DE1102548B

DE1102548B - Verfahren zur Herstellung von Glimmerpapier

Info

Publication number: DE1102548B
Application number: DEG23004A
Authority: DE
Inventors: George Loweree Gaines Jun
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1956-09-24
Filing date: 1957-09-24
Publication date: 1961-03-16
Also published as: GB853772A

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Glimmerpapier erhöhter Zugfestigkeit und Naßfestigkeit, bei dem Glimmerschuppen auf etwa 800° C erhitzt, in einem flüssigen Medium zerkleinert und unter Verwendung einer Kaliumsilicatlösung als Bindemittel verformt werden.

Es wurde bereits vorgeschlagen, feingemahlene Glimmerteilchen mit einer Kaliwasserglaslösung zu mischen und die entstehende klebrige Masse an der Luft 2 bis 3 Tage trocknen zu lassen. Aus dieser Masse oder aus einem aus dieser Masse hergestellten Pulver können dann in geheizten Matrizen unter Anwendung hoher Drücke die verschiedenartigsten Gegenstände hergestellt werden. Weiterhin wurde bereits vorgeschlagen, Glimmerschuppen unter Verwendung eines Alkalisilicates als Bindemittel zusammenzuschmelzen. Auch sind bereits Verfahren zur Herstellung von Glimmerpapier bekannt, bei denen Glimmerschuppen auf etwa 800° C erwärmt, in einem flüssigen Medium zerkleinert und in der üblichen Weise zu Papier verarbeitet werden.

Das bisher bekannte Glimmerpapier hat jedoch keine besonders hohe Zug- und Naßfestigkeit. Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Glimmerpapier mit erhöhter Zug- und Naßfestigkeit zu schaffen. Nach der vorliegenden Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß eine in bekannter Weise hergestellte Suspension mit 0,5 bis 5% suspendierten Glimmerteilchen der Einwirkung einer wäßrigen Kaliumsilicatlösung in einer Menge von 10 bis 50 Teilen Lösung auf 1 Teil Glimmer unterworfen wird, die je Mol Kaliumoxyd 1,5 bis 4 Mol Silicat enthält, und dann die Glimmerteilchen mittels eines für die Herstellung von Papier gebräuchlichen Verfahrens zu einem papierartigen Blatt verarbeitet und danach bei einer Temperatur von etwa 150° C getrocknet werden.

Beim Verfahren nach der vorliegenden Erfindung geht man im einzelnen so vor, daß man zunächst in bekannter Weise Glimmer, der aus Phlogophit, Lepidolith oder vorzugsweise Muskovit besteht, auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 900° C, vorzugsweise 775 bis 825° C, ungefähr 5 bis 20 Minuten, vorzugsweise 10 Minuten, erwärmt. Beim Erwärmen erleidet der Glimmer einen Gewichtsverlust von ungefähr 2% und wird schuppenförmig aufgespalten. Die Glimmerschuppen werden anschließend in einem wäßrigen Medium weiter zerkleinert. Diese Zerkleinerung des Glimmers kann in einer wäßrigen Suspension durchgeführt werden, die etwa 0,1 bis 10 Gewichtsprozent und vorzugsweise etwa 1 Gewichtsprozent Glimmer enthält. Die Glimmerteilchen werden dabei nicht nur entlang ihrer natürlichen Spaltflächen, son-Verfahren zur Herstellung
von Glimmerpapier

Anmelder:

General Electric Company,
Schenectady, N. Y. (V. St. A.)

Vertreter: Dipl.-Ing. M. Licht,

München 2, Sendlinger Str. 55,

und Dr. R.Schmidt, Oppenau (Renchtal),

Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 24. September 1956

George Loweree Gaines jun., Scotia, N. Y. (V. St. Α.), ist als Erfinder genannt worden

dern auch senkrecht dazu aufgespalten, so daß sich eine breiartige Suspension ergibt, aus der die besonders groben und feinen Teilchen entfernt werden können. Anschließend versetzt man die Suspension mit einer Kaliumsilicatlösung. Bekanntlich kann man eine Kaliumsilicatlösung dadurch herstellen, indem man eine Mischung von Kaliumoxyd und Kieselsäure erwärmt und anschließend in heißem Wasser auflöst. Beim Verfahren nach der vorliegenden Erfindung werden Kaliumsilicatlösungen verwendet, bei denen das Verhältnis von K₂ O: Si O₂ zwischen 1:1,5 und 1:4 schwankt. Vorzugsweise enthalten die Kaliumsilicatlösungen 1 Mol Kaliumoxyd auf 3 bis 4 Mol Kieselsäure. Die wäßrigen Kaliumsilicatlösungen kön-

4-0 nen von etwa 40 bis 80 Gewichtsprozent und vorzugsweise 50 bis 75 Gewichtsprozent Wasser enthalten.

