DE1089104B

DE1089104B - Schmierfett und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE1089104B
Application number: DEE16481A
Authority: DE
Inventors: James H Norton; Warren C Pattenden
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1957-10-02
Filing date: 1958-09-24
Publication date: 1960-09-15
Also published as: US2988507A; GB830887A

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung betrifft ein Schmierfett, das sieh besonders zur Anwendung bei verhältnismäßig hohen Temperaturen in Wälzlagern eignet, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben. Das neue Schmierfett ist mit Hilfe eines Komplexsalzes aus einem Salz einer ungesättigten Monocarbonsäure niedrigen Molekulargewichtes, einer Seife einer ungesättigten Fettsäure hohen Molekulargewichtes und einem Natriumphosphat verdickt.

Das erfindungsgemäße Schmierfett weist nach dem Vermählen eine Walkpenetration unterhalb 260 mm/10 bei 25° C sowie bei der Patronenlagerprüfung (Cartridge Bearing Test) einen Einfahrtemperaturanstieg von weniger als 16,7° C auf. Dieses Schmierfett besteht aus einem Schmieröl und einer zur Verdickung ausreichenden Menge im Bereich von 15- bis 40 Gewichtsprozent an einem Teilkomplex aus Natriumcrotonat und einer Natronseife einer ungesättigten Monocarbonsäure mit 14 bis 22 C-Atomen. Das Molverhältnis von Natriumcrotonat zu Natronseife liegt im Bereich von 0,1 bis 10, vorzugsweise von O',5 bis 2. Außerdem enthält das Schmierfett als Oxydationsverzögerer und Hochdruckzusatz 0,1 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 10^! Gewichtsprozent, Dinatriumphosphat. oder Trinatriumphosphat. Dieses Schmierfett ist durch seine- Herstellungstemperatur gekennzeichnet. Bei der Herstellung werden- das Natriumcrotdnat, die Natronseife und das Phosphat auf eine Temperatur .im Bereich von 149 bis 218° C, vorzugsweise yon 19O¹ bis 218° C, für eine Zeitdauer von 20 Minuten -bis 4 Stunden, in dem. bevorzugten höheren Temperaturbereich vorzugsweise für eine Zeitdauer von 30 bis. 60 Minuten erhitzt, während es sich im. Gemjseh mit-einem mindestens zur Dispergierung ausreichenden Anteil des; Schmieröls -_: befindet, um einen »Teilkomplex« in guten Ausbeuten zu. erhalten.

Das erfindungsgemäße Schmierfett ist ein Schmierfett ersten Gütegrades, das sich außergewöhnlich gut für Wälzlager, eignet, die für ihre ganze Lebensdauer dicht verschlossen sind. Für diesen Verwendungszweck muß das Fett eine niedrige »Einfahr«-Temperatur aufweisen. Diese Einfahrtemperatur ist der Temperaturanstieg über die Temperatur der Umgebung, den das Wälzlager durch das Schmierfett infolge der Zusammensetzung und physikalischen Eigenschäften desselben erfährt, wenn das Lager ,zum erstenmal in Benutzung genommen wird. Für gewisse kritische Verwendungszwecke, wie bei Spindeln und in Elektromotoren, sind niedrige Einfahrtemperaturen erforderlich.

Diese verbesserte Einfahrtemperatureigenschaft des erfindungsgemäßen Schmierfettes wird mit Hilfe der modifizierten Norma-Hoffman-S-3609-Lagerprüfung gemessen, die nachstehend als »Patronenlagerprüfung« Schmierfett und Verfahren zu seiner
Herstellung

Anmelder:

Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N.J. (V.St.A.) ^:

Vertreter: E. Maemecke, Berlin-Lichterfelde West,

und Dr. W. Kühl, Hamburg 36, Esplanade 36 a,

Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:.
V. St. v. Amerika vom 2. Oktober 1957

James H. Norton, Corunna, Lambton, Ontario,

und Warren C. Pattenden,

Moorestown, Lambton, Ontario (Kanada),

sind als Erfinder genannt worden

bezeichnet wird. Diese Untersuchung wird folgendermaßen durchgeführt: 30 g Fett (60°/oige Lagerfüllung) werden in das Lager eingefüllt, und die Abdichtungen werden wieder eingesetzt.. Das Lager ist. auf einer Welle montiert und innerhalb eines SKF-Lagerblockes abgestützt. Die Welle ist . zweckmäßigerweise mit einem -Motor mit 360O tl/min gekuppelt. Der höchste Temperaturanstieg des Lagers über die Temperatur der Umgebung während der ersten Periode wird als. Einfahrtemperatur des Fettes bezeichnet,-Die Arbeitsperioden bei diesen Prüfungen dauern 20 Stunden mit Unterbrechungen von je 4 Stunden,

