DE1056315B

DE1056315B - Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten

Info

Publication number: DE1056315B
Application number: DEE14272A
Authority: DE
Inventors: Alan Beerbower; Harry E Bloomsburg
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1956-06-21
Filing date: 1957-06-14
Publication date: 1959-04-30
Also published as: US2850458A; GB815874A; BE558456A; FR1176803A

Description

C JOM J69/00CH

DEUTSCHES

INTERNAT. KL. C 10 ΠΙ

PATENTAMT tiiom *ftf

λ M/ff

AUSLEGESCHRIFT 1056 315

E14272IVc/23c

ANMELDETAG: 14. J U N I 19 5 7

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSIEGESCHRIFT: 30.APRIL1959

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von durch komplexe Mischsalze verdickten Schmierfetten sowie die nach diesem Verfahren hergestellten Schmierfette. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von mit Hilfe komplexer Mischsalze verdickten Schmierfetten, nach welchem man ein homogenes und praktisch kornfreies (oder grießfreies) Erzeugnis erhält.

Das als Verdicker dienende komplexe Mischsalz wird durch Neutralisation erstens einer organischen und bzw. oder anorganischen Säure niedrigen Molekulargewichts und zweitens einer Fettsäure hohen und bzw. oder mittleren Molekulargewichts mit einer Metallbase gebildet. Der komplexe Mischsalzverdicker wird also aus einer der folgenden Säurekombinationen hergestellt:

a) niedrigmolekulare Säure und hochmolekulare Säure;

b) niedrigmolekulare Säure und Säure mittleren MoIekulargewi chtes;

c) luedrigmolekulare Säure, Säure mittleren Molekulargewichtes und hochmolekulare Säure.

Das üblichste Verfahren des Standes der Technik zur Herstellung dieser komplexen Mischsalzverdicker besteht in der gemeinsamen Neutralisation eines Säuregemisches. Bei dem Verfahren der gemeinsamen Neutralisation wird ein Gemisch von Säuren niedrigen und hohen und bzw. oder mittleren Molekulargewichts mit geeigneten Basen, insbesondere mit den Hydroxyden und bzw. oder Carbonaten der entsprechenden Metalle neutralisiert. Diese gemeinsame Neutralisation wird im allgemeinen in einem Fettkessel »in situ.; in dem gleichen flüssigen Medium ausgeführt, für welches die Komplexverbindung als Verdicker dienen soll. Beispielsweise kann das Säuregemisch in einem Teil des Schmieröls oder in dem gesamten Schmieröl, welches als Dispergiermittel für das mit Hilfe des Mischsalzkomplexes zu verdickende Schmierfett dienen soll, gemeinsam neutralisiert werden. Die gemeinsame Neutralisation ist in denjenigen Fällen möglich, in denen die Salze den gleichen Metallbestandteil besitzen und das flüssige Medium unter den Bedingungen der Verseifung oder Neutralisation inert ist. Das gemeinsam neutralisierte Material kann dann vor der Verwendung auf etwa 120 bis 288⁰C erhitzt werden, um das Produkt zu dehydratisieren und in gewissen Fällen, z.B. wenn man mit einem Erdalkalihydrat arbeitet, die Komplexbildung zu beschleunigen.

Man hat auch bereits Mischsalzkomplexe hergestellt, indem man zunächst mindestens einen Teil des Carbonsäuresalzes hohen und bzw. oder mittleren Molekulargewichtes gesondert erzeugte, dieses Salz dann mit dem Salz der Säure niedrigen Molekulargewichts innig mischte und das Gemisch nötigenfalls erhitzte. Dieses Verfahren ist weniger vorteilhaft als die gemeinsame Neutralisation und ist vom praktischen Gesichtspunkt nur dann zweckmäßig, wenn man zur Bildung der veischiedenen Salze verschiedene Metalle verwendet.

Verfahren zur Herstellung
von Schmierfetten

Anmelder:

Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N. J. (V. St. A.)

