DE1044777B - Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhosphorpentafluoridInfo
- Publication number
- DE1044777B DE1044777B DEP19873A DEP0019873A DE1044777B DE 1044777 B DE1044777 B DE 1044777B DE P19873 A DEP19873 A DE P19873A DE P0019873 A DEP0019873 A DE P0019873A DE 1044777 B DE1044777 B DE 1044777B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- phosphorus
- pentafluoride
- trifluoride
- solid
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OBCUTHMOOONNBS-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentafluoride Chemical compound FP(F)(F)(F)F OBCUTHMOOONNBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- WKFBZNUBXWCCHG-UHFFFAOYSA-N phosphorus trifluoride Chemical compound FP(F)F WKFBZNUBXWCCHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 17
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 8
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 7
- -1 phosphorus halides Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentachloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)(Cl)Cl UHZYTMXLRWXGPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N tetrafluoroethene Chemical group FC(F)=C(F)F BFKJFAAPBSQJPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N fluoromethane Chemical compound FC NBVXSUQYWXRMNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 239000010436 fluorite Substances 0.000 claims description 2
- 238000010574 gas phase reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims 4
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 2
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- ZQXCQTAELHSNAT-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-3-nitro-5-(trifluoromethyl)benzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC(Cl)=CC(C(F)(F)F)=C1 ZQXCQTAELHSNAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 claims 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 229910001872 inorganic gas Inorganic materials 0.000 claims 1
- OHZZTXYKLXZFSZ-UHFFFAOYSA-I manganese(3+) 5,10,15-tris(1-methylpyridin-1-ium-4-yl)-20-(1-methylpyridin-4-ylidene)porphyrin-22-ide pentachloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Mn+3].C1=CN(C)C=CC1=C1C(C=C2)=NC2=C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)C([N-]2)=CC=C2C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)=C(C=C2)N=C2C(C=2C=C[N+](C)=CC=2)=C2N=C1C=C2 OHZZTXYKLXZFSZ-UHFFFAOYSA-I 0.000 claims 1
- 238000006053 organic reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 claims 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 claims 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 claims 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 claims 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- PYMHWNZNAIBFHU-UHFFFAOYSA-N dichloro(trifluoro)-$l^{5}-phosphane Chemical compound FP(F)(F)(Cl)Cl PYMHWNZNAIBFHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001512 metal fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- FFUQCRZBKUBHQT-UHFFFAOYSA-N phosphoryl fluoride Chemical compound FP(F)(F)=O FFUQCRZBKUBHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N silicon tetrafluoride Chemical compound F[Si](F)(F)F ABTOQLMXBSRXSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/10—Halides or oxyhalides of phosphorus
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid aus Phosphortrifluorid und
Halogen.
Phosphorpentafluorid ist, neben anderen bisher bekannten Verwendungen, ein vorzügliches Ausgangsmaterial
bei der kürzlich entdeckten Synthese von Fluorkohlenstoffverbindungen, insbesondere von Tetrafluoräthylen
aus Kohlenstoff und anorganischen oder organischen Fluoriden. Bei dieser Synthese wird das Fluorid
in Gegenwart von Kohlenstoff auf sehr hohe Temperatüren, vorzugsweise über 20000C, erhitzt. Bei diesen
Temperaturen reagiert der Kohlenstoff mit dem Fluorid unter Bildung von Fluorkohlenstoffradikalen, die bei
Abkühlung Fluorkohlenstoff verbindungen bilden. Wenn die Reaktionsprodukte schnell abgekühlt werden, bildet
sich Tetrafluoräthylen in wesentlichen Mengen. Tetrafluoräthylen wird in erster Linie zur Synthese von PoIytetrafluoräthylen,
einem Polymerisat mit einzigartigen Eigenschaften bezüglich Hitze- und Korrosionsbeständigkeit,
verwendet. Phosphorpentafluorid wird bevorzugt, weil es im Gegensatz zu anderen Fluoriden nur zur
Teilreaktion gebracht wird und gasförmiges und stabiles Phosphortrifluorid bildet, welches leicht aus dem Reaktionssystem
entfernt und durch Anwendung von Fluor aus leicht verfügbaren Flußspaten in Phosphorpentafluorid
zurückverwandelt werden kann. Der Phosphor kann so in den Kreislauf zurückgeführt werden und wirkt
in diesem Reaktionssystem lediglich als Fluorüberträger.
