEP> 6,30
<tb> Ölsäure <SEP> 0,21
<tb> Lithiumhydroxyd-Monohydrat <SEP> 0,843
<tb> Kalkmehl <SEP> 0,368
<tb> Oxydationsinhibitor <SEP> 0, <SEP> 2 <SEP>
<tb> b
<tb> Mehrzweckinhibitor <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Naphthenisches <SEP> Mineralöl,
<tb> 750 <SEP> Sek. <SEP> S. <SEP> U. <SEP> S. <SEP> bei <SEP> 380C <SEP> 58,23
<tb> Naphthenisches <SEP> Mineralöl,
<tb> 135 <SEP> Sek. <SEP> S. <SEP> U. <SEP> S.
<SEP> bei <SEP> 99 C <SEP> 31,354
<tb>
a = Dies ist ein Gemisch von Mono- und Diheptyldiphenylaminen. b = Dies ist ein Ölverschnitt, welcher einen GewiehtsteilÖl und einen Gewichtsteil eines Reaktionsproduktes enthält, welch letzteres durch Umsetzung von Naphthensäure und Diäthylentriamin erhalten wurde.
Dieses Schmierfett hat eine Lösungstemperatur von etwa 1920C. Der Seifenanteil des Schmierfettes kann in drei verschiedenen Kristallstrukturen vorliegen, während die Seife im festen, im Ölanteil unlöslichen Zustand ist. Jede kristalline Seifenstruktur ist nur über einen begrenzten, jedoch definierten Temperaturbereich stabil. Beim Erhitzen ab Raumtemperatur bleibt die stabile Seifenstruktur, die bei letzterer Temperatur vorliegt, bestehen, bis die Temperatur des Schmierfettes etwa 1520C erreicht hat. Bei dieser Temperatur und bei weiterem Erhitzen wechselt die Seife in eine zweite Kristallstruktur, die bis zu einer Temperatur von etwa 175 C besteht. Bei dieser Temperatur erfolgt ein weiterer Wechsel der Kristallstruktur des Seifenanteiles, welcher bis zu etwa 1920C stabil ist. Oberhalb 192oC, der Lösungstemperatur, löst sich die Seife im Öl.
All dies ist in Fig. 5 in Form einer differentialthermischen Analysenkurve dieses Schmierfettes dargestellt. Die Kurvenscheitelpunkte bezeichnen die Übergangstemperaturen bzw.
Phasenübergänge.
Bei der Herstellung dieses Schmierfettes wurden sämtliche Bestandteile durch die Leitung 11 (Fig. 1) in einen vertikalen Stratco-Kontaktor 10 eingebracht. Die gesamte Beschickung, die ein Gesamtgewicht von 4500 kg hatte, nahm etwa 90% des Volumens des Kontaktkessels ein. Es wurde gefunden, dass oft vorteilhafter gearbeitet werden kann, wenn das Verhältnis von Beschickungsvolumen zu Kontaktkesselvolumen hoch ist. Der Kontaktkessel wurde mit heissem Umlauföl erhitzt. Während des ganzen Herstellungsvorganges wurde die Temperatur des in den Kesselmantel eintretenden Öles zwischen 138 und 1460C gehalten.
Bei Beendigung der Beschickung des Kontaktkessels, hatte das Gemisch der Bestandteile eine Temperatur von etwa 720C. Die Bestandteile wurden in etwa 75 Minuten auf 1320C erhitzt und bei einer Temperatur von 132 bis 1380C etwa 25 Minuten lang gehalten, bis die Verseifung beendet war. Zu diesem Zeitpunkt herrschte im Kontaktkessel 10 ein Druck von etwa 2, 8 at. Die Beendigung der Reaktion wurde durch Untersuchung von Proben des Materials im Kontaktkessel bestimmt, indem man die Probe mit wenigen Tropfen einer Phenolphthaleinlösung, versetzte. Bei Beendigung der Verseifung schlug der Indikator auf Rosa (alkalische Reaktion) um.
Bei der Verseifung gaben die Bestandteile Wasser ab, welches sich durch die Reaktion, plus dem Hydratwasser des Lithiumhydroxydmonohydrats, bildete und in einer Menge von etwa 0, 81 Gew. -0/0. bezogen auf die gesamte Beschickung, im Kontaktkessel 10 vorhanden war.
Nach Beendigung der Verseifung wurde durch die Leitungen 16 Luft in den Kontaktkessel 10 bei einem Druck von 6,7 at eingeleitet. Dieser Druck wurde im Kontaktkessel aufrechterhalten, während dessen Inhalt entleert wurde. Das Material im Kontaktkessel10 wurde durch den im Kopf des Kessels herrschenden Luftdruck entleert und zum Verteilerrohr 18 und von dort aus zu den vier Düsen 20 befördert.