Vertreter: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,

und Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,

Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 21. Juni 1956

Alan Beerbower, Baltimore, Md.,

und Harry E. Bloomsburg, Westfield, N. J. (V. St. A.),

sind als Erfinder genannt worden

Es ist weiterhin bekannt, daß man Mischsalzkomplexe, die in einem flüssigen Dispergier- oder Lösungsmittel hergestellt sind, durch Lösungsmittelextraktion des Di-

spergiermittels mit einem Lösungsmittel isolieren kann, in welchem die Salzkomplexe unlöslich sind. Hierfür geeignete Lösungsmittel sind z. B. Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ketone usw., wobei die richtige Wahl von den Löslichkeitseigenschaften und dem zur Dispergierung des Komplexes

verwendeten flüssigen Medium abhängt. Dieses Verfahren wird jedoch selten angewandt, da es zweckmäßiger ist, den Komplexverdicker unmittelbar in dem gleichen Schmiermittel, zu dessen Verdickung er dienen soll, durch gemeinsame Neutralisation zu erzeugen.

Obwohl das Verfahren der gemeinsamen Neutralisation das bevorzugte Verfahren zur Erzeugung komplexer Mischsalzverdicker des gleichen Metalls darstellt, weist es doch den Nachteil auf, daß man bei Anwendung bestimmter niedrigmolekularer Säuren zur Bildung des

Kornplexverdickers »grießige« (oder körnige) Schmierfette (d. h. Schmierfette, die kleine, harte Teilchen enthalten) erhält. So findet z. B. bei der Herstellung von Schmierfetten, die mit einem komplexen Mischsalzverdicker gedickt sind, in welchem Essigsäure die niedrigmolekulare,

zur Komplexbüdung dienende Säure und Kalkhydrat die Metallbase ist, eine besonders starke und äußerst unerwünschte Grießbildung statt. Dieser Grieß rührt offenbar von der Umsetzung der niedrigmolekularen Säure mit der Metallbase unter Bildung eines Salzes her, welches an der

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Komplexbildung nicht teilnimmt, d. h. welches sich mit der hochmolekularen Säure und bzw. oder der Säure mittleren Molekulargewichts nicht weiter umsetzt. Es scheint, daß sich diese Grießkörner rings um Tröpfchen der niedrigmolekularen Säure herum bilden, die mit der Metallbase bereits reagiert, bevor die Tröpfchen durch den langsamen Mischvorgang in dem Fettkessel endgültig dispergiert sind. Wenn sich dieser grießartige Stoff einmal gebildet hat, läßt er sich durch Verkochen nicht mehr dispergieren oder entfernen, und durch Vermählen oder Homogenisieren wird lediglich die Teilchengröße verkleinert, ohne daß die Teilchen selbst verschwinden. Man kann die Grießteilchen zwar durch Filtrieren entfernen; dies ist jedoch nicht vorteilhaft, da es zum Materialverlust führt und beim Betrieb einer Anlage infolge der raschen Verstopfung des Filters unpraktisch ist.

Es wurde nun gefunden, daß die Menge und Größe dieser Grießkörner zum Grad der Dispergierung oder der Durchmischung während des Zusatzes der niedrigmolekularen Säure zu dem die Metallbase enthaltenden Gemisch in Beziehung stehen. Die Erfindung betrifft daher ein verbessertes Verfahren zur Herstellung dieser komplexen Mischsalzverdicker, welches die Bildung unerwünschter Gneßteüchen vermeidet oder mindestens erheblich vermindert.