Außer der Patronenlagerprüfung wurde -auch die NLGI-Spindelprüfmethode zur Bestimmung der. Einfahrtemperatur gewisser Schmierfette verwendet. Nach dieser Methode - werden 2 g Schmierfett (5O°/oige Lagerfüllung) in ein Norma-Hoffman-Lager Nr. 204 eingefüllt, und das Lager, sowie die Schutzschilder werden wieder auf die Spindelwelle aufgesetzt. Das Lager wird dann in Perioden von je 2 Stunden mit 4stündigen Unterbrechungen mit einer Geschwindigkeit von 10000 U/min umlaufen gelassen. Hierbei gilt der höchste Temperaturanstieg über die Temperatur der Umgebung als Einfahrtemperatur des Schmierfettes.

Diese Prüfmethode wurde angewandt, um die Temperaturwirkung in kleineren Lagern zu untersuchen. In der Praxis werden vorgeschmierte Wälzlager zu 25 bis 3O¹⁰Zo des verfügbaren Luftraumes mit

009 607/359

Schmierfett gefüllt. Die größeren Patronenlager können bis zu 60% Schmierfettfüllung enthalten.

Schmierfette mit niedrigen Einfahrtemperatureigenschaften zeigen nahezu den gleichen Temperaturanstieg bei der Patronenlagerprüfung und bei der NLGI-Spindelprüfmethode. Diese Prüfmethoden können deshalb gegeneinander ausgetauscht werden.

Es sind bereits Schmierfette auf der Basis von mineralischen oder synthetischen Schmierölen mit einem Gehalt von 5 bis 40 Gewichtsprozent Natronseifen gesättigter Fettsäuren mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen als Dickungsmittel bekannt, die außerdem 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Trinatriumphosphat, bezogen auf die Gesamtmenge des Schmierfettes, enthalten. Hierbei wirkt das Trinatriumphosphat verbessernd auf die Hochtemperatureigenschaften und die mechanische Beständigkeit des Schmierfettes.

Bei einer ähnlichen bekannten Art von Schmierfetten liegt das Trinatriumphosphat in Form eines Komplexsalzes mit den Natronseifen der gesättigten Fettsäuren vor.

Ferner ist ein Verfahren zur Herstellung hochdruck beständiger konsistenter Schmierfette auf Grundlage von Ölen und Seifen bekannt, wonach den konsistenten Fetten geringe Mengen (bis 2%) an Sulfaten, Sulfiten, Thiosulfaten, Phosphaten oder Boraten zugesetzt werden. Diese Schmierfette enthalten, ebenso wie die obenerwähnten bekannten Fette, Seifen gesättigter Fettsäuren.

Schließlich kennt man auch Schmierfette auf Grundlage eines Schmieröles, bei denen der Verdicker aus einem mit einer Erdalkalibase gemeinsam neutralisierten Gemisch einer hochmolekularen Carbonsäure mit 12 bis 30 Kohlenstoffatomen im Molekül, einer niedrigmolekularen Carbonsäure mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen im Molekül und Phosphorsäure besteht. Diese Schmierfette enthalten also Komplexsalze von hochmolekularen Carbonsäuren, niedrigmolekularen Carbonsäuren und Phosphorsäure, unterscheiden sich aber grundlegend von den erfindungsgemäßen Schmierfetten dadurch, daß sowohl die hochmolekulare als auch die niedrigmolekulare Carbonsäure gesättigt sind und als Basen nur Erdalkalibasen verwendet werden.

Im Gegensatz zu allen diesen bekannten Schmierfetten ist der Fettverdicker der erfindungsgemäßen Schmierfette ein Natriumkomplexsalz von Phosphorsäure und zwei ungesättigten Carbonsäuren, nämlich einerseits Crotonsäure und andererseits einer ungesättigten Fettsäure.

