DE1040824B - Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Destillation, insbesondere fuer Rektifizierkolonnen in Laboratorien - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Destillation, insbesondere für Rektifizierkolonnen in Laboratorien I)ie Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorridltung zur Destillation, insbesondere auf Destillationskolonnen, wie sie in Laboratorien Verwendung finden. Insbesondere bei der Rektifikation von Isomeren und homologen Reihen sowie bei der Reinstdarstellung von aliphatischen Alkoholen der Kettenlängen C1, bis C22 aus technischen Gemischen von Paraffin-Karbinolen und bei der Reinstdarstellung von Fettsäure-Estern ergeben sich oft Höchstanforderungen an die Trennschärfe der Anlagen.
• Bei den genannten und anderen komplizierten Destillationsprozessen entsprechen die bekannten Destillationskolonnen nicht mehr den gesteigerten Anforderungen bezüglich der Trennschärfe, der vollautomatischen Ausführung sowie der genauen und zuverlässigen Regelung anderer Druck- und Temperatureinflüsse.
• Für eine Destillatentnahme gibt es zwei verschiedene Verfahren. Einmal kann die Entnahme des Destillats unabhängig von dem anfallenden Destillationsvolumen bei im wesentlichen konstanter Temperatur erfolgen. Beim Übergang auf eine der nächsthöheren Fraktionskomponente entsprechenden Temperatur findet die Entnahme des Destillats in einer anderen Vorlage statt. Bei dem anderen Verfahren erfolgt die Destillatentnahme unabhängig von der Temperatur bei konstanter Volumenentnahme. Hierbei muß also, wenn eine Vorlage auf ein vorbestimmtes Volumen aufgefüllt ist, eine andere Vorlage an die Beschikkungsstelle gebracht werden.
• Für die temperaturkonstante, volumenunabhängige Destillatentnahme sind bisher keine Destillationsanlagen entwickelt worden, die eine brauchbare, vollautomatische Abwicklung des Destillationsvorganges, insbesondere hinsichtlich der Steuerung des automatischen Vorlagenwechsels, ermöglichen. Hingegen sind für die volumenkonstante, temperaturunabhängige Destillatentnahme verschiedene Verfahren entwickelt worden, die eine automatische Destillatentnahme mit automatischem Vorlagenwechsel vorzunehmen gestatten. Bei einer dieser bekannten Vorrichtungen wird das Destillatvolumen durch Einstellung der Ruhezeit der einzelnen Behälter an der Beschickungstelle bestimmt. Der Vorlagenwechsel auf der Grundlage der Verweilzeit hat verschiedene schwerwiegende Nachteile. Jede Störung oder Ungleichmäßigkeit im Ablauf des Destillationsvorganges bewirkt, daß die Vorlagen in gleichen Zeitabschnitten verschieden stark aufgefüllt werden. Nur bei idealem Ablauf des Destillationsvorganges ist daher eine volumenkonstante Entnahme überhaupt möglich; gewisse Störungen und Ungleichmäßigkeiten im Destillationsablauf sind aber fast als Regelfall zu betrachten. Zur Vermeidung des genannten Nachteils hat man auch schon die Zeitmeß- vorrichtung mit einem Tropfenzähler gekoppelt. Hierbei muß das Destillat tropfenweise abfließen, wobei davon ausgegangen wird, daß die Tropfen stets die gleiche volumetrische Form besitzen. Die Flüssigkeitstropfen fallen hiernach durch ein auf eine Photozelle gerichtetes Lichtband. Nach einer vorbestimmten Zahl von Unterbrechungen des auf die Photozelle fallendes Lichtes, die von einem elektrischen Zählwerk registriert werden, wird dann von diesem Zählwerk aus der Weitertransport der Vorlage eingeleitet.
• Diese Lösung des Weitertransportes ist apparativ gesehen sehr umständlich und nur für kleine Durchsatzleistungen geeignet. Außerdem ist eine solche Vorrichtung sehr störanfällig. So muß die gleiche Tröpfchengröße während des ganzen Destillationsvorganges gewährleistet sein und die Tröpfchenzählvorrichtung stets störungsfrei bleiben, wenn eine ungenaue Bestimmung des Gesamtvolumens vermieden werden soll.
