DE2035420B2 - Probeentnahmerohr zur probeentnahme aus metallschmelzen und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

5. Probeentnahmerohr nach Anspruch 3 oder 4, lyse geeignet ist, so daß die weitere Vorbereitungszeu dadurch gekennzeichnet, daß das Kapülarrohr (2) für die Probe nach wie vor anfällt, so daß nicht ni·; einen Innendurchmesser von 2 bis 3 mm besitzt 30 ein Verlust an Betriebszeit für den Konverter eintritt

6. Probeentnahmerohr nach einem der vorher- sondern auch Nachteile in der Treffsicherheit der gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet Endanalyse in Kauf genommen werden müssen.

daß auf der Seite der Bruchstelle (3) eine Vor- Aufgabe der Erfindung ist es, unter Vermeidun j

kammer (7) angeordnet ist welche zum Teil mit der Nachteile des Bekannten ein Probeentnahmero'r: einem stark sauerstoffbindenden Mittel wie A'.u- 35 der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem minium gefüllt ist dieser Zeitverlust und seine nachteiligen Auswirkun-

7. Verfahren zur Herstellung eines Probeent- gen auf wirtschaftlich einfache Weise um einen sehr nahmerohres nach Anspruch 1, dadurch gekenn- beträchtlichen Faktor vermindert wird.

zeichnet daß ein Glasrohr über einen Teil seiner Dementsprechend ist die erfindungsgemäße Lösung

Länge in weichem Zustand über einen Dorn ge- 40 dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des zogen wird, welcher einen hauptsächlich recht- Rohres über einen Teil seiner Länge hauptsächlich eckigen Querschnitt hat aus zwei dicht einander gegenüberliegenden parall-

8. Verfahren zur Herstellung eines Probeent- lelen ebenen Flächen besteht

nahmerohres nach Anspruch 7, dadurch gekenn- Damit entsteht unmittelbar mit der Entnahme eine

zeichnet daß das Rohr 1 Stunde bei ungefähr « Probenform, welche nur noch ein Minimum an Nach-570" C ausgeglüht wird, daß es langer als 8 Stun- bearbeitung erfordert und praktisch sich sofort für den auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird die Funkenanalyse eignet.

und daß danach das Innere des Rohres auf einen Wenn das in seinem Inneren unter Vakuum ste-

Druck niedriger als 1 mm Hg evakuiert wird. hende Probeentnahmerohr schnell in die Schmelze

50 gesteckt wird und an seiner Bruchstelle bricht, wird der Stahl aufgesaugt in Form einer kleinen, relativ

starken, planparallelen Platte, welche lediglich von

einem kleinen Anguß abzusägen ist und nach nur leichter Schleifbearbeitung zur Funkenanalyse be-Diese Erfindung betrifft ein ganz geschlossenes und 55 reit ist.

evakuiertes Probeentnahmerohr zur Probeentnahme Es hat sich gezeigt, daß durch Verwendung des

aus Metallschmelzen, wie z. B. Eisen- oder Stahl- erfindungsgemäßen Probeentnahmerohrs eine Zeitschmelzen, das in der Nähe eines seiner Enden eine ersparnis von 2 bis 5 Minuten pro Chargenzeit beBruchstelle besitzt sowie ein Verfahren zur Her- steht, welche in der Praxis zwischen ungefähr 25 und stellung eines solchen Probeentnahmerohrs. 60 50 Minuten schwankt. Abgesehen von der dadurch