Das erfindungsgemäße Schmierfett unterscheidet sich von den bisher bekannten Schmierfetten dadurch, daß es, gemessen durch die Patronenlagerprüfung, eine außergewöhnlich niedrige Einfahrtemperatur aufweist. Der Einfahrtemperaturanstieg beträgt weniger als 16,7° C, während er für die meisten bekannten Schmierfette, gemessen nach der gleichen Prüfmethode, gewöhnlich mehr als 28° C beträgt. Das erfindungsgemäße Schmierfett ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Vermählen eine Walkpenetration von weniger als 260 mm/10 bei 25° C besitzt und trotzdem immer, noch den niedrigen Einfahrtemperaturanstieg aufweist.

Unter Schutz gestellt ist ein flüssiges Schmiermittel auf Grundlage eines Schmieröls, welches ein mit einer Erdalkalibase neutralisiertes Gemisch einer starken anorganischen Säure, z. B. Phosphorsäure, einer niedrigmolekularen C₁- bis C₃-Carbonsäure und einer Carbonsäure mittleren Molekulargewichtes mit etwa 7 bis 10 Kohlenstoffatomen im Molekül enthält.

Der Fettverdicker der erfindungsgemäßen Schmierfette ist dagegen ein Natriumkomplexsalz von Phosphorsäure, Crotonsäure und einer ungesättigten Monocarbonsäure mit 14 bis 22 Kohlenstoffatomen im Molekül.

Es ist zu beachten, daß der für das erfindungsgemäße Schmierfett zur Verdickung dienende Teilkomplex aus Seife und Salz mit Hilfe von ungesättigten Säuren hergestellt wird. Es wird angenommen,

ίο daß diese ungesättigten Säuren teilweise für die gute Einfahrbeschaffenheit des Fettes verantwortlich sind. Zur Zeit kennt man keine gesättigten Seifensysteme, die die gleiche Leistung aufweisen. Die Ursache für dieses günstigere Verhalten der ungesättigten Seifen ist noch nicht genau bekannt; man nimmt jedoch an, daß sie teilweise darin zu suchen ist, daß ungesättigte Schmierfette bei der anfänglichen Einwirkung einer Scherkraft härter werden und dann bei fortgesetzter Scherkrafteinwirkung erweichen. Die Geschwindigkeit, mit der die Konsistenzänderung erfolgt, beeinflußt zweifellos den Einfahrtemperaturanstieg, und diese Änderungsgeschwindigkeit wird wahrscheinlich durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren gesteuert. Wenn ein mit dem Schmierfett gemäß der Erfindung gefülltes Lager zuerst in Umdrehung versetzt wird, wird wahrscheinlich ein größerer Anteil des Schmierfettes anfänglich aus dem Laufweg der Kugeln oder Rollen des Wälzlagers ausgeworfen, und die geringe Menge an Schmierfett, die in den Laufringen verbleibt, erweicht rasch infolge der Scherwirkung, bis ihre Viskosität sich derjenigen des Grundöles nähert. Auf diese Weise wird ein sehr geringer Betrag an Arbeit an das Fett abgegeben, und der Temperaturanstieg des Lagers ist sehr klein.

Die gute Einfahrtemperaturbeschaffenheit des mit dem erfindungsgemäßen Komplex gedickten Schmierfettes hängt von der Herstellungstemperatur ab. Man nimmt an, daß die Herstellungstemperatur den Grad der Komplexbildung zwischen den Seifen und den Salzen beeinflußt.

Es sind bereits viele Arten von »komplexen« Schmierfettverdickern bekannt. Einige von ihnen sind chemische Verbindungen, andere sind physikalische Gemische. Es wird angenommen, daß der erfindungsgemäße Schmierfettverdicker ionischer Natur ist, so daß bei der Bildung eines Komplexes aus den ionisch miteinander verbundenen Seifen und Salzen ein kristallines Gebilde entsteht.

Die zur Herstellung des erfindungsgemäßen Schmierfettes dienende Seife leitet sich von einer ungesättigten Fettsäure mit 14 bis 22 C-Atomen ab. Beispiele für solche Säuren sind Lauro-oleinsäure (Dodecensäure), Myristo-oleinsäure (Tetradecensäure), Palmito-oleinsäure (Hexadecensäure), Oleinsäure, Gadoleinsäure und Erucasäure. Man kann natürlich auch handelsübliche Gemische dieser Säuren verwenden. Zur Erzielung der besten Ergebnisse sollen die Sauren Jodzahlen im Bereich von 80 bis 100 haben.

