DE1028541B

DE1028541B - Verfahren zum Inberuehrungbringen von Gasen und/oder Daempfen mit einer Schicht aus Festkoerperteilchen

Info

Publication number: DE1028541B
Application number: DEF19884A
Authority: DE
Inventors: Hans Hauk; Dr Rolf Streeck; Dr Helmut Bayer; Dipl-Ing Luitfried Belik
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1956-03-24
Filing date: 1956-03-24
Publication date: 1958-04-24
Also published as: CH367115A

Description

Verfahren zum Inberührungbringen von Gasen und/oder Dämpfen mit einer Schicht aus Festkörperteilchen Gegenstand der Erfindung sind ein Verfahren zum Inberührungbringen von Gasen und/oder Dämpfen mit einer seitlich und nach unten durch Wandungen hegrenzen, aus grießigen, körnigen, pulverförmigen oder kristallinen Festkörperteilchen bestehenden Schicht und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Es ist bekannt, Gase oder Dämpfe mit wirbelfãhigen Feststoffen durch Anwendung des Wirbelschichtverfahrens miteinander in Berührung zu bringen. So werden beispielsweise Trockenprozesse in Wirbelschichten durchgeführt; hierbei wird das zu trocknetze Gut durch erwärmte trockene Luft aufgewirbelt und während des ganzen Trockemprozesses in aufgjewirbeltem Zustand gehalten. Weiberh,in ist es bekan,nt, Reaktionen in der Weise durchzuführen, daß die miteinander reagierenden Stoffe fetuzerkleinertes Katalytmaterial aufwirbeln; hierbei werden die Reaktionsstoffe heim Durchströmen der Wirbelschicht in gutem Kontakt miteinander und gleichzeitig mit dem Katalytmaterial gehalten.
Bei diesen und ähnlichen bekannten Operationen und Prozessen, z. B. beim Entfernen von Lösungsmitteln aus Feststoffen, hei Adsoptions- und Desorptionsverfahren, beim Brennen feinkörniger Stoffe oder beim Durchführen katalytischer und nicht katalytischer Umsetzungen in Wirbelschichten, wird stets angestrebt, die Wirbelschicht frei von Kanälen zu halten. Das gelingt zwar in vielen Fällen nicht, ist aber nötig, um z. B. ungleichmäßige Erwärmungen und Überhitzungen des Trockengutes bei Trockenprozessen zu vermeiden oder um ungleichmäßigen Verbrauch von Katalytmaterial oder unvollständige Umsetzungen bei der Durchführung irgendwelcher chemischer Reaktionen zu verhüten. Es ist auch bereits versucht worden. durch Anwendung von Rührern und leitblechäbnlichen Einbauten die Ausbildung von nachteiligen Kanälen zu vermeiden oder zu stören, um dadurch die Voraussetzungen für die Anwendung des Wirbelscbichtverfahrens zu schaffen.
Es ist weiter bekannt, den konstanten Zustand der Fluidisation, wie er schon heim klassischen Wirbelschichtverfahren angestrebt wird, dadurch zu erreichen bzw. zu verbessern und damit die Kanalbildung zu unterbinden. daß man den Gasstrom vor Eintritt in das Schüttgut in pulsierende Bewegung versetzt.
Diese Maßnahmen versagen jedoch häufig, insbesondere wenn der aufgewirbelte Feststoff nicht abriebfest ist oder wenn er zum Kleben oder Verfilzen neigt. Im ersteren Fall wird der Feststoff leicht auf eine unzulässig kleine Korngröße zerrieben, und im anderen Fall verkleben die Einbauten, oder die Schicht verfilzt, In vielen Fällen, hei denen es sich darum handelt, klebrige Feststoffe oder abriebemp- íìndliche Güter in innige Berührung mit Gasen und/oder Dämpfen zu bringen, können daher die bekannen Wirbelschichtverfahren nicht angewendet werden.
Es wurde nun gefunden, daß die geschilderten Nachteile vermieden werden, wenn zum Inberührungbringen von Gasen uiid/oder Dämpfen mit einer seitlich und nach unten durch Wandungen begrenzten, aus grießigen, körnigen, pulverförmigen oder kristallinen Festkörperteilchen bestehenden Schicht derart verfahren wird, daß erfindungsgemäß die Gase und/oder Dämpfe dem unteren Teil der Schicht in periodisch unterbrochenem Strom zugeführt werden, dessen Fluß zwischen zwei aufeinanderfolgenden Unterbrechungen nach Druck und Menge ausreicht, um die Schicht bis an den Wirbelpunkt aufzublähen, und dessen Unterbrechungen zwischen zwei aufeinanderfolgenden Strömungsstößen der Zeit nach genügen, um die Schicht auf Schütthöhe oder bis nahe dahin zusammensinken zu lassen.
Auf diese Weise wird ein inniger KonaLkt zwischen Feststoffteilchen und Gasen und/oder Dämpfen erzielt.
Obwohl hierbei hohe Luftgesehwinudigkeiten angewendet werden und so die Vorteile der bekannten Wirbelschichtvetrfahren erhalten bleiben, treten entgegen den Erwartungen Verklebungen, Verfilzungen und Zerreiben der Festkörperteilchen nicht ein.
Die zwischen den Unterbrechungen zugeführten Gase und/oder Dämpfe werden so dosiert, daß das Festgut bis nahe an den Wirbelpunkt aufgebläht wird.
Dabei ist vorteilhaft die Dosierung so vorzunehmen, daß die der Schicht zugeführten Gas- und/oder Dampfmengen während der Dauer eines Strömungsstoßes mindestens annähernd konstant sind.
Weitere Vorteile ergeben sich, wenn der Strom der Gase und/oder Dämpfe nach jeder Unterbrechung die Eintrittsstelle oder die Eintrittsstellen xvechselt. Hierdurch werden in Verbindung mit der stoßweisen Strömung Kanalhildungen auch in schwierigen Fällen vermieden.
Durch Variieren der Dauer der Strömungsstöße oder durch Verändern der Pausenlänge läßt sich das Verfahren allen Eigentümlichkeiten der Feststoffteilchen anpassen; das ist für die Führung von Troekenoperationen, hei denen sich die Eigenschaften des Trockengutes während der Operation unter Umständen wesentlich ändern, von besonderer Bedeutung. So kann z. B. im Anfangsstadium der Trocknung mit größerem Mengenstrom der Gase und/oder Dämpfe und mit kürzeren Pausen gefahren werden als gegen Ende der Trockenoperation, wobei die Veränderungen des Mengenstromes, der Strömungszeit und der Pausen nach einem vorbestimmten Programm oder in Abhängigkeit von den Eigenschaften der Festkörperschicht oder von denen der Abgase gesteuert werden können.
Die Anpassungsfähigkeit des Verfahrens gemäß der Erfindung an die Eigentümlichkeiten der Festkörperteilchen tritt nicht nur beim Trocknen vorteilhaft in Erscheinung, vielmehr lassen sich die verschiedenen verfahrenstechnischen Aufgaben, bei denen Gase und/oder Dämpfe mit Festkörperteilchen in möglichst innigen Kontakt miteinander gebracht werden müssen, vorteilhaft mit Hilfe des neuen Verfahrens lösen. Dies gilt im besonderem Maße, wenn die Festkörperteilchen, z. B. Katalysaboren, bei katalytischen Reaktionen oder feste Wärmeträger bei thermischen Umsetzungen abriebempfindlich sind oder zum Verbacken, Verkleben oder zum Verfilzen: neigen.
Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren zum Inberührungbringen von Gasen und/oder Dämfen mit Schichten aus Festkörperteilchen bringt weiterhin erhebliche Vorteile, wenn es zur Lösung von Adsorptions- und Desorptionsprohlemen eingesetzt wird. Bei derartigen Operationen schied bisher Holzkohle als Adsorbens vielfach nur deshalb aus, weil die Abriebempfindlichkeit zu rascher Änderung der für die bekannten Verfahren optimalen Kornzusammensetzung und damit zu verstärkter Kanalbildung in der Schicht sowie zu hohem Austrag des Feinstanteiles aus der Schicht führt. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung dagegen können Holzkohle oder ähnlich ahriebempfindliche Stoffe auch bei längeren Einsatzzeiten z. B. zur Durchführung von Adsorptionsoperationen verwendet werde, weil bierbei der Abrieb auf ein Nllinimum beschränkt wird und Neigung zur Kanalbildung nicht besteht.
Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kann beispielsweise eine Vorrichtung benutzt werden, wie in Abb. 1 wiedergegeben. Diese Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen in seinem unteren Teil a zylindrischen oder leicht konischen, die Festkörperschicht aufnehmenden Behälter, der in seinem mittleren Teil b stärker konisch zu einen Grol)abscheider erweitert ist und dessen anschließend eingezogenes Oberteil c über einen Staubkasten d mit dem Filter e verbindet, durch eine Gasverteilungseinrichtung, die aus einem Verteilergefäß f mit mehreren Anschlüssen g, einem Steuerorgan h, z. B. einer elektrischen Programm schaltwal ze bekannter Art, und den Unterbrecherventilen 2, Z. B. handelsüblichen Älagnetventilen, besteht, und durch einen mit der Ver- teilungseinrichtung über Leitungen k verbundenen Verteilungs- und Entleerungsboden, der aus ringförmigen, j alousieartitg übereinanderliegenden Kammern 1, in die die Leitungen k tangential einmünden, und einem Entleerungsboden In zusammengesetzt ist.
Die Vorrichtung kami ergänzt werden z. B. durch LeitbLechen nach Abt.2 in den Schlitzen zwischen den Kammern oder z. B. durch eine nin das Filter e gelegte Haube o mit Abgasstutzen p.
Zur Inbetriebnahme der Vorrichtung wird der Feststoff durch einen Füllstutzen, der beispielsweise am mittleren Teil d des Behälters angeordnet ist, eingebracht. Die Schaltwalze oder eine ähnliche Einrichtung des Steuerorgans lt wird so eingestellt, daß die über ein Ventil i, eine Leitung k und eine Kammer 1 in die Festkörperschicht während einer (3ffnungsperiode einströmende Gasmenge gerade ausreicht, um die Schicht bis vor den Wirhelpunkt aufzublähen.
Nach Einstellung der Öffnungsfolge der Ventile i und der Pausen zwischen den Öffnungen ist die Vorrichtung betriebsbereit.
Während des Betriebes kann die Einstellung der Öffnungszeiten, der Pausen und der Durchfluß mengen z. B. durch ein Schauglas kontrolliert werden. Die Einstellung des Steuerorgans kann, wenn es der Ablauf des Prozesses, z. B. Änderung der Stoffeigenschaften, erforderlich macht, jederzeit während des Betriebes geändert werden, sie ist immer dann richtig, wenn die Festkörperschicht von den Gasen oder Dämpfen bis an den Wirbelpunkt aufgebläht wird und hierauf in den Strömungspausen auf Schütthöhe oder bis annähernd auf diese Höhe sinkt. Bei dieser Einstellung führt die Schicht eine atmende Bewegung aus.
Die Einstellungen an der Schaltwalze können auch so vorgenommen werden, daß der Durchfluß der Gase und/oder Dämpfe zwischen zwei Strömungsstößen unvollständig gedrosselt ist. Dadurch wird ein langsameres Zusammensinken der Schicht oder eine Begrenzung des Zusammensinkens auf eine beliebige Höhe zwischen Schütthöhe und maximaler Aufhlä hung erreicht. Diese Maßnahme wirkt sich besonders bei klebriger Gut vorteilhaft aus. Ein Beispiel für eine derartige Programmierung ist in Abb. 4 wiedergegeben.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann ergänzt werden durch eine oder mehrere kontinuierlich arbeitende Eintrag- und Dosiereinrichtungen q im Oberteil b und durch eine kontinuierlich oder periodisch arbeitende Austragvorrichtung r im Unterteil ci des Behälters. Durch diese zusätzlichen Einrichtungen bekannter Art kann das Verfahren liontinuierlich gestaltet werden. Eine derartige Einrichtung ist in beispielsweiser Ausführung in Abb. 5 wiedergegeben. Wird diese Einrichtung z. B. zur Durchführung von Reaktionen benutzt. so können die zusätzlichen Dosier- oder Eintragvorrichtungen q beispielsweise zum Zuteilen von Katalytmaterial oder zum Eintrag weiterer Reaktanten verwendet werden. Bei manchen Reaktionen. Prozessen oder Verfahren, insbesondere beim Trocknen, ist es vorteilhaft, die Austragvorrichtung lediglich zum Entleeren zu benutzen und den kontinuierlichen Austrag mittels eines Überlaufes x vorzunehmen.
Die in Abb. 6 in beispielsweiser Ausführung dargestellte Ausführungsform der Vorrichtung ist gekennzeichnet durch einen Reaktor s und einen Troekner t, die über eine Drossel- oder Dosiereinrichtung w miteinander verbunden sind. Das mit dem Feststoff reagierende Gas, z. B. SO2, wird dem unteren Teil des Reaktors in periodisch unterbrochenem Strom aus dem Verteiler f über Steuerorgane, Unterbrecherventile i usw. zugeführt. Die Abgase entweichen über das Filter e. Der Feststoff fällt aus der Austragvorrichtung w in den Trockner. Die in den Trockner t ausgetragene Menge wird über die Eintragvorrichtung q laufend ersetzt. In gleicher Weise kontinuierlieb arbeitet der Trockner t. Die Trockenluft wird dem unteren Teil der Schicht in periodisch unterbrochenem Strom zugeführt, und die Abluft entweicht über das Filter e. Durch periodischen oder kontinuierlichten Austrag q wird der Feststoffinhalt des Trockners konstant oder annähernd konstant gehalten.
Die Einrichtung nach Abb. 6 kann z. B. auch zur Bleichung und Trocknung von Kunststoffperlen benutzt werden. In diesem Fall wird Schxvefeldioxyd oder eine AIischung von Schwefeldioxyd mit anderen Gasen oder Dämpfen in das Unterteil des Reaktors in periodisch unterbrochenem Strom zugeführt, während der Troduer mit leicht, z. B. auf 40° C vorgewärmter Luft periodisch beschid wird.
Beispiel In eine Vorrichtung. wie in Abb. 1 dargestellt, die ein Fassungsvermögen von 601 besitzt und mit vier Ringkammern e im unteren Boden ausgestattet ist, wird durch den Füllstutzen im Teil b paraaminosalicylsaures Natrium zum Zwecke der Trocknung eingegeben. Für den Betrieb des Troekenluftgebläses werden als vorläufige Daten ein Gegendruck von 400 mm WS und eine Lufttemperatur von 40° C eingestellt. An der Schaltwalze erfolgt eine ebenfalls vorläufige Einstellung von 2,5 Sekunden für die Öffnungszeit eines jeden Ventils i und von 2 Sekunde für die Pause bis zur Öffnung des jeweils folgenden Ventils i. Nach der Öffnungszeit von 2,5 Sekunden bleibt bei dieser Einstellung das Ventil i 15,5 Sekullden geschlossen. 2 Sekunden nach dem Schließen des ersten Ventils öffnet das zweite Ventil für 2,5 Sekunden, um dann ebenfalls für 15,5 Sekunden geschlossen zu bleiben usw. Abb. 3 zeigt ein Diagramm dieser Programmsteuerung. Hierin bedeutet i die verschiedenen Ventile. it die Zeiten, in denen das betreffende Ventil offen ist, zy die Zeiten, in denen es geschlossen bleibt, zu die Zeit, die zxvischen dem Schließen des einen Ventils und dem Öffnen des nächsten Ventils liegt.
Mit diesen Betriebsdaten. die aus vorangegangenen Versuchsreihen an ähnlichen Produkten ermittelt sind, läuft die Charge an. Nach etwa 1 Stunde Trockenzeit werden die Zeiten. in denen die Ventile offen sind, durch entsprechende Verstellung der Sehaltwalze geringfügig gekürzt, und nach etwa 2 Stunden ist der Troekenprozeß beendet. Das Gut weist einschließlich Kristalkvasser einen Wassergehalt von etwa 17°/o auf; es ist geruchlos und nahezu farblos.
Vergl ei chsversuche in einem Trockemschransk ergasen bei laufender Beobachtung des Trockengutes nach lOstündiger Trocknung zwar ein ebenfalls nahezu farbloses Produkt; Proben aus Wand- und Bodennähe der Horden zeigen jedoch Veränderungen des Produktes durch teilweisen Entzug des lsristallwassers.
Unter sonst gleichen Bedingungen wird in einer größeren Vorrichtung der beschriebenen Art zur Ausführung des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahrens Acetylsalicylsäure, die in einer Zentrifuge vorbehandelt war, getrocknet. Das Fassungsvermögen der Vorrichtung liegt hei 300 1, die Einfüllinenge bei 185 kg und die Substanztemperatur bei etwa 45° C.
Nach 2 Stunden Behandlungszeit ist das Produkt völlig lufttrocliell.

Claims

PATENTANSPRUCHE.

1. Verfahren zum Inberührungbringen von Gasen und/oder Dämpfen mit einer seitlich und nach unten durch Wandungen begrenzten, aus griießigen, körnigen, pulverförmigen oder kristal linen Festkörperteilchen bestehenden Schicht, wobei Gase und/oder Dämpfe dem unteren Teil der Schicht in pulsierendem Strom zugeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführung der Gase und/oder Dämpfe so vorgenommen wird, daß deren Fluß zwischen zwei aufeinanderfolgenden Unterbrechungen nach Druck und Menge ausreicht, um die Schicht bis an den Wirbelpunkt aufzublãhen, und seine Unterbrechungen zwischen zwei aufeinanderfolgenden Strömungsstößen der Zeit nach genügen, um die Schicht auf Schütthöhe oder bis nahe dahin zusammensinken zu lassen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchfluß der Gase und/oder Dämpfe zwischen zwei Stromstößen unvollständig gedrosselt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der der Schicht zugeführte Gas- und/oder Dampfstrom während der Dauer eines Strömungsstoßes mindestens annähernd konstant ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom der Gase und/oder Dämpfe nach jeder Unterbrechung die Eintrittsstelle oder die Eintrittsstellen wechselt.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen in seinem unteren Teil (ci) zylindrischen oder leicht konischen, die Festkörperschieht aufnehmenden Behälter, der in seinem mittleren Teil (b) stärker konisch zu einem Grobabscheider erweitern ist und dessen anschließend eingezogenes Oberteil (c) über einen Staubkasten (d) mit dem Filter (e) verbindet, durch eine Gasverteilungseinrichtung, die aus einem Verteilungsgefäß (f) mit mehreren Anschlüssen (g), einem Steuerorgan (lot) und den Unterbrecherventilen (i) besteht, und durch einen mit der Verteilungseinrichtung über Leitungen (k) verbundenen Verteilungs- und Entleerungsboden, der aus ringförmigen, jalousieartig verschließbaren Kammern (1), in die die Leitungen (k) tangential einmünden, und einem Entleerungsboden (in) zusammengesetzt ist.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine oder mehrere kontinuierlich arbeitende Eintrag- oder Zudosierungseinrichtungen im Oberteil (b) und durch eine kontinuierlich oder periodisch arbeitende Austragvorrichtung im Unterteil (a) des Behälters.

7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Reaktor (s) und einen Trockner (t), die über eibe Drossel- oder Dosiereinrichtung (it)) miteinander verbunden sind.

In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 1 063 636.