DE1063003B - Verfahren zur elektrolytischen Herstellung hochglaenzender Nickelueberzuege - Google Patents
Verfahren zur elektrolytischen Herstellung hochglaenzender NickelueberzuegeInfo
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- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
- C25D3/14—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt from baths containing acetylenic or heterocyclic compounds
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Description
DEUTSCHES
kl. 48 a
(TERNAT. KL. C 23 b
PATENTAMT
£25
BEKANNTMACHUNG
DEBANHELDUNC
OND AUSGABE DER
ADSLECESCHRIFT:
H 19752 VI/48 a
24.MÄRZ 1954 6. AUGUST 1«>59
Das Zusatzpatent 931 623 betrifft ein Verfahren zur elektrolytischen Herstellung hochglänzender Nickelüberzüge,
nach dem einem wäßrigen, sauren Nickelelektrolyt ein geringer Gehalt an mehrfach ungesättigten Alkoholen,
insbesondere dreifach ungesättigten Alkoholen zusammen mit m-benzoldisulfonsaurem Alkali zugesetzt wird.
Es hat sich gezeigt, daß zur Erzielung eines hochglänzenden, dichten Nickelniederschlages auch andere
Schwefelsauerstoffverbindungen vorteilhaft verwendet werden können. to
Erfindungsgemäß wird Nickel durch Elektrolyse aus einer sauren wäßrigen Lösung unter Zusatz von dreifach
ungesättigten Alkoholen zusammen mit etwa 0,25 bis 80 g/l eines wasserlöslichen Sulfoxyds derjenigen Gruppe
niedergeschlagen, die aus ungesättigten aliphatischen Sulfosäuren, zweikernigen aromatischen Sulfosäuren, heterozyklischen
Sulfosäuren, einkernigen aromatischen Sulfinsäuren, Alkali-, Ammonium-, Magnesium- und Nickelsalzen
dieser Säuren und aus einkernigen aromatischen Sulfonamiden und -imiden besteht. ao
Obwohl erfindungsgemäß grundsätzlich jedes beliebige zu den genannten Gruppen gehörige SuIfoxyd im Sinne
der Erfindung verwendet werden kann, sind in der Tafel I die Sulfoxyde mit besonders günstigem Eintluß
auf die Beschaffenheit des Xickelübi-rzugi-s zusammengestellt.
Die in Tafel I angegebenen Konzentrationen ergaben eine gute Wirkung, wenn die betreffende Verbindung
zusammen mit 0,1 g/l Butindiol einem Bad zugesetzt wurde, das 330 g/l Nickelsulfat, 45 g/l Nickelchlorid
und 37,5 g/l Borsäure bei einem pn-Wert von 3,5 bei 50°
und bei 4,3 A/dm1 mittlerer Stromdichte enthielt und mit
Druckluft in Bewegung gehalten wurde.
Verfahren zur elektrolytischen Herstellung hochglänzender Nickelüberzüge
Anmelder:
Dr. W. Kampschulte & Cie.f Solingen, Schützenstr. 66-70
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 24. März 1953
Otto Kardos, Matawan, N. J. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden
Tafel I
Benzylsulfonamid C4H4CH1SO1NH1 2 g/l
Anilinsulfonsäure C4HjSO1NHOH.. 2 g/l
Ν,Ν-Dimethylparatoluolsulfonamid
CH3C4H4SO1N(CH)1
N.N-Dicarboxyläthylbenzolsulfonamid
0,H4SO1N(C1H4COOH)1
(4) Zweikernige aromatische Sulfosäuren sowie Alkali-,
(1) Ungesättigte aliphatische Sulfosäuren sowie Alkali-, 35 Ammonium-, Magnesium-und Nickelsalze dieser Säuren:
Ammonium-, Magnesium-und Nickelsalze dieser Säuren: _ „. ,
2-N aphthahnmonosulf onsaure Natnumvinylsulfonat
H1C = CHSO3Na 2 bis 4 g/l
Natriumallylsulfonat
H1C = CHCH1SO3Na 2 bis 4 g/l
(2) Einkernige aromatische Sulfinsäuren sowie Alkali-, Ammonium-, Magnesium- und Nickelsalze dieser Säuren:
Natriumbenzolsulnnat C4H4SO1Na..
C10H7SO3H
1,5- oder 2,7-Naphthalindisulfonsäure
1,5- oder 2,7-Naphthalindisulfonsäure
C10H4(SO3H)1 1,5 bis 3
1,5- oder 2,7-Naphthalindisulfonsäure-
Nickelsalz C10Hg(SO3) Ni 1.5 bis 3
Natrium paratoluolsulfinat
CH1C1H4SO1Na
CH1C1H4SO1Na
0.4 g/l 0,4 g/l
45
(3) Einkernige aromatische Sulfonamide und -imide: Benzolsulfonamid 0,H4SO1NH1 .... 2 g/l
Paratoluolsulfonamid
CH1C4H4SO1NH1 ...