Die zur Salzbildung dienende Carbonsäure niederen Molekulargewichtes ist Crotonsäure. Man kann technische Gemische verwenden, in denen diese Säure in einer Konzentration von mindestens 80% enthalten ist. Das technische Gemisch hat vorzugsweise eine

Jodzahl im Bereich von 240 bis 300.

Während Natriumcrotonat und Natronseife die wesentlichen organischen Bestandteile des Verdickungsmittels für das erfindungsgemäße Schmierfett darstellen, können bis zu 10%. des Verdickers aus anderen Verdickungsmitteln, wie Lithiumseifen, CaI-

ciumseiien, oder anderen Arten von Komplexen, insbesondere Komplexen von Calciumseifen mit Calciumacetat, bestehen.

Die ungesättigte Natronseife und das Natriumcrotonat besitzen für sich allein sehr schlechte Oxydationsbeständigkeit. Erhitzt man jedoch die Natronseifen und das Natriumcrotonat zusammen auf eine Temperatur von mehr als etwa 150° C, so beginnen sie unter Bildung eines Seife-Salz-Komplexes miteinander zu reagieren. Die Reaktion scheint bei Temperaturen nahe 260° C beendet zu sein. Dieser neue kristalline Komplex weist eine bessere Oxydationsbeständigkeit auf als die ungesättigte Seife und das Salz für sich allein; die Oxydationsbeständigkeit des Komplexes läßt sich jedoch noch etwas verbessern. Zu diesem Zweck und ferner, um dem Gemisch Hochdruckschmierfähigkeit zu verleihen, führt man die Komplexbildung unter Zusatz von Dinatriumphosphat oder Trinatriumphosphat durch. Das Trinatriumphosphat verleiht dem Schmierfett die größte Oxydationsbeständigkeit, während beide Arten von Phosphaten die Hochdruckbeschaffenheit des Fettes etwa im gleichen Grade verbessern.

Das Natriumphosphat beeinflußt jedoch stark die Knettemperatur des Fettes. Wenn ein aus Natriumoleat hergestelltes Schmierfett z. B. ohne Zusatz von Trinatriumphosphat eine Knettemperatur von etwa 93° C aufweist, sinkt die Knettemperatur auf etwa 21° C, wenn man dem Fett 3,0% Trinatriumphosphat beimischt, und das so erhaltene Fett ist bei Raumtemperatur gummiartig, fadenziehend und plastisch. Dies ist einer der Gründe, weswegen es erforderlich ist, daß das Schmierfett das Salz der niedrigmolekularen Säure, nämlich Natriumcrotonat, enthält. Durch teilweise Komplexbildung mit der Seife verleiht das Crotonat dem Schmierfett die gute Einfahrbeschaffenheit und verhindert die Bildung eines plastischen, gummiartigen Produktes aus dem Phosphat und der Seife.

Geeignete Grundlagenöle zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schmierfette können tierischen, pflanzlichen, mineralischen oder synthetischen Ursprungs sein. Das Grundöl besitzt vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von 4 bis 30 cSt bei 98,9° C und einen Viskositätsindex im Bereich von 40 bis 120. Geeignete synthetische öle sind die flüssigen Silicone, Diesteröle, wie Di-2-äthyl-hexylsebacat, Komplexester, wie der durch Erhitzen von Di-2-äthylhexanol, PoIyäthylenglykol (Molekulargewicht 200) und Adipinsäure im Molverhältnis 2:1:2 erhaltene Komplexester, Phosphonatöle usw. Mineralöle werden als Grundlageöle bevorzugt.

Das Schmierfett kann auf jede beliebige Weise hergestellt werden; es kommt im Sinne der Erfindung nur darauf an, daß, wenn das Natriumcrotonat, die Natronseife und das ' Natriumptiosphat sich in dem Schmierölmedium befinden, das Gemisch für eine Zeitdauer im Bereich von 20 Minuten bis 4 Stunden auf eine Temperatur im Bereich von 149 bis 218° C erhitzt wird, um das gewünschte Ausmaß an Kornplexbildung und eine zufriedenstellende Ausbeute zu erzielen. Gewünschtenfalls kann man bereits fertige Salze und Seifen verwenden.