• Die Erfindung bezweckt die Vermeidung der genannten Nachteile der bekannten Destillationsvorrichzungen Sie ermöglicht eine einwandfreie Destillatentnahme in vollautomatischer Weise sowohl im Falle der volumenkonstanten als auch der temperaturkonstanzen Arbeitsweise. Außerdem bezweckt die erfindungsgemäße Lösung die Erzielung einer adiabatischen Betriebsweise der Apparatur, die für die Trennschärfe von wesentlicher Bedeutung ist. Es sind zwar schon Verfahren zur automatischen Regelung eines adiabatischen Betriebes bekannt, diese Vorrichtungen weisen jedoch einige Nachteile auf. Diese sind im Prinzip dadurch bedingt, daß die sehr geringe Temperatur(liffel-enz zwischen dem Kolonnen innern und dem Kolonnenheizmante1 als Regelgröße verwendet wird.
• Bei einem bekannten Verfahren dieser Art wird die Beheizung des Kolonnenisoliermantels mittels eines von einem Luftthermometer gesteuerten Olumlaufes bewirkt. Abgesehen von dem genannten grundsätzlichen ttbelstand hat die Regelung mittels eines Luftthermometers den Nachteil, daß sie empfindlich gegenüber Feuchtigkeit und den geringsten Undichtigkeiten ist, was bisweilen im praktischen Betrieb zu Störungen führt. Auch die Regelung der Beheizung des Kolonnenmantels mittels eines Thermoelementes ist ziemlich unvollkommen, weil die geringe Temperaturdifferenz entsprechend geringe Thermoströme hervorl uft, die häufig durch Störquellen überdeckt werden.
• Die Erfindung beruht auf die Idee, die vollautomatische Destillatentnahme durch die bei einer solchen Entnahme interessierenden physikalischen Größen, nämlich die Destillationstemperatur beim Auffangen verschiedener Fraktionen oder das in einer Vorlage cnthaltenc Gesamtvolumen bei Auffangen einer Fraktion, zu steuern.
• Die erfindungsgemäße Lösung bei der temperaturkonstanten Destillatentnahme besteht darin, daß nach dem Al>sieden einer Destillationskomponente und während der vorzugsweise automatisch erfolgenden Temperaturumstellung auf die nächst höhersiedende Komponente ein von der Temperaturumstellung ausgelösten Relais betätigt wird, welches über einen Antrieb. z. B. einen blotor, einen Transport mit den in einer sorgegebenen Reihenfolge angeordneten Aufnahmegefäfien für die einzelnen Komponenten so weit verstellt, bis das Aufnahmegefäß für die abgesiedete Komponente vom Zufluß entfernt ist, und daß in der Transportrichtung folgende Aufnahmegefäße in die Einfüllstellung des Zuflusses gelangen.
• Die erfindungsgemäße Lösung bei der volumenkonstanten Destillatentnahme besteht darin, daß das aus dem Kolonnenkopf austretende Destillat in eine Vorlage geleitet wird, daß das Destillat nach Auffüllung der Vorlage durch ein an dem oberen Ende der Vorlage einmündendes Rohr, dessen anderes Ende unterhalb der Vorlage in einer Zuflußleitung zu dem Aufnahmegefäß liegt, automatisch leergehebert wird, und daß eine in der Vorlage befindliche Schwimmeranordnung während des Auffüllvorganges der Vorlage ein Relais betätigt. welches den Transport der Aufnahmegefäße verstellt, bis das nächstfolgende Gefäß unter den Zufluß gelangt.
• Ist zur Erzielung einer adiabatischen Betriebsweise ein Kolonnenheizmantel vorgesehen, so wird gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ein Kolonnenkontaktthermometer, z. B. ein Spiralkontaktthermometer mit Verstellmotor, vorgesehen, das über einen Koppelmechanismus ein entsprechendes Kontaktthermometer im Heizmantel entsprechend der Kolonnentemperaturänderung verstellt, wobei durch ein Relais die Aufheizung des Heizmantels bewirkt wird.
• Weitere erfindungsgemäße Einzelheiten werden im nachfolgenden an Hand verschiedener Ausführungsbeispiele erläutert, die in den Figuren veranschaulicht sind.
• Fig. 1 ist eine Gesamtansicht der erfindungsgemäflen Destillationsapparatur für volumenunabhängige, temperaturkonstante Destillatentnahme.
• Fig. 2 ist eine Gesamtansicht einer erfindungsgemäusen Destillationsapparatur für temperaturunabhängige volumenkonstante Destillatentnahme.
• Fig. 3 ist ein Exsikkator für die temperaturunabhängige, volumenkonstante Destillatentnallme gemäß Fig. 2.
• Fig. 4 veranschaulicht eine Reglervorrichtung zur Einstellungr des Rücklaufverhältnisses.
• Fig. 5 ist ein erfindungsgemäßer automatischer Vakuumdruckregeler.
