DE105704C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Darstellung von concentrirter Salpetersäure ist es bisher immer mit Schwierigkeiten verbunden gewesen, die heifsen Salpetersäuredämpfe wegen ihrer ätzenden Beschaffenheit zu condensiren. Diejenigen Stoffe, welche bisher als widerstandsfähig gegen Salpetersäuredämpfe zur Verwendung gelangten, waren nur Glas, Steingut oder Porcellan; es ist aber wegen der leichten Zerbrechlichkeit und des schlechten Wärmeleitungsvermögens immer sehr erwünscht gewesen, diese Stoffe durch einen dauerhafteren und besser leitungsfähigen Körper zu ersetzen.

Zweck vorliegender Erfindung ist die Anwendung von Blei in einem Condensationsapparat für Salpetersäure. Bisher galt Blei immer als sehr leicht angreifbar durch heifse Salpetersäure, und wird salpetersaures Bleioxyd durch Auflösung von Blei in heifser verdünnter Salpetersäure hergestellt. Erfinder hat nun gefunden, dafs reines Blei einer concentrirten, weniger als 10 pCt. Wasser enthaltenden Salpetersäure widersteht, selbst wenn dieselbe in kochendem Zustande sich befindet. Darauf basirend, bezieht sich die vorliegende Erfindung auf einen zweitheiligen Condensationsapparat für Salpetersäure; der erste Theil desselben besteht aus glasartigen oder gegen Säure widerstandsfähigen Körpern, wie Glas, Steingut u. s. w., dagegen der zweite Theil aus reinem Blei. Da die starke oder concentrate Säure bei einer niedrigeren Temperatur sich verflüchtigt als schwache oder verdünnte Salpetersäure, so wird die schwache oder verdünnte Säure im ersten Theil des Condensationsapparates verflüssigt, und die weniger als iopCt.

Wasser enthaltende starke Salpetersäure geht in den zweiten Theil des Condensationsapparates über und wird in diesem aus Blei bestehenden Theil condensirt. Dies geht ohne Angreifen des Bleies und dabei viel vollkommener vor sich, als in den bisher in Gebrauch befindlich gewesenen Condensationsapparaten, weil Blei ein besserer Wärmeleiter als Porcellan oder Steingut ist und als Rohr von beliebiger Länge und ohne Verbindungsstelle fortgesetzt werden kann, so dafs ein Verlust an starker Salpetersäure oder deren Dämpfen durch ein Entweichen derselben oder durch Undichtwerden des aus Blei bestehenden zweiten Theiles des Condensationsapparates nicht zu befürchten ist. Nach vorliegender Erfindung besteht der erste Theil des Condensationsapparates aus einem Rohr oder Gefäfs von gewünschter Gröfse. Ueber dieses glatte oder mit eingesetzten Stücken aus säurebeständigen Körpern versehene Rohr fliefst die kalte Salpetersäure herab; dieser erste Theil des Condensationsapparates ist mit Ein- und Auslafsöffnung versehen. Der zweite in Gestalt eines Bleirohres gebildete Theil des Condensationsapparates ist mit dem ersten Theil des letzteren unmittelbar verbunden und wird am besten als waagrecht gebogene und über einander liegende Röhre ausgeführt. Die einzelnen waagrecht liegenden Theile des Bleirohres sind durch Rohrstutzen mit einander verbunden. Das Kühlwasser wird dem obersten Rohr der Reihe zugeleitet, so dafs der der letzten Austrittsöffnung zunächst liegende Theil des Condensationsapparates am kühlsten ist, dessen unterer Theil auf einer geeigneten Temperatur gehalten wird, um eine

Claims (2)

