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Verfahren zum gasdichten Abschließen von Räumen oder Leitungen durch
ein flüssiges Metall Bekannt sind Verschlußmittel und Ventile, bei denen Gummi oder
andere elastische Materialien oder auch irgendwelche feste präzis gearbeitete Metallflächen
gegen eine Metallfläche gedrückt werden. Insbesondere für- Hochvakuum sind auch
Ventile üblich, bei denen Quecksilber benutzt wird, um einen in einem Glasrohr -
befindlichen Glasschwimmer, welcher einen konischen Schliff aufweist, in seinen
konischen Gegenschliff- -zu pressen.- Ebenso ist es beispielsweise bekannt-, aus
festem Metall bestehende Ventilkegelsitze in der, Schließstellung mittels Flüssigkeiten
dichter zu achen..
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Diese und andere bekannte Ventilarten, auch aus Metall gefertigte;
haben den Nachteil, daß sie bei erhöhten Temperaturen.von einigen 100° C und höher
nicht befriedigend arbeiten, sei es, daß die Werkstoffe der Temperaturbeanspruchung
nicht standhalten oder daß bei häufigem Erhitzen und Abkühlen ein Verziehen der
Werkstoffe stattfindet, oder aber die Betätigung der Ventile macht, z. B. wegen
notwendiger dichter Wellendurchführung von der Atmosphäre in einen Hochvakuumraum,
umständliche Maßnahmen oder'rtü*tffigeri='iiötvc@edig.
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Es ist weiter bekannt, Verschlüsse aus flüssigen Metallen oder Legierungen
zu benutzen, welche man in barometrischer Höhe anwendet. Auch hat man Verschlüsse
angewandt, welche aus flüssigen Metallen bestehen und welche man vor der Beanspruchung
auf Vakuum einfrieren läßt. Verschlüsse mit barometrisch hohem oder noch höherem
Sperrweg sind wegen ihrer Größe unhandlich, auch stört der Eigendampfdruck der flüssigen
Metalle in manchen Fällen. Eingefrorene Flüssigmetalle sind, insbesondere im Kontakt
mit Stahlrohren, für Horhvakuumzwecke erfahrungsgemäß in der Regel nicht völlig
dicht. Das Abdichten, insbesondere das wunschgemäß völlig gasdichte Verschließen
und öffnen von Verbindungen zwischen Räumen, welche einseitig unter Hochvakuum oder
unter wesentlich verschiedenen Gasdrücken stehen, mittels Vorrichtungen, welche
unter Temperaturen von einigen hundert Grad C und mehr bei Temperaturwechselbeanspruchungen
arbeiten sollen und mit denen insbesondere größere Verbindungsquerschnitte gesperrt
werden sollen, war ein bisher nicht oder nicht befriedigend gelöstes Problem.
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Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung und die zur Durchführung
des Verfahrens gebauten Vorrichtungen sind von diesen Nachteilen frei und erlauben
trotz der überraschenden Unkompliziertheit des erfindungsgemäßen Verfahrens dies
Problem zu lösen. Das Verfahren gemäß der Erfindung führt zu sicher arbeitenden,
zuverlässigen Verschlüssen, insbesondere auch für Hochvakuumzwecke, welche Verbindungen
zwischen unter Hochvakuum bzw. unter wesentlich verschiedenen Gasdrücken stehenden
Räumen sicher gasdicht sperren und öffnen..
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Das erfindungsgemäße Verfahren zum gasdichten Abschließen von Räumen
oder Leitungen durch ein flüssiges Metall besteht darin, -daß das flüssige Metall
dort, wo der Durchgangsweg gesperrt werden soll, in an sich bekannter Weise in der
Schließstellung zum Erstarren gebracht wird, jedoch in Berührung mit dem erstarrten
Metall weiteres Metall flüssig erhalten oder nach vorübergehendem Erstarren wieder
aufgeschmolzen wird; das letztere weitere, während der Verschlußzeit flüssig zu
erhaltende Metall kann von derselben Sorte wie das erstarrte Metall oder auch von
einem Metall anderer Sorte, z. B. einer etwas leichter schmelzenden, gebildet werden.
Das Flüssighalten des hierfür bestimmten Metallteiles kann z. B. durch Beheizung,
verminderte Wärmeabfuhr im Verhältnis zur Wärmeabfuhr zum erstarrten Metall und
sonstige geeignete Maßnahmen bewirkt werden.
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Einfache Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind beispielsweise
folgende: 1. In einem geraden senkrechten Rohr (etwa 10 mm Durchmesser) erzeugt
man durch Erstarrenlassen von flüssigem Metall (Bleilegierung) einen Pfropfen von
erstarrtem Metall, und nur in der Mitte des Pfropfens läßt man eine kleine Menge
des Metalls durch Beheizung in flüssigem Zustand verharren.