Bei der Herstellung von Stahl, wobei z. B. tech- erzielten erheblichen Erhöhung der Verfügbarkeit des nisch-reiner Sauerstoff auf ein Eisenschmelzbad ge- Konverters ist es außerdem wichtig, daß sich mit blasen wird, ist es üblich, vor dem Abgeben des einer verkürzten Probeentnahmezeit die Zusammenschmelze aus dem Konverter eine Analyse vorzu- setzung der Schmelze weniger stark ändert und der nehmen, um entweder das Verfahren im Konverter 65 Angriff der feuerfesten Ausmauerung des Konverters noch fortzusetzen oder die endgültige Stahlanalyse entsprechend beschränkt bleibt. Eine zusätzliche Vermittels Zusätzen zur Gießpfanne zu ändern. besserung der Funktionsfähigkeit des Probeentnahme-Um die Zykluszeitdauer des Verfahrens im Kon- rohrs ergibt sich, wenn das Rohr statt wie bekannt

aus Quarz mit einer Bruchstelle aus einem Glas mit niedrigem Schmelzpunkt, z.B. aus Borosilikatglas hergestellt worden ist, welches einen Dehnungskoeffizienten von ungefähr 33 · ΙΟ"⁷ besitzt.

Während des Aufsaugens des Stahls erstarrt dieser sofort in Berührung mit der kalten Glaswand, so daß die Probe schnell eine so niedrige Temperatur annimmt, daß die Glaswand genügend lange intakt bleibt und seine reine Form behält, so daß die Stahlprobe in genügendem Maße rein planparallel bleibt Dabei ist es nicht empfehlenswert, mit Rohren aus Quarz zu arbeiten, weil diese auch nach der Probenahme ganz unbeschädigt bleiben und sich dadurch Schwierigkeiten beim Entfernen des Probeentnahmerohrs von der genommenen Stahlprobe ergeben. Weiter hat es sich gezeigt, daß die Verwendung von Probeentnahmerohren aus Kalkglas nicht empfehlenswert ist, da diese Rohre schon brechen, bevor die Stahlprobe ganz aufgesaugt worden ist. Bei Verwendung von Probeentnahmerohren aus Borosilikatglas, vorzugsweise aus einem derartigen Glas, welches ein kurzes Erstammgstrajekt hat, zeigt sich, daß das Rohr genügend lange seinen Zusammenhang behält, um der Probe ihre Form zu geben, und darauf durch Wärmespannungen bricht. Dadurch kommt die Probe in einfacher Weise frei.

Bei der Funkenanalyse können einige Elemente im Stahl, wie z. B. Stickstof! und Sauerstoff, nicht bestimmt werden. Deren Bestimmung erfolgt üblicherweise dadurch, daß ein Teil der Probe weiter unterteilt wird, z. B. mit einer Schere, und in an sich bekannter Weise gemäß der reduzierenden Schmelzmethode in einer inerten Atmosphäre analysiert wird. Die Gase können dann auf die Anwesenheit von Sauerstoff und Stickstoff analysiert werden. Es hat sich gezeigt, daß auch dieses Analyseverfahren durch besondere Formgebung des Probeentnahmerohrs sehr zu vereinfachen ist, indem der Teil des Rohres mit den flachen Innenwänden an ein kapillares Rohrstück anschließt. Dieses kapillare Rohrstück soll dazu an der von der Bruchstelle abgekehrten Seite des Probeentnahmerohrs angeordnet werden, so daß die aufgesaugte Probemenge die Form eines dünnen ausgezogenen Stäbchens enthält. Dieses Stäbchen eignet sich sehr gut für die Analyse auf die genannten Gase. Falls die Probe und das Stäbchen zu stark sind, entsieht die Gefahr, daß ihre Wärmekapazität derart groß ist, daß das Probeentnahmerohr schmilzt, bevor die Probe an der äußeren Seite genügend erstarrt ist. Außerdem entsteht die Gefahr, daß sich auf den ebenen Flächen der Proben Lunker- oder Schrumpfhöhlungen bilden. Eine zu dünne Probe hat aber wieder als Nachteil, daß sie dazu neigt, sich zu krümmen. Weiter soll die Probe eine genügende Breite haben, so daß sie die Abfunkfläche ganz umfassen kann und außerdem den mit Argon durchspülten Raum des Spektrometers, in welchem der Funken gezogen wird, gasdicht abschließen kann.