Condensation der schwächeren oder verdünnteren Salpetersäure zu bewirken, so dafs nur Salpetersäure von weniger als io pCt. Wasser in den zweiten Theil des Apparates übertritt, welcher Theil aus Blei besteht, und auf welchen die concentrirte Säure keine nachtheilige Einwirkung hat. Fig. ι zeigt in Ansicht den vorstehend gekennzeichneten Condensationsapparat, dessen ersterer Theil aus Steingut oder Glas in Form eines Rohres besteht. Fig. 2 zeigt eine ähnliche Ansicht dieses Theiles des Apparates in Form eines Kastens mit eingelegten säurebeständigen Stücken. Rohr N ist an seinem unteren Ende mit dem oberen Theil des Thurmes A verbunden, in welchem die Salpetersäure über glasartige Körper herabrieselt, während die Dämpfe durch das Rohr N abziehen, sich condensiren und in den Thurm zurückfliefsen. Ein Condensationsapparat dieser Art ist in der Patentschrift Nr. 104357 beschrieben. Dieses Rohr N (Fig. 1) bildet den ersten Theil des Condensationsapparates und mufs aus Glas, Porcellan, Steingut oder ähnlicher Masse bestehen; an das obere Ende des Rohres N schliefst sich das Rohr N1 aus Blei an, welches hin - und hergeführt ist und eine Reihe fast nahezu waagrecht über einander liegender Rohre bildet. Diese Rohre sind bei R unterstützt; die Verbindung zwischen dem ersten (N) und dem zweiten Condensationsapparat (N1J ist durch säurebeständige Masse abgedichtet. Das Kühlwasser mufs in einen gelochten Trog oder ein ebensolches Rohr P eingeleitet werden, so dafs das Wasser über die über einander liegenden Rohre herabrieselt und sie auf der zum Condensiren der Säuredämpfe geeigneten Temperatur erhält. Etwa nicht condensirte Dämpfe können vom oberen Ende des Rohres iV1 in einen geeigneten Behälter übergeleitet werden. Die Anordnung nach Fig. 2 ist derjenigen nach Fig. 1 ähnlich, mit der Ausnahme jedoch, dafs der erste Theil des Condensationsapparates gröfser ausgeführt und mit säurebeständigen Stücken angefüllt ist, so dafs er zur Condensation der Salpetersäure eine ausgedehnte Fläche darbietet. Die Maafse der Theile sind so gewählt und wird die Temperatur dergestalt aufrecht erhalten, dafs im ersten Theil des Condensationsapparates die Salpetersäure concentrirt wird und die aus diesem Theil in den zweiten Theil des Condensationsapparates übertretenden nicht condensirten Dämpfe nicht mehr als iopCt. Wasser enthalten, wodurch im zweiten Theil des Condensationsapparates eine noch concentrirtere Säure condensirt wird. Dies kann so lange wie gewünscht fortgesetzt werden, so dafs werthvolle Dämpfe uncondensirt nicht abziehen. Das Blei des den zweiten Condensationsapparat bildenden Rohres wird durch die in demselben condensirte Säure nicht nachtheilig beeinflufst, da dieselbe insgesammt in den ersten Theil des Condensationsapparates überfliefst und durch gründliche Abkühlung die Condensation der aus dem Thurm A kommenden wässerigen und sauren Dämpfe unterstützt. Es wird hierdurch der Condensationsapparat zu einem sehr dauerhaften und läfst sich leicht herstellen und in Ordnung halten, da zwischen dem ersten und dem zweiten Theil des Apparates nur eine einzige Verbindung vorhanden ist. Das Condensalionswasser kann in einem Behälter T Aufnahme finden und durch Rohr S abgeleitet werden; auch kann in der Nähe der Rohrverbindung 2 auf das Rohr N1 ein Ring 3 aufgeschoben sein, um das Hinströmen des Condensationswassers am Rohr 2V1 und das Herantreten desselben an die Rohrverbindung zu verhüten. Pa τ ε ν τ - A ν s ρ R 0 c η ε :

1. Condensationsapparat für Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dafs die schwache Säure in einem ersten aus säurebeständiger Masse, wie Glas oder Steingut, bestehenden Theile und die starke Säure in dem zweiten, aus Blei gebildeten Theil des Condensators condensirt wird.

2. Ausführungsform des Apparates nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dafs das den zweiten Theil des Condensationsapparates bildende Bleirohr in Schlangenform zu waagrecht über einander liegenden Rohrstrecken ausgebildet ist, über welche zum Zwecke der Kühlung das Wasser herabrieselt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.