Eine Herstellungsmethode für Phosphorpentafluorid aus Phosphortrifluorid ist in der USA.-Patentschrift 2 810 629
beschrieben, bei der Phosphortrifluorid mit einem Erdalkalifluorid, wie Calciumfluorid, und einem Halogen, wie
Chlor oder Brom, unter Bildung von Calciumchlorid und Phosphorpentafluorid zur Reaktion gebracht wird. Diese
Methode hat gewisse Nachteile, da kleinere Mengen chlorhaltiger Verunreinigungen, insbesondere Phosphorpentachlorid,
gebildet werden, von denen das letztgenannte bei Temperaturen unterhalb 162° C fest ist. Dies ist an sich
bei absatzweisem Arbeiten nicht schwerwiegend, kann aber bei stetigem Arbeiten zur Verstopfung von Leitungen
und Ventilen führen und so zur Weiterbeförderung des Phosphorpentafluorids erwärmte Leitungen erforderlich
machen. Weiterhin ist Phosphorpentafluorid wegen seiner größeren Instabilität weniger leicht als das stabilere
Phosphortrifluorid von Verunreinigungen wie Chlorwasserstoff, Kohlendioxyd, Siliciumtetrafluorid und Phosphoroxytrifluorid,
die bei Verwendung von handelsüblich verfügbarem billigem Calciumfluorid anwesend sind, zu
reinigen.
Eine andere Herstellungsmethode für Phosphorpentafluorid aus Phosphortrifluorid ist die Reaktion des letztgenannten
mit äquimolaren Mengen eines Halogens unter Bildung eines gemischten Fluorids wie Phosphortrifluordichlorid,
welches sich leicht in Phosphorpentafluorid und Verfahren zur Herstellung
von Phosphorpentafluorid
von Phosphorpentafluorid
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Gaußstr. 6
München 27, Gaußstr. 6
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. Januar 1957
V. St. v. Amerika vom 22. Januar 1957
Keith Clark Brinker, Wilmington, Del. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Phosphorpentachlorid zersetzt. Diese Reaktion hat jedoch den Nachteil, daß sich wesentliche Mengen Phosphorpentachlorid
bilden, welches, wie oben beschrieben, fest ist und den Arbeitsgang eines kontinuierlichen Prozesses
durch Verstopfen von Reaktionsräumen, Produktleitungen und Ventilen leicht unterbrechen kann. Weiterhin
läßt sich Phosphorpentachlorid nicht leicht mit natürlich vorkommenden Metallfluoriden unter Bildung von Phosphorpentafluorid
zur Reaktion bringen.
Es ist daher Ziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Herstellungsverfahren für Phosphorpentafluorid
zu schaffen. Ein weiteres Ziel ist die Herstellung von Phosphorpentafluorid durch Gasphasenreaktion, die zu
Produkten führt, welche bei Raumtemperatur gasförmig sind. Weitere Vorteile und Zweckangaben der Erfindung
gehen aus der nachfolgenden Beschreibung hervor.
Die Ziele der vorliegenden Erfindung werden durch ein Verfahren erreicht, welches in der Erhitzung einer Mischung
von Phosphortrifluorid mit einem Halogen, und zwar Chlor oder Brom, in einem molaren Verhältnis von
wenigstens 5: 3 auf eine Temperatur oberhalb 2500C und
in der Trennung des erhaltenen gasförmigen Gemisches aus Phosphorpentafluorid und Phosphortrihalogenid besteht.