• In der Destillationsblasel befindet sich beispielsweise ein zu rektifizierendes Gemisch 2 mehrerer Komponenten. Der abdestillierende Dampf gelangt durch die Kolonne 3, die eine große Längsausdehnung relativ zu den übrigen Elementen aufweist, so daß der Mittelteil der Kolonne herausgeschnitten angedeutet ist. Im Kolonnenkopf 4 findet die Kondensation des Destillates statt, welches sich in dem Behälter 5 sammelt. Vom Gefäß 5 führt eine Abzweigleitung8 das kondensierte Destillat aus dem Kolonnenkopf heraus in einen Zufluß, der in einen Exsikkator 9 mündet, in dem die Aufnahmegefäße 10 auf einer Drehscheibe 11 .angeordnet sind. Außerhalb und unterhalb der Drehscheibe 11 ist eine weitere Drehscheibe 12 angeordnet. die mittels eines kleinen Synchronmotors 18 über eine Übersetzuiig 13 verstellt werden kann. An der unteren Drehscheibe sind Elektromagneten 14 montiert, die einem Blechreifen 15 aus magnetisierbarem Material gegenüberliegen, der seinerseits an der Drehscheibe 11 befestigt ist. Dreht sich die untere Drehscheibe 12, so wird infolge der in dem Blechreifen 15 bei der Bewegung der Drehscheibe 12 induzierten Ströme ebenfalls die Drehscheibe 11 ähnlich wie ein Kurzschlußläufer von einem Drehfeld nahezu ohne Schlupf mitgenommen. Gleichzeitig dienen die Magnete zu einer Lagestabilisierung der Drehscheibe 11, da die magnetischen Kräfte jede etwaige durch Stöße oder Erschütterungen bedingte Bewegungsübertragung auf die Drehscheibe 11 abbremsen. Im Kolonnenkopf ist ein Kontaktthermometer 16 angebracht, dessen Magnet mit einem etwa 1130 übersetzten NIotor 17 zusammenwirkt. Der NIotor 17 des Kontaktthermometers und der Motor 18 für die Drehscheibe 12 sind über ein Relais oder eine mechanische Kupplungsvorrichtung in der bereits oben beschriebenen Weise miteinander gekoppelt. An geeigneter Stelle des Drehscheibensvstems sind Abschaltkontakte 20 zur Begrenzung der Drehscheibenbewegullg angeordnet. Im vorliegenden Falle sind vier Kontakte vorgesehen, so daß bei jeder Umstellung auf eine andere Fraktion eine Drehung der Drehscheibe um 900 stattfindet. Das Abstoppen des SIotors 18 kann aber auch durch eines der bekannten elektronischen oder elektromagnetischen Verzögerungsrelais bewirkt werden, welches nach einer gewissen Betriebszeit den NIotor 18 selbsttätig ausschaltet.
• Die Vorrichtungseinheit D dient zur Regelung des Vakuums der Anordnung. Sie wird an Hand der Fig. 5 ausführlich beschrieben werden.
• Um das Kolonnenrohr 3 ist ein Kolonnenheizmantel 21 angeordnet. Im Kolonnenheizmantel ist ein Kontaktthermometer 22 mit Synchronmotor 23 befestigt, welcher über ein Relais 24 mit dem Synchronmotor 25 gekoppelt ist, der die automatische Betätigung des Kolonnenkontaktthermometers 26 über ein Relais 27 bewirkt.
• Die Regelung des Rücklaufes erfolgt durch einen in dem Behälter 5 vorgesehenen Glasschliffverschluß 28 dessen Stellung in dem mit einer öffnung 29 versehenen Behälter 5 durch einen Elektromagneten 30 erfolgt. Der Glasschliffverschluß 28 ist mit einem Draht 31 an einem Weicheisenkern 32 befestigt, der je nach der dem Elektromagneten zugeführten Stromstärke mehr oder weniger nach oben gezogetl wird. Somit ist die Stromstärke durch die Wicklung des Magneten ein eindeutiges Maß für das eingestellte Rücklaufverhältnis. Findet kein Stromfluß durch die Wicklung des Magneten statt, so befindet sich der Glasschliffverschluß in seiner Sperrstellung, d. h. in einer Stellung, in der überhaupt kein Rücklauf stattfindet.
