DE1092699B

DE1092699B - Geraet fuer die Gaschromatographie

Info

Publication number: DE1092699B
Application number: DEB55038A
Authority: DE
Inventors: Dr Peter Bogen
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1959-10-02
Filing date: 1959-10-02
Publication date: 1960-11-10
Also published as: GB925933A

Description

Gerät für die Gaschromatographie Die Erfindung betrifft ein Gerät für die Gaschromatographie. Bei solchen Geräten sind üblicherweise die Trennsäulen austauschbar, so daß je nach der Art der zu untersuchenden Substanz eine besonders geeignete Trennsäule verwendet werden kann.
Die Trennsäulen sind im allgemeinen mit einer Trennsubstanz vollständig ausgefüllt. Die Probe wird von einem Trägergasstrom durch die Säule hindurchgespült, wobei die einzelnen Komponenten der Probe je nachdem, wie stark sie an der Trennsubstanz adsorbiert werden, mehr oder weniger langsam durch die Trennsäule wandern und nacheinander an deren Ausgang erscheinen. Trennsäulen der vorerwähnten Art, die vollständig mit einer Trennsubstanz gefüllt sind, haben in der Regel einen größeren Durchmesser in der Größenordnung von einem Zentimeter.
Es sind neuerdings auch Trennsäulen bekanntgeworden, bei welchen die Trennsubstanz nur einen Überzug der Wandungen bildet und einen kapillaren Längskanal frei läßt (Kapillarsäulen). Der Durchmesser dieser Säulen ist wesentlich kleiner.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät für die Gaschromatographie mit zwei Anschlüssen für eine Trennsäule, von denen der eine mit einer Trägergasleitung verbunden und der andere zu einem auf die Komponenten der Probensubstanz ansprechenden Meßglied geführt ist, so auszubilden, daß es für Kapillarsäulen geeignet ist. Der Erfindung liegt weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein Gaschromatographiegerät zu schaffen, welches wahlweise mit Kapillarsäulen und mit nichtkapillaren Trennsäulen üblicher Bauart verwendbar ist.
Erfindungsgemäß sind die Anschlüsse für die Aufnahme von Kapillarsäulen bemessen, und es ist von der Trägergasleitung eine Ablaßleitung abgezweigt, welche über ein Drosselventil mit der Atmosphäre in Verbindung steht. Auf diese Weise kann der auf die kapillare Trennsäule geleitete Trägergasstrom gegenüber dem durch eine normale Trennsäule fließenden Strom vermindert und mittels des Drosselventils dosiert werden. Zum Arbeiten mit normalen Trennsäulen kann dann in weiterer Ausbildung der Erfindung die Ablaßleitung gegen ein Anschlußzwischenstück austauschbar sein, an welches eine nichtkapillare Trennsäule üblicher Bauart anschließbar ist. In diesem Falle ist zweckmäßigerweise an den zweiten Anschluß ein Zwischenstück ansetzbar, an welches die nichtkapillare Trennsäule angeschlossen werden kann.
Bei der Verwendung von kapillaren Säulen hat es sich als zweckmäßig erwiesen, wenn das Meßglied von einem an sich bekannten Flammenionisations detektor gebildet wird, bei welchem der von der Trennsäule kommende, die Probenkomponenten enthaltende Trägergasstrom in einen Strom von brenn- barem Gas mündet, welches in einer Ionisationskammer verbrannt wird, und bei welchem Mittel zur Messung der Leitfähigkeit der Flammengase vorgesehen sind. Ein solcher hat die hohe Empfindlichkeit, wie sie bei der Verwendung von kapillaren Trennsäulen wünschenswert ist. Um das Eindringen von Verunreinigungen aus der Atmosphäre in die Ionisationskammer zu verhindern, wo sie zu Meßfehlern Anlaß geben könnten, kann die durch eine Öffnung mit der Atmosphäre verbundene Ionisationskammer unter Überdruck stehen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im folgenden beschrieben: Eine Trägergasleitungl, in welche in nicht dargestellter Weise eine Probe eingeführt werden kann, geht in einen kapillaren Anschluß 2 für eine Kapillarsäule über. Vor dem Anschluß 2 zweigt eine Ablaßleitung3 ab, in welcher ein Drosselventil 4 sitzt und welche mit der Atmosphäre in Verbindung steht.
Mit 5 ist der andere Anschluß für die Trennsäule bezeichnet, von welchem eine Leitung 6 in einer Leitung7 mündet, durch welche Wasserstoff zugeführt wird. Die Leitung 7 führt zu einem Brenner 8 in einer Ionisationskammer 9, die durch eine Öffnung 16 mit der Atmosphäre verbunden ist und durch eine Preßluftleitung 17 unter Überdruck gehalten wird. Der Brenner 8 ist gegen die Leitung 7 isoliert. Zwischen dem Brenner 8 und einem Gitter 10 liegt eine Spannung von 200 Volt. Der dadurch zwischen Brenner 8 und Gitter 10 fließende Strom hängt von der elektrischen Leitfähigkeit der Flammengase ab. Diese ist entsprechend der unterschiedlichen Ionisierungsenergie für Trägergas und Probenkomponenten verschieden. Der Strom zwischen Brenner und Gitter ist daher ein Maß für die in jedem Zeitpunkt vorhandene Konzentration der Probenkomponente im Trägergas-und Wasserstoffstrom. In die Zufuhrleitung für den Wasserstoff ist ein Strömungswiderstand 11 eingeschaltet. Durch einen glühenden Platindraht 12 wird die Flamme gezündet.
Zum Anschluß von normalen Trennsäulen, also von Trennsäulen von nichtkapillarem Durchmesser, welche vollständig mit der Trennsubstanz ausgefüllt sind, kann die Ablaßleitung 3 durch ein I-förmiges Anschlußzwischenstück 13 ersetzt werden. Ein weiteres, S-förmiges Anschlußzwischenstück 14 wird mit dem Anschluß 5 verbunden, während der Anschluß 2 durch einen Stopfen 15 verschlossen wird.
In dem Anschlußstück 14 für die Normalsäule kann ein Strömungsteiler vorgesehen sein, welcher aus einem Strömungswiderstand 17 und einer davor abzweigenden Leitung 18 besteht. Die Leitung 18 führt einen Teilstrom zu einem anderen Detektor, der z. B. eine Wärmeleitkammer sein kann und getrennt mit einem zweiten Schreiber die Konzentrationen registriert. Das ermöglicht die Lösung zweier sonst schwierig lösbarer Aufgaben, nämlich einmal die genaue Messung sowohl der Spuren (mit dem Flammenionisationsdetektor) als auch der Hauptbestandteile (mit einer Wärmeleitkammer), zum anderen den Nachweis organischer Komponenten (mit dem Flammenionisationsdetektor) neben anorganischen Komponenten (mit der Wärmeleitkammer), z. B. die Messung von CM4 und C2 H neben N2 und 02.
PATENTANSPROCHE: 1. Gerät für die Gaschromatographie mit zwei Anschlüssen für eine Trennsäule, von denen der eine mit einer Trägergasleitung verbunden und der andere zu einem auf die Komponenten der Probensubstanz ansprechenden Meßglied geführt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlüsse (2, 5) für die Aufnahme von Kapillarsäulen bemessen sind und von der Trägergasleitung (1) eine Ablaßleitung (3) abgezweigt ist, welche über ein Drossel- ventil (4) mit der Atmosphäre in Verbindung steht.

