DE1082401B

DE1082401B - Verfahren zum Regenerieren von hinsichtlich seiner Spinnfaehigkeit geschaedigtem Polyamid-Granulat

Info

Publication number: DE1082401B
Application number: DES58892A
Authority: DE
Original assignee: Spinnstoffabrik Zehlendorf AG
Current assignee: Spinnstoffabrik Zehlendorf AG
Priority date: 1957-03-12
Filing date: 1957-03-12
Publication date: 1960-05-25

Description

Verfahren zum Regenerieren von hinsichtlich seiner Spinnfähigkeit geschädigtem Polyamid-Granulat Beim Verspinnen von Polyamiden, insbesondere von solchen auf Diamin-Dicarbonsäure- oder Lactam-Basis, hat sich gezeigt, daß manche Chargen des zu verspinnenden Ausgangsstoffes bei der spinntechnischen Verarbeitung erhebliche Schwierigkeiten verursachen, Diese Schwierigkeiten beruhen auf Schädigungen des Polyamids. Der Düsenwechsel nimmt zu.
Das ausgesprochene Material weist zahlreiche Fadenbrüche der Kapillarfäden nach dem Verstrecken auf.
Welche eindeutigen Ursachen diese Schädigung hat, war bisher nicht bekannt, so daß auch keine Möglichkeit bestand, eine solche Schädigung mit Sicherheit auszuschließen. Die für die spinntechnische Verarbeitung bestimmten Polyamide fallen jedenfalls unterschiedlich aus. Während manche Chargen völlig einwandfrei sind, zeigt sich, daß andere Chargen zum Verspinnen schlecht geeignet sind.
Bisher konnte man die zum Verspinnen schlecht geeigneten Chargen nur für andere Zwecke, z. B. zum Verspritzen in Spritzgußmaschinen, verwenden, oder man mußte sie depolymerisieren, um von neuem ein geeignetes Polyamid-Granulat daraus herzustellen.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die zum Verspinnen ungeeigneten Chargen des Ausgangsmaterials zu regenerieren. Mit »Regenerieren« ist eine Behandlung gemeint, die dem Granulat die Spinnfähigkeit wieder verleiht. Das Regenerieren erstreckt sich auf das Behandeln von üblichem Polyamid-Spinngranulat, aus dem die Monomeren bereits durch Behandlung mit wässerigen Lösungen extrahiert sind.
Die Aufgabe, derartige Spinngranulate zu regenerieren, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das zum Verspinnen ungeeignete Polyamid-Granulat mit einer wässerigen Lösung von Alkaliverbindungen, mit Ausnahme von reduzierend wirkenden Verbindungen, behandelt wird.
Der Gegenstand eines älteren Verfahrens ist das Reinigen von Polyamiden durch Extrahieren mit Wasser, wobei diese Extraktion bei etwa 60 bis 1200 C in Gegenwart alkalisch wirkender Reduktionsmittel durchgeführt wird. Aus diesem Grunde erstreckt sich das vorliegende Regenerierungsverfahren nicht auf eine Behandlung der Polyamid-Granulate mit wässerigen, alkalischen Lösungen von Reduktionsmitteln.
Es ist auch bereits bekannt, das Polyamid-Granulat in Wasser zu kochen. Der Zweck dieser Behandlung ist aber lediglich, die Monomeren aus dem Granulat herauszulösen.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die Behandlung unterbrochen, sobald sich eine Probe der Charge beim Versetzen mit m-Kresol oder einer gleichartig wirkenden Verbin- dung und bei anschließendem Benetzen mit Schwefelsäure nicht mehr rot färbt.
Bekannt ist es (deutsche Patentschrift 753 776), zu Fäden oder Filmen verarbeitete Polyamide mit einer verdünnten, von gelöstem Sauerstoff befreiten 0,05°/oigen Natronlauge zu behandeln, um zu verhindern, daß diese Erzeugnisse unter der Einwirkung von Licht und Hitze ein schmutziggelbes Aussehen annehmen. Im Gegensatz zu diesen bekannten Verfahren wird bei dem Verfahren der Erfindung das Polyamid-Granulat vor dem Verspinnen behandelt.
Das Verfahren nach der Erfindung bietet auch den Vorteil, daß Erzeugnisse, die aus dem erfindungsgemäß behandelten Polyamid-Granulat gesponnen sind, nicht mehr die Mängel aufweisen, deren Beseitigung das bekannte Verfahren dienen sollte. Sie vertragen Licht und Wärme, ohne an Festigkeit einzubüßen und sich zu verfärben.
Beispiel Die als geschädigt ermittelte und ausgeschiedene Polyamidcharge wird in eine 0,3- bis 50/obige Natronlauge bei einer Temperatur von 60 bis 800 C eingebracht und in dieser Lösung 10 bis 60 Minuten belassen. Dann werden die Polyamidkörner von der Lauge getrennt und mit Wasser zur Entfernung aller Alkalireste gespült. Gegebenenfalls kann mit Essigsäure schwach gesäuert werden. Die gewaschenen Polyamidkörner werden in der bekannten Weise getrocknet und sind dann zur Verspinnung brauchbar.
Um zu prüfen, ob das Polyamid-Granulat lange genug in der Lösung war, entnimmt man der so regenerierten Charge eine Probe von etwa 3 bis 5 g und behandelt sie wie folgt: Die Probe wird mit ungefähr der gleichen Menge m-Kresol versetzt. Anschließend wird ungefähr die gleiche Menge konzentrierter Schwefelsäure zugegeben. Ist die Regenerierung des Polyamids noch nicht beendet, dann färben sich die Polyamidkörner nach etwa 3 bis 5 Minuten zunächst rosa und dann intensiv rot, je nach dem Grad der Schädigung. Bei kräftigem Schütteln löst sich die Farbe vom Polyamid ab und färbt die Lösung entsprechend. Nach Ablösung der Farbe sind die Polyamidkörner farblos.
Die Prüfung wird bei Zimmertemperatur vorgenommen. Statt des m-Kresols kann man zahlreiche ähnliche Phenolverbindungen verwenden, z. B. Resorcin, Pyrogallol, Thymol, Vanillin. Welche Phenolverbindungen sich für diesen Zweck eignen, kann man durch einen einfachen Versuch ermitteln. Es gibt auch entsprechende Verbindungen, bei denen eine Grün- oder Violettfärbung eintritt. Verwendet man für die Untersuchung beispielsweise ,B-Naphthol, dann tritt nach einer längeren Zeit eine grünliche Verfärbung der Lösung ein. Für die Durchführung der Prüfung kommen natürlich nur solche Verbindungen in Frage, die mit Schwefelsäure keine wesent- liche Eigenverfärbung ergeben. Je geringer der Wassergehalt der Schwefelhäure ist, um so schneller erfolgt die Reaktion.
PATENTANSPRUCEXE: 1. Verfahren zum Regenerieren von hinsichtlich seiner Spinnfähigkeit geschädigtem Polyamid-Granulat, gekennzeichnet durch Behandlung mit einer wässerigen Lösung einer Alkaliverbindung, mit Ausnahme von reduzierend wirkenden Verbindungen.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit der wässerigen, alkalischen Lösung so lange währt, bis sich eine entnommene Probe bei Behandlung mit m-Kresol oder einer anderen gleichartig wirkenden Verbindung und bei Benetzung mit Schwefelsäure nicht verfärbt.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 943 791; schweizerische Patentschrift Nr. 230 271; französische Patentschrift Nr. 884075.