Bei der Herstellung von Glimmerpapier mit erhöhter Zug- und Naßfestigkeit wird eine Suspension hergestellt, die etwa 0,5 bis 5 Gewichtsteile und vorzugsweise etwa 1 bis 2 Gewichtsteile Glimmer pro 100 Teile Suspension enthält. Pro Gewichtsteil Glimmer werden der Suspension etwa 10 bis 50 Gewichtsteile und vorzugsweise 20 bis 30 Gewichtsteile der obengenannten Kaliumsilicatlösung zugegeben. Das Gemisch kann nun sofort oder nach einiger Zeit erst mittels eines der bekannten Papierherstellungsverfahren verarbeitet werden. Beispielsweise kann die mit einer Kaliumsilicatlösung versetzte Glimmersuspension auf ein Sieb geschüttet werden. Der flüssige Anns 530/468

teil der Suspension wird abgesaugt, so daß ein nasser Bogen von Glimmerteilchen auf der Sieboberfläche verbleibt. Der nasse Glimmerbogen kann bei Zimmertemperatur oder erhöhten Temperaturen getrocknet werden. Zweckmäßigerweise verwendet man Temperaturen von etwa 110 bis 150° C. Es ergibt sich ein ziemlich fester Glimmerpapierbogen, der sehr widerstandsfähig sowohl gegen Wärme als auch gegen Wasser ist.

Außer der Bildung von fertigen Glimmerbogen durch Verdampfung des Suspensionsmittels aus den Teilchen wird ein zufriedenstellendes Glimmerpapier auch durch Kalandrieren des feuchten Glimmerbogens zwischen den herkömmlichen bekannten Kalanderwalzen erreicht. Dieses Kalandrieren kann bei einer Temperatur von etwa 110 bis 175° C erfolgen, um die Entfernung der Feuchtigkeit aus dem Bogen zu erleichtern.

An Stelle des Kalandrierens kann auch der Glimmerbogen auf dem Sieb der Papierherstellungsmaschine durch Erwärmen bei erhöhten Temperaturen getrocknet werden. Der Bogen kann dann in einer geeigneten Hochdruckpresse beispielsweise bei einem Druck von 14 bis 70 kg/cm² gepreßt werden, um irgendwelche rauhen Teile im Bogen zu glätten.

Die Tatsache, daß das mit Kaliumsilicatlösung aufbereitete Glimmerpapier der vorliegenden Erfindung sowohl eine höhere Zugfestigkeit als auch höhere Naßfestigkeit aufweist als das bekannte Glimmerpapier, ist vollkommen unerwartet und war nicht vorauszusehen. Behandelt man nämlich die Suspension entweder mit Tetraäthylsilicat oder mit Natriumsilicatlösung, dann zerfällt der sich ergebende Bogen vollständig bei der Berührung mit Wasser.

In jedem der nachfolgenden Beispiele wurde ein Schlamm von feinverteilten Glimmerteilchen in Wasser verwendet. Der Schlamm wurde folgendermaßen hergestellt: Bengalischer Rubinmuskovit (ruby muscovite) wurde auf eine Temperatur von etwa 800° C für eine Zeitdauer von etwa 10 Minuten erhitzt, wobei ein Gewichtsverlust von etwa 2 %> vom ursprünglichen Glimmergewicht eingetreten ist. Nach erfolgtem Abkühlen wurde dieser Glimmer dann destilliertem Wasser zugesetzt, und der sich ergebende Schlamm wurde heftig umgerührt, um die Glimmerteilchen zu zerkleinern. Die besonders feinen und groben Teilchen von Glimmer in diesem Schlamm wurden entfernt.

Sämtliche in den Beispielen erwähnten Teile verstehen sich als Gewichtsteile.

