DE1028112B - Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzaldehyd - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzaldehyd

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DE1028112B
DE1028112B DEL25883A DEL0025883A DE1028112B DE 1028112 B DE1028112 B DE 1028112B DE L25883 A DEL25883 A DE L25883A DE L0025883 A DEL0025883 A DE L0025883A DE 1028112 B DE1028112 B DE 1028112B
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Germany
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nitrobenzaldehyde
serine
nitrophenyl
ester
water
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DEL25883A
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Dipl-Chem Dipl-Ing Laszl Levai
Dipl-Chem Dipl-Ing Pal Szekely
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C201/00Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
    • C07C201/06Preparation of nitro compounds
    • C07C201/12Preparation of nitro compounds by reactions not involving the formation of nitro groups

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzaldehyd Es ist bekannt, daß wenn man ß-Phenylserin mit verdünnten Säuren behandelt, überwiegend 2-Phenylnaphthalin, Phenylacetaldehyd und Phenylbrenztraubensäure entstehen. Wird die Behandlung mit Alkalien durchgeführt, so können Benzaldehyd und Glycin aus den Spaltungsprodukten isoliert werden (F. Bettzieche: Zeitschrift für physiol. Chemie, 150, 5. 177, 1925). Es wäre auf Grund dieser Ausführungen zu erwarten gewesen, daß auch ß-(p-Nitrophenyl)-serinester in analoger Weise in alkalischem Medium behandelt p-Nitrobenzaldehyd ergibt. Bei den diesbezüglichen Versuchen wurde jedoch festgestellt, daß bei der Einwirkung von Alkalien eine starke Harzbildung auftritt und p-Nitrobenzaldehyd sich nicht bildet. Dieses Ergebnis steht übrigens auch mit den literarischen Daten im Einklang.
  • Überraschenderweise wurde gefunden, daß wenn man ß-(p-Nitrophenyl)-serinester in Wasser oder in organischen Lösungsmitteln, z. B. in Alkohol, erwärmt und danach die Flüssigkeit ansäuert, nicht die Nitroderivate der aus den obigen analogen Verbindungen erhaltenen Spaltungsprodukte, wie 2-Phenylnaphthalin usw., sondern p-Nitrobenzaldehyd entsteht. In dieser Weise kann die razemische oder optisch aktive Form sowohl der erythro- als auch der threo-Modifikation des ß- (p-Nitrophenyl) -serinesters gespalten werden. Auf gleiche Weise verhalten sich die mit schwachen Säuren erzeugten Salze der Serinester.
  • Die Gewinnung des p-Nitrobenzaldehyds aus dem Serinester ist deshalb von Bedeutung, weil bei der Herstellung von gewissen Pharmaceutica nur die eine, z. B. die linksdrehende Form der threo-Modifikation des Serinderivates verwendbar ist, die andere d. h. die erythro-Form dieser Serinderivate als minderwertiges Nebenprodukt zurückbleibt. Der aus diesen Nebenprodukten gewonnene p-Nitrobenzaldehyd kann wieder zur Herstellung von Serinester benutzt werden.
  • Im Laufe unserer Versuche wurde beobachtet, daß, wenn ß-(p-Nitrophenyl)-serinester in Wasser gekocht wird, sich ein Öl ausscheidet. Die Menge des ausgeschiedenen oeles erhöht sich nach 15 bis 20 Minuten Kochen nicht weiter. Wenn man noch längere Zeit weiterkocht, wird die Lösung sauer, was einesteils der Zersetzung des Esters, anderenteils wahrscheinlich der geringfügigen Abspaltung der Nitrogruppe zuzuschreiben ist, wobei mit Wasserdampf p-Nitrobenzaldehyd abdestilliert wird. Es ist aber zweckmäßig, daß nach der Ölausscheidung die Lösung mit Mineralsäuren angesäuert wird, wobei p-Nitrobenzaldehyd gebildet wird, welcher mit Wasserdampf abgetrieben oder mit organischen Lösungsmitteln abgesondert werden kann.
  • Im Laufe der Versuche wurde beobachtet, daß der ß-(p-Nitrophenyl)-serinester selbst in wäßrigen Mineralsäuren keine ölige Ausscheidung ergibt und kein p-Nitrobenzaldehyd gebildet wird; wenn aber der p-Nitrophenylserinester in neutralem oder schwach saurem wäßrigem Medium einer Wärmebehandlung unterworfen und danach mit starker Säure angesäuert wird, sich p-Nitrobenzaldehyd bildet.
  • Der Reaktionsmechanismus ist auf Grund der Beobachtungen wahrscheinlich der folgende: Wird ß- (p-Nitrophenyl) -serinester mit neutralem oder schwach angesäuertem Wasser erhitzt, spaltet sich p-Nitrobenzaldehyd ab, welcher mit dem unveränderten ß-(p-Nitrophenyl)-serinester eine Schiffsche Base bildet, aus welcher auf Einwirkung von Mineralsäure p-Nitrobenzaldehyd und p-Nitrophenylserin laut folgenden Gleichungen gebildet wird: R bedeutet einen Alkyl-, Aralkyl- oder Arylrest.