• Um die mittlere Stromstärke im Elektromagneten und damit das mittlere Rücklaufverhältnis einzustellen, wird gemäß der Erfindung ein Rücklaufeinsteller vorgesehen, der in Fig. 4 erläutert ist, in der gleichzeitig die Stromkreiselemente des Elektromagneten für die Einstellung des Rücklaufverhältnisses veranschaulicht sind. An einer Niotorwelle 33 ist ein Kontaktarm 34 vorgesehelt, der etwa einen Schleifring mit einer Leitung 35 in Verbindung steht, die an das eine Ende der Wicklung 36 des Elektromagneten angeschlossen ist. Der Kontaktarm 34 gleitet auf einer kreisförmigen Metallplatte37, welche über die Leitung 38 an eine Gleich- und Wechselstromquelle 39 angeschlossen ist, deren anderer Anschluß wiederum mit dem anderen Ende der Wicklung 36 des Elektromagneten in leitender Verbindung steht. Ebenfalls kann ein Widerstand 40 vorgesehen sein, um den Strom in der Wicklung des Elektromagneten zu begrenzen. Solange der Kontaktarm 34 auf der metallischen Kontaktplatte 37 abläuft, ist der Stromkreis des Elektromagneten geschlossen. Um die mittlere Stromstärke durch die Wicklung des Elektromagneten regeln zu können, wird eine verstellbare Isolierplatte 41 vorgesehen, welche in Richtung des Doppelpfeiles verschoben werden kann. Je weiter die Platte 41 mittels eines geeigneten Einstellmechanismus über die Kontaktplatte 37 geschoben wird, um so kürzer wird die Kontaktdauer zwischen Kontaktarm 34 und Kontaktplatte 37. Somit ist das Rücklaufverhältnis eindeutig durdl die Längsverschiebung der Isolationsplatte gcgeben und kann stufenlos verändert werden.
• Der Verstellmechanismus für die Längsverschiebung der Platte kann direkt in Beträgen des Rücklaufverhältnisses geeicht werden, da Längsverschiebung und Rücklaufverhältnis eindeutig zugeordnete Größen sind.
• In Fig. 2 ist eine Vorrichtung veranschaulicht, mit der die volumenkonstante, temperaturunabhängige Destillatentnahme verwirklicht werden kann. Aus dem Gefäß 5 gelangt das Destillat über die Abzweigleitung 7 und den Zufluß in eine Vorlage 42, in der ein Schwimmer 43 angeordnet ist. Der Schwimmer 43 kann mittels des Stiftes 44 einen Waagebalken 45 be-1 ätigen, der an einem Ende mit einem Kontaktdraht 46 leitend verbunden ist. Wird der Schwimmer 43 angehoben, so stößt er mittels des Stiftes 44 den Waageball;en 45 nach oben, so daß der Kontaktdraht 46 in die Quecksilbersäule 47 hineingestoßen wird. Hierdurch wird ein Relais 48 betätigt, das den Weitertransport der Aufnahmegefäße im Exsikkator auslöst.
• Eine hierfür geeignete Exsikkatortransportvorrichtung ist in der Fig. 3 veranschaulicht und weiter unten eingehend beschrieben. Die Vorlage 42 füllt sich nunmehr auf, bis die Flüssigkeit die Einmündung 49 des Umleitungsrohres 50 erreicht hat. Bei genügendem Ansteigen des Flüssigkeitsspiegels über die seitliche öffnung findet eine heberartige Entleerung der gesamten Vorlage durch das Umleitungsrohr 50 in die Leitung 8 statt. Nach der Ausheberung sinkt der Schwimmer wieder in seine in Fig. 2 veranschaulichte Stellung zurück, und der Vorgang wiederholt sich bis zur Ausheberung in das nächste Aufnahmegefäß.
• Die Regelung der Heizmanteltemperatur erfolgt analog zu Fig. 1, wobei jedoch das Kontaktthermometer 26 im Kolonnenkopf angeordnet ist, so daß gemäß der Ausführungsform der Fig. 2 das Mantelthermometer höher als das Kontaktthermometer 26 eingestellt ist.
• In Fig. 3 ist ein Exsikkator veranschaulicht, der für die volumenkonstante, temperaturunabhängige Destillatentuahme gemäß Fig. 2 geeignet ist. Gemäß Fig. 3 befinden sich wie bei dem Exsikkator gemäß Fig. 2 die Aufnahmegefäße 10 auf einer Drehscheibe 11. Die Transport-Drehbewegung der Drehscheibe kann jedoch im vorliegenden Falle vereinfacht werden, indem der Motorantrieb der Drehscheibe durch ein einfaches Uhrwerk ersetzt wird. Hierdurch wird es insbesondere ermöglicht, die gesamte Transportvorrichtung im Imlern des Exsikkators anzuordnen und eine äußere Drehscheibe zu vermeiden. Im Innern des Exsikkators ist außer der Drehscheibe 11 eine Festplatte 51 vorgesehen, an der mittels einer Feder 52 über einen Hebel 53 eine Sperrklinke 54 elastisch gegen die Drehplatte 11 angepreßt wird, unterhalb welcher die Kontakte 20 befestigt sind, welche im Zusammenwirken mit der Sperrklinke 54 die Bewegung der Drehscheibe begrenzen. An die Sperrklinke 54 ist mittels eines Drahtes 55 ein Weicheisenkern 56 befestigt, der teilweise in die Wicklung 57 eines Elektromagneten hineinragt, die an die Festplatte 51 mit Hilfe eines Spulenkörpers 58 befestigt ist. Gelangt