Beispiel 1

100 Teile Glimmerschlamm, welche 1 Teil Glimmer enthalten, wurden nach der vorhin beschriebenen Methode aufbereitet. Diesem Schlamm wurden unterschiedliche Teile einer kieselsauren Kalilösung zugesetzt, die 67 Gewichtsprozent Wasser und 1 Mol Kaliumoxyd pro 3,9 Mol Kieselsäure enthielten. Die nachstehende Tabelle zeigt die-in den Glimmerbogen festgestellten Werte der Zugfestigkeit bei einer Papierbogenstäirke von etwa 0,1 bis 0,12 mm; diese Bogen waren durch Zusetzen von kieselsaurer Kalilösung zum Glimmerschlamm aufbereitet worden; der sich ergebende Schlamm war 1 bis 18 Stunden lang stehengelassen worden und dann auf Filtrierpapier verteilt worden; das Wasser war aus dem Schlamm beseitigt und der sich ergebende Bogen mit 35 kg/cm² gepreßt und bei 110° C getrocknet worden. Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der Teile der kieselsauren Kalilösung, welche verwendet wurden, und die sich ergebenden Werte der Zugfestigkeit.

4	Zugfestigkeit kg/cm²
Gewiditstabelle an kieselsaurem Kalium	119 267 302 506
- Ohne (Vergleichsprobe) 10
20
40

Die Naßfestigkeit der in diesem Beispiel hergestellten Glimmerpapierbogen wurde durch Eintauchen jedes einzelnen Bogens in einem Wassergefäß geprüft. Als die Vergleichsprobe in diesem Gefäß untergetaucht wurde, zerfiel sie sofort und bildete

^X5 einen Schlamm von Glimmerteilchen im Wasser. Als die mit kieselsaurem Kali aufbereiteten Bogen in das Wasser getaucht wurden, war keine merkliche Zersetzung des Bogens nach 2 Minuten eingetreten.

_ao Beispiel 2

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde beibehalten, nur enthielt der Glimmerschlamm 100 Gewichtsteile Schlamm, die 2 Teile Glimmer aufwiesen. Als ein Bogen aus diesem Schlamm ohne kieselsaurem KaIizusatz gebildet wurde, war der Wert der Zugfestigkeit 189 kg/cm². Als der Glimmerschlamm mit 20 Teilen kieselsaurer Kalilösung, wie im Beispiel 1 beschrieben, aufbereitet wurde, hatte der sich ergebende Bogen eine Zugfestigkeit von 309 kg/cm².

Wiederum zeigte es sich, daß sich die Vergleichsprobe bei Berührung mit Wasser vollständig auflöst, während der mit dem Kaliumsilikat behandelte Bogen von dem Wasser nicht beeinträchtigt wurde.

Beispiel 3

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch enthielt die kieselsaure Kalilösung 61 Gewichtsprozent Wasser und 1 Mol Kaliumoxyd pro 3,3 Mol Kieselsäure. Der Wert der Zugfestigkeit eines Bogens, der mit 20 Teilen dieser kieselsauren Kalilösung aufbereitet worden war, war 246 kg/cm² gegenüber 133 kg/cm² Zugfestigkeit, die bei der Vergleichsprobe festgestellt wurde.

Beispiel 4

Das Verfahren des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch enthielt die kieselsaure Kalilösung 73 Gewichtsprozent Wasser und 1 Mol an Kaliumoxyd auf 3,9 Mol Kieselsäure. Der auf diese Weise gebildete Bogen zeigte eine Zugfestigkeit von etwa 316 kg/cm² im Gegensatz zu der Vergleichsprobe mit einer Festigkeit von etwa 140 kg/cm². Es wurden 20 Teile kieselsaurer Kalilösung verwendet. Als das Verfahren dieses Beispiels wiederholt wurde, jedoch 20 Teile einer kieselsauren Kalilösung, welche 67 Gewichtsprozent Wasser und 1 Mol Natriumoxyd für 3,9 Mol Kieselsäure enthielt, verwendet wurden, zeigte der mit Natriumwasserglas behandelte Bogen eine Zugfestigkeit von etwa 105 kg/cm² im Gegensatz zur Vergleichsprobe, die 140 kg/cm² zeigte. Sowohl die Vergleichsprobe als auch die mit Natronwasserglas behandelten Bogen zerfielen vollständig bei der Berührung mit Wasser.