Vor dem Eintritt in die Düsen hatte das Material eine Temperatur von weniger als 1380C. Die Düsen waren von der in Fig. 2 und 3 dargestellten Art und hatten eine Öffnungsweite von 9. 14 mm. Die Temperatur des im Behälter 21 gesammelten Materials betrug 1280C. Die dispersen Tröpfchen von zerstäubtem Material wurden augenblicklich mit einer umgebenden Luftatmosphäre in Berührung gebracht und sodann im Fett-
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kessel 21 gesammelt und gerührt. Der Kessel hatte eine Kapazität von 9000 kg und war mit einer Umman- telung und mit Drehschaufeln ausgestattet. Das zerstäubte Material hatte einen Wassergehalt von weniger als 0, 25 Gew.-%.
Das während der Zerstäubung entfernte Wasser wurde als Wasserdampf und Wassertröpfchen durch den Kanal 25 abgeführt, u. zw. vermittels der Luft, welche über die Einlässe 26 dem Behälter 21 zugeführt wurde.
Nach dem Auffangen des ganzen zerstäubten Materials im Kessel 21 wurde es aus diesem durch die
Pumpe 29 entfernt und über die Leitungen 28 und 30 einer Hochdruckpumpe 33 zugeführt. Von letzterer wurde es bei einem Druck von 112-126 at und mit einer Geschwindigkeit von etwa 9500 kg/Stunde zur
Leitung 34 und zu den vier Düsen 37 befördert. Die Düsen waren von der im Zusammenhang mit Fig. 4 beschriebenen Art. Die Temperatur des Materials betrug vor dem Durchgang durch die Düsen 37 118 C.
Bei der Zerstäubung des Materials durch die Düsen 37 in den Behälter 38 wurde es homogenisiert und gekühlt. Die Kühlung wurde hauptsächlich durch den Kontakt mit der Luft bewirkt, welche in den Behälter 38 über die Einlässe 42 bei einer Temperatur von 30-32 C und mit einer Geschwindigkeit von etwa 1 kg Luft pro 4,5 kg zerstäubendem Material eingebracht wurde. Die Luft wurde aus dem Kessel 38 über die Abgasleitung 43 entfernt. Gegenüber ihrer Einlasstemperatur von 30-32 C betrug die Temperatur der Luft in der Abgasleitung 43 67oC. Nach dem Kontakt mit der Kühlluft hatten die aus den Düsen 37 kommenden dispersen Materialtröpfchen nach Sammlung im Behälter 38 eine Temperatur von 77 C.
Das im Behälter 38 angesammelte Schmierfett wurde sodann entlüftet und, wie bereits vorstehend beschrieben, gefiltert. Es hatte folgende physikalische Eigenschaften :
Physikalische Eigenschaften des fertigen Fettes : ASTM-Penetration nicht durchgearbeitet 282
60 mal durchgearbeitet, 6, 35 mm-Löcher 287
10000 mal durchgearbeitet, 6,35 mm-Löcher 324 Walzstabilität - 2 Stunden
Mikro-Penetration, anfänglich 105
Mikro-Penetration, abschliessend 155
Struktur weich
Radlager-Leckverlust, 90 Gramm-Packung, Gramm 1, 5
Wassergehalt %(Karl Fischer-Methode) 0,
10
Die oberwähnten Penetrationswerte wurden gemäss der ASTM-Methode D 217-48"Konus Penetration von Schmierfetten"erhalten. Die Werte für die "Walzstabilität" wurden gemäss dem von McFarlane in "The Institute Spokesman"Vol. VI-. Nr. l2, I. März 1943 beschriebenen Verfahren bestimmt. Der Radlager-Leckverlustwert wurde nach der ASTM D 1263-53T Methode bestimmt.
Die obigen physikalischen Eigenschaften sind jene eines zufriedenstellenden Schmierfettes.
Beispiel 2 : Dieses Beispiel bezieht sich auf die Herstellung eines Lithfumseifen-Schmierfettes mit derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1 beschrieben. In diesem Beispiel jedoch ist die Auswirkung der Arbeitsbedingungen in der ersten Zerstäuberstufe erläutert.
Bezugnehmend auf Beispiel l und auf das dem Kontaktkessel 10 entnommene und über die Leitung 14 den Düsen 20 zugeführte Produkt, wurde gefunden, dass dieses feuchte, verseifte Produkt durch die übermässige Schubbeanspruchung während der Zerstäubung zerstört werden kann. Um dieses Material zu entwässern, müssen geeignete Zerstäubungsbedingungen eingehalten werden. Übermässig feine Zerstäubung bei der Entwässerung des feuchten Materials führt zu einem Produkt, welches bei diesem Gehalt an Verdicker weich ist (geringe Ausbeute) und eine geringere mechanische Stabilität aufweist. Eine zu grobe Zerstäubung hingegen bewirkt eine unvollständige Entwässerung des feuchten Materiales, was ebenfalls zu einem weichen Produkt mit geringerer mechanischer Stabilität führt.