nun der Kontaktdraht 46 in die Quecksilbersäule 47 (siehe Fig. 2), so wird die Wicklung 57 des Elektromagnetell über das Relais 48 mit einem Stromstoß versehen, der stark genug ist, die Sperrklinke 54 nach unten auszulenken, so daß die Drehscheibe unter der Wirkung des Drehmomentes, welches von der Uhrwerkfeder 59 ausgeübt wird, weitergedreht wird, bis die Sperrklinke 54 wieder gegen die Platte 11 gepreßt wird und bei Ankunft des nächstfolgenden Kontaktes erneut die Drehbewegung der Scheibe abstoppt. Das Relais 48 ist vorzugsweise als Verzögernngsrelais ausgebildet, das nur kurz nach der Kontaktgabe des Drahtes 46 mit der Quecksilbersäule 47 eine Speisung der Wicklung 57 des Elektromagneten bewirkt, um dann eine Unterbrechung des Stromkreises des Elektromagneten vorzunehmen.
• Eine Vorrichtung zur Regelung des Vakuums ist in der Fig. 5 in ihren Einzelheiten veranschaulicht.
• Ein großes ballonförmiges Gefäß 60, welches als Vak«umpuffer dient, ist an eine Vakuumpumpe 61 angeschlossen, während die Destillationsanordnung über die Leitung 62 mit dem Rohr 63 in Verbindung steht.
• Sobald ein (nicht eingezeichnetes) Differentialmanometer, welches den Druck in der Destillationsanordnung anzeigt, einen gewissen Druckwert übersteigt, wird durch eine (ebenfalls nicht eingezeichnete) Kontaktvorrichtung die Wicklung 64 eines Elektromagneten unter Strom gesetzt, welche einen als Schwimmer ausgebildeten, eine Quecksilbersäule begrenzenden Weicheisenkern 65 in Richtung des Pfeiles nach oben zieht, wodurch die Leitung 63 mit dem Raum 66 in Verbindung tritt, da der Quecksilberspiegel im Gefäß 67 bei der Anziehbewegung des Weicheisenkernes 65 sinkt und somit die öffnung 68 des Rohres 63 freigibt. Da der Raum 66 mit dem Vakuumpuffer oder auch direkt mit der Pumpe in Verbindung steht, wird das Vakuum der Destillationsanordnung so lange verbessert, bis der Kontakt des Differentialmanometers wieder unterbrochen wird, wobei der Weicheisenkern 65 die Oberfläche 67 der Quecksilbersäule so weit nach oben drückt, bis die öffnung 68 versperrt und damit die Destillationsanordnung wieder von der Pumpe bzw. dem Vakuumpuffer getrennt ist. Die Anordnung kann selbstverständlich auch so getroffen sein, daß bei Stromunterbrechung des Elektromagneten die Schließung des Ventils erfolgt.
• T F.NT NSPr l*C.HE-l. Verfahren zur automatischen Destillation, inslesoiidere für Rektifizierkolonnen in Laboratorien, wobei die Destilla,tentnahme der einzelnen Fraktiouskomponenten. bei im wesentlichen konstanter Kolonnentemperatur staffinde.t und die einzelnen kondensierten Fraktionskomponenten in getrennten Aufnahmegefäßen, mittels eines Zuflusses eingefüllt werden, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Absieden einer Destillationskomponeunte und während der vorzugsweise automatisch erfolgenden Temperaturumstellung auf die nächst höhersiedende Komponente ein von der Temperaturumstellung ausgelöstes Relais betätigt wird, welches über einen Antrieb, z. B. einen. Motor, einen Transport mit den. in einer vorgegebenen Reihenfolge angeordneten Aufnahmegefäßen für die einzelnen Komponenten so weit verstellt, bis das Aufnahmegefäß für die abgesiedete Komponente vom Zufluß entfernt ist und. das in der Transportrichtung folgende Aufnahmegefäß in die Einfüllstellung des Zuflusses gelangt.
• 2. Verfahren zur automatischen Destillation, insbesondere für Rektifizierkolonnen in Laboratorien, dadurch gekennzeichnet, daß zur tempern turunabhängigen Destillatentnahme das aus dem Kolonnenkopf austretende Destillat in eine Vorlage geleitet wird, daß das Destillat nach Auffürllung der Vorlage durch ein an dem oberen Ende der Vorlage einmünden des Rohr, dessen anderes Ende unterhalb der Vorlage in einer Zuflußleitung zu dem Aufnahmegefäß liegt, automatisch leergehebert wird und daß ein in der Vorlage befindlicher Schwimmer während des Auffüllvorganges der Vorlage ein Relais betätigt, welches den Transport der Aufnahmegefäße verstellt, bis das nächstfolgende Gefäß unter den Zufluß gelangt.