Es wurde gefunden, daß die Bildung unerwünschter Phosphorpentahalogenide bei der Reaktion mit Halogen
durch Erhöhung der Phosphortrifluoridmenge über äquimolare Mengen hinaus auf ein Molverhältnis von 5 : 3
vollständig vermieden werden kann. Durch Erhöhung des Verhältnisses und den hierdurch erhaltenen Überschuß
des vorhandenen Phosphortrifluorids wird die Bildung des gemischten Phosphorpentahalogenids und dessen nach-
809 630/493
Claims (1)
- 3 4folgende Zersetzung in Pentafluorid und Pentabromid oder'. Während das obige Beispiel das Verfahren gemä.B vor-Pentachlorid überraschenderweise vermieden, und ergibt liegender Erfindung in Hinsicht auf die Verwendung vonstatt dessen die Bildung von Phosphortrihalogeniden. Chlor veranschaulicht hat, werden im wesentlichen dieObwohl die Reaktion in diskontinuierlichen. Arbeits- gleichen Ergebnisse bei Verwendung von Brom erhalten, gangen durchgeführt werden kann, ist die Reaktion der. 5 Die zur Bildung von Phosphorpentafluorid erforderliehe vorliegenden Erfindung als Gasphasenreaktiori und wegen Berührungszeit zwischen dem Phosphortrifluorid und dem Entstehens gasförmiger Produkte mehr für ein kontinu- Halogen ist extrem kurz und kann wie bei vielen anderen ierliches System geeignet, welches im wesentlichen nichts anorganischen Gasphasenreaktionen als momentan beweiter, .als ein erhitztes Reaktionsrohr darstellt, bei trachtet werden. Die Kontaktzeiten werden deshalb nicht welchem die gasförmige Mischung aus PhosphortrifLuorid io durch die Reaktionsgeschwindigkeit, sondern in erster und Halogen am einen Ende eingeführt und die Produkte Linie durch den Wirkungsgrad der Erhitzung und Gasam anderen Ende erhalten werden. Da jedoch eine Mini- mischung bestimmt. Obwohl Temperaturen oberhalb maltemperatur von 250° C_ zur Erzielung einer voll- 250°C die Bildung von Phosphorpentafluorid und Phosständigen Umwandlung in Phosphorpentafluorid benötigt phortiifluorid herbeiführen, wird es allgemein bevorzugt, wird, zieht man es im allgemeinen vor, das Rohr mit 15 Reaktionstemperaturen von 300 bis 600° C anzuwenden, einem indifferenten porösen festen Körper zu füllen, der um eine ungenügende Wärmeübertragung zu berückeine bessere Wärmeübertragung auf das Gas erlaubt. -sichtigen. Die Temperaturen des Reaktionsraumes könnenDas angewendete Phosphortrifluorid-Halogen-Verhält- natürlich beträchtlich höher sein, da die Gastemperatur, nis ist im Hinblick auf seine untere Grenze, welche durch wenn erwünscht, durch Erhöhung der Beschickungsein Molverhältnis von 5:3 dargestellt wird, kritisch. 20 geschwindigkeit leicht vermindert werden kann. Die Unterhalb dieses Verhältnisses werden feste Phosphor- Reaktion wird vorzugsweise unter im wesentlichen wasserpentahalogenide in wechselnden Mengen gebildet. Die freien Bedingungen durchgeführt, da Phosphorhalogenide bevorzugten Mengenverhältnisse überschreiten das kri- heftig mit Wasser reagieren.tische Verhältnis von 5 : 3 etwas, weisen also einen kleinen Das gemäß vorliegender Erfindung erhaltene Phosphor-Überschuß von Phosphortrifluorid auf. Obwohl die Ver- 25 trichlörid" wird leicht nach bekannten Verfahren mit größerung des Verhältnisses die Ausführbarkeit des Ver- natürlich vorkommenden Flußspaten zur Reaktion gefahrens der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt, bracht und bildet in quantitativen Ausbeuten Phosphorsind Molverhältnisse von 6:3 oder 7:3 im allgemeinen trifluorid. Das auf diese Weise gebildete Phosphortrifluorid nicht wünschenswert, da überschüssiges Phosphortrifluorid kann dann zur. Synthese von Phosphorpentafluorid verunverändert bleibt und zur Bildung von Nebenprodukten, 30 wendet werden. Auf diese Weise kann das gesamte wie gemischten dreiwertigen Phosphorhalogeniden, führen Phosphortrifluorid, welches bei der Fluorkohlenstoffkann, welche zwar für den Prozeß nicht schädlich sind, synthese gebildet wird, mit nur geringfügigen Phosphoraber die auf angewendetes Phosphortrifluorid bezogene Verlusten als Phosphorpentafluorid wieder in den Kreis-Ausbeute des Phosphorpentafluorids vermindern. lauf eingeführt werden. Diese zweistufige UmwandlungDas Verfahren gemäß vorliegender Erfindung wird 35 von Phosphortrifluorid in Phosphorpentafluorid hat dendurch folgendes Beispiel veranschaulicht. - Vorteil, daß Galciumfluoride geringer Qualität verwendetwerden können, da Phosphortrifluorid leichter als Phos-BeisT>iel phorpentäfluorid von Verunreinigungen zu befreien ist,.