Als hochmolekulare Carbonsäuren kommen im Rahmen ir Erfindurig'o'iegesät'tigten und ungesättigten, nach dem ^ ¹I^ Stande der Technik zur Schmierfettherstellung dienenden 5'/,2 Fettsäuren in Betracht. Im allgemeinen enthalten diese Fettsäuren etwa 12 bis 30, vorzugsweise etwa 12 bis 22 C-Atome im Molekül und besitzen Verseifungszahlen von etwa 300 bis 150. Geeignete Fettsäuren sind z. B. ■-..yLaurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, * 'P"die verschiedenenOxysTelrmsaurenTölenisäure,"ATaCEuT-5 ?,? säure, Behensäure. Man~¥änn aucTTin "3er "Nät"üf~vörkommende Fettsäuren, wie Fischölsäuren, Talgsäuren, Kokosnußölsäuren, unmittelbar oder nach" einer iwecks Herabsetzung einer zu hohen Anzahl von Doppelbindungen ausgeführten Hydrierung verwenden. Gemische dieser hochmolekularen Fettsäuren, z. B. hydrierter Fischölsäwren, mit Oleinsäure in jedem Mengenverhältnis sowie durch Destillation, Extraktion oder Kristallisation erhaltene Fraktionen sind ebenfalls verwendbar.

Die Monocarbonsäuren mittleren Molekulargewichtes sind die gefadKettigen, gesättigten" Fettsäuren mit 7 bis 10 C-Atomen im Molekül. Verwendbai e Carbonsäuren mittleren Molekulargewichtes sind z. B.

Önanthsäure ,
Caprylsäure .
Pelargonsäure
Caprinsäure .

Molekulargewicht

130
144
158
172

Ver.seifungs-

zahl
mg KOH/g

431

389
354
326

Caprylsäure und Pelargonsäure werden bevorzugt. Die Carbonsäuren mittleren Molekulargewichtes mit gerader Anzahl von Kohlenstoffatomen werden normalerweise durch Verarbeitung in der Natur vorkommender Rohstoffe, wie Kokosnußöl, erhalten, Pelargonsäure fällt als Nebenprodukt bei der Herstellung von Azelainsäure an und bildet sich auch durch Ozonolys? von Oleinsäure.

Zu den geeigneten Säuren niederen Molekulargewichtes gehören gesättigte "und ungesättigte afiphatische Monocarbonsäuren mit 1 bis 6 C-Ätomen im Molekül, wie Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Furancarbonsäure, Acrylsäure und ähnliche Säuren einschließlich der Oxufsäuren, wie Milchsäure usw. Gesättigt? Carbonsäuren mit 1 bis 3 C-Atomen im Molekül werden bevorzugt. Ameisensäure und insbesondere Essigsäure werden besonders bevorzugt. "Ah""SieHe" cTe'f "niedngmolekularen 5 organischen Säuren oder eines Teiles derselben kann man auch anorganische Säuren, wie Salzsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure und bzw. oder Schwefelsäure, verwenden. Essigsäure, die besonders bevorzugt wird, kann als Eisessig oder in konzentrierter wäßriger Lösung angewandt

ίο werden.

Als Metaükomponenten der Mischsalze kommen die Metalle der Gruppe II des Periodischen Systems, wie Calcium, Magnesium, Barium und Strontium, in Betracht. Sie könnenTn Form einer"ll"3taUbase, d. h. als Oxyde, Hydroxyde oder Carbonate, angewandt werden. Calciumhydroxyd oder Kalkhydrat wird besonders bevorzugt.

Als Schmieröle kommen Mineralschmieröle oder verschiedene synthetische öle in Betracht. Mineralschmieröle mit Viskositäten von etwa" 30 bis 1000 SUS bei 37,8⁰C werden als flüssige Phase der Schmierfette nach der Erfindung bevorzugt. Diese. Mineralschmieröle natürlichen Ursprungs können von beliebigen paraffinischen oder naphthenischen Erdölen abgeleitet und nach an sich in der Erdölindustrie bekannten Verfahren raffiniert sein.

Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Verwendung von Mineralölen beschränkt, sondern man kann als flüssige Phase des Schmierfettes oder als Teil derselben auch verschiedene synthetischeÖlejnit Viskositäten von min-

Heitens 3D SÜS bei 37,8⁰C verwenden. Beispiele derartiger

synthetischer Schmieröle sind Ätheralkohole, z. B. diejenigen der allgemeinen Formel

RO(C_nH_2nO)^H

in welcher R eine Alkylgruppe, z. B. Butyl, η eine ganze Zahl von 2 bis 5 und χ eine ganze Zahl von 1 bis 40 bedeutet; Ester von Monocarbonsäuren, die insgesamt 20 bis 80 C-Atome enthalten7iTBTEster ^aBphätischer C₄- bis Cjg-Säuren mit aliphatischen C₄- bis Cjg-Äikoholen, wobei die C^ bis> C₁₈-Keste z. B. Butyl,- Isobutyl-, Hexyl-, Octyl-, Isooctyl-, 2-Äthylhexyl-, Nonyl-, Decyl-, Lauryl-, Stearyl- und ähnliche Reste sein können; Diester von Dicarbonsäuren, wie Adipinsäure oder Sebacinsäure, mit einwertigen AlEoholen, wie Hexyl-, Octyl-, 2-Äthylhexyl-J5 alkohol oder höheren Alkoholen ;_Ester von Polyäthylen; glykolen mit verzweigtkettigen C₈- bis Cjg-Cärbonsäuren; Komplexester aus mehrbasischen Carbonsäuren, mehrwertigen "ÄTEbholenT MOnocarbonsäuren^und bzw. oder* einwertigen Alkoholen, z. B. dieJKojnplexester_mit_einem

Glykolresfoder einem Dicarbonsäürerest"aIi"Mitte£tück; PhospHöFsäureester oder "-thioester" "von aljjplmtScKen" Alkoholen" ö*d?r" Mercaptanen mit bis zu 18 C-Atomen; Halogenkohlenwasserstofföle, wie die Polymeren von Chlorfluoralylenen, z. B. \^ron Chlortrifluoräthylen ;_Organo-

siloxane; Schwefligsäureester, Kohlensäureester; ~Mer~ captale; Formale.

Die Schmierfette nach der Erfindung können aus etwa 50 bis 97 Gewichtsprozent Schmieröl und etwa 3 bis 50 Gewichtsprozent des Verdickerkomplexes hergestellt werden. Ein bevorzugter Bereich ist etwa 10 bis 30 Gewichtsprozent des Verdickerkomplexes, bezogen auf die Gewichtsmenge der Gesamtvermisehung. Der Verdickerkomplex seinerseits wird aus 1 Mol der Säure hohen und bzw. oder mittleren Molekulargewichtes, etwa 3 bis 15 Mol, vorzugsweise 5 bis 12 Mol, der Säure niedrigen Molekulargewichtes und etwa 2 bis 8 Mol, vorzugsweise 3 bis 6 Mol, der Metallbase hergestellt.

Man kann auch mit Gemischen von Säuren hohen und mittleren Molekulargewichtes in beliebigen Molverhältnissen arbeiten, z. B. etwa 0,15 bis 50,0 Mol der hoch-

5 6

molekularen Säure je Mol der Säure mittleren Molekular- und einer Energiezufuhr von etwa 0,22 bis 66, z. B. 11 bis

gewichtes. 33 PS-Sek. je kg des in die Mischzone eingeführten

Das erfindungsgemäß hergestellte Schmierfett kann Materials arbeiten.

außerdem verschiedene der üblichen Zusatzmittel ent- Das so erhaltene Fett kann dann entweder absatzweise

halten, wie z. B. Inhibitoren, Farbstoffe, Metalldeakti- 5 oder kontinuierlich dehydratisiert und auf die zur

vatoren, Korrosionssclmtzmittel, Mittel zur Geruchs- Komplexbildung erforderlichen Temperaturen erhitzt

beseitigung. werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird ausgeführt, in- Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung

dem man für eine sehr innige Mischung eines die niedrig- der Erfindung,

molekulare Säure enthaltenden Stromes mit einem die io

Metallbase enthaltenden Strom sorgt. Dieses Verfahren Gemeinsame Neutralisation nach dem Stand der Technik

läßt sich auf verschiedene Weise durchführen. Der die Es wird ein Gemisch aus den folgenden Bestandteilen

niedrigmolekulare Säure enthaltende Strom kann auch hergestellt: .