Ein bevorzugtes Herstellungsverfahren besteht darin, daß man die Crotonsäure und die ungesättigte Fettsäure mit 14 bis 22 C-Atomen zu einem Teil des Schmieröls zusetzt. Dieses Gemisch wird auf eine Temperatur im Bereich von 60 bis 82° C erhitzt und mit wäßriger Natronlauge versetzt.. Die so erhaltene Seife wird dann bei einer Temperatur im Bereich von 121 bis 160° C dehydratisiert und der Alkaliüberschuß vorzugsweise auf einen Bereich von 0,1 bis 1,0% NaOH eingestellt. Hierauf wird die erforderliche Menge Natriumphosphat in wäßriger Lösung anteil weise zur Seife zugegeben und das Gemisch nochmals bei 138 bis 160° C dehydratisiert. Dann setzt man vorzugsweise den Rest des Öles zu und kocht das Schmierfett 20 Minuten bis 4 Stunden im Temperaturbereich von 149 bis 218° C, um die gewünschte Ausbeute und den erforderlichen Grad von Komplexbildung zwischen dem Carbonsäuresalz und der Seife zu erzielen. Anschließend wird das Fett, vorzugsweise unter beständigem Rühren, auf etwa 66 bis 93° C gekühlt, und bei dieser Temperatur kann gegebenenfalls ein weiterer Oxydationsverzögerer, wie Phenyl-a-naphthylamin, zugesetzt werden. Nach dem Abkühlen wird das Fett in einer Manton-Gaulin-Homogenisiervorrichtung oder in einer Morehouse-Kolloidmühle vermählen, um den Verdicker zu dispergieren und das Fett auf die richtige Härte einzustellen.

Man kann dem erfindungsgemäßen Schmierfett natürlich noch verschiedene, an sich bekannte Schmierfettzusätze beigeben. So kann man z. B. Oxydationsverzögerer, die Klebrigkeit erhöhende Mittel, wie Polyisobutylen, farbgebende Stoffe, weitere Hochdruckzusätze, wie z. B. Calciumacetat, u. dgl. in das Schmierfett einarbeiten, um besondere Eigenschaften desselben zu verbessern.

Beispiel 1

Es wurde ein Schmierfett der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Bestandteile

Oleinsäure

Crotonsäure

Natriumhydroxyd, wasserfrei

Trinatriumphosphat, wasserfrei

Mineralöl *

Phenyl-a-naphthylamin als
Oxydationsverzögerer ...

Zusammensetzung der
Beschickung

Gewichtsprozent

26,2
7,2

7,2

4,9
53,5

1,0

Zusammensetzung des

Fertigproduktes Gewichtsprozent

22,2
6,1

6,1

4,2
60,55

0,85

* Yiskositätsindex 90, Viskosität 119 cSt bei 37,8° C, lösungsmittelraffiniertes westkanadisches Destillat.

Dieses Fett wurde folgendermaßen hergestellt: 408,24 kg öl wurden in einen mit Gas beheizten Kessel aufgegeben, worauf 95,25 kg Crotonsäure und 344,7 kg Oleinsäure zugesetzt wurden. Diese Bestandteile wurden auf 66° C erwärmt, dann wurden 190,5 kg Natronlauge (50° Be) und anschließend 45,36 kg Wasser zugesetzt. Die Seife wurde bei 149° C dehydratisiert und der Alkaliüberschuß auf 0,1 bis 0,4% NaOH eingestellt.

129,7 kg Trinatriumphosphat-hydrat (50% Wassergehalt) wurden in der gleichen Gewichtsmenge Wasser gelöst. Diese Lösung wurde sorgfältig in kleinen Anteilen zu der Seife bei 149° C zugegeben. Die vollständige Dehydratisierung des Seifenkomplexes fand vor dem Zusatz der restlichen 294,8 kg öl statt. Die Gasheizung wurde verstärkt und das; Fett 30 Minuten ;

Zusammensetzung der Beschickung (1)

Fertigzusammen setzung

III

Zusammensetzung der Beschickung

Fertigzusammen setzung

Bezeichnung

Zusammensetzung der Beschickung

IV

Fertigzusammen setzung

Zusammensetzung der Beschickung

V H

Fertigzusammen setzung

Herstellungstemperatur, ⁰C ...

