DE1030490B - Verfahren zur Entferung von Saeureharzresten aus mit Schwefelsaeure behandelten Schmieroelen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung von Säureharzresten aus mit Schwefelsäure behandelten Schmierölen Es war bisher üblich, Schmieröle nach der Behandlung mit konzentrierter Schwefelsäure bei Anwendung des Trockenverfahrens mit Kalk zu neutralisieren, ehe sie einer Weiterbehandlung mit Bleicherde im Kontaktverfahren bei mittleren Temperaturen oder bei hohen Temperaturen im Röhrenofen unterworfen wurden. Ein Nachteil dieser Behandlung ist die Bildung von öllöslichen Kalkseifen, vor allem, wenn sich mehr oder weniger Sulfosäuren gebildet haben, Hierdurch wird eine erhebliche Nachdunklung des Öles verursacht. Es ist auch möglich, auf die Behandlung mit Kalk zu verzichten und sofort eine alkalisch reagierende Naturbleicherde oder eine Mischung einer solchen mit aktivierter Erde dem gesäuerten Öl zuzugeben. Dann wird zwar eine Kalkseifenbildung verhindert, jedoch kann bei der Kontaktbleichung bei hohen Temperaturen folgender Nachteil eintreten: Es sind fast immer im gesäuerten Öl, dem das Säureharz bereits entzogen ist, selbst wenn es scheinbar blank ist, in feinster Verteilung immer noch Säureharzspuren bzw. Spuren freier Säure, vorhanden. Diese werden zwar durch die zugesetzte Bleicherde gebunden, bei der Erhitzung auf Behandlungstemperatur zwischen 200 bis 350° C wird diese Bindung jedoch unter Freiwerden von Schwefeldioxyd aus den zersetzten Säureharzen wieder aufgehoben. Dieses Freiwerden des S 02 führt einmal zu Korrosionen in den Destillationskolonnen, wenn, wie bei der Behandlung von Altölen, die Erdebehandlung mit dem Abdestillieren der leichten Anteile verbunden wird, andererseits tritt der Bleicheffekt nicht in dem gewünschten Ausmaß ein. Weiterhin können diese zersetzten Säureharzreste zu Verkrustungen im Röhrensystem des Ofens führen. Es bleibt also nichts anderes übrig, als einen Teil der Bleicherde vor der Hochtemperaturbehandlung zur Bindung von Säureharzresten zuzuführen und wieder abzufiltern, ehe die eigentliche, für die Hochtemperaturbehandlung bestimmte Bleicherdemenge zugesetzt wird.
• Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren für die Entfernung von Säureharzspuren aus dem gesäuerten Öl, das hierfür bereits einmal in der Hochtemperaturbehandlung gebrauchte Bleicherde zur Anwendung bringt, nach deren Entfernung aus dem Öl dann frische Bleicherde zur Hochtemperaturbehandlung zugesetzt wird.
• An Hand des in der Zeichnung beigefügten Schemas sei das Wesen der Erfindung nochmals ausgeführt. Es bezeichnet 1 einen Agiteur, dem bei 2 das zu behandelnde Öl, bei 3 die Schwefelsäure zugeführt wird. Ö1 und Säure werden durch den Rührer 4 vermischt, das ausgeflockte Säureharz wird nach dem Absitzen bei 5 abgezogen. Das geklärte saure Öl fließt durch die Leitung6 in einen Agiteur7 mit Rührwerk B. in dem es durch die Leitung 9 mit dem von dem Schlußfilter 21 abgezogenen Bleicherdeschlamm vermischt wird. Die in dem Schlamm vorhandene Bleicherde bindet alle etwa noch vorhandenen Säureharzspuren. Das so mit der gebrauchten Bleicherde behandelte Öl wird mittels der Pumpe 10 durch eine Filterpresse 11 gedrückt, in der die gebrauchte Bleicherde mit den Säureharzresten vom Öl abgestreift wird. Das blanke Öl fließt über die Leitung 12 in einen Agiteur 13 mit Rührwerk 14, in welchem es über die Dosiereinrichtung 15 mit frischer Bleicherde behandelt wird. Von dort gelangt es über den Röhrenofen 16, in dem es auf eine Temperatur von 200 bis 350° C erhitzt wird, in die Kolonne 17, über deren Kopf 18 die leichtflüchtigen Anteile abgezogen werden, während das gebleichte Öl über den Sumpf 19 mit der Erde mittels der Pumpe 20 in das Kerzenfilter 21 gedrückt wird. In diesem Kerzenfilter wird das 01 von der Bleicherde blank abfiltriert, während die Bleicherde in Form eines fließfähigen, ölhaltigen Schlammes über die Leitung 9 zur Vorbehandlung in den Agiteur 7 zurückfließt bzw. gepumpt wird. Das fertige Öl wird über die Leitung 22 aus der Apparatur ausgetragen.
• Es ist besonders vorteilhaft, zur Abtrennung der Bleicherde aus dein Öl hinter dem Röhrenofen ein kontinuierlich arbeitendes Kerzenfilter oder ein ähnliches Filter, bei dem die Bleicherde mit Öl vermischt in Form eines Schlammes anfällt, zu verwenden. Man kann jedoch auch an dieser Stelle eine Filterpresse einsetzen, die die gebrauchte Bleicherde in Form eines festen Kuchens liefert, der dann in dein Agiteur 7 durch das Rührwerk 8 im Saueröl wieder aufgelöst wird.
• Es hat sich gezeigt, daß durch die Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung alle Spuren von Säure- März und freier Säure vor der Weiterbehandlung des Öles im Röhrenofen restlos entfernt werden. Es ist dadurch möglich geworden, die gesamte. zugesetzte Bleicherdemenge und damit die Verluste an Öl um 30 bis 40% zu verringern. Da die gebrauchte Bleicherde bereits mit. Öl gesättigt oder in Öl aufgeschwemmt zugesetzt wird, -das in der Anlage nür- rezi-rlculiert, treten durch die zweimalige Bleicherdebehandlung keine zusätzliche Ölverluste mehr ein. .

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Raffinätion von Mineralölen mit Schwefelsäure und Bleicherde im Kontaktverfahren bei hoher Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Schwefelsäurebehandlung das Öl zur Entfernung der letzten Harzspuren mit bereits einmal verwendeter Erde behandelt und erst nach deren Entfernung mittels einer Filterpresse die für die Hochtemperaturbehandlung bestimmte frische Erde zugesetzt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bleicherde nach der Hochtemperaturbehandlung über ein Kerzenfilter oder ähnliche Filterkonstruktion mit reichlich Öl in Form eines pumpfähigen Schlammes abgeschieden wird, der dann zur Entfernung von Harzspuren dem frisch gesäuerten Öl zugepumpt wird.