das gesamte Schmieröl oder einen Teil desselben und die Coastal-Mmeralöl (hellfarbig); Viskosität P^eat"

Saure hohen und bzw. oder mittleren Molekulargewichtes 15 _{500 sus bd 3?} ^_c _auf i^ _{wd ra{fi}.

enthalten, oder das Schmieröl und die Säuren hohen und . .. ' Sb 25

bzw. oder mittleren Molekulargewichtes können einen Teil _Kalkb._ydraty98 Gewichtsprozent Ca(OH)₂ '.'. U&

des Stromes bilden der die Metallbase enthalt Die ^ F_{ischölsauren} ^P _(gesattigt; _Saureil(

Metallbase kann auch in dem Ol in einem Strom enthalten h + T₁ λ mo/r onoi r asoi r

sein, während der andere Strom die niedrigmolekulare ao 10»/ C und 5«/ C) 3 75

Säure und die Säure hohen und bzw. oder mittleren lüzmuswlchs (hydriertes 'Rizinusöl)''.'.'.'.'.'.'.'. 3>5

Molekulargewichtes enthalt 60°/ieewäßrisre Essigsäure 25

Die wesentliche Bedingung besteht darin, daß ein Strom ^W ^{/olge waün}?^e Essigsaure Ab

die niedrigmolekulare Säure und ein anderer Strom die Das Gemisch der obigen Bestandteile wird in einem

Metallbase enthält. Da jedoch die niedrigmolekulare Säure 25 direkt beheizten Fettkessel üblicher Bauart im Verlaufe

in allgemeinem in dem Öl unlöslich ist, soll das öl Vorzugs- von 3 Stunden auf 232° C erhitzt, um das Produkt zu

weise in dem Strom, welcher die niedrigmolekulare Säure dehydratisieren und den Komplexverdicker zu bilden,
enthält, nicht anwesend sein.

Nach dem bevorzugten Verfahren der Erfindung arbeitet Verfahren nach der Erfindung

man mit einem Strom, welcher eine Aufschlämmung der 30 Zur Erläuterung der Erfindung wird auf die Zeichnung

Metallbase und der Säuren hohen und bzw. oder mittleren verwiesen. Ein aus einer Aufschlämmung bestehender, die

Molekulargewichtes in dem Ölmedium darstellt. Dieser Metallbase enthaltender Strom fließt durch Leitung 1 a

Strom wird gleichzeitig mit einem Strom der niedrig- zur Eintrittsse'ite der Zahnradpumpe 1 oder einer anderen

molekularen Säure einer Mischzone zugeführt, in welcher zwangsschlüssig arbeitenden Dosiervorrichtung. Aus der

die niedrigmolekulare Säure sehr innig in diese Auf- 35 Zahnradpumpe 1 tritt die Aufschlämmung mit konstanter

schlämmung hineindispergiert wird. Geschwindigkeit durch Leitung 2 aus und gelangt in den