Claims (1)

1. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2. wobei der Wärmeaustausch der Kolonne durch einen Heizmantel herabgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kolonnenkontaktthermometer über einen Koppelmechanismus ein Heizmantel-Kontaktthermometer entsprechend der Kolonn entemperatu ränderung verstelllt, wobei durch ein Relais die Aufheizung des Heizmantels bewirkt wird 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Kolonnenkontaktthermometer das genannte Relais auslöst. welches einen. Synchronmotor zum Antrieb des Transportes für die Aufnahmegefäße einschaltet, wobei dieser Motor über eine mechanische Kupplung oder ein Relais mit dem Thermometermotor für das genannte Kolonnenthermometer gekoppelt ist, und daß Mittel vorgesehen sind. welche den Synchronmotor des Transportes und somit auch den Thermometermotor nach einer vorgegebenen Zeitspanne ausschalten.

   5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Transport für die Aufnahmegefäße als Drehscheibe ausgebildet ist, die in einem Exsikkatorgefäß rotierbar angeordnet ist.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehscheibe aus einem magnetisierbaren Material besteht oder mit einem am Umfang der Scheibe montierten reifenförmigen Blech aus magnetisierbarem Material versehen ist.

   7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet. daß koaxial zu der genannten Drehscheibe eine weitere Drehscheibe außerhalb des Exsikkators angeordnet ist, an welcher Magnete befestigt sind, welche bei einer Drehung der äußeren Drehscheibe die im Innern des Exsikkators befindliche Drehscheihe in Form eines Kurzschlußdäufers mitdrehen.