Welcher Wirkung zufolge die kieselsauren KaIilösungen die Naßfestigkeit des Glimmerpapiers der vorliegenden Erfindung verstärken und verbessern, ist nicht bekannt, jedoch ist festgestellt worden, daß das Glimmerpapier, welches nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung aufbereitet worden ist, etwas schwerer ist als Glimmerpapier, das aus der gleichen

Menge Glimmerschlamm hergestellt ist, welche keine kieselsauren Kalilösungen einschließt. Im allgemeinen beträgt die Gewichtszunahme des Glimmerpapierbogens etwa 5 bis 15%.

Es ist selbstverständlich, daß das Verfahren nach der Erfindung, was ihre mechanische Durchführung anbetrifft, auch anders durchgeführt werden kann, als in den besonderen Beispielen erläutert wurde. So können die trockenen Glimmerschuppen einer Lösung von kieselsaurem Kali zugesetzt werden, die bereits mit Wasser verdünnt worden ist, um die erforderliche Menge Wasser vorzusehen, die in dem mit kieselsaurem Kali aufbereiteten Schlamm erforderlich ist. Wenn dies ausgeführt worden ist, werden die Glimmerflocken lediglich der verdünnten Kaliumsilicatlösung zugesetzt, und diese wird dann heftig gerührt, um die Glimmerschuppen in Glimmerteilchen zu zermahlen. Die besonders feinen und groben Teilchen können aus dieser Lösung entfernt werden, und es wird dann ein Bogen aus dem sich ergebenden Schlamm gebildet. Die während der Bildung des Bogens wiedergewonnene Flüssigkeit kann wieder verwendet werden, um weitere Glimmerschuppen aufzubereiten. Wenn die Lösung wieder verwendet wird, wird weiteres kieselsaures Kalium zur verdünnten Lösung zugesetzt, um die Kaliumsilicatkonzentration auf den gewünschten Wert zu bringen.

Obgleich die vorangehenden Beispiele nur eine beschränkte Zahl von Glimmerschlammkonzentrationen und eine begrenzte Zahl von kieselsauren Kalilösungen beschrieben haben, ist es offensichtlich, daß sowohl die Konzentration des Glimmerschlammes als auch die charakteristischen Merkmale der Kalisilicatlösung innerhalb weiter Grenzen verändert werden können, ohne dabei von dem Ziel der vorliegenden Erfindung abzuweichen.

Das nach dem Verfahren dieser Erfindung dargestellte Glimmerpapier zeigt dieselbe Verwendbarkeit wie anderes Glimmerpapier. So kann das Glimmerpapier für Nutenisolierung in dynamoelektrischen Maschinen verwendet werden, es kann in Band zerschnitten und als Isolierung für elektrische Leiter verwendet werden und kann als elektrische und als Wärmeisolierung in Elektronenröhren usw. Verwendung finden. Die Verwendung des Glimmerpapiers der vorliegenden Erfindung ist insbesondere da erforderlich, wo das Glimmerpapier mit Feuchtigkeit in Berührung kommt, da das Glimmerpapier dieser Erfindung gegen Zerfall sicher ist, der für gewöhnlich in ίο Erscheinung tritt, wenn das Glimmerpapier mit Wasser in Berührung kommt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Glimmerpapier erhöhter Zugfestigkeit und Naßfestigkeit durch Erhitzen von Glimmerschuppen auf etwa 800° C, Zerkleinern in einem flüssigen Medium und Verformen unter Verwendung einer Kaliumsilicatlösung als Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Zerkleinerung gewonnene Suspension mit 0,5 bis 5% suspendierten Glimmerteilchen der Einwirkung einer wäßrigen Kaliumsilicatlösung in einer Menge von 10 bis 50 Teilen Lösung auf 1 Teil Glimmer unterworfen wird, die je Mol Kaliumoxyd 1,5 bis 4 Mol Silicat enthält, und dann die Glimmerteilchen mittels eines für die Herstellung von Papier gebräuchlichen Verfahrens zu einem papierartigen Blatt verarbeitet und danach bei einer Temperatur von etwa 150° C getrocknet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pro Gewichtsteil Glimmer in der Suspension 20 bis 30 Gewichtsteile Kaliumsilicatlösung zugegeben werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 273 132, 358 680,
196;

USA.-Patentschriften Nr. 1 578 812, 1 975 078,
2 493 693.