Geeignete Mischer zur Erzielung einer derart innigen Mischer 3. Der die niedrigmolekulare Säure enthaltende Dispersion sind indem Werk »Manufacture and Application Strom fließt von einem (nicht dargestellten) Misch- oder of Lubricating Greases« von C. J. Boner, 1954, Reinhold Vorratsbehälter durch Leitung 4 zur Eintrittsseite der Publishing Company, New York, N.Y., beschrieben, wie 4.0 Zahnradpumpe ,5. Die die niedrigmolekulare Säure entz. B. der »Turbinizer« (der früher als »Lancaster Disperser.? haltende Lösung tritt aus der Zahnradpumpe 5 mit konbekannt war—S. 255 bis 256), die Charlotte-Kolloidmühle stanter Geschwindigkeit durch Leitung 6 aus und gelangt (S. 268 bis 269) oder einfach eine Zentrifugalpumpe. Man in den Mischer 3, wo eine innige Durchmischung der die kann auch mit einer Homogenisiervorrichtung mit feder- Metallbase enthaltenden Aufschlämmung und der die beaufschlagtem Ventil, z. B. einer Homogenisiervorrich- 45 niedrigmolekulare Säure enthaltenden Lösung stattfindet, tung nach Manton-Gaulin, oder einem anderen, nicht Das Gemisch verläßt den Mischer 3 durch Leitung7 und rotierenden Mischer arbeiten, der genügend hohe Scher- gelangt in den Erhitzer 8, wo es dehydratisiert wird. Das geschwindigkeiten liefert. Das Verfahren kann mit jeder dehydratisierte Gemisch verläßt den Erhitzer 8 durch Vorrichtung ausgeführt werden, die einen Mischvorgang Leitung 9 und wird weiter unter Bildung des Komplexin weniger als 5 Sekunden durchführt und bei einer ge- 50 verdickers zum fertigen Schmierfett verarbeitet.
nügendhohenSchergeschwindigkeitiSOOObislOOOOOSek.-¹)

arbeitet, um die niedrigmolekulare Säure zu Tröpfchen Beispiel 1

von weniger als 0,05 mm Teilchendurchmesser zu zer- Es wird eine Aufschlämmung durch Mischen der

kleinern. Vorzugsweise wird die niedrigmolekulare Säure folgenden Bestandteile hergestellt:

jedoch zu Tröpfchen einer Teilchengröße von 0,03 mm 55

oder darunter zerkleinert. Coastal-Mineralöl (hellfarbig), Viskosität 500 SUS

Die Schergeschwindigkeit fur einen rotierenden Mischer b'378°C 75

ist durch die Gleichung Kalkhydrat: 98,5 Gewichtsprozent Ca(OH)₂ ] \'.'. 15

Z = ^π ^ W κ Rizinuswachs (hydriertes Rizinusöl) 5

C ° Hydrierte Fischölsäuren (gesättigte Fettsäuren,

α _£ · * · τ α· c r. u ■ a· 1 ·♦ · c 1 in bestehend aus 10% C₁₄, 25% C₁₆, 45% C₁₈,

definiert, worm Z die Schergeschwindigkeit in Sek.-¹, D ₁₀₀, r 50/ r \ 5

den Durchmesser des Rotors in cm, C die Spaltweite ^{/0 20>
/o 22/}

zwischen dem Rotor und dem Gehäuse in cm und W die Die Aufschlämmung wird auf 93° C erhitzt und so lange

Anzahl der Umdrehungen je Sekunde bedeutet. 65 auf dieser Temperatur gehalten, bis die Bestandteile sich

Ferner ist es erforderlich, dem Mischer eine Mindest- vollständig umgesetzt haben. Dann wird sie auf 27⁰C

energie von 0,22 PS-Sek. je kg Produkt zuzuführen, um gekühlt, durch Leitung la der Zahnradpumpe 1 zugeführt

den nötigen Dispersionsgrad zu erzielen. Die Mischzone und von der Pumpe 1 mit einer Geschwindigkeit von

soll daher bei einer Schergeschwindigkeit von etwa 75 g/Min, durch Leitung 2 in den Mischer 3 gefördert, der

5000 bis 100000 Sek.-¹, z. B. bei 5000 bis 30000 Sek.-¹, 70 aus einer Gould-Zentrifugalpumpe mit einem Rotor von