  • Auf Grund des obigen Reaktionsschemas wird aus 2 Molekülen fl- (p-Nitrophenyl) -serinester t Molekül p-Nitrobenzaldehyd gewonnen. Zweckmäßig ist aber, wenn man die Schiffsche Base nicht mit dem ß-(p-Nitro- phenyl)-serinester selbst, sondern mit zusätzlichen organischen Basen, z. B. Anilin, bildet, wobei aus 1 Molekül ß-(p-Nitrophenyl)-serinester theoretisch 1 Molekül p-Nitrobenzaldehyd laut folgendem Reaktionsschema gewonnen werden kann: Im Sinne der Erfindung wird ß-(p-Nitrophenyl)-serinester in Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel erwärmt, das Medium angesäuert und der gebildete p-Nitrobenzaldehyd isoliert. Das Medium kann auch durch längeres Erwärmen von selbst sauer werden. Es ist aber zweckmäßig, daß man die Ansäuerung durch Hinzufügen einer Mineralsäure vornimmt. Der p-Nitrobenzaldehyd wird zweckmäßig durch Wasserdampfdestillation abgetrennt.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch die mit schwachen Säuren, vorteilhaft mit organischen Säuren gebildeten Salze der Serinester verwendet werden.
  • Als organisches Lösungsmittel werden zweckmäßig Alkohol, z. B. Methanol, verwendet.
  • Im Sinne der Erfindung wird ferner zwecks Erhöhung der Ausbeute des p-Nitrobenzaldehyds zum Reaktionsgemisch ein organisches Amin, z. B. Anilin, hinzugefügt.
  • Beispiel 1 7,8 g I. (+) -threo -ß- (p - Nitrophenyl) - serinmethylester-(d)-tartrat werden in 150 mi Wasser unter Kochen gelöst, sodann bei fortgesetztem Kochen Wasserdampf eingeleitet. Der mit dem Wasserdampf abgetriebene p-Nitrobenzaldehyd wird filtriert und getrocknet. Ausbeute 1,2 g, Schmelzpunkt: 105 bis 1060 C.
  • Beispiel II 4,8 g razemischer threo-ß- (p-Nitrophenyl) -serinmethylester werden längere Zeit in 150 mi Wasser gekocht und dann einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Der gewonnene p-Nitrobenzaldehyd wird filtriert und getrocknet. Ausbeute 1,2 g, Schmelzpunkt 105 bis 1060 C.
  • Beispiel III 3,10 g L (+) -threo-fl- (p -Nitrophenyl) -serinmethylester werden in 100 ml Wasser während 20 Minuten gekocht, sodann mit 8,3 ml 60°/Oiger Schwefelsäure versetzt und einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Man erhält 2,5 g Nitrobenzaldehyd mit einem Schmelzpunkt von 105 bis 1060 C. Ausbeute 80 %.
  • Beispiel IV 10 g L (t) --threo - ß - (p - Nitrophenyl) - serinäthylester werden in 100 ml Wasser mit 7,5 g Anilin während 20 Minuten gekocht, dann mit 8,8 mi 60°/Oiger Schwefelsäure angesäuert und einer Wasserdampfdestillation unterworfen. Der mit dem Wasserdampf abgetriebene p-Nitrobenzaldehyd wird mit Salzsäure angesäuert (wobei sich das wenig mitdestillierte Anilin löst), filtriert und mit Wasser gewaschen. Ausbeute 3,7 g, Schmelzpunkt 105 bis 1060 C.
  • Beispiel V 10 g L (+) - threo -fl - (p - Nitrophenyl) - serinmethylester und 2,56 g Eisessig werden in 100 ml Wasser während 20 Minuten gekocht, sodann mit 8,8 ml 60%iger Schwefelsäure angesäuert und mit Wasserdampf destilliert. Man erhält 2,5 g p-Nitrobenzaldehyd. Schmelzpunkt 105 bis 1060C.
  • Beispiel IV 10 g L(+)-threo-ß-(p-Nitrophenyl)-serinmethylester werden in 100 mi Äthanol während 20 Minuten gekocht, sodann mit 8,8 ml 60°/Oiger Schwefelsäure versetzt und mit Wasserdampf destilliert. Ausbeute 2,5 g, Schmelzpunkt 105 bis 1060 C.
  • Beispiel VII 10 g L (t) - threo -fl - (p - Nitrophenyl) - serinmethylester und 9,5 g o-Äthylanilin werden während 20 Minuten gekocht, sodann mit 8,8 mi 60°/Oiger Schwefelsäure angesäuert und mit Wasserdampf destilliert. Ausbeute 3,7 g, Schmelzpunkt 105 bis 1060 C.
  • PATENTANSPRttCHE 1. Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß man ß-(p-Nitrophenyl)-serinester in Wasser oder organischem Lösungsmittel erhitzt, danach die Lösung ansäuert und den gebildeten p-Nitrobenzaldehyd isoliert.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch mit einer Mineralsäure ansäuert.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abtrennung des p-Nitrobenzaldehyds durch Wasserdampfdestillation vornimmt.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Lösungsmittel ALkohol, zweckmäßig Methylalkohol, verwendet.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart eines zusätzlichen organischen Amins, vorzugsweise eines primären Amins, vorzugsweise eines aromatischen Amins, arbeitet.
DEL25883A 1956-03-24 1956-10-02 Verfahren zur Herstellung von p-Nitrobenzaldehyd Pending DE1028112B (de)

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