Demnach soll die erste Zerstäubung unter solchen Bedingungen durchgeführt werden, dass eine geeignete Entwässerung erzielt wird, wobei die Bedingungen jedoch nicht so streng sein sollen, um eine übermässige Beeinträchtigung des Produktes zu bewirken.
Die Wirksamkeit der Entwässerung und der Zusammenbruch des feuchten, verseiften Produktes werden durch Variieren der Schubgeschwindigkeit in den Sprühdüsen in entgegengesetzten Richtungen be-
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einfluss. Die entwässernde Wirkung wird durch Erhöhen der Schubgeschwindigkeit (folglich feinere Zer- stäubung) in den Düsen rasch erhöht. Eine vergrösserte Schubgeschwindigkeit während der Zerstäubung je- doch bringt auch einen Zusammenbruch des zerstäubten Produktes in vergrössertem Ausmasse mit sich.
Jedoch ist es möglich, Düsen und Zerstäubungsbedingungen zu wählen, welche einen geeigneten Ausgleich angestrebter Ergebnisse einschliesslich der Entwässerung, mechanischen Stabilität und Ausbeute gewährleisten. Dies ist in Fig. 7 dargestellt, deren Angaben mittels einer Kegelventildüse (dargestellt durch Fig. 8,9 und 10), in welcher eine durchschnittliche Schubgeschwindigkeit abgeschätzt werden konnte, bestimmt sind.
Chargen dieses Fettes, welches dieselbe Zusammensetzung, wie in Beispiel 1 angegeben, hat, wurden unter folgenden Bedingungen verseift :
Charge, Gesamtgewicht, kg 45 Charge-Verseifungstemperatur e 142-148
Temperatur des heissen Stratco-Öles C 140-146
Gesamtverseifungszeit, Minuten 41-53
Wassergehalt der Charge vor der Zerstäubung, % Wasser 0, 81
Im Stratco angewandter Luftdruck vor Zerstäubung der Charge, at 7-7, 7
Jede Charge wurde bei 7-7, 7 at durch diese Kegelventildüse sprühentwässert. Die lichte Weite in der Öffnung der Düse (und folglich die Schubgeschwindigkeit) wurde für jeden Einsatz geändert.
Nach der Sprühentwässemng wurde jeder Einsatz durch Zerstäubung durch eine Hochdruckdüse der in Zusammenhang mit Fig. 4 beschriebenen Art sprühgekühlt und homogenisiert, wobei für jeden Einsatz die gleiche Düse und der gleiche Druck angewandt wurden. Jeder Einsatz wurde sodann entlüftet und während der verschiedenen Verfahrensstufen wurden von jedem Einsatz Proben untersucht.
Wie aus Fig. 7 hervorgeht, ist die ASTM-Penetration des fertigen, entlüfteten Schmierfettes minimal (höchste Ausbeute) bei'einer Schubgeschwindigkeit während der ersten Zerstäubung von etwa 35000 sec-l. Desgleichen ist die Walzstabilität sowohl unmittelbar nach der Sprühentwässerung als auch nach der endgültigen Fertigung bei etwa der gleichen Schubgeschwindigkeit ein Maximum (geringste Mikro-Penetration nach dem Walzen). Diese Angaben zeigen, dass die Eigenschaften des fertigen Schmier fettes durch geeignete Auswahl der Zerstäubungsbedingungen während der ersten Zerstäubung kontrolliert werden können.
Beispielsweise geht aus diesen Angaben hervor, dass eine Schubgeschwindigkeit von wenigstens etwa 20000 und nicht mehr als etwa 80000 reziproken Sekunden in der ersten Zerstäubung notwendig ist, um ein Fett mit einem optimalen Ausgleich an Ausbeute und mechanischer Stabilität zu erhalten. Für die vorliegende besondere Fettzusammensetzung werden maximale Ausbeute und mechanische Stabilität mit Schubgeschwindigkeiten von etwa 30000 bis etwa 50000 reziproken Sekunden in der ersten Zerstäubung erzielt.
Das in Zusammenhang mit Fig. 7 erwähnte Kegelventil ist in den Fig. 8,9 und 10 dargestellt. Fig. 8 ist ein Vertikalschnitt des Kegelventils auf der Linie A-A (s. Fig. 9). Dieses Ventil besteht aus einem Körper 80 mit einem Einlass 81. Am Körper 80 ist ein Kamrrerteil 82 befestigt, der an seinem äusseren Ende mit einer Öffnung 83 versehen ist. Das obere Ende des Kammerteiles 82 hat einen Querteil 84, in welchem ein mit Gewindebohrungen versehener Durchgang 85 angeordnet ist. Der mit einem Gewinde versehene Stössel 86 ist in diesen Durchgang 85 einschraubbar, so dass sein konisches Ende 87 gegenüber der Öffnung 83 adjustiert werden kann, um eine Sprühöffnung gewünschter Art zu ergeben und einen Sprühstrahl zu erzeugen, welcher im allgemeinen die Merkmale eines hohlen Konus, jedoch ohne tangentiale Geschwindigkeitskomponenten hat.