Zusammensetzung, Gewichtsprozent

Oleinsäure

Crotonsäure

Trinatriumphosphat

Natriumhydroxyd

Phenyl-a-naphthylamin

Mineralöl

Natriumsulfonat (65^ό/ο)

Kennwerte

Vor dem Vermählen Walkpenetration, mm/10 bei 25° C

nach Vermählen und Ölzusatz, Ruhpenetration, mm/10 bei 25° C

Walkpenetration, mm/10 bei 25° G ASTM-Tropfpunkt, ^q C

NLGI-Spindeltest, Stunden bei 149° C

Einfahrtemperatur, Patronenlager (4)

Temperaturanstieg,

erste Periode, ° C

Temperaturanstieg, zweite Periode, ° C

23,6 6,4 3,6 8,2 0,9

56,8 0,5

322

149

dampfbeheizter Kessel (3)

^: 23,6 6,4 3,6 8,2 0,9 56,8 0,5

322

,238

250

>260

5,5

21,0 6,5 5,0 6,0 1,0

Anmerkungen zur Tabelle: ' . ■

(1) Zusammensetzung der Beschickung ist diejenige Zusammensetzung, die der höchsten Verarbeitungstemperatur ausgesetzt wurde.

direktbeheizter Kessel (2)

21,0 6,5

; 5,0 6,0

■: i,o 60,5

8,3

Ebenso wie III

232

direktbeheizter Kessel (2)

17,5

5,4

4,2

5,0

0,8 67,1

197

330

223 225 249

39

Ebenso wie III

(100)

Ruhpenetration

16,8 5,2 4,0 4,8 0,8

68,4

170

(2) 20 bis 30 Minuten auf die Höchsttemperatur erhitzt.

(3) 3 bis 4 Stunden auf 149° C gehalten.

(4) Zu 60% mit Schmierfett gefülltes Norma-Hoffman-Lager S-3609.

260

direktbeheizter Kessel (2)

13,5

' .4,2

3,2

3,9

0,6

.74,6

300

246 >260

O OO CO

50

Claims

9 10

bei 204 bis 215° C gekocht und dann in einen zweiten penetration von 100. Dieses Fett mußte daher bei

Rührkessel umgepumpt, der vorher mittels Dampf auf Temperaturen von etwa 149° C mit Öl verschnitten

149° C erhitzt worden war. Während des Abkühlens und dann vermählen werden, um ein Fett mit einer

wurde das Fett beständig gerührt. Der zweite Oxy- Walkpenetration von 246 (bei einem Gehalt von 13%

dationsverzögerer (13,15 kg Amin) wurde bei 93° C 5 Oleinsäure) zu erhalten. Das Molverhältnis von

zugesetzt. Dann wurde weiteres Öl zugegeben und das Oleinsäure zu Crotonsäure ist bei 1:1 konstant,

fertige Fett in einer Morehouse-Kolloidmühle auf Diese Werte zeigen, daß die Herstellungstemperatur

eine Walkpenetration im Bereich von 180 bis im Bereich von etwa 149 bis 218° C liegen muß, wenn

260 mm/10 vermählen. Das fertige Fett wurde bei 38 man ein Schmierfett in guten Ausbeuten erhalten

bis 66° C in Fässer verpackt. io will, welches die richtige Konsistenz und Einfahr-

„. „,.. , _,.., j „ . temperatur aufweist. Dieses Schmierfett besaß die folgenden Kennwerte:

Walkpenetration, mm/10 bei 25° C .... 215 Patentansprüche =

Tropfpunkt, ⁰C >260 1- Schmierfett, enthaltend ein Schmieröl und

ASTM-Norma-Hoffman-Prüfung ^{1S dn} Komplexsalz eines Natriumphosphats und

bei 99° C einer Natronseife einer Monocarbonsaure, dadurch

„ , , ..,„,» ^ , ,,o ^* gekennzeichnet, daß das Komplexsalz 0,1 bis

Druckverlust in 100 Stunden, kg/cm* 0,1 _1S Gewichtsprozent Dinatriumphosphat oder Tri-

Druckverlust in 500 Stunden, kg/cm² 0,25 natriumphosphat und insgesamt 15 bis 40 Ge-

NLGI-Spindelschmierdauer bei 149° C, ao wichtsprozent Natriumcrotonat und Natronseife

Stunden 2850 einer ungesättigten Monocarbonsaure mit 14 bis

Einfahrtemperaturanstieg auf der NLGI- 22 Kohlenstoffatomen im Molekül bei einem Mol-Spindel ⁰C .83 verhältnis von Natriumcrotonat zur Natronseife

Timken-Hochdruckprüfung,'Belastung, ' ^der Tf^^ Monocarbonsaure im Bereich

ι γη 24 as von 0,1 bis 10,0 enthalt, wobei die Mengen auf

^& ' das Gesamtschmierfett bezogen sind.