76,2 mm Durchmesser besteht, die durch einen Motor von ^x/₄ PS mit 1750 Umdr./Min. angetrieben wird. Der Mischer 3 liefert eine Schergeschwindigkeit von etwa 10000 Sek."¹ und hat eine Energieaufnahme von etwa 22 PS-Sek./kg. Gleichzeitig wird eine 60%ige wäßrige Essigsäurelösung durch Leitung 4 der Zahnradpumpe 5 zugeführt, von der sie mit einer Geschwindigkeit von 25 g/Min, durch Leitung 6 in den Mischer 3 gefördert wird. Das aus dem Mischer 3 durch die Austrittsleitung 7 ausströmende Fett befindet sich auf einer Temperatur von 62 bis 66° C und ist gut dispergiert. Dieses Produkt gelangt in den Erhitzer 8, wo es im Verlaufe von etwa 50 Sekunden auf 149°C erhitzt wird. Der aus dem Erhitzer austretende Strom wird dann mit dem l³/₂fachen seiner Gewichtsmenge an weiterem Mineralöl verdünnt. Als Oxydations- verzögerer wird Phenyl-a-naphthylamin in einer Menge von 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmasse, zugesetzt. Ein Teil (Beispiel 1 A) wird 1 Stunde lang bei 238⁰C in einem direkt beheizten und mit Rührern versehenen Kessel verkocht. Ein anderer Teil (Beispiel 1 B) wird in einer kontinuierlichen Kochvorrichtung verkocht, wo das Gut zunächst in einem Wärmeaustauscher auf etwa 204 bis 232° C erhitzt, dann in einem Erhitzer weiter auf etwa 260 bis 266° C zwecks Komplexbildung erhitzt, darauf beim Durchfluß durch einen Wärmeaustauscher auf etwa 107 bis 135° C gekühlt und schließlich durch einen Kühler geleitet wird, wo es weiter auf 66 bis 121⁰C gekühlt wird. Sodann wird das Fett an der Luft auf Zimmertemperatur erkalten gelassen. Die physikalischen Eigenschaften der nach den obigen Beispielen hergestellten Schmierfette sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

Tabelle 1

Verfahren	Stand der Technik	Nach der Beispiel 1 A	Erfindung Beispiel IB
Walkpenetration nach 60 Stößen, mm/10	335	328	321
Tropfpunkt, ⁰C	>260	>260	>260
ASTM-Radlagerprüfung ..	genügt	genügt	genügt
Grießkomdurchmesser, maximal (mikro skopische Messung), mm	0,10	0,02	0,02

Kokosnußfettsäuren erhaltenen leichten Fraktion, die 24,5 Gewichtsprozent Caprylsäure, 57,8% Caprinsäure und 17,5 °/₀ Laurinsäure enthält, durch Leitung 4 der Zahnradpumpe 5 zugeführt. Das Säuregemisch wird von der Zahnradpumpe 5 durch Leitung 6 in den Mischer 3 gefördert.

Das Verhältnis der Pumpgeschwindigkeiten der beiden Zahnradpumpen 1 und 5 ist so bemessen, daß 3 Gewichtsteile der Aufschlämmung je Gewichtsteil des Säuregemisches gefördert werden. Das durch Leitung 7 aus dem Mischer 3 austretende Produkt ist ein dickes Gel. Dieses Produkt gelangt durch Leitung 7 in den Erhitzer 8, wo es durch Erhitzen auf etwa 160° C im Verlaufe von Minuten dehydratisiert und darauf in eine Vakuumdehydratiesieranlage (Cornell Homogenizer) entspannt wird. Dann wird dem Produkt 38 Gewichtsprozent weiteres Mineralöl, bezogen auf die Gewichtsmenge des aus dem Mischer 3 austretenden Produktes, zusetzt. Das so erhaltene Gemisch wird zwecks Bildung des Verdickerkomplexes im Verlaufe von etwa 60 Sekunden auf 260° C erhitzt. Das Schmierfett hat die folgenden Eigenschaften :

Tabelle 2

Walkpenetration nach 60 Stößen,
mm/10 290

Tropfpunkt, ⁰C >260

OK-Wert auf der Timken-Ölprüfmaschine*) 43 + lbs

35

40

45

Wie sich aus der obigen Tabelle ergibt, zeigt das nach dem Stande der Technik verdickte Schmierfett Grießteilchen mit einem maximalen Durchmesser von 0,10 mm. Dieses Fett ist grob und besaß einen ausgesprochenen körnigen Griff. Die Fette nach Beispiel IA und IB der Erfindung sind glatt und homogen im Aussehen, besaßen einen maximalen Grießkomdurchmesser von 0,02 mm und haben keinen körnigen Griff, sondern sind glatt und salbenartig.