Zwischen dem Kammerteil 82 und dem Ventilkörper 80 ist eine Dichtung 88 vorgesehen.
Fig. 9 ist ein Horizontalschnitt entlang der Linie B-B der in Fig. 8 dargestellten Düse. Fig. 10 zeigt die Ausmasse im Öffnungsbereich der besonderen Kegelventildüse, die zur Erforschung der Auswirkungen der Schubgeschwindigkeit geeignet ist. Die mit dieser Kegelventildüse erhaltenen Schubgeschwindigkeiten wurden auf folgendem Weg ermittelt. Es wurde angenommen, dass der maximale Schub in der ringförmigen Öffnung 83 auftritt. Deshalb wurde die Schubgeschwindigkeit als die durchschnittliche Geschwindigkeit in der Ringöffnung, gebrochen durch die durchschnittliche Weite des Ringes, bestimmt. Die Länge 1 des Ventilsitzes wurde entsprechend kurz gehalten, so dass die Geschwindigkeitsänderung im Ring gering war.
Die Geschwindigkeit wurde aus der Fliessgeschwindigkeit und der Öffnungsfläche ermit-
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EMI9.1
EMI9.2
EMI9.3
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ben. Es wurde gefunden, dass die Übergangstemperaturen nur in einem sehr geringen Ausmass durch die
Seifenkonzentration beeinflusst werden, wenn diese in den Bereichen der bei der Schmierfettherstellung gewöhnlich angewandten Seifengehalte, d. s. 3-50 Gew.-%, liegt.
Die vorerwähnten Übergangstemperaturen wurden durch mässiges Erhitzen erhalten. Wurde jedoch das Schmierfett von einer Temperatur von mehr als 191 C, bei welcher die Seife im Öl löslich ist, ab- gekühlt, so lagen die gefundenen Phasenübergänge bei tieferen Temperaturen als jene, die beim Erhitzen gefunden wurden. Diese Tatsache ist auf eine Überkühlung zurückzuführen. Das Ausmass der Überkühlung kann sehr gross sein, z. B. mehr als 250C für einige Phasenübergänge, je nach Kühlgeschwindigkeit und
Rühren während der Abkühlung. Eine Überkühlung wird durch'langsames Abkühlen und schnelles Rühren auf ein Mindestmass herabgesetzt.
Die Fettherstellung ist immer mit dem Vorhandensein und mit den Geschwindigkeiten der Phasen- übergänge verbunden, weil die Fette auf Seifenbasis gewöhnlich bei hohen Temperaturen, meist ober- halb der Lösungstemperatur, hergestellt werden. Die weitere Aufarbeitung erfordert sodann eine lang- same, kontrollierte Abkühlung und Durcharbeitung in Kesseln. Während der Abkühlungs- und Durch- arbeitungsstufen kristallisiert die Seife aus dem Öl aus und durchschreitet die verschiedenen Phasenüber- gänge, die für das System charakteristisch sind, bevor die bei Raumtemperaturen stabile Seifenstruktur erreicht wird. Eine sorgfältig Kontrolle der Abkühlungsstufe ist erforderlich, um eine minimale Über- kühlung undmaximale Vollkommenheit der Phasenübergänge und der Bildung der angestrebten Faserstruktur der Seife im Öl zu gewährleisten.
Bei der Anwendung der Zerstäubertechnik in der Fettherstellung ist die Kenntnis der Phasenübergänge wichtig, insbesondere auf Grund der Abkühlgeschwindigkeit. die durch die Zerstäubung erreicht werden kann. Der Seifenverdicker, der in dem der Zerstäubervorrichtung zugeführten Produkt vorhanden ist, soll in der angestrebten Phase bei Raumtemperatur stabil sein, um eine maximale Ausbeute und mechanische Stabilität zu gewährleisten. Dies ist in der zweiten Stufe notwendig, weil das die Zerstäuberanlage durchfliessende Produkt zuerst durch den Schub in der Zerstäubervorrichtung homogenisiert wird, worauf die dispersenTröpfchen augenblicklich bei ihrer Zerstäubung in einen kühleren Luftstrom über einen bedeuten- den Temperaturbereich abgekühlt werden.
War der Seifenverdicker bei seiner Förderung zur Zerstäuberanlage in einer bei Raumtemperatur nicht stabilen Phase, so würde diese Phasenstruktur in einem hohen Ausmass überkühlt werden, was zur Folge hätte, dass der Übergang zur bei Raumtemperatur stabilen Phase, wenn überhaupt, so nur teilweise stattfinden würde, je nach der Übergangsgeschwindigkeit zwischen diesen zwei Phasen.