-"'.- welche bei Verwendung von Flußspat geringer QualitätEin Reaktionsrohr aus rostfreiem Stahl von 610 mm 40 gebildet werden. Weiterhin verhindert die zweistufigeLänge und 19 mm Durchmesser, welches mit einer im Umwandlung die Umsetzung fester Phosphorpentahalo-Handel erhältlichen aktiven Kohle gefüllt ist, wird auf genide und ist daher für eine kontinuierliche Arbeitsweise400° C erhitzt und Phosphortrifluorid und Chlor mit einer besser geeignet.Geschwindigkeit von 140 cm3/min bzw. 70 cm3/min in das Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zurRohr geleitet. Die Produktgase werden durch eine auf 45 -Herstellung von Phosphorpentafluorid mit im wes'ent-Raumtemperatur befindliche Vorlage und eine Kühlfalle von üchen quantitativen Ausbeuten, welches insbesondere für— 8O0C geleitet. InderVorlagewirdkein festes oder flüssiges kontinuierliche Arbeitsweise geeignet ist und die BildungProdukt abgeschieden. In der Kühlfalle wird ein flüssiges fester Phosphorpentahalogenide vermeidet. Das nach demProdukt erhalten, dessen Analyse Phosphortrichlorid mit Verfahren gemäß vorliegender Erfindung erhaltene Phos-Spuren von Phosphordifluormonochlorid und Phosphor- 50 phorpentäfluorid ist von hoher Reinheit und kann direktmonofluordichlorid ergibt. Die Analyse des aus der Kühl- zur Synthese von Tetrafluoräthylen verwendet werden,falle gewonnenen gasförmigen Produktes ergibt 98,8% bei welcher man das Phosphorpentafluorid bei Tempera-Phosphorpentafluorid und 1,2% Phosphortrifluorid. Die türen oberhalb 2000° C mit Kohlenstoff in BerührungAbwesenheit eines festen Produktes in der Tauf Raum- bringt und anschließend rasch abkühlt. Das durch dastemperatur gehaltenen Vorlage zeigt, daß sich kein festes 55 erläuterte Verfahren erhaltene Phophorpentafluorid kannPhosphorpentachlorid gebildet hat. Bei Wiederholung des ... ferner als Säurekatalysator verwendet werden und ist zurVersuches ohne den Gebrauch der Kohlefüllung werden Beschleunigung bestimmter organischer Reaktionen ver-im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erhalten. In <ier wendbar,
auf Raumtemperatur gehaltenen Vorlage wird kein festesPhosphorpentachlorid erhalten. - . - -. - go "Patentanspruch:Das vorangegangene Beispiel wird nun ohne Kohlefüllung bei einem Mengenverhältnis von weniger als 5 : 3 Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid wiederholt. Phosphortrifluorid und Chlor werden mit aus Phosphortrichlorid und Halogen, dadurch geeiner Geschwindigkeit von je 70cm3/min eingeführt. kennzeichnet, daß man Phosphortrifluorid mit Brom Obwohl bei diesem Versuch gasförmiges PF5 gebildet 65 oder Chlor in einem molaren Verhältnis von über 5 : 3 wird, beobachtet man die Anfüllung der auf Raum- . vermischt, dieses Gemischunter im wesentlichen wassertemperatur gehaltenen Vorlage mit einer festen Substanz freien Bedingungen auf eine Temperatur von minde- und muß nach etwa 5 Arbeitsminuten den Versuch wegen stens 250° C erhitzt und das erhaltene Gemisch von Verstopfung der Ableitung des Reaktionsrohres beenden. Phosphorpentafluorid und Phosphortrihalogeniden Die feste Substanz besteht aus PCl5 und (PCl4+) (PF6-). 70 trennt.® 80S 680/483 11.58
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US635106A US2933375A (en) | 1957-01-22 | 1957-01-22 | Process for the preparation of phosphorus pentafluoride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1044777B true DE1044777B (de) | 1958-11-27 |
Family