   8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abschaltung des Antriebsystems an einer oder beiden D rehscheibeii Kontakte vorgesehen sind, welche azimutal um bestimmte Winkelbeträge gegeneinander versetzt angeordnet sind, um eine Begrenzung der Transportdrehbewegung auf einen bestimmten Winkelbetrag durchzuführen.

   9. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 5, dadurch gekennzeichnet. daß ein Federmechanismus, z. B. ein Uhrwerk. vorgesehen ist, um eine Drehbewegung der Drehplatte zu erzeugen, daß weiterhin eine Sperrklinke vorgesehen ist, die mittels an der Dreh scheibe angeordneter Anschläge die Bewegung der Drehscheibe sperrt.

   10. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß das genannte schwimmergestenerte Relais aus einem waagebalkenförmig gelagerten Drehhebel besteht, wobei der eine Hebelarm mit einer Kontaktvornchtung. z. B. einem Draht, versehen ist, die in der Normalstellung über einer Quecksilberoberfläche sich befindet, und daß die Herstellung des Kontaktes zwischen Kontaktvorrichtung und Quecksilbersäule mittels einer schwimmergesteuerten Hilfsvorrichtung, z. B. einem Stift, bewirkbar ist, der den anderen Hebelarm bei der Steigbewegung des Schwimmers nach oben drückt.

   11. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl für das Kolomienthermometer als auch für das Heizmantelthermometer je ein Synchronmotor vorgesehen ist und daß die beiden Motorwellen miteinander gekuppelt sind.

   12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regelung des Rücklaufs des kondensierten Destillates ein mit einer Öffnung versehenes Samtnelorgan für das Destillat vorgesehen ist. daß diese öffnung mit einem regelbaren Verschluß, z. B. einem Glasschliffverschluß, versehen ist und daß die Verstellung des Verschlusses mit einem Elektrornagnet bewirkbar ist.

   13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasschliffverschluß z. B. über einen Draht mit einem Weicheisenkern verbunden ist, der im Wirkungsbereich eines Elektromagneten liegt.

   14. Vorrichtung nach Anspruch 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Stromstärke des Elektromagneten und damit das Rücklaufverhältnis durch eine Vorrichtung zur Regelung der mittleren Kontaktdauer erfolgt, die in den Stromkreis der die Wicklung speisenden Stromquelle eingeschaltet ist.

   15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Regelung der mittleren Kontaktdauer aus einem Kontaktarm besteht, der drehbar an einer Motorwelle befestigt ist und federnd auf seiner ganzen Bahn gegen eine Metalischeibe gepreßt ist. auf der eine dünne Isolierplatte verschiebbar ist, die einen mehr oder minder großen Teil der Kontaktbahn des Kontaktarmes überdeckt.

   16. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Regelung des Druckes der Destillationsanordnung ein. Kontaktmanometer vorgesehen ist, das beim Überschreiten eine« vorgegebenen Höchstdruckes in der Destillationskolonne ein Relais auslöst, welches durch die öffnung eines Quecksilberventils die Destillationskolorme mit einem Vakuumpuffer oder auch direkt mit einer Vakuumpumpe verbindet.

   17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Quecksilberventil eine in einem U-förmigen Rohr eingeschlossene Quecksilbersäule dient und daß in dem einen Rohrarm ein Schwimmer aus einem magnetisierbaren Material, z. B. Weicheisen, vorgesehen ist, wobei mittels eines Elektromagneten die Anziehung des Weicheisenkerns und damit die Verschiebung der Quecksilbersäule zur öffnung einer Zuführung erfolgt, welche den Raum der Destillationskolonne mit dem Vakuumpuffer bzw. der Vaknumpumpe verbindet.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 846 314, 891 152; »Chemische Technik«, 4 (1952), S. 443 bis 450; »Chemie-Ingenieur-Technik«, 1/2 (1949), S. 9.