Vorzugsweise wird nicht nur die Temperatur der der Verarbeitung unterworfenen Masse, sondern auch die Temperatur des Erhitzungsmittels kontrolliert. Beispielsweise ist es bei einem Stratco-Kontaktor, der durch Zirkulierung von heissem Öl durch den Mantel 13 erhitzt wird, von Vorteil, die Temperatur des Öles zu kontrollieren, damit die Temperatur nicht jene Temperatur, die die Fettmasse im Kontaktor aufweisen soll, wesentlich überschreitet. Gemäss der herkömmlichen Praxis wird das Erhitzungsmittel (heisses Öl oder Flüssigkeit) im Mantel des Kontaktors bei einer Temperatur gehalten, die wesentlich höher ist, als die Temperatur des Reaktionsgemisches, um eine so grosse Temperaturdifferenz zu erhalten, wie notwendig ist, um brauchbare Wärmeübertragungsgeschwindigkeiten zu verwirklichen.
Da das Reaktionsgemischein relativ guter Wärmeisolator ist, ist in der herkömmlichen Praxis die Filmtemperatur des mit der wärme- übertragenden Fläche im Kontakt befindlichen Gemisches wesentlich heisser als die Temperatur der Gemischmasse. Durch starkes Rühren im Kontaktkessel wird dieser heisse Film kontinuierlich in die Masse zurückgearbeitet und von dieser abgekühlt. Der heisse Film wird durch kühleres Material aus der Masse ersetzt. Wenn die Temperatur des Erhitzungsmittels beträchtlich oberhalb der Übergangstemperatur und die Temperatur der Gemischmasse unterhalb liegt, so kann die Temperatur des Filmes, der mit der wär- meübertragenden Fläche in Kontakt ist. seine entsprechende Übergangstemperatur überschreiten.
Die Seife im Film unterliegt sodann einem Phasenübergang in eine Phase, die bei der entsprechenden höheren Temperatur des Filmes stabil ist. Die Seife wird sodann in die kühlere Masse des Materials zurückgearbeitet. Wenn das von diesem Film stammende Material beim Zurückmischen in die Masse ausreichend überkühlt wird, oder wenn die Geschwindigkeit des Phasenüberganges zurück in die bei der tieferen Temperatur der Masse stabilen Phase langsam ist, so bleibt die Seife dieses vom Film stammenden Materialanteiles zumindest teilweise in der höheren Temperaturphase. Demnach ist es unter normalen Verfahrensbedingungen möglich, einen Teil der Seife in der erhitzten Masse in eine Phase überzuführen, welche überkühlt und bei der Temperatur der Masse unstabil ist.
Beispiel 4: Durch dieses Beispiel wird dargelegt, dass die Eigenschaften der gemäss vorliegender Erfindung erhaltenen Fette durch geeignete Steuerung der Arbeitstemperaturen kontrolliert werden kön-
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nen. Wieder wurde ein bereits in Beispiel 1 beschriebenes Fett verwendet.
Im Einsatz A lagen die Verseifungstemperatur und die Temperatur des Kontaktkessel-Erhitzungsmit- tels unter der niedrigsten Übergangstemperatur von 152 C. Der Einsatz B wurde unter solchen Bedingun- gen hergestellt, dass die Masse des Verseifungsgemisches im Kontaktkessel unter dieser Übergangstempe- ratur (152 C) und die Temperatur des Erhitzungsmittels wesentlich über dieser Temperatur lag.
Die Ar- beitsbedingungen und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Schrnierfettprodukte sind für jeden
Einsatz in nachstehender Tabelle angeführt :
EMI11.1
<tb>
<tb> Verseifungsbedingungen <SEP> A <SEP> B
<tb> Gewicht <SEP> der <SEP> Charge <SEP> in <SEP> kg <SEP> 45 <SEP> 45
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> Verseifungsgemisches, <SEP> C <SEP> 148 <SEP> 146
<tb> Temperatur <SEP> des <SEP> Erhitzungsmittels, <SEP> oe <SEP> 143-149 <SEP> 143-177
<tb> Entw <SEP> ässer <SEP> ungsbedi <SEP> ngunge <SEP> n <SEP>
<tb> Druck <SEP> bei <SEP> der <SEP> Düse, <SEP> at <SEP> (Fig.
<SEP> 2 <SEP> und <SEP> 3) <SEP> 7, <SEP> 15 <SEP> 7,35
<tb> Temperatur <SEP> nach <SEP> der <SEP> Zerstäubung, <SEP> C <SEP> 149 <SEP> 149
<tb> Zweite <SEP> Zerstäubungsstufe
<tb> Temperatur <SEP> vor <SEP> der <SEP> Zerstäubung, <SEP> C <SEP> 127 <SEP> 130 <SEP>
<tb> Druck <SEP> bei <SEP> der <SEP> Düse, <SEP> at <SEP> (Fig.
