DE438072C - Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Roh-Schwefelkohlenstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Roh-Schwefelkohlenstoff. Durch das Patent ¢3699` ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Roh-Schwefelkohlenstoff geschützt. Nach Anspruch i dieses Verfahrens-wird der Schwefelkohlenstoff durch entgegengeführte Schwefelkohlenstoffdämpfe vom Schwefelwasserstoff befreit und darauf gegebenenfalls durch chemische Reinigung mittels Laugen oder Säuren dem Schwefelkohlenstoff Schwefel und Schwefelverbindungen in Form einer hochkonzentrierten Lösung entzogen.
• Es hat sich nun gezeigt, daß die bei dem obigen Verfahren angegebene Reihenfolge zur Erzielung des Erfolges nicht unbedingt notwendig ist. Man kann bereits in dem unteren Teil der Kolonne, in der der Schwefelwasserstoff durch entgegengeführte Schwefelkohlenstoffdämpfe entfernt wird, vollständig schwefelwasserstoftfreie Scliwefelkohlenstoffdämpfe ableiten und erhält nach Kondensation dieser Dämpfe einen Schwefelkohlenstoff, der nunmehr durch eine Laugen- oder Säurenreinigung in vollständig reiner Form anfällt. Die Arbeitsweise eines solchen in Abb. i dargestellten Turmes entspricht im allgemeinen der im Hauptpatent angegebenen, nur sammelt sich bei C, da durch F dauernd Schwefelkohlenstoffdämpfe entnommen und im Kühler G kondensiert werden, allmählich eine konzentrierte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff an, die durch La zeitweilig abgelassen wird oder kontinuierlich abläuft. Man kann auch in der Schwefelkohlenstoffrektifikationskolonne eine Schwefelwasserstoffabtreibkolonne B einbauen (Abb. z), die man a. B. mit Raschigringen o. dgl. füllt, und erhält dann in dieser Kolonne gleichzeitig noch eine weitgehende Befreiung des Schwefelkohlenstoffes von flüchtigen flüssigen Verbindungen, die bei der vorher beschriebenen Arbeitsweise in dem nachgeschalteten Lauge-bzw. Säuregefäß erst entzogen werden. Man kann auch die erwähnte eingebaute Schwefelwasserstoffabtreibkolonne B bis auf den Flüssigkeitsspiegel des Schwefelkohlenstoffes in der Schwefelkohlenstoffrektifikationskolonne herabreichen lassen, um z. B. jegliches Mitreißen von Schwefelwasserstoff zu vermeiden. In dem unteren Teil der Kolonne befindet sich dann, wie früher beschrieben, die hochkonzentrierte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff, die in bekannter Weise kontinuierlich abgezogen wird. Die hierbei- entbundenen Schwefelkohlenstoffdämpfe werden wieder in die Apparatur zurückgeführt oder für sich getrennt kondensiert und gewonnen. Die Arbeitsweise eines solchen in Abb. - dargestellten Turmes ist folgendermaßen Der mit Füllkörpern versehene Berieselungsturm B befindet sich in der Rektifikationskolonne F, die ebenfalls Füllkörper enthält und reicht bis zum Punkt x bzw. bis zum Punkt y herab, d. h. also: sie endet im ersten Fall über dem Flüssigkeitsspiegel, im zweiten Fall im Flüssigkeitsspiegel des am Boden sich ansammelnden Schwefelkohlenstoffes. Durch A läuft der von Schwefelwasserstoff und Schwefel zu befreiende Rohschwefelkohlenstoff ein und wird; wie im Hauptpatent beschrieben, durch die vom Boden des mit einem Heizmantel umgebenen Turmes her aufsteigenden reinen Schwefelkohlenstoffdämpfe vom Schwefelwasserstoff befreit. Der Schwefelwasserstoff entweicht durch den Kühler E, der zugleich die mitgerissenen Schwefelkohlenstoffdämpfe verdichten und zur Kolonne zurückführen soll. Aus dem unteren Teil der Kolonne F steigen reine Schwefelkohlenstoffdämpfe auf, die auf dem langen Wege beim Aufsteigen durch die Füllkörper noch weitgehend rektifiziert und somit von allen fremden Stoffen befreit werden. Die durch das Rohr G entweichenden Dämpfe werden, wie üblich, in einem Kühler kondensiert. Auch hier sammelt sich bei C allmählich eine konzentrierte Schwefel-Schwefelkohlenstofflösung an, die durch L? kontinuierlich abläuft. Durch Einschalten eines Hahnes H läßt sich die zum Abtreiben des Schwefelwasserstoffes notwendige Menge an Schwefelko:hlenstoffdämpfen auf ein Minimum reduzieren.
• Man kann natürlich auch zunächst in einer Destillationsblase den schwefelwasserstoffhaltigen Schwefelkohlenstoff verdampfen und aus dieser Blase bereits die erwähnte konzentrierte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff abziehen sowie die Trennung von Schwefelwasserstoff- und Schwefelkohlenstoff nach der Arbeitsweise des Hauptpatentes durchführen. Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, daß der Schwefelwasserstoff leicht durch die ganze übrige Apparatur mitgeschleppt wird.

Claims (1)

1. PATE NTAXSPRÜCHR: i. Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Roh-Schwefelkohlenstoff nach Patent 436998, dadurch gekennzeichnet, daß die im obigen Patent angegebene Reihenfolge beliebig verändert wird und die Schwefelwasserstoffabtreibung und die Schwefelkohlenstoffdestillation sowie das Entfernen des gelösten Schwefels in ein und derselben Kolonne vorgenommen wird. z. Verfahren zur fortlaufenden Reinigung von Roh-Schwefelkohlenstoff nach Patent 436998, dadurch gekennzeichnet, daß vor der eigentlichen Rektifikation und Reinigung in einer Destillationsblase Schwefelkohlenstoff und Schwefelwasserstoff abdestilliert und die im unteren Teil dieser Blase anfallende konzentrierte Lösung von Schwefel in Schwefelkohlenstoff kontinuierlich abgezogen wird, worauf unter Abscheidung des Schwefels der zur Lösung dienende Schwefelkohlenstoff gesondert aufgefangen und kondensiert oder wieder in die alte Apparatur zurückgeführt wird.