DE572202C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel In der Hauptpatentschrift 564 499 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Schwefel in flüssiger Form beschrieben, bei dem Flüssigkeiten, die Schwefel in abgeschiedener Form enthalten oder beim Erhitzen abscheiden, wie z. B. Lösungen von Polysulfiden, Thiosulfat, Polythionaten, Sulfiten, Bisulfiten u. d-1., bei einer solchen Höhe der Flüssigkeitssäule erhitzt werden, daß infolge des hydrostatischen Druckes die Temperatur in ihrem unteren Teil über den Schmelzpunkt des Schwefels steigt.
• Es wurde gefunden, daß sich dieses Verfahren mit Vorteil auf solche wäßrigen Suspensionen anwenden läßt, die neben Schwefel noch andere feste Stoffe enthalten. Hierbei wird eine vollständige Trennung des Schwefels von den übrigen in der Flüssigkeit suspendierten Stoffen erreicht und der Schwefel frei von Verunreinigungen in flüssiger Form gewonnen. Besonders vorteilhaft ist, wie nachstehend gezeigt wird, die Anwendung des Verfahrens in Verbindung mit Entschwefelungsverfahren, bei denen z. B. das zu entschwefelnde Gas mit Eisenoxydaufschlämtnungen behandelt wird.
• Bei der nassen Entschwefelung von technischen Gasen,-z. B. Koksofengasen, mit alkalischen oder neutralen Eisenoxydaufschlämmungen wird der in den Gasen enthaltene Schwefelwasserstoff in Form von Eisensulfid gebunden. Bei der Regeneration dieser Lösungen mit Luft wird das Eisenoxyd bzw. Eisenhydroxyd zurückgebildet, und der Schwefel scheidet sich dabei in fein verteilter Form, z. B. als Schaum, auf der Flüssigkeitsoberfläche ab, von der er nach bekannten Methoden abgetrennt wird. Der so gewonnene Schaumschwefel ist jedoch stark mit Eisenoxyd verunreinigt.
• Die Trennung dieses.Schaumschwefels von dem beigemischten Eisenoxyd unter Gewinnung eines reinen, verkaufsfähigen Schwefels ist aber für die Wirtschaftlichkeit derartiger Gasentschwefelungsverfahren von ausschlaggebender Bedeutung. Der nach den bisherigen Trennungsmethöden gewonnene, feuchte und mit Eisenoxyd verunreinigte Schwefel ist stark in seinem Wert vermindert und schwer verkäuflich. Ferner bedeutet der Einschluß von Eisenoxyd und Waschlauge einen dauernden Verlust an Rohmaterialien für die Entschwefelung.
• Das vorliegende Verfahren gestattet in einfacher Weise eine vollständige Trennung des Schwefels von dem anhaftenden Eisenoxyd und gleichzeitig die Gewinnung von trockenem Schwefel. Die Arbeitsweise ist folgende: Der von der Waschflüssigkeit nur roh abgetrennte Schwefelschaum wird, evtl. unter Verdünnung mit Wasser, kontinuierlich dein Oberteil einer in dem Hauptpatent beschriebenen Kolonne zugeführt und fließt im Gegenstrom zu dem am Unterteil eingeführten Dampf nach abwärts. Die Kolonne ist mit Flüssigkeit vollständig gefüllt. Bei einer Höhe der Flüssigkeitssäule von io bis i2 m herrscht infolge des hydrostatischen Druckes im Unterteil der Kolonne eine Temperatur von 120 bis i25°. Da diese über dem Schmelzpunkt des Schwefels liegt, sammelt sich dieser in flüssiger Form am Boden der Kolonne an und kann kontinuierlich oder von Zeit zu Zeit abgezogen werden. Das Eisenoxyd bleibt in der darüber befindlichen Flüssigkeit suspendiert; es wird zusammen mit dieser aus der Apparatur unter Einhaltung einer konstanten Flüssigkeitssäule abgezogen und der Gaswaschflüssigkeit wieder zugeführt.
• Um den Dampfverbrauch möglichst niedrig zu halten, ist es zweckmäßig, den Schwefelschaum so konzentriert wie möglich von der regenerierten Gaswaschflüssigkeit zu trennen und ihn evtl. vor dem Einlauf in die Kolonne mit der aus dem unteren Teil entspannten heißen Lösung zu verdünnen. Das darin suspendierte Eisenoxyd bzw. -hydroxyd trennt man durch Absitzenlassen in einem entsprechend dimensionierten Behälter und führt es als konzentrierten Schlamm zu der in der Gaswaschflüssigkeit befindlichen Hauptmenge zurück. Ein Teil. der entspannten heißen Flüssigkeit beschreibt auf diese Weise einen Kreislauf in der Kolonnenapparatur, während der übrige Teil -wieder in den Kreislauf der Waschlösung eintritt.
• Zur besseren Trennung des Eisenoxyds von dem geschmolzenen Schwefel känn evtl. in den Unterteil der Apparatur Luft oder ein anderes indifferentes Gas in feiner Verteilung eingeleitet werden; durch die aufgenommenen Gasblasen wird die Schwimmfähigkeit des flockigen Eisenoxyds verbessert, so daß es restlos mit der entspannten Flüssigkeit aus der Kolonne entfernt werden kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCII: Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel in flüssiger Form gemäß Patent 564 499, dadurch gekennzeichnet, daß man solche wäßrige Suspensionen, die neben Schwefel noch andere feste Stoffe enthalten, insbesondere die bei der nassen Gasentschwefelung mittels neutraler oder alkalischer Eisenoxydaufschlämmungen anfallenden, Schwefel sowie Eisenoxyd bzw. -hydroxyd enthaltenden Gemische, einer Behandlung nach dem Verfahren des Hauptpatents unterwirft.