JP5803098B2 - 五フッ化リンの製造方法 - Google Patents
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Description
項1. 三塩化リン、分子状ハロゲン及びフッ化水素を反応させて五フッ化リンを製造する方法において、分子状ハロゲンの使用量を三塩化リン1モルに対して0.1モル以上、1モル未満とすることを特徴とする五フッ化リンの製造方法。
項2. 分子状ハロゲンが塩素分子である上記項1に記載の方法。
項3. バッチ式又は連続式で反応を行う、上記項1又は2に記載の方法。
項4. 三塩化リン、分子状ハロゲン及びフッ化水素を同時に反応容器に供給するか、或いは、任意の順序で供給する上記項1〜3のいずれかに記載の方法。
項5. 上記項1〜4のいずれか一項に記載の方法によって五フッ化リンを製造した後、得られた生成物を、三フッ化リンを含む成分A、五フッ化リンを含む成分B、及びフッ化水素を含む成分Cに分離し、分離された成分Aを原料として用いる三塩化リンに再循環させ、分離された成分Cを原料として用いるフッ化水素に再循環させる工程を含む、五フッ化リンの製造方法。
項6. 分子状ハロゲンの使用量が、原料として用いる三塩化リンと再循環される三フッ化リンの合計量1モルに対して、0.1モル以上、1モル未満である上記項5に記載の方法。
(1)三塩化リンとフッ化水素を反応させて気体状の三フッ化リンを生成させる第一工程、
(2)第一工程で生成した三フッ化リンと分子状ハロゲンを反応させて気体状の二ハロゲン化三フッ化リンを生成させる第二工程、
(3)第二工程で生成した二ハロゲン化三フッ化リンとフッ化水素を反応させて五フッ化リンを生成させる第三工程。
直径4.5mmのハイアルミナボールを内径20mm、長さ400mmの管状ハステロイ製反応器に充填した。この反応管を絶対圧0.1MPaおよび100℃に維持し、無水フッ化水素を200 ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)、塩素ガスを16ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)で反応器に供給した後、三塩化リンを送液ポンプを用いて0.12g/min(約0.9mmol/min)で反応器に供給した。この場合、三塩化リンに対する塩素ガスのモル比は約0.8であった。
実施例2
直径4.5mmのハイアルミナボールを内径20mm、長さ400mmの管状ハステロイ製反応器に充填した。この反応管を絶対圧0.1MPaおよび100℃に維持し、無水フッ化水素を320 ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)、塩素ガスを24ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)で反応器に供給した後、三塩化リンを送液ポンプを用いて0.23g/min(約1.65mmol/min)で反応器に供給した。この場合、三塩化リンに対する塩素ガスのモル比は約0.6であった。
五フッ化リン:7mol%、三フッ化リン:4mol%、三塩化リン:0mol%、フッ化水素:45mol%、塩化水素:44mol%、塩素:0mol%
実施例3
直径2mmのNiビーズを内径20mm、長さ400mmの管状ハステロイ製反応器に充填した。この反応管を絶対圧0.1MPaおよび100℃に維持し、無水フッ化水素を200 ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)、塩素ガスを16ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)で反応器に供給した後、送液ポンプを用いて、三塩化リンを0.06g/min(0.45mmol/min)で反応器に供給し、ガス状の三フッ化リンを10ml/min(0℃、0.1MPaでの流量)で反応器に供給した。この場合、三塩化リンと三フッ化リンの合計モル数に対する塩素ガスのモル比は約0.8であった。
Claims (5)
- 三塩化リン、分子状ハロゲン及びフッ化水素を反応させて五フッ化リンを製造する方法において、分子状ハロゲンの使用量を三塩化リン1モルに対して0.1モル以上、1モル未満として五フッ化リンを製造した後、得られた生成物を、三フッ化リンを含む成分A、五フッ化リンを含む成分B、及びフッ化水素を含む成分Cに分離し、分離された成分Aを原料として用いる三塩化リンに再循環させ、分離された成分Cを原料として用いるフッ化水素に再循環させる工程を含む、五フッ化リンの製造方法。
- 分子状ハロゲンの使用量が、原料として用いる三塩化リンと再循環される三フッ化リンの合計量1モルに対して、0.1モル以上、1モル未満である請求項1に記載の方法。
- 分子状ハロゲンが塩素分子である請求項1又は2に記載の方法。
- バッチ式又は連続式で反応を行う、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 三塩化リン、分子状ハロゲン及びフッ化水素を同時に反応容器に供給するか、或いは、任意の順序で供給する請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
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