ID=24546473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP19873A Pending DE1044777B (de) | 1957-01-22 | 1957-12-20 | Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US2933375A (de) |
| DE (1) | DE1044777B (de) |
| FR (1) | FR1187572A (de) |
| GB (1) | GB822539A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113905979A (zh) * | 2019-10-07 | 2022-01-07 | 昭和电工株式会社 | 五氟化溴的制造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6645451B1 (en) * | 1996-06-26 | 2003-11-11 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh | Method of preparing inorganic pentafluorides |
| JP4983972B2 (ja) * | 2010-10-14 | 2012-07-25 | ダイキン工業株式会社 | 五フッ化リンの製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR669099A (fr) * | 1928-05-31 | 1929-11-12 | Procédé pour la préparation industrielle des chlorures de phosphore | |
| US1914750A (en) * | 1930-06-30 | 1933-06-20 | Hooker Electrochemical Co | Method of preparing phosphorus pentachloride |
| DE814139C (de) * | 1949-04-01 | 1951-09-20 | Bayer Ag | Herstellung von Phosphorpentafluorid |
| US2810629A (en) * | 1955-10-19 | 1957-10-22 | Du Pont | Process for the preparation of phosphorus pentafluoride |
-
1957
- 1957-01-22 US US635106A patent/US2933375A/en not_active Expired - Lifetime
- 1957-12-09 FR FR1187572D patent/FR1187572A/fr not_active Expired
- 1957-12-16 GB GB38980/57A patent/GB822539A/en not_active Expired
- 1957-12-20 DE DEP19873A patent/DE1044777B/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113905979A (zh) * | 2019-10-07 | 2022-01-07 | 昭和电工株式会社 | 五氟化溴的制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1187572A (fr) | 1959-09-14 |
| US2933375A (en) | 1960-04-19 |
| GB822539A (en) | 1959-10-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2306737C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Graphitfluorid | |
| DE3201116A1 (de) | Verfahren zur herstellung von graphitfluorid | |
| DE1468680C3 (de) | Verfahren zur Herstellung chlorfluorierter Derivate des Äthylens oder des Äthans | |
| DE2543788C2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer aus Kohlenstoff, Fluor und einer Lewis-Säure bestehenden Zusammensetzung | |
| DE1292641B (de) | Verfahren zur Herstellung von Perfluoralkyljodiden | |
| DE2629264A1 (de) | Verfahren zur herstellung von schwefelfluoriden | |
| DE1044777B (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentafluorid | |
| DE2702932B2 (de) | Verfahren zur Disproportionierung von bestimmten Chloifluoralkanen | |
| DE1767200B1 (de) | Verfahren zur Regenerierung von Fluorierungskatalysatoren der Chromoxyfluoridgruppe | |
| DE2719528B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pentachlornitrobenzol | |
| DE851185C (de) | Verfahren zur Herstellung ungesaettigter Nitrile | |
| DE1814013C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexafluorpropylen und Octafluorcyclobutan durch Pyrolyse von Tetrafluoräthylen | |
| DE1085515B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkoxy- oder Aryloxyaluminiumhydriden bzw. deren Komplexsalzen mit Alkalihydriden | |
| DE1236497B (de) | Verfahren zur Herstellung von Perfluorpropen | |
| DE2000698A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Anthranilsaeure | |
| DE2713345C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Brom | |
| DD154603A1 (de) | Verfahren zur selektiven fluorierung von methanchloriden | |
| DE736884C (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexachlorbutadien | |
| DE1568583A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dichloraethan | |
| DE1000798B (de) | Verfahren zur Herstellung von aliphatischen Fluorverbindungen | |
| DE1112727B (de) | Verfahren zur Herstellung von Tetrachlorkohlenstoff durch Erhitzen von Phosgen | |
| DE363269C (de) | Verfahren zur Darstellung von Propylendichlorid | |
| DE927328C (de) | Verfahren zur Herstellung von polychloraromatischen Verbindungen | |
| DE1946429C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Malonsaeuredinitril | |
| DE1468438B (de) |