<SEP> 2 <SEP> und <SEP> 3) <SEP> 10, <SEP> 3 <SEP> 10,3
<tb> Eigenschaften <SEP> entlüfteter <SEP> Produkte
<tb> ASTM <SEP> - <SEP> Penetration <SEP>
<tb> nicht <SEP> durchgearbeitet <SEP> 290 <SEP> 345
<tb> 60 <SEP> X <SEP> durchgearbeitet,
<tb> 6,35 <SEP> mm-Löcher <SEP> 304 <SEP> 363
<tb> 10000 <SEP> X <SEP> durchgearbeitet
<tb> 6,35 <SEP> mm-Löcher <SEP> 341
<tb> Walzstabilität-2 <SEP> Stunden
<tb> Mikro-Penetration, <SEP> anfänglich <SEP> 112 <SEP> 158
<tb> Mikro-Penetration, <SEP> abschliessend <SEP> 174 <SEP> 282
<tb>
Aus dem Einsatz B geht deutlich der Einfluss vorerwähnter Filmtemperatur hervor. Während die Temperatur der Einsatzmasse während der Verseifung unter 1520 blieb, war die Temperatur des Erhitzungsmittels so hoch, dass die Filmtemperatur während der Verseifung 152 C überstieg.
Das Produkt des Einsatzes B zeigt eine niederere Ausbeute und eine niederere mechanische Stabilität als das Produkt des Einsatzes A, bei welchem sowohl die Temperatur der Einsatzmasse und die Temperatur des Erhitzungsmittels unter 1520C lag.
Selbstverständlich sind die Schmierfette der Einsätze A und B zufriedenstellende Produkte, obwohl sie in ihren endgültigen Eigenschaften verschieden sind und obwohl der Einsatz A die bessere Ausbeute und bessere mechanische Stabilität der beiden Produkte aufweist. Demnach wird durch die Temperaturkontrolle ein Mittel geschaffen, welches es gestattet, die im Schmierfettprodukt angestrebten Eigenschaften zu kontrollieren.
Beispiel 5 : Die Wichtigkeit der Kontrolle der Filmtemperatur während jener Arbeitsprozesse, die auf die Verseifung und auf die erste Zerstäubungsstufe folgen, geht aus nachstehenden Angaben hervor.
Dieser Einsatz wurde unter denselben Bedingungen und mit denselben Mengen wie in Beispiel 1 beschrieben, bereitet. Die Temperatur des Einsatzes und des Erhitzungsmittels während der Verseifung und die Zerstäubungstemperatur lagen unterhalb 152 C. Eine geringe Menge des Einsatzes im Behälter 38 von einer Temperatur von 54 C wurde entlüftet. Die Einsatztemperatur des Restanteile ! Im Behälter 38 wurde sodann auf 820C erhitzt, indem Dampf von 7 at Druck (etwa 1680C) durch den Mantel 41 des Behälters 38 geleitet wurde. Dieses Material wurde sodann entlüftet. Die Eigenschaften des bei 54 C entlüfteten An-
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teiles und des restlichen Anteiles, der auf 820 erhitzt wurde, gehen aus nachstehenden Angaben hervor.
EMI12.1
<tb>
<tb>
Entlüftet <SEP> bei <SEP> 54 C <SEP> Nach <SEP> Erhitzen <SEP> auf <SEP> 820C
<tb> entlüftet
<tb> ASTM-Penetration
<tb> unbearbeitet <SEP> 280 <SEP> 325
<tb> 60 <SEP> xdurchgearbeitet,
<tb> 6,35 <SEP> rom-Löcher <SEP> 290 <SEP> 325
<tb> 10000 <SEP> x <SEP> durchgearbeitet,
<tb> 6, <SEP> 35 <SEP> mm-Löcher <SEP> 337 <SEP> 365
<tb> Walzstabilität-2 <SEP> Stunden
<tb> Mikro-Penetration <SEP> anfänglich <SEP> 105 <SEP> 138
<tb> Mikro-Penetration <SEP> abschliessend <SEP> 157 <SEP> 190
<tb>
Wie in Beispiel 1 hatte auch bei dieser Zubereitung der Behälter 38 ein Fassungsvermögen von 9000 kg, war mit einem Mantel versehen und überdies mit rotierenden Schaufeln, jedoch ohne Abstreifer, ausgestattet. Bei einem solchen Behälter ist die Filmtemperatur im wesentlichen dieselbe wie die Temperatur des Erhitzungsmittels im Mantel des Behälters.
Die Filmtemperatur war hiebei höher als die niedere Übergangstemperatur von 152oC, obwohl die Temperatur der Einsatzmasse 820C nicht überschritt. Die durch das Überschreiten der Übergangstemperatur bedingten Auswirkungen gehen deutlich aus vorstehender Tabelle hervor. Durch die Überschreitung der Übergangstemperatur im Film wurde die Ausbeute des Produktes vermindert.
Beispiel 6 : Nachstehend ist ein weiteres Beispiel der Herstellung des Lithium-Kalzium-Schmierfettes gemäss Beispiel l angegeben.
Formel kg Palmitinsäure 0,24 Stearinsäure 3, 06.