CH1C4H4SO1NH1 ...
Orthobenzoesäuresiüfunid
0,H4CON HSO1
0,H4CON HSO1
2 gß Naphthalintrisulfonsäure
C10H4(SO3H)3
Diphenyl-pp'-disulfonsäure
HSOjC4H4-C4H4SO3H bis zur
Sättigung (weniger als 2 g.l)
2-N aphthol-3,6-disul fonsäure
2-N aphthol-3,6-disul fonsäure
HOC10H4(SO3H)1
2-Naphthol-3,6-disulfonsäure-Natrium-
salz HOC10H4(SO3Na)1
l-Naphthylamin-3,6,8-trisulfor.iäure
H1N-C10H1(SO1H)1
1 bis 40
g/l gß
1.5 g/l
3 gß gß gß
4 g/l 4 gß
4 g/l «n sw 354
(5) Heterocyclische Sulfonsäuren sowie Alkali-, Ammonium-, Magnesium- und Nickelsalze dieser Säuren:
Thiophensulfonsäure C4 H,S · S O, H..
Natriumthiophensulfonat
C4H1S SO3Na
2-(4-Pyridyl)-äthylsulfonsäure
C1H4N-CH1CHjSO3H
C1H4N-CH1CHjSO3H
g/l gß
g/l
Die in Tafel I angegebenen Konzentrationen ergeben hochglänzende Nickelniederschläge, sie stellen aber nicht
in jedem Falle die optimale Konzentration dar. Die freien Sulfosäuren sowie die Alkali-, Ammonium-, Magnesium-
und Nickelsalze dieser Säuren sind bei allen Beispielen für das Verfahren nach der Erfindung in vollem Umfang
untereinander äquivalent.
Tafel II zeigt die mit einer gebogenen Kathode in einem normalen elektrolytischen Bad gewonnenen Ergebnisse,
das Sulfate, Chloride und Borsäure enthält, einen pH-Wert von 3,5 aufweist und mit Druckluft gerührt
wird.
TafeTlI
gehalten werden, um einen milchigen Niederschlag bei
geringer Stromdichte zu vermeiden, besonders dann, wenn die Konzentration des Butindiols sehr niedrig, d. h.
nur etwa 0,1 g/l ist. Bei 0,2 g 1 Butindiol ist der Konzentrationsbereich
der Naphthalintrisulfonsäure dagegen sehr weit.
Wenn eine Verbindung der Tafel I allein, d. h. ohne Zusatz einer Azetylen verbindung, verwendet wird, sind
nur matte oder halbmatte, weißliche Nickelüberzüge zu
ίο erzielen. Nur zusammen mit einem mehrfach ungesättigten
Alkohol ergeben die Sulfoxyde der Tafel I einen hochglänzenden Nickelüberzug; auch die glättende Wirkung auf die Metalloberfläche tritt nur bei dem Vorhandensein
eines ungesättigten Alkohols ein. In Tafel III sind die Werte der Oberflächenrauheit nach Abbott
(RMS) zusammengestellt, die sich vor und nach der Behandlung in einem normalen elektrolytischen Nickelsalzbad
unter den obengenannten Bedingungen bei einer Dicke des Nickelüberzuges von 0,025 mm ergeben.
Strom | Butin | 1,3,6-Naphthalintrisulfonsäure- | Natriumsalz | in g/l | |
dichte | diol | milchiger | |||
Tem | A/cm« | eA | gleichmäßig | Niederschlag, besonders |
|
peratur | 1.4 | 0,1 | matter | hoher Glanz | bei niedriger Stromdichte |
•c | 4.3 | 0.1 | Glanz | 2 | 4 |
30 | 1.4 | 0.1 | 2 bis 6 | ||
30 | 1.4 | 0.2 | 1 bis 2 | 4 bis 8 | |
50 | 4,3 | 0.1 | 1 bis 80 | — | |
50 | 4.3 | 0.2 | 1 bis 40 | — | |
50 | 6.5 | 0,1 | 1 bis 80 | ||
50 | 6,5 | 0.1 | 2 bis 4 | ||
50 | 6.5 | 0.1 | 1 | 1 bis 2 | 4 |
60 | — | 1 | 2 | ||
70 | — | ||||
»5 | Tafel | Butindiol | III | gkeitswerte nach |
28 | ||
Naphthalin- trisulfonat |
4,0 | g/I | RMS-Rauh vor |
der Elektroplattierung | 27 | ||
g/l | 6 bis 7 | ||||||
28 | 6 | ||||||
30 2,0 | 28 | 10 | |||||
2,0 | 0,6 | 25 | 8 | ||||
4.0 | 1,2 | 22 | 6 bis 7 | ||||
0,1 | 28 | ||||||
0,2 | 28 | ||||||
0.2 | 26 | ||||||
Bei niedriger Stromdichte und/oder hoher Badtemperatur muß die Konzentration der Naphthalintrisulfonsäure
bzw. des verwendeten Sulfoxyds ziemlich niedrig Wie schon erwähnt, ist der zulässige Konzentrationsbereich
der in Tafel I genannten Zusatzmittel ziemlich groß; es gibt aber eine von der Konzentration des ungesättigten
Alkohols abhängende geringste Konzentration der Schwefel-Sauerstoff-Verbindung, unterhalb welcher
ein Hochglanz nicht erreichbar ist. Tafel IV enthält Beispiele für die Zusammensetzung
eines elektrolytischen Bades nach der Erfindung, das mit einem pn-Wert von 3,5, bei einer Stromdichte von
4,3 A/dm* und mit Luftrührung betrieben wird.