Beispiel 2

Es wird eine Aufschlämmung durch Mischen der folgenden Bestandteile hergestellt:

Gewichtsprozent Coastal-Mineralöl (hellfarbig);

Viskosität 500 SUS bei 37,8° C 81,5

Kalkhydrat; 98,5 Gewichtsprozent Ca(OH)₂ 18,5

Die Aufschlämmung wird durch Leitung la der Zahnradpumpe 1 zugeführt, von wo sie durch Leitung 2 in den Mischer 3 gepumpt wird (der aus der gleichen Gould-Zentrifugalpumpe bestand wie im Beispiel 1). Gleichzeitig wird ein Säuregemisch aus 2 Gewichtsteilen 99°/₀igem Eisessig und 1 Gewichtsteil der bei der Destillation von

Grieß nicht vorhanden

*) Vgl. Zerbe, Mineralöle und \'erwandte Produkte, 1952, S. 906.

Das in Tabelle 2 beschriebene Fett besitzt ein glattes und homogenes Aussehen und ist vollständig frei von Körnern.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten, die mit einem \⁷erdickerkomplex gedickt sind, welcher aus erstens einem Metallsalz einer niedrigmolekularen organischen Säure mit 1 bis 6 C-Atomen im Molekül und bzw. oder einer anorganischen Säure, wie Salzsäure, Phosphorsäure, Salpetersäure, Schwefelsäure, und zweitens einem Metallsalz einer Carbonsäure hohen Molekulargewichtes mit 12 bis 30 C-Atomen im Molekül und bzw. oder einer Carbonsäure mittleren Molekulargewichtes mit 7 bis 10 C-Atomen im Molekül besteht, wobei die Metallsalze durch Neutralisation der Säuren mit einem Oxyd, Hydroxyd oder Carbonat von Metallen der Gruppe II des Periodischen Systems als Metallbase in mindestens einem Teil des Schmieröls gebildet und die Metallsalze anschließend auf eine Temperatur erhitzt werden, bei der Komplexbildung erfolgt, und anschließend gekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst eine Aufschlämmung der Metallbase in mindestens einem Teil des Schmieröls bildet und in dieser Aufschlämmung eine niedrigmolekulare Säure in Form von Tröpfchen eines Teilchendurchmessers von weniger als 0,05 mm innig dispergiert, wobei die übiigen Carbonsäuren entweder zusammen mit der niedrigmolekularen organischen Säure bzw. der anorganischen Säure oder mit der Metallbase oder als dritter «Strom« zugegeben werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die niedrigmolekulare Säure in Form von Tröpfchen eines Teilchendurchmessers von weniger als 0,03 mm dispergiert.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einer Aufschlämmung arbeitet, die außerdem die Säure hohen Molekular-

gewichtes und bzw. oder die Säure mittleren Molekulargewichtes enthält.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Strom der Aufschlämmung in eine Mischzone einführt, die bei einer Schergeschwindigkeit von etwa 5000 bis 100000 Sek."¹,

insbesondere etwa 5000 bis 30000 Sek."¹, und mit einer Eingangsenergie von etwa 0,22 bis 66, insbesondere etwa 11 bis 33 PS-Sek./kg des in die Mischzone eingeführten Materials arbeitet, und gleichzeitig in die Mischzone einen Strom der niecirigmolekularen Säure einführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen