DE818799C

DE818799C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel aus seiner Verunreinigungen enthaltenden Loesung in einem organischen Loesungsmittel

Info

Publication number: DE818799C
Application number: DEC765A
Authority: DE
Inventors: Maurice Accaries
Original assignee: Compteurs Schlumberger SA
Current assignee: Compteurs Schlumberger SA
Priority date: 1948-01-05
Filing date: 1950-04-04
Publication date: 1951-10-29
Also published as: FR959632A; BE494115A

Description

(WiGBL S. 175)

AUSGEGEBEN AM 29. OKTOBER 1951

C 765 IVb 112 i

Es ist in der Gasindustrie bekannt, den Schwefel aus den Reinigungsmassen mit Hilfe von Lösungsmitteln, wie z. B. CS₂, C₆H₆ usw. wiederzugewinnen. Im allgemeinen lösen diese Lösungsmittel jedoch auch die anwesenden Teere und Harze. Bei der Destillation des Lösungsmittels erhält man so einen unreinen Schwefel, der später noch gereinigt werden muß.

Es ist weiterhin bekannt, und zwar besonders im Falle der Entfernung des H₀ S mittels aktiver Kohle, den Schwefel mit Hilfe von Ammoniumpolysulndlösungen wiederzugewinnen, die den Teeren gegenüber nicht lösend wirken, so daß der erhaltene Schwefel rein ist. Dieses Verfahren ist jedoch im Fall von Reinigungsmassen praktisch unanwendbar.

In jedem dieser Fälle ist der Energieverbrauch ziemlich hoch, und die Destillationsverluste sind ebenfalls beträchtlich. Zum mindesten muß eine recht kostspielige Wiedergewinnungsanlage erstellt werden.

Die nachstehend beschriebene Erfindung bezweckt eine unmittelbare Wiedergewinnung von reinem Schwefel aus seiner Verunreinigungen enthaltenden Lösung in einem organischen Lösungsmittel, und zwar mittels einer wirtschaftlich und billig arbeitenden Anlage. Erfindungsgemäß wird dies durch

Austausch des Schwefels zwischen dem organischen Lösungsmittel und einer dabei in Polysulfidlösung übergehenden Ammonsulfidlösung, thermische Zersetzung der Polysulfidlösung und Abtrennung des Schwefels erreicht.

Zweckmäßig wird das durch thermische Zersetzung der Polysulfidlösung anfallende Gemisch aus Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Wasser in einem Verdampfer in unmittelbare Berührung mit

ίο der Ausgangslösung gebracht und die hierbei abgegebene Wärme zum Abdestillieren des Lösungsmittels verwendet.

Eine beispielsweise Ausführungsform einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung zeigt die Zeichnung. In dieser ist 1 ein Sammelbehälter für die z.B. aus CS₂+ S bestehende Lösung, 2 ein Kocher, in welchem die Lösung des Schwefels in S(NH₄)₂ durch indirekte Beheizung mittels Dampf unter einem Druck von 1,5 bis 2 kg/cm² bei 115⁰ destilliert wird, 3 ein Verdampfer, in welchem der Austausch des Schwefels zwischen dem organischen Lösungsmittel, z. B. CS₂ und einer dabei in Polysulfidlösung übergehenden Ammonsulfidlösung erfolgt, 4 ein Kondensator zur Wiedergewinnung der C S₂-Dämpfe, 5 ein Absetzgefäß, 6 ein Filter und 7 ein Schwefelbehälter.

Die Anlage arbeitet folgendermaßen: Eine Lösung von Schwefel in S(NH₄)₂, die aus einem vorhergehenden Arbeitsgang herrührt, wandert durch die Leitung 14 und das Filter 6, wo Teer u. dgl. abfiltriert wird, sowie weiter durch die Leitung 15 in den Kocher 2. Dort wird die Lösung mittels des indirekten Heizdampfes von 1,5 bis 2 kg/cm², der durch die Schlange 9 strömt, thermisch zersetzt. Gleichzeitig wird eine aus dem Behälter 1 kommende Ausgangslösung von S + CS₂ mittels der Leitung 8 in den Verdampfer 3 eingeleitet. Die in dem Kocher 2 entwickelten Dämpfe (NH₃-H₂O-H₂S) gelangen durch die Leitung 10 ebenfalls in den Verdampfer 3 und dort in unmittelbare Berührung mit der Ausgangslösung, wobei die hierbei abgegebene Wärme zum Abdestillieren des Lösungsmittels verwendet wird.

Bei dieser Durchsetzung der in 3 befindlichen Flüssigkeitsmasse mit den Dämpfen findet eine Kondensation des Wasserdampfes statt, wodurch die Lösung vonH₂S und NH₃ erfolgt, woraus sich wiederum eine S (NH₄)-lösung ergibt.

Die aus dem Verdampfer 3 austretenden Dämpfe (NH₃ — H₂S — H₂O — CS₂) wandern durch die Leitung 11 in den Kondensator 4, wo C S₂ und H₂ O, die NH₃ und H₂S auflösen, kondensiert und durch die Leitung 12 dem Abscheidegefäß 5 zugeführt werden. Der in dem Gefäß 5 abgeschiedene CS₂ wird einer neuen Verwendung zugeführt, während die gleichzeitig angefallene Ammonsulfidlösung durch die Leitung 13 absatzweise in den Verdampfer 3 zurückkehrt. Die in 4 nicht kondensierten Gase wandern durch die Leitung 17 ebenfalls in den Verdampfer 3 zurück. Zwischen dem Verdampfer 3 und dem Kondensator 4 besteht also ein geschlossener Gas- und Dampfstromkreis.

Wenn der gesamte CS., abdestilliert ist, wird der flüssige Schwefel in dem durch die Leitung 16 gespeisten Gefäß 7 gesammelt. Der Behälter 1 wird nun mit einer neuen Charge beschickt.

Die Temperatur in dem Verdampfer 3 muß dem Lösungsmittel angepaßt werden.

Gemäß dem gewählten Beispiel ist der Schwefel in C S₂ gelöst, doch ist das Verfahren auch bei jedem anderen Lösungsmittel anwendbar.

Die Anlage und das Verfahren gemäß der Erfindung haben die folgenden Vorteile: 1. Die fühlbare Wärme der den Kocher 2 verlassenden Gase dient zur Destillation des C S., in dem Verdampfer 3. 2. Es ist keine Wiedergewinnungsanlage für H₂S, NH₃ und CS₂ erforderlich. 3. Es treten keine Verluste an N H₃, H₉ S und C S., ein. 4. Der geschlossene Gaskreislauf dient gleichzeitig zur (gegebenenfalls notwendigen) Kühlung der von 3 kommenden Lösung und hält einen im wesentlichen konstanten Druck des NH₃ und H., S aufrecht, während die Zersetzung von S (N H₄) ₂ in dem Verdampfer 3 verhindert wird. 5. Da der bei der Destillation des C S₂ niedergeschlagene Schwefel in gleichem Maße durch S(NHJ₂ gelöst wird, so wird die Bildung eines schwer aufzulösenden Schwefelblockes vermieden. Der Rahmen der Erfindung wird nicht verlassen, wenn man gleichwertige Anlagen verwendet, sofern folgenden Bedingungen genügt ist: a) ein Austausch des Schwefels zwischen einem Lösungsmittel und einer Lösung von S (N H₁)₂, b) die Destillation des betreffenden Lösungsmittels mit Hilfe der Destillationsdämpfe der Polysulfidlösung, c) ein Gas- und Dampfkreislauf, wodurch Dampfwiedergewinnungsvorrichtungen überflüssig werden und ein Gas- oder Dampfverlust vermieden ist.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel aus seiner Verunreinigungen enthaltenden Lösung in einem organischen Lösungsmittel, gekennzeichnet durch einen Austausch des Schwefels zwischen dem organischen Lösungsmittel und einer dabei in Polysulfidlösung übergehenden Ammonsulfidlösung, thermische Zersetzung der Polysulfidlösung und Abtrennung des Schwefels.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das durch thermische Zersetzung der Polysulfidlösung anfallende Gemisch aus Ammoniak, Schwefelwasserstoff und Wasser in einem Verdampfer (3) in unmittelbare Berührung mit der Ausgangslösung gebracht und die hierbei abgegebene Wärme zum Abdestillieren des Lösungsmittels verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Kondensation des abdestillierten Lösungsmittels gleichzeitig anfallende Ammonsulfidlösung nach Abtrennung des Lösungsmittels in den Verdampfer zurückgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch ge-

kennzeichnet, daß die hei der Kondensation des abdestillierten Lösungsmittels nicht kondensierten Gase bzw. Dämpfe ebenfalls in den Verdampfer zurückgeleitet werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge

kennzeichnet, daß die im Verdampfer gebildete Ammonpolysulfidlösung vor Eintritt in den der thermischen Zersetzung dienenden Kocher (2) durch ein Filter von dem mitgeführten Teer befreit wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

1975 10.