DE1081447B - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Harnstoffherstellung - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen HarnstoffherstellungInfo
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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Description
Zur Herstellung von Harnstoff werden bekanntlich die Komponenten Kohlendioxyd und Ammoniak in möglichst
reiner Form kontinuierlich einem Druckbehälter unter ISO bis 200 at zugeführt. In diesem Druckbehälter wird
zunächst Ammoniumcarbaminat gebildet, welches sich zu etwa 50 °/0 in Harnstoff und Wasser umlagert. Nach
erfolgter Reaktion wird das Reaktionsgemisch aus Wasser,
Harnstoff und Ammoniumcarbaminat über ein Entspannungsventil in einem Vorzersetzer entspannt.
In diesem Behälter wird das nicht zu Harnstoff umgesetzte Ammoniumcarbaminat bei einem Druck von
5 bis 20 at teilweise in Kohlendioxyd und Ammoniak zersetzt. Das flüssige Reaktionsgemisch aus Harnstoff,
Wasser und restlichem unzersetztem Ammoniumcarbaminat wird einem Nachzersetzer und anschließend einer
Kristallisations- oder Prillanlage zugeführt. In dem Nachzersetzer zerfällt das Arnmoniumcarbaminat weiter.
Bisher wurde der Druck des Vorzersetzers ohne Ausnutzung der Energie entspannt. Andererseits ist die
Zersetzung des Ammoniumcarbaminates in dem Nachzersetzer eine wesentlich schnellere und vollständigere,
wenn in dem Nachzersetzer ein Unterdruck herrscht.
Erfindungsgemäß wird dieser Unterdruck dadurch erreicht, daß der Druck des Vorzersetzers zur Erzeugung
des Unterdruckes im Nachzersetzer ausgenutzt wird. In der näheren Ausführung wird der Unterdruck durch
einen Dampfstrahlsauger erzeugt, dessen Düse mit dem Gefäß der ersten Zersetzungsstufe und dessen Mischraum
mit dem Gefäß für die zweite Zersetzungsstufe verbunden ist.
Dieses hat außerdem den Vorteil, daß in der Flüssigkeit gelöstes Kohlendioxyd und Ammoniak abgesaugt werden.
Durch den Unterdruck wird die Harnstofflösung durch Absaugen der genannten Komponenten und Verdampfen
von Wasser außerdem stärker konzentriert. Die Konzentration ist für eine anschließende Prillierung oder Kristallisation
von Wichtigkeit.
Im Falle einer Kristallisation wird die aus dem Kristallisator abgeschiedene Mutterlauge in den Nachzersetzer
zurückgeführt und wieder aufkonzentriert.
Da bei der Entspannung der Gase aus dem Vorzersetzer sich der Dampfstrahlsauger eventuell zu
schnell abkühlen kann und sich dadurch Ammoniumcarbaminat absetzt, ist nach einem weiteren Merkmal
der Erfindung der Dampfstrahlsauger heizbar.
Die Unterkühlung des Ammoniumcarbaminates kann auch dadurch verhindert werden, daß die Treibgase aus
dem Vorzersetzer überhitzt werden. Es ist auch möglich, daß sowohl die Treibgase vor dem Dampfstrahlsauger
als auch der Dampfstrahlsauger selber beheizt werden.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt, und zwar zeigt
Fig. 1 ein Schema des Verfahrens mit Kristallisation der Harnstofflösung,
Verfahren und Vorrichtung
zur kontinuierlichen Harnstoffherstellung
zur kontinuierlichen Harnstoffherstellung
Anmelder:
Friedrich Uhde G.m.b.H.,
Dortmund, Deggingstr. 10/12
Dortmund, Deggingstr. 10/12
Hans Hünnielrich, Dortmund,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Fig. 2 eine Skizze des Dampfstrahlsaugers.
In einen Druckbehälter 1 werden die sorgfältig gereinigten Komponenten Kohlendioxyd und Ammoniak
mit einem Überschuß von Ammoniak kontinuierlich eingeführt. Der Druck beträgt in diesem Behälter 180
bis 220 at bei einer Temperatur von 180 bis 200° C. Die Bildung von Harnstoff erfolgt unter diesen Bedingungen
über die Zwischenstufe von Ammoniumcarbaminat, das sich zu Harnstoff und Wasser umlagert.