Claims

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablaßleitung (3) gegen ein Anschlußzwischenstück (13) austauschbar ist, an welches eine nichtkapillare Trennsäule üblicher Bauart anschließbar ist.

3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß an den zweiten Anschluß (5) ein Zwischenstück (14) ansetzbar ist, an welches die nichtkapillare Trennsäule angeschlossen werden kann.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßglied von einem an sich bekannten Flammenionisationsdetektor gebildet wird, bei welchem der von der Trennsäule kommende, die Probenkomponenten enthaltende Trägergasstrom in einen Strom von brennbarem Gas (7) mündet, welches in einer Ionisationskammer (9) verbrannt wird, und bei welchem Mittel zur Messung der Leitfähigkeit der Flammengase vorgesehen sind.

5. Gerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durch eine Öffnung (16) mit der Atmosphäre verbundene Ionisationskammer (9) unter Überdruck steht.

6. Gerät nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas mittels eines gegenüber der Gasleitung isolierten Brenners (8) verbrannt und der Strom zwischen dem Brenner und einem in die Flamme ragenden Gitter (10) gemessen wird.

7. Gerät nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgangsseitige Zwischenstück einen Strömungsteiler aufweist, durch welchen ein Teilstrom auf ein zweites Meßglied anderer Bauart, vorzugsweise eine Wärmeleitkammer, geleitet wird.