JP4983972B2 - 五フッ化リンの製造方法 - Google Patents
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項1. 一般式:PX3(式中、XはF、ClまたはBrを示す)で表される三ハロゲン化リンを、気相状態の分子状ハロゲン及びフッ化水素と反応させることを特徴とする五フッ化リンの製造方法。
項2. 分子状ハロゲンとフッ化水素を同時に流通型反応器に供給して、気相状態で三ハロゲン化リンと反応させることを特徴とする請求項1に記載の五フッ化リンの製造方法。
項3. 分子状ハロゲンが、分子状塩素である上記項1又は2に記載の方法。
項4. 三ハロゲン化リンが、三塩化リンである上記項1〜3のいずれかに記載の方法。
項5. 三ハロゲン化リンに対する分子状ハロゲンのモル比が1〜5であり、三ハロゲン化リンに対するフッ化水素のモル比が5〜20である上記項1〜4のいずれかに記載の方法。
項6. 流通型反応器が、充填材及びフッ素化触媒のいずれか一方又は両方を充填したものである上記項2〜5のいずれかに記載の方法。
項7. 三ハロゲン化リンの供給口を2箇所以上有する流通型反応器を用い、原料とする三ハロゲン化リンを分割して異なる供給口から反応器に供給する、上記項2〜6のいずれかに記載の方法。
項8. 上記項1〜7のいずれかに記載の方法で得られた五フッ化リンをフッ化リチウムと反応させることを特徴とする六フッ化リン酸リチウムの製造方法。
参考例1
直径4.5mmのハイアルミナボールを内径20mm、長さ400mmの管状ハステロイ製反応器に充填した。この反応管を絶対圧0.1MPaおよび100℃に維持し、無水フッ化水素を150 ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)、塩素ガスを23ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)で反応器に同時に供給した後、41℃に加温した三塩化リン中に35ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)の乾燥窒素ガスをバブリングしたものを供給した。この場合、蒸気圧から算出した三塩化リンの供給量は、15ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)であった。
直径2mmのニッケル球を内径20mm、長さ400mmの管状ハステロイ製反応器に充填した。この反応管を絶対圧0.1MPaおよび50℃に維持し、無水フッ化水素を450ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)、塩素ガスを45ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)で反応器に同時に供給した後、三塩化リンを送液ポンプを用いて0.2g/minで供給した。
塩素を反応器に供給しないこと以外は参考例1と同様の条件で実験を行った。
五フッ化リンの定量のため、反応器入口からR14(CF4)ガスを供給し、反応器出口ガスをFT-IRにより分析したところ、PF5の生成は確認出来なかった。
Claims (6)
- 一般式:PX3(式中、XはF、ClまたはBrを示す)で表される三ハロゲン化リンを、気相状態の分子状ハロゲン及びフッ化水素と反応させることを特徴とする五フッ化リンの製造方法であって、
分子状ハロゲンとフッ化水素を同時に流通型反応器に供給して、気相状態で三ハロゲン化リンと反応させること、及び
三ハロゲン化リンの供給口を2箇所以上有する流通型反応器を用い、原料とする三ハロゲン化リンを分割して異なる供給口から反応器に供給することを特徴とする五フッ化リンの製造方法。 - 分子状ハロゲンが、分子状塩素である請求項1に記載の方法。
- 三ハロゲン化リンが、三塩化リンである請求項1又は2に記載の方法。
- 三ハロゲン化リンに対する分子状ハロゲンのモル比が1〜5であり、三ハロゲン化リンに対するフッ化水素のモル比が5〜20である請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 流通型反応器が、充填材及びフッ素化触媒のいずれか一方又は両方を充填したものである請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の方法で五フッ化リンを得た後、得られた五フッ化リンをフッ化リチウムと反応させることを特徴とする六フッ化リン酸リチウムの製造方法。
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