Tafel IV
Zusammensetzung des elektrolytischen Bades in g/l
1 | 2 I | 3 | Bad Nr. | 5 | 6 I | 7 | |
24ObU 330 | 330 | I 330 |
4 | 240 | |||
Nickelsulfat NiSO4 · 7 H1O.. | 30 bis 45 | 330 | 0 bis 37.5 | 0 bis 37,5 | 30 | ||
Nickelchlorid NiCl1 · 6 H1O.. | __ | ||||||
Nickelformiat | — | — | — | —- | ■ — | 45 | |
Ni(OOCH)1^H1O | _ | — | — | 210 | — | ||
NickeMuoborat Ni(BF4), | — | — | — | 225 | — | — | |
Nickelsulfamat Ni(O1SNH1), | 29.5 | — | — | ||||
Natriumchlorid NaCl | — | — | |||||
Natriumbromid NaBr | 30 bis 37,5 | 37,5 | 0 bis 37,5 | 51.5 | 30 | 30 | 37.5 |
Borsäure H1BO3 | 0,1 bis 0,2 | 0,2 | 0.1 | 0 bis 37,5 | 0,2 | 0,2 | 0.8 |
2-Butin-lf4-diol, | 2,0 bis 8,0 | 4,0 | 4.0 | 0,1 | 2.0 | 2.0 | 2,0 |
1,3,6-Naphthalintrisulfonat.. | 25 bis 60 | 50 | 50 | 4,0 | 50 | 50 | 80 |
Temperatur, 0C | 50 | ||||||
Die zur Elektrolyse nach der Erfindung benutzte Lösung soll sauer sein; beispielsweise liegt der günstigste
PH-Wert eines Bades, das 0,1 g/l Butindiol und 1,3,6-Naphthalintrisulfonat
enthält und bei 50" C mit einer Stromdichte von 4,3 A/dm* betrieben wird, zwischen 3,0
und 5,0. Bei einem pn-Wert von 2,5 muß die Konzentra-65
tion des Butindiols auf etwa 0,2 bis 0,3 g/l erhöht werden, um einen Niederschlag mit höchstem Glanz zu erzielen.
Um vollständig porenfreie Nickelüberzüge zu erhalten,
ist es zweckmäßig, gut gefilterte Lösungen im Bad mittels Druckluft in starker Bewegung zu halten, oder anderer-
70 seits bei schwächerem Durchrühren dem Bad ein ge-
dgnetes Netzmittel, wie ζ. B. Natriumlaurylsulfat, in
einer Menge bis zu 0,25 g/l zuzusetzen.
Claims (2)
1. Verfahren zur elektrolytischen Herstellung hochglänzender Nickelüberzüge nach Zusatzpatent 931623,
dadurch gekennzeichnet, daß dem Nickelbad neben dreifach ungesättigten Alkoholen an Stelle von m-benzoldisulfonsaurem
Alkali etwa 0,25 bis 80 g/l einer anderen Schwefel-Sauerstoff-Verbindung zugesetzt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Schwefel-Sauerstoff-Verbindung eine
ungesättigte aliphatische Sulfosäure, eine zweikernige aromatische Sulfosäure, eine heterocyclische Sulfosäure,
eine einkernige aromatische Sulfinsäure oder ein Alkali-, Ammonium-, Magnesium- oder Nickelsalz
der genannten Säuren oder ein einkerniges aromatisches Sulfonamid oder Sulfonimid zugesetzt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 845 587,848 890,863 159, 100.
Deutsche Patentschriften Nr. 845 587,848 890,863 159, 100.
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