Nach erfolgter Reaktion wird das Gemisch aus Harnstoff, Wasser und Ammoniumcarbaminat über eine
Leitung 2 mit Entspannungsventil 3 einem Vorzersetzer 4 zugeführt.
In diesem Vorzersetzer herrscht ein Druck von etwa 5 bis 20 at bei einer Temperatur von etwa 120° C.
Unter diesen Bedingungen zersetzt sich das Ammoniumcarbaminat zu Kohlendioxyd und Ammoniak. Da die
Verfahrensweise kontinuierlich erfolgt und die Zersetzung des Ammoniumcarbaminates nicht vollständig
ist, wird ein unzersetzter Anteil des Carbaminates mit gebildetem Harnstoff und Wasser über eine Leitung 5
mit Druckhalteventil 6 einem Nachzersetzer 7 zugeführt,
in dem das restliche Ammoniumcarbaminat zersetzt wird.
Von dem Nachzersetzer 7 wird über eine Leitung 8 der Harnstoff einem Kristallisator 9 zugeführt und die
von den Kristallen abgetrennte Lösung über eine PumpelO und Leitung 11 dem Nachzersetzer 7 zur Aufkonzentration
zugeleitet. Durch die Kristallisation geht nämlich die Konzentration der Lösung zurück, während im Nachzersetzer,
wie im vorstehenden ausgeführt, eine Aufkonzentration erfolgt.
Von dem Vorzersetzer 4 führt weiterhin eine Leitung 12 mit Druckhalteventil 13 zu einem Dampfstrahlsauger 14.
Dieser Dampfstrahlsauger 14, der in Fig. 2 noch einmal gesondert dargestellt ist, ist mit dem Nachzersetzer 7
über eine Leitung 15 verbunden. Hierdurch wird in dem Nachzersetzer ein Unterdruck erzeugt.
M9 509/419
Claims (1)
- 3 4Die aus dem Dampfstrahlsauger austretenden Gase Ausbildung des Überganges Mischraum—Diffusor zukönnen in irgendeiner Weise weiterverarbeitet werden, erreichen ist, in eine unterkritische Geschwindigkeitz. B. zu irgendwelchen Ammoniak-Düngemitteln, oder umzuformen. Es ergibt sich für die Geschwindigkeit imsie können auch mittels eines bekannten Absorptions- Diffusor vä = 125 m/sec bei einer Temperatur tä = 85° C.Desorptions-Verfahrens in ihre Ausgangskomponenten 5 Der Gegendruck am Austritt des Diffusors ist dannaufgearbeitet werden. 1,87 ata (Wirkungsgrad des Diffusors η = 0,7) bzw.Der Dampfstrahlsauger 14 besteht, wie Fig. 2 zeigt, 1,6 ata (η =0,6).aus Düse 14a, Mischraum 14 δ und Diffusor 14c. Da Durch die adiabatische Expansion in der Düse tritt einewegen der Entspannung der Gase aus dem Vorzersetzer starke Abkühlung des Treibgases auf. Bei diesen Tem-hier leicht zu niedrige Temperaturen entstehen können, io peraturen besteht die Gefahr, daß sich festes Carbaminatsind alle Teile des Dampfstrahlsaugers beheizbar aus- an den Wänden des Mischraumes und der Düse abscheidet,geführt. Berechnet man den Dampf Strahlsauger unter der Voraus-Außerdem treten die Gase aus dem Diffusor 14 c noch setzung, daß die Temperatur des Treibdampfes auch nachmit einem bestimmten Überdruck aus, wodurch sie über der Expansion über der Zersetzungstemperatur deslange Leitungen weiteren Verbindungszwecken zugeführt 15 Carbaminates (110° C) hegt, so ist eine Vorwärmung deswerden können. Treibdampfes auf 466° C erforderlich. Andererseits kannAnstatt den Dampfstrahlsauger beheizbar zu machen, der Dampfstrahlsauger so konstruiert werden, daß derist es auch möglich, die Gase vor dem Dampf Strahlsauger Mischraum und die Düse beheizbar sind; dabei muß diein einem besonderen Heizgerät zu überhitzen, so daß im Wandtemperatur so hoch liegen, daß eine sofortigeDampfstrahlsauger noch immer eine genügende Tem- 20 Zersetzung des sich eventuell abscheidenden Carbaminatesperatur herrscht. erfolgt.Beispiel Patentansprüche:An Hand des nachfolgenden Beispiels soll kurz skizziert 1. Verfahren zur kontinuierlichen Harnstoffwerden, nach welchen Daten ein Dampf Strahlsauger 25 herstellung, bei dem die Ammonoiumcarbaminatauszulegen ist. zersetzung in zwei Stufen erfolgt, dadurch gekeiin-Die Zusammensetzung des aus dem Vorzersetzer zeichnet, daß der Druck der im Vorzersetzer (4)abfließenden Treibgases ist gegeben: freigesetzten Dämpfe zur Erzeugung eines Unter-PQ 437 4 kg/h druckes im Nachzersetzer (7) ausgenutzt wird.jq-jj " ' 4835 kg/h 30 ^" Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-TT Q 7g*7 y?iIy1 zeichnet, daß der Unterdruck durch einen Dampf-2 ' Strahlsauger (14) erzeugt wird, dessen Düse (14«) mitbei einem Druck von 7 ata und einer Temperatur von dem Gefäß der ersten Zersetzungsstufe (4) und dessen125° C. Mischraum (14 δ) mit dem Gefäß für die zweite Zer-Die Zusammensetzung des aus dem Nachzersetzer 35 setzungsstufe (7) verbunden ist.abzusaugenden Gases war: 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, beiPQ 7 7 k μ dem die im Nachzersetzer (7) anfallende Harnstoff-JXTT cgc Wj1 lösung einem anschließenden Kristallisator (9) zu-TT Q cq'q V(Wh. geführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der2 ' 40 Kristallisation zurückbleibende, verarmte Lösungbei einem Druck von 0,6 ata und einer Temperatur von wieder in den Nachzersetzer (7) zurückgeführt wird.130° C. Als weitere Annahme kommt hinzu, daß der 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, da-Druck im Mischraum 0,4 ata betragen soll. durch gekennzeichnet, daß die Treibgase aus dem Vor-Unter diesen Voraussetzungen ergibt sich, daß die zersetzer (4) vor dem Dampfstrahlsauger (14) überGeschwindigkeit des Treibdampfes in der Düsenöffnung 45 hitzt werden.vt = 774 m/sec und im Mischraum vm = 750 m/sec be- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 2 und 4, trägt. Die entsprechenden Temperaturen sind tt = —66° C dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Treibgase und tm = —47° C. Die Strahlgeschwindigkeit nach der vor dem Dampfstrahlsauger (14) als auch der Dampf-Mischung liegt demnach im überkritischen Bereich Strahlsauger (14) erhitzt werden.
(vjcrit =306 m/sec). 50 6. Vorrichtung zur Durchführung des VerfahrensDiese überkritische Geschwindigkeit ist durch einen nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeich-Verdichtungsstoß, der durch geeignete konstruktive net, daß der Dampfstrahlsauger (14) heizbar ist.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen© 009 509/419 5.60
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEU4669A DE1081447B (de) | 1957-07-24 | 1957-07-24 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Harnstoffherstellung |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DEU4669A DE1081447B (de) | 1957-07-24 | 1957-07-24 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Harnstoffherstellung |
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DE1081447B true DE1081447B (de) | 1960-05-12 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DEU4669A Pending DE1081447B (de) | 1957-07-24 | 1957-07-24 | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Harnstoffherstellung |
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Country | Link |
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FR (1) | FR1200634A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1241436B (de) * | 1960-09-05 | 1967-06-01 | Stamicarbon | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3053891A (en) * | 1959-05-05 | 1962-09-11 | Chemical Construction Corp | Process for production of urea |
US3038285A (en) * | 1960-03-18 | 1962-06-12 | Chemical Construction Corp | Method for compressing urea synthesis off-gas |
US3281464A (en) * | 1961-09-08 | 1966-10-25 | Lummus Co | Urea purification with recovery of ammonia and carbon dioxide |
-
1957
- 1957-07-24 DE DEU4669A patent/DE1081447B/de active Pending
-
1958
- 1958-07-24 FR FR1200634D patent/FR1200634A/fr not_active Expired
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DE1241436B (de) * | 1960-09-05 | 1967-06-01 | Stamicarbon | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR1200634A (fr) | 1959-12-23 |
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