Allen diesen Bedingungen kann mit Hilfe eines Probeentnahmerohrs genügt werden, bei dem die flachen Innenwände 4 bis 7 mm voneinander entfernt sind und daß sie eine hauptsächlich rechteckige Form haben, derart, daß die kurze Seite langer ist als 15 mm, und vorzugsweise ungefähr 25 mm mißt. Zur Aufteilung der Probe in Teile für die Analyse auf Sauerstoff und Stickstoff hat es sich als vorteilhaft gezeigt, dem Kapillarrohr einen Innendurchmesser von 2 bis 3 mm zu geben.

Das beschriebene Probeentnahmerohr eignet sich nicht nur für die Entnahme von Stahlproben sondern auch gut zur Probenahme anderer Metalle, bzw. während anderer Phase der Herstellung oder Verarbeitung davon. Besonders eignet es sich für die Analyse von Gußeisen und Roheisen. Weil es sich dabei um Flüssigkeiten handelt, wobei keine Gasentwicklung eintritt, kann das Probeentnahmerohr in der beschriebenen Form einfach in eine Pfanne mit Roheisen bzw. Gußeisen gesteckt werden. Schwierigkeiten können sich lediglich bei der Probeentnahme aus einer Stahlcharge sofort nach deren Schmelzende ergeben. Meistens ist eine derartige Stahlcharge noch unruhig und zeigt dabei eine starke Gasentwicklung.

Einerseits führt dies dazu, daß es schwer möglich ist, das Probeentnahmerohr nur mit einem Punkt in die Schmelze zu drücken, und andererseits gibt die kochende Schmelze innerhalb des Probeentnahmerohrs Anlaß zur Bildung einer sehr porösen Probe.

Eine solche poröse Probe eignet sich nicht gut zur Durchführung einer Funkenanalyse.

Diese Nachteile können dadurch behoben werden, daß mit Hilfe eines Probeentnahmebehälters, weicher eine Menge Aluminium enthält, zuerst eine Menge flüssigen Stahls aus dem Ofen geschöpft wird und daß dann das Probeentnahmerohr in diese Schöpfprobe hineingesteckt wird. Der Stahl wird dabei von dem Aluminium während des Einströmens in den Probeentnahmebehälter beruhigt, so daß die Kocherscheinungen verhindert werden. Dieses Verfahren hat außerdem den Vorteil, daß das Probeentnahmerohr nicht durch eine Schlackenschicht gesteckt zu werden braucht.

Es ist aber auch möglich, die zwei Stufen des Löffeins des Stahls a^ dem Konverter und die Probeentnahme aus dem Löffel zu kombinieren, wenn man mit dem Probeentnahmerohr direkt aus dem Konverter eine Probe entnimmt. Dafür ist es dienlich, daß das Probeentnahmerohr auf der Seite der Bruchstelle eine Vorkammer aufweist, welche zum Teil mit einem starken Sauerstoffbindemittel gefüllt ist, wie mit Aluminium. Der durch die Bruchstelle eintretende Stahl wird in dieser Weise in der Vorkammer z-ierst beruhigt und stellt dann keine Probleme mehr beim

Eintreten in den eigentlichen Probenraum. Bei der in dieser Weise erfolgenden sofortigen Probenahme aus dem Konverter dient der Teil des Probeentnahmerohrs außerhalb der Bruchstelle dazu, in einem isolierenden Mantel eingeschlossen zu sein. Dieser Mantel kann z. B. aus einer Hülse aus Pappe oder Strohkarton bestehen, welche mit Gips oder einem vergleichbaren Werkstoff gefüllt ist. Die Anwesenheit von Aluminium in der Probe, um diese zu beruhigen, bildet an sich für die Durchführung der Analyse keinen Nachteil. Es wird nur sehr wenig Aluminium aufgenommen, z. B. 1 ° 0 der Stahlmenge, und das Analyseresultat könnte auf Aluminium korrigiert werden. Selbstverständlich könnte an Stelle von Aluminium auch ein anderes Sauerstoffbindemittel wie Titanium verwendet werden, um die Stahlprobe zu beruhigen.

Es ist wichtig, den planparallelen Teil des Probeentnahmerohres, d. h. der Teil, welcher von den gegenüberliegenden parallelen ebenen Flächen be-

grenzt wird, so genau und flach wie möglich zu bilden. Besonders vorteilhaft ist es dabei, wenn der planparallele Teil des Probeentnahmerohrs aus Präzisionsrohr gebildet werden kann, welches erfindungsgemäß

dadurch hergestellt ist, daß ein Glasrohr über einen Dorn mit einem hauptsächlich rechteckigen Querschnitt gezogen wird. Dabei nimmt die Innenseite des Probeentnahmerohrs genau die Form des Domes an, über welchen sie gezogen ist.

Es wurde schon bemerkt, daß die Wahl des Glases wichtig ist für die gute Verwendbarkeit des Probeentnahmerohrs. Besonders soll vermieden werden, daß das Probeentnahmerohr zu schnell bricht. Das Probeentnahmerohr kann nicht nur durch die Wahl des Glaswerkstoffes, sondern auch durch die thermische Behandlung davon während der Herstellung verbessert werden. Ein besonders gutes Probeentnahmerohr wird dadurch erreicht, daß es während 1 Stunde bei ungefähr 570° C ausgeglüht und danach während mehr als 8 Stunden auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird, wonach im Innern ein Vakuum bis auf weniger als 1 mm'HG gesaugt wird. Die genannte Temperatur von 570° C ist für diese Typen von Glas die Temperatur, welche als Transformationspunkt bekannt ist.

Die Erfindung wird nachstehend in einem Ausführungsbeispiel an Hand von Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 ein Beispiel eines gläsernen Probeentnahmerohrs nach der Enfindung, ungefähr in wirklicher Größe, in Vorderansicht,

Fig. 2 eine Seitenansicht dieses Probeentnahmerohrs,

Fig. 3 eine Probe in Vorderansicht in unbearbeitetem Zustand und

F i g. 4 diese Probe in bearbeitetem Zustand in Seitenansicht.

F i g. 1 und 2 zeigt Teile eines gläsernen Probeentnahmerohrs 1, welches durch zwei planparallele Flächen begrenzt wird. Dieser Rohrteil wurde hergestellt durch Ziehen eines gläsernen Rohres über einen stählernen Dorn, welcher im Querschnitt die Form eines Rechteckes mit Seiten von 25 und 5 mm besitzt. Am oberen Ende verjüngt sich dieses Rohrstück und geht über in ein Kapillarrohr 2, mit einem inneren Durchmesser von ungefähr 2,5 mm. An der unteren Seite verjüngt sich das Rohrstück zu einem geschlossenen Boden, wobei sich in einer Seitenfläche eine ungefähr sphärische Bruchwölbung 3 befindet. Diese Bruchwölbung hat eine erheblich geringere Stärke der Glaswand. Das Probeentnahmerohr ist auf ein Vakuum von ungefähr 0,3 mm Hg evakuiert. Bei diesem Unterdruck soll die Bruchwölbung 3 nicht brechen. Die Bruchwölbung 3 könnte, statt an einer flachen Begrenzung des Probeentnahmerohrs, auch an einem Rand angeordnet sein.

Das Probeentnahmerohr ist aus einer Glasart mit ίο einem Erweichungspunkt von 820° C und einem Transformationspunkt von 570° C hergestellt, und zwar mit folgender Analyse:

SiO., 80,60°/o

Al₂O₃ 2,20° ο

Fe₀O₈ 0,04"o

CaO 0,10^u/8

MgO O,O5°/o

Na₂O 4,15«/o

B₀O₃ 12,60°/o

Cl 0,10⁰/o

Cu, Zn, Pb, Mn, As und Ba je weniger als 5 p.p.m. Fig. 3 zeigt die Probe sofort nach der Probenahme.