Ölsäure 0, 10 Lithiumhydroxyd-Monohydrat 0,412 Kalkmehl 0,179 Oxydations-Inhibitor a 0,09 Naphthenisches Mineralöl, 750 Sek. S. U. S. bei 380C 45,3 Wasser 0, 453 Die Bestandteile wurden in einen Stratco-Kontaktkessel eingebracht und die Verseifung bis zu einer Temperatur von 1440C durchgeführt. Der Druck im Kontaktkessel betrug 3, 56 at. Das verseifte Gemisch wurde sodann durch eine Düse von der in Fig. 2 und 3 dargestellten Art zerstäubt, wobei die Düse einen Öffnungsdurchmesser von 5,58 mm hatte. Von dem verseiften Gemisch wurden etwa 32 kg zerstäubt. Der Kontaktkessel wurde entlüftet, wonach der Restanteil des Gemisches zerstäubt wurde. Nach Auffangen des zerstäubten Materials in einem Kessel betrug die Temperatur dieses Materials 1310C.
Das so gesammelte Material wurde sodann bei einem Druck von 42-91 at durch eine Düse von der in Fig. 4 dargestellten Art zerstäubt. Die Temperatur des in diese Düse eintretenden Materials betrug 1060 C. Das nach dieser zweiten Zerstäubung aufgefangene Produkt wurde in einem Comell Cold Grease-Homogenisator entlüftet. Die physikalischen Eigenschaften des auf diese Weise hergestellten Schmierfettes gehen aus nachstehender Tabelle hervor :
<Desc/Clms Page number 13>
ASTM -Penetration nicht durchgearbeitet 333
60 X durchgearbeitet, 6,35 mm-Löcher 335
5000 X durchgearbeitet, 6,35 mm-Löcher 378
Walzstabilität-2 Stunden
Mikro-Penetration anfänglich 140
Mikro-Penetration abschliessend 282
Ein andersartiges Schmierfett und dessen Herstellung wird in dem nachfolgenden Beispiel beschrieben.
Beispiel 7 : Ein Lithiumoxystearat-Schmierfett wurde auf folgende Art hergestellt :
Die seifebildenden Bestandteile, Fettsäuren und Lithiumhydroxyd, und etwa 37% des gesamten Mineralöls wurden in einen Stratco-Kontaktkessel, der eine Kapazität von 45 kg hatte, eingebracht. Der Einsatz wurde über eine Zeitspanne von 1 1/4 Stunden auf 1820C erhitzt. Die Lösungstemperatur eines Fettes der weiter unten beschriebenen Zusammensetzung liegt bei etwa 194oC, wie aus Fig. 6 hervorgeht. Es hat keinen Phasenübergang zwischen 210C und der Lösungstemperatur. Nach beendigter Verseifung wurde der Inhalt des Kontaktkessels durch eine Düse von der in den Fig. 2 und 3 beschriebenen Art zerstäubt, wobei die Düsen einen Öffnungsdurchmesser von 7, 36 mm hatten.
Der Wassergehalt war vor der Zerstäubung 2, 1% und nachher 0, 20% (Karl Fischer-Methode). Das im wesentlichen entwässerte Produkt wurde in einem Kessel gesammelt und das restliche Mineralöl bei einer Temperatur von etwa 1490C zugesetzt. Das so erhaltene Produkt wurde sodann intensiver durch eine Düse von der in Fig. 4 beschriebenen Art zerstäubt. Diese Düse hatte einen Kern mit 4 Rillen, von welchen jede im Querschnitt 0, 508x0, 889 mm mass. Der Druck bei der Düse war 63-84 at. Das zerstäubte Produkt wurde auf 570C abgekühlt und entlüftet. Das erhaltene Schmierfett hatte die in nachfolgender Tabelle angegebenen Eigenschaften :
Zusammensetzung Gew.-%
Hydrierte Soya-Fettsäuren 1,4
Hydrierte Rizinusölsäuren 5,4 LiOH.
H O 1, 1
Antioxydans a 0, 2
Naphthenisches Mineralöl,
750 Sek. S. U. S. bei 380C 91, 9
Eigenschaften des fertigen Fettes
ASTM-Penetration nicht durchgearbeitet 258
60 X durchgearbeitet, 6, 35 mm-Löcher 252
60000 x durchgearbeitet, 1, 58 mm-Löcher 326 Walzstabilität - 2 Stunden
Mikro-Penetration anfänglich 92
Mikro-Penetration abschliessend 96
EMI13.1
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des Verfahrens kann ein Teil des Vehikels in der Verseifung zugegen sein, wogegen ein anderer Teil nach der erstem Zerstäubung zugesetzt werden kann und der Restanteil später nach der intensiveren Zerstäubung und vor der Entlüftung zugesetzt wird. Desgleichen können jedwede Zusätze während irgend einer Stufe dieses Verfahrens beigemengt werden.