Beispiel 2 ^" Verfahren zur Herstellung eines Schmierfetts

nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

Es wurden weitere Schmierfette hergestellt, um die man zunächst eine Mischung aus 15 bis 40 Ge-Wirkung der Temperatur bei der Herstellung aufzu- 30 wichtsprozent Natriumcrotonat und Natronseife zeigen. Mit Ausnahme des Schmierfettes II war die einer ungesättigten Fettsäure mit 14 bis 22 Kohlen-Herstellungsmethode die gleiche wie im Beispiel 1. Stoffatomen im Molekül im Molverhältnis von Das für die vier Schmierfette verwendete Mineralöl Natriumcrotonat zu Natronseife im Bereich von war das gleiche wie im Beispiel 1. 0,5 bis 2,0 unter weiterem Zusatz von 1 bis 10 Ge-

In der ganzseitigen Tabelle sind die Zusammen- 35 wichtsprozent an Dinatriumphosphat oder Tri-

setzungen und Kennwerte dieser Schmierfette zu- natriumphosphat in einem mindestens zur Disper-

sammengestellt. gierung ausreichenden Anteil des Schmieröls

Das Schmierfett II wurde in einem dampfbeheizten 20' Minuten bis 4 Stunden zur Bildung eines Teil-Kessel üblicher Art bei 149° C hergestellt. Bei der komplexes auf eine Temperatur im Bereich von Dehydratisierung und dem Zusatz des restlichen Öles 40 149 bis 218° C erhitzt und dann den Rest des wurde dieses Fett 3 bis 4 Stunden auf 149° C ge- Schmieröls zusetzt, wobei die Mengen auf das halten. Der Einfahrtemperaturanstieg für dieses bei Gesamtschmierfett bezogen sind.
149° C hergestellte Fett ist niedrig und beträgt bloß 3. Verfahren zur Herstellung eines Schmier-5,5° C. Die Leistung dieses Fettes (gemessen an der fetts nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, Penetration für einen gegebenen Seifengehalt) ist je- 45 daß man zunächst ein Gemisch aus etwa 22,2 Gedoch geringer als diejenige der anderen Schmierfette. wichtsprozent Oleinsäure, etwa 6,1 Gewichts-Der Seifengehalt dieses Fettes war höher, um ein prozent Crotonsäure und etwa 6,1 Gewichtsprozent Fett mit einer Walkpenetration von weniger als Natriumhydroxyd sowie etwa 4,2 Gewichtsprozent 260 mm/10 zu erhalten. Aus diesem Grunde arbeitet Trinatriumorthophosphat, während 30' Minuten man vorzugsweise in einem direktbeheizten Kessel bei 50 auf 204 bis 216° C in einem mindestens zur Di-Temperaturen im Bereich von 163 bis 218° C und spergierung ausreichenden Anteil erhitzt und dann Zeitdauern im Bereich von 30 bis 60 Minuten. Das den Rest des Schmieröls zusetzt, wobei die Men-Natriumsulfonat dient nur als Hilfsmittel zum Disper- gen auf das Gesamtschmierfett bezogen sind,
gieren der Seife, um ein glatteres Fett zu erhalten.

Die Schmierfette III, IV und V wurden sämtlich 55 In Betracht gezogene Druckschriften:

aus der ursprünglichen, in Spalte C angegebenen Zu- Deutsche Patentschriften Nr. 850 051, 942 526,

sammensetzung hergestellt. Hierbei steigt die Lei- 953 550. stung mit steigender Temperatur. Bei 260° C ergibt

das Schmierfett V (Spalte G) bei einem Gehalt von In Betracht gezogene ältere Patente:

21Vo Oleinsäure ein sehr hartes Fett mit einer Ruh- 60 Deutsche Patente Nr. 1 032 461, 1 045 026.

© 009 607/359 9.60