Hauptsächlich besteht diese Probe aus einem planparallelen Teil 4, welcher an der oberen Seite eine Stange 6 trägt und an der unteren Seite einen Bart 5, bestehend aus Stahl, mit Glas gemischt.

Nach der Probenahme wird dieser Bart 5 abgesägt, wonach eine der Seitenflächen des Teils 4 flachgeschliffen wird. Dieses Schleifen od. dgl. könnte dadurch geschehen, daß die Probe mittels eines Magneten in Berührung mit einer Schleifscheibe gehalten wird. Darauf ist die Probe fertig zur Durchführung einer Funkenanalyse.

In Fi g. 1 ist am unteren Ende des Probeentnahmerohrs strichpunktiert eine Vorkammer 7 gezeigt, welche Aluminiumstückchen oder -pulver enthalten kann, um den Stahl während der Aufsaugung zu beruhigen. Die Bruchwölbung 3 wird dann weggelassen und die untere Fläche der Vorkammer 7 wird mit einem dünneren Wandteil 8 zur Bildung einer Bruchwölb'ung ausgestattet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2

vertex so kurz wie möglich zu batten, ist ei wichtig,

Patentansprüche: daß die Anaryse sehr schnell durchgef üärt wird. Eine

bekannte Methode (vgl. Veröffentficrnmg des Centre

1- Ganz geschlossenes und evakuiertes Probe- National de Recherches Metauurgiqaes, Nr. 7, 1966) entnahmerobr znr Probeentnahme ans Metall- 5 besteht darin, mit Hilfe eines in besonderer Weise schmelzen, wie z. B. Eisen- oder Stahlschmelzen, geformten Probegefäßes eine Stahlprobe aus dem das in der Nähe eines seiner Enden eine Brach- (Men zu entnehmen, welche schnell abgekühlt wird, stelle besitzt, dadurch gekennzeichnet, Der erstarrte aber noch rotglühende Inhalt des Probedaß die Innenwand des Rohres (1) über einet gefäßes wird dann durchgesägt oder darchgeschfiSen, Teil seiner Länge hauptsächlich aus zwei dicht io wobei man eine scheibenförmige Probe mit einer einander gegenüberliegenden parallelen ebenen flachen Seite erhält, welche weiter gekühlt und für die Flächen besteht. Durchführung der Analyse vorbereitet wird. Dazu

2. Probeeatnahmerohr nach Anspruch 1, da- wird die Sägefläche der scheibenförmigen Probe nach durch gekennzeichnet, daß dieses RoLr (1) aus Kühlung abgeschliffen und die quantitative Analyse BorosiEkatgias hergestellt ist, welches einen Den- 15 einer Vielzahl voa Elementen mit Hilfe eines geführnungskoeffbdenten von 33-1O^-" hat ten Funkens aas der Zusammensetzang des Licht-

3Γ Probeentnahmerohr nach Anspruch 1 oder 2, spektrums des gebildeten Funkens vorgenommen, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des Rohres Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, daß von der

(1) mit den öachen Innenwänden an ein kapil- Probenahme bis zu den fertigen Analyseresultaten lares Rohrstück (2) anschließt. ao eine Zeit von ungefähr 4 bis 5 Minuten vergeh»,

4. Probeentnahmerohr nach einem der vorher- weiche zum größten Teil für die Entnahme der Probe gehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, und ihre Vorbereitung für die Funkenanalyse benödaß die flachen Innenwände 4 bis 7 mm vonein- tigt wird.

ander entfernt sind und daß sie eine hauptsächlich Behn bekannten Einsatz von ganz geschlossenen

rechteckige Form haben, derart, daß die kurze 25 und evakuierten Probeentnahmerohren (deutsch.: Seite langer ist als 15 mn. und vorzugsweise un- Auslegeschrift 1 278 148) entsteht die Probe in einer gefahr 25 mm mißt. Form, welche nicht unmittelbar für die Funkenana-