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2. In einem einfachen eisernen U-Rohr, dessen einer Schenkel im Innern
mit einem Hochvakuumraum, der andere mit einem unter einem gewissen Gasdruck sich
befindenden Raum verbunden werden soll, wird der untere Teil mit einer flüssigen
Bleilegierung gefüllt. Man läßt die Legierung erstarren durch Kühlen, beheizt aber
den obersten Teil des Legierungspfropfens weiter, so daß er flüssig bleibt. Als
Sperrmetall
können die verschiedensten Metalle und deren Legierungen,
wie Quecksilber, Silber, verwendet werden. Wesentlich ist erfindungsgemäß, daß während
der Beanspruchungszeit des Verschlußmittels, d. h. solange es als Verschluß wirksam
sein soll, mindestens eine kleine Menge des Sperrmetalls in flüssigem Zustand und
im Kontakt mit dem festen sperrenden Metall sich befindet und daß das flüssige Metall
auf Grund seines Schmelzpunktes die gekühlte Zone des erstarrten Metalls und deren
Spalte nicht in flüssigem Zustand überschreiten. kann.
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Ohne damit den Mechanismus des überraschend sicher wirkenden erfindungsgemäßen
Verfahrens erschöpfend zu klären, da vermutlich an seinem Erfolg weniger bekannte
oder unbekannte Ursachen mitbeteiligt sind, wird durch die erfindungsgemäße Maßnahme
bewirkt, daß die zwischen dem erstarrten Metall und den Wandungen befindlichen und
auch die eventuell im erstarrten Metall befindlichen Spalte und Kapillaren durch
das flüssiggehaltene Metall infiltriert und gedichtet werden, wobei gegebenenfalls
auch ein Erstarren. des nachträglich eingesickerten dichtenden zunächst schmelzflüssigen
Mittels eintreten, kann.
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Das erstarrte flüssige Metall teilweise durch ein stets festes Metall,
beispielsweise durch einen Eisenkörper, zu ersetzen, ist möglich. Dies beeinträchtigt
jedoch im gewöhnlichen. Fall den verfügbaren Durchströmungsquerschnitt des Ventils
während der Zeiträume, in denen das Ventil, beispielsweise nach Abfließenlassen
des wiederaufgeschmolzenen Sperrmetalls, geöffnet sein soll. Naturgemäß ist es möglich,
beispielsweise durch magnetisches Bewegen den Sperrkörper aus dem Sperraum zu entfernen..
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Es versteht sich, daß man den Verschluß nach der Erfindung in den
verschiedensten Gestaltungen von Ventilen und Verschlüssen erfindungsgemäß zur Ausführung
bringen kann. Die Erfindung schließt insbesondere eine wesentliche, trotz vielem
und langem Bemühen der Technik bis jetzt bestehende Lücke der Hochvakuumtechnik,
indem die erfindungsgemäß beschaffenen Verschlüsse Gebrauchstemperaturen von mehreren
hundert Grad C und häufige Temperaturwechselbeanspruchungen zulassen. Ein weiterer
Vorteil gegenüber vielen bekannten Vorrichtungen besteht darin, daß ohne Schwierigkeit
verhältnismäßig große Sperr- bzw. Strömungsquerschnitte beherrscht werden können.
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Vorteilhaft kann das Verschlußverfahren nach der Erfindung beispielsweise
angewandt werden, um Räume, in denen schwierig schmelzbare Metalle durch Reduktion
von Verbindungen dieser Metalle mittels Reduktionsmitteln unter absolutem Luftausschluß
hergestellt werden sollen, vollkommen dicht gegenüber der Atmosphäre auch bei Hochvakuum
im Innern der das schwierig schmelzbare Metall enthaltenden Räume abzuschließen,
was bei den bisher bekannten Verfahren, welche in der Regel mit nur mit flüssigen
Metallen oder Legierungen oder nur mit festen Legierungen gefüllten Abschlußvorrichtungen,
wie Podszus-Tasse, arbeiteten, nicht der Fall war.
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Obwohl es, wie eingangs erwähnt, altbekannt ist, flüssiges Metall
und Flüssigkeiten als Absperrmittel zu verwenden (unter anderem aus der deutschen
Patentschrift 554 516) hat es, wie bis in die jüngste Zeit fortgesetzte und bekanntgewordene
(vgl. z. B. die deutsche Patentschrift 914 697) Versuche zeigen, welche andere Wege
zur Lösung des gestellten Problems einschlugen, nicht nahegelegen, zu der erfindungsgemäßen
auch bei nicht gewöhnlichen Temperaturen. sicher arbeitenden Lösung zu gelangen,
welche darin besteht, in unmittelbarer Berührung mit einem innerhalb der Schließeinrichtung
erstarrten Metall weiteres Metall schmelzflüssig zu halten, wobei eine vollkommene
Dichtigkeit erzielt wird und gleichzeitig ein weiteres Durchsickern des in Berührung
und flüssig gehaltenen Mittels nicht eintritt --- im Gegensatz zu bisher bekannten
Verfahren und Vorrichtungen, bei denen dichtende Flüssigkeiten angewandt wurden
- und bei jedesmaligem Gebrauch zwangläufig ein neues Anpassen der Oberfläche des
innerhalb der Schließeinrichtung erstarrenden- Metalls gegenüber den zu dichtenden
Wänden erfolgt.
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Daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung Erfolg haben würde, war
nicht ohne weiteres zu erwarten; man hätte beispielsweise erwarten können, daß mangelnde
Benetzung der vom flüssigen Metall berührten Wände und dadurch verbleibende Kapillaren
die vollkommene Sperrung der Verbindung auf kurzen Wegen unmöglich machen würden.