DE971224C

DE971224C - Verfahren zur Abscheidung von Schwefel aus Polysulfidloesungen

Info

Publication number: DE971224C
Application number: DEC6229A
Authority: DE
Inventors: Helmut Schade
Original assignee: FJ Collin AG
Current assignee: FJ Collin AG
Priority date: 1952-08-07
Filing date: 1952-08-07
Publication date: 1958-12-31

Description

Zur Extraktion von Schwefel aus schwefelhaltigen Massen benutzt man neben anderen Mitteln bekanntlich auch Polysulfidlösungen. Aus der bei der Entschwefelung von Steinköhlengas kommen-.den, mit Schwefel beladenen Aktivkohl#e extrahiert man vorzugsweise mit Ammoniumsulfid, wobei der Schwefel unter Bildung von Ammoniumpolysulfid von der Ammoniumsulfidlösung aufgenommen wird. Die Gewinnung des Schwefels aus der Polysulfidlösung erfolgt bei den bekannten Verfahren durch Verkochen der Lösung bei Überdruck oder auch Atmosphären-druck.
Die bisher bei Abscheidung des Schwefels aus Polysulfidlösungen bekannten Verfahren weisen eine Reihe von Mängeln auf. So wird bei der Druckverkochung die Polysulfidlösung restlos zersetzt, d.h., es werden auch NH, sowie der vorhandene Schwefelwasserstoff abgetrieben, die anschließend kondensiert werden müssen, um erneut eine Ammoniumsulfidlösung herzustellen. Da bei -der Verkochung auch,die Verunreinigungen in dem Schwefel zurückbleiben, muß dieser besonders ge# reinigt werden. Da weiter bei der Verkochung H2 S, N H, sowie auch Wasserdampf übergeht, stellt sich der Dampfverbrauch entsprechend hoch, weil auch die Verdampfungswärme der genannten Stoffe aufgewandt werden muß.
Es ist auch bekannt, Polysulfidlösungen in Autoklaven unter ihrem Dampf.,druck auf über i5o' zu erhitzen, doch wird auch hierbei --in teilweises Verdampfen eintreten, um,den erforderlichen hohen Druck zu erzeugen.
Es wurde gefunden, daß die Nachteile vermieden werden können, wenn man gemäß der Erfindung die Abscheidung des Schwefels aus der Polysulfidlösung durch indirekte Erhitzung der Lösung, die in einer geschlossenen Apparatur unter Vermeidung eines Dampfraumes unter einen Druck von :2 bis 6 atü gesetzt wird, auf Temperattiren von i2o bis i3o' vornimmt, die unter dem Siedepunkt der Lösung bei dem angewandten Druck liegen. Die Folge dieser Erhitzung und des Druckes ist, daß eine Zersetzung der Polysulfide in elementaren Schwefel und eine wäßrige Lösung von Sulfiden stattfindet, ohne daß gasförmige Bestandteile ausgetrieben werden, weil bei der Zersetzung im Gegensatz zu den bekannten Verfahren kein Gasraum vorhanden ist. Der Schwefel fällt dabei in flüssiger Form an. Die anzuwendenden Temperaturen und Drücke richten sich nach der jeweiligen Konzentration der zu verarbeitenden Lösung an N H3, H2 S und gewinnbarem S chwef el, wobei außerdem auch der gewünschte Grad der Zersetzung mitsprechen kann. In vielen Fällen hat man es nicht einmal nötig, die Zersetzung der Polysulfide bis zu-in Ammoniumsulfid vorzunehmen und den gewinnbaren Schwefel restlos abzuscheiden. Mit Rücksicht auf die Art der Extraktion ist es unter Umständen sogar zweckmäßig, gewisse Mengen an gewinnbarem Schwefel in der Lösung zu belassen.
Es ist bereits bekannt, eine solche zu zersetzende Lösung in einem kolonnenförmigen Apparat unter dem Druck der Flüssigkeitssäule über den Schmelzpunkt des abgesc#hiedenen Schwefels zu erhitzen. Mit Rücksicht auf die Ausmaße der Apparatur können dabei aber keine Drücke von 2 bis 6 atü erzielt werden. Ein solcher erhöhter Druck bietet jedoch den weiter-en Vorteil, daß durch die v#rmehrte kinetische Energie der Polysulfi-dmoleküle eine bessere Zersetzung in kürzerer Zeit möglich ist.
Das Verfahren kann beispielsweise, wie in der Abbildung schematisch dargestellt, ausgeführt werden.
Die in dem Extrakteur a gebildete gesättigte Ammoniumpolysulfidlösung wird durch die Pumpe b dem Zersetzer c zugeführt, der unter entsprechendem Druck gehalten und mittels der Heizschlange d beheizt wird. Es wird hier mit Temperaturen von 120 bis 130' und Drücken von :2 bis 6 atü gearbeitet. Bei dieser Art der Erhitzung wird der Schwefel abgeschieden, der in flüssiger Form durch die Leitung e abgezogen werden kann. Die Menge des auszuscheidenden Schwefels läßt sich durch Regulierung der Verweilzeit des Polysulfids indem Zersetzer beliebig beeinflussen. So ist es z. B. möglich, aus einer Lösung, die 2oo g/1 gewinnbaren Schwefel enthält, ioo g bis i5o g abzuscheiden. Die zersetzte Lösung wird gegebenenfalls nach Wärmeaustausch dem Extrakteur wieder zugeleitet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Abscheidung von Schwefel aus Polysulfi"dlö,sungen, vorzugsweise Ammoniumpol),sulfidlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in einer geschlossenen Apparatur unter Vermeidung eines Dampfraumes unter einen erhöhten Druck von :2 bis 6 atü gesetzt und durch indirekte Beheizung auf Temperaturen von 120 bis 13o' erhitzt wird, mit der Maßgabe, daß eine Temperatur eingehalten wird, die unterdem Siedepunktder Lösung bei dem jeweiligen Druck liegt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 495 18:2, 564 499.