Weitere Abänderungen :
Eine weitere Möglichkeit, das erfindungsgemässe Verfahren bei Fetten mit einer oder mehreren Pha- senübergängen zwischen Raumtemperatur (etwa 21 C) und der Lösungstemperatur abzuändern, besteht darin, dass in der Verseifungsstufe ein Seifenkonzentrat gebildet werden kann, wobei die Verseifung bei einer Temperatur, die zwischen der Lösungstemperatur und der niedersten Übergangstemperatur liegt, durchgeführt werden kann. Das Konzentrat kann bei einer solchen Zwischentemperatur zerstäubt werden, wobei eine im wesentlichen vollkommene Entwässerung stattfindet. Das entwässerte Produkt kann sodann einer kontrollierten Kühlung in einem Förderkessel, wie z. B. dem Behälter 21, unterworfen werden.
Durch die kontrollierte Kühlung wird die Temperatur des Seifenkonzentrats bis unter die niedrigste Übergangstemperatur reduziert und die Zeit und die Bedingungen einer solchen Kühlung müssen ausreichend sein, um den Übergang des Seifenverdickers zur bei Raumtemperatur stabilen Phase im wesentlichen zu bewirken. Das ganze restliche Vehikel oder ein Teil davon kann während oder nach dieser Kühlungsstufe zugesetzt werden. Das so erhaltene Produkt kann sodann unter intensiveren Bedingungen bei Temperaturen, die unter jener niedrigsten Übergangstemperatur liegen, zerstäubt werden. Jedweder Restanteil an Vehikel kann. nach dieser letzten Zerstäubungsstufe und vor der Entlüftung zugesetzt werden.
Desgleichen können andere Zusätze bei irgendeiner dieser Verfahrensstufen beigemengt werden.
Gemäss einer weiteren Abänderung des erfindungsgemässen Verfahrens können bei der Schmierfettherstellung alle Bestandteile im Verseifungsgemisch zugegen sein, wobei die Verseifungstemperatur zwischen der Lösungstemperatur und der niedersten Übergangstemperatur liegt. Das feuchte Verseifungsgemisch kann sodann in der ersten Stufe bei dieser Zwischentemperatur zerstäubt werden, worauf das resultierende, im wesentlichen entwässerte Produkt durch einen kontrollierten Kühlungszyklus, wie vorstehend beschrieben, gekühlt werden kann. Das bis unter die niederste Übergangstemperatur gekühlte Produkt und der beiRaumtemperatur im wesentlichen in der stabilen Phase vorliegende Seifenverdicker können unter intensiveren Bedingungen zerstäubt werden, um eine weitere Kühlung und Homogenisierung zu bewirken.
Wiederum können andere Zusätze bei jedweder Stufe des Verfahrens beigemengt werden.
Obwohl. die Erfindung nur durch die Verwendung von mineralölartigen Vehikeln erläutert wurde, ist es selbstverständlich, dass auch andere Schmiermittel-Vehikel bei diesem neuen Herstellungsverfahren verwendet werden können. In der Verseifungsstufe ist es notwendig, dass das verwendete Vehikel bei den Arbeitstemperaturen stabil ist und der Verseifung und Hydrolyse widersteht.
Typische solche Vehikel sind Mineralöle, polymerisierte Olefine, Silikone, Fluorkohlenstoffverbindungen, Perfluoralkyle, Äther usw. Diese und andere Vehikel können nach der ersten Zerstäubungsstufe zugesetzt werden, da es nicht mehr notwendig ist, dass die Vehikel in der Verseifungsumgebung beständig sind. Dies ist hauptsächlich eine Verdünnungsstufe. Typische solche andere Vehikel sind Ester verschiedener zweibasischer Säuren, Ester. von Polyalkoholen und Monocarbonsäuren, Kieselsäureester, Ester phosphorhaltiger Säuren, Amine, usw. Typische Vehikel sind : Polypropylen, Polypropylenglykol,
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(2-äthylhexyl)-sebacat, Dl- (2-äthyIhexyl)-adipat, Dibutylphthalat, Polyäthylenglycol-2-diäthylhexoat,Polymethylsiloxan.
Die synthetischen Vehikel sind am geeignetsten zur Herstellung von Schmierfetten für die Luftfahrt, da viele dieser Schmierfette Ihre Schmiereigenschaften in einem grossen Temperaturbereich von etwa -70oC bis etwa 2500C beibehalten. Im allgemeinen zeichnen sich die Mineralöle und synthetischen Schmiermittel, welche hiebei verwendet werden können, durch eine Viskosität (S. U. V.) aus, die grösser ist als etwa 40 Sekunden bei 38 C, vorzugsweise etwa 60 bis etwa 6000 Sekunden bei. 3SoC.
In vorstehender Beschreibung konnten nur einige Verfahren zur Herstellung einiger Schmierfettzusammensetzungen angeführt werden, um die Erfindung näher zu erläutern, und es ist selbstverständlich, dass zahlreiche Abänderungen der mehrstufigen mechanischenzerstäubung der Schmieifettgemische möglich sind, ohne damit den Rahmen der Erfindung zu überschreiten.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.