DE10207133A1 - Pulverhaltiger Magnetkern und Herstellung desselben - Google Patents
Pulverhaltiger Magnetkern und Herstellung desselbenInfo
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Abstract
Offenbart wird ein pulverhaltiger Magnetkern, der aus magnetischen Partikeln aus Eisen und einem Bindeharz zusammengesetzt ist, das die magnetischen Partikel in den pulverhaltigen Magnetkern integriert. Der Gehalt des Bindeharzes in dem pulverhaltigen Magnetkern liegt im Bereich von 0,15 bis 1 Masseprozent und das Bindeharz enthält ein Harz, das aus Polyphenylensulfid und thermoplastischem Polyimid ausgewählt wird. Die magnetischen Partikel können eine Schicht einer Phosphorsäureverbindung aufweisen, die auf ihrer Oberfläche aufgebracht ist. Der pulverhaltige Magnetkern wird hergestellt, indem eine Mischung aus den magnetischen Partikeln und dem Bindemittel in Übereinstimmung mit der oben genannten Zusammensetzung hergestellt wird, Druckformen der Mischung und Unterwerfen des erhaltenen Presslings einer Wärmebehandlung, damit das Bindeharz schmilzt.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere einen
pulverhaltigen Magnetkern, der ausgezeichnete
Formgebungseigenschaften und Weichmagneteigenschaften besitzt
und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
Mit der Verringerung der Größe und der erhöhten Dichte in den
neuesten elektrischen und elektronischen Instrumenten müssen
in diesen Instrumenten verwendete Magnetkerne ebenfalls klein
sein und aus einem Hochfrequenz-Eisenkernmaterial hergestellt
sein, das eine hohe magnetische Flussdichte und magnetische
Permeabilität und einen niedrigen Eisenverlust besitzt. Als
ein derartiges Magnetkern-Material wird üblicherweise ein
Ferritkern verwendet. Allerdings weist dieser den Nachteil
einer niedrigen gesättigten magnetischen Flussdichte auf. Im
Vergleich zu dem obigen ist es in einem pulverhaltigen
Magnetkern, der durch Abbinden der Partikel einer
pulverförmigen Legierung wie Sendust, Permalloy und
dergleichen mit einem isolierenden Harz wie Phenolharz,
Epoxyharz und dergleichen es möglich, einen
Wirbelstromverlust selbst im Bereich von 100 kHz oder mehr zu
unterdrücken. Allerdings ist dessen praktische magnetische
Flussdichte annähernd höher als die eines Ferritkerns und es
ist schwierig, dem Erfordernis der Größenreduktion
vollständig zu genügen. Es ist ebenfalls bekannt, dass ein
pulverhaltiger Magnetkern, der unter Verwendung eines
hochreinen Eisenpulvers als magnetische Partikel hergestellt
wird, und der für ein Material eingesetzt wird, der in einem
Motoreisenkern oder Trans-Kern eingesetzt wird, eine relativ
hohe magnetische Flussdichte besitzt. Als Beispiel eines
obigen sei hier ein weichmagnetisches Komplexmaterial
angegeben, das von der Firma Hoeganaes (Handelsmarke: Soft
Magnetic Composite CMC) hergestellt wird, und das eine auf
Phosphorsäure-Basis extrem dünne Isolierschicht besitzt, die
auf der Oberfläche eines hochreinen zerstäubten Eisenpulvers
oder eines reduzierten Eisenpulvers ausgebildet wird, mit
einem wärmehärtbaren Phenolharz oder thermoplastischem
Polyamidharz (Nylon), das als ein Bindeharz verwendet wird.
Es ist durch eine hohe magnetisch = Flussdichte, eine hohe
magnetische Permeabilität und einen geringen Eisenverlust
gekennzeichnet.
Obwohl der oben beschriebene pulverhaltige Magnetkern
billig und vorteilhaft für die Größenreduktion des
Magnetkerns ist, besteht bei ihm aufgrund der niedrigen
mechanischen Festigkeit eine Neigung zum Auftreten von Rissen
und eines Verlusts, wenn mit ihm Schneidearbeiten und
Bohrprozesse durchgeführt werden. Seine mechanische
Festigkeit neigt bei seiner Verwendung in einer
Hochtemperaturumgebung ebenfalls dazu beträchtlich
abzufallen. In diesem Zusammenhang sei angemerkt, dass diese
Art von Weichmagnetmaterial allerdings häufig in einer
Hochtemperaturumgebung verwendet wird, wenn es für Automobile
und Industriemaschinen verwendet wird. Daher ist es
erforderlich, hohe magnetische Eigenschaft beizubehalten und
keine Festigkeitsverringerung und Dimensionsveränderung in
einer solchen Umgebung auftreten zu lassen. Ebenfalls ist es
erforderlich, eine Materialfestigkeit zu besitzen, so dass es
Schneidearbeit und dergleichen standhalten kann und zugleich
eine weitere Reduzierung bei den Kosten zu erzielen.
Selbstverständlich ist ebenfalls eine hohe magnetische
Permeabilität gewünscht, da die verwendete Frequenz relativ
hoch ist.
Angesichts dieser Probleme ist es daher ein vorrangiges
Ziel der vorliegenden Erfindung, einen neuartigen
pulverhaltigen Magnetkern mit herausragenden magnetischen
Eigenschaften und ein Herstellungsverfahren dafür
bereitzustellen.
Um das oben genannte Ziel zu erreichen, umfasst ein
erfindungsgemäßer pulverhaltiger Magnetkern: Magnetische
Partikel, die Eisen umfassen; und ein Bindeharz, das die
magnetischen Partikel in den pulverhaltigen Magnetkern
integriert, wobei der Gehalt des Bindeharzes in dem
pulverhaltigen Magnetkern im Bereich von 0,15 bis 1
Massenprozent liegt, und das Bindeharz ein Hauptharz umfasst,
das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus
Polyphenylensulfid und thermoplastischem Polyimid besteht.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines
pulverhaltigen Magnetkerns umfasst: Herstellung einer
Mischung von Eisen umfassenden magnetischen Partikeln und
einem Bindeharz, das ein Hauptharz umfasst, das aus der
Gruppe ausgewählt wird, die aus Polyphenylensulfid und
thermoplastischen Polyimid besteht, wobei der Gehalt des
Bindeharzes in der Mischung im Bereich von 0,15 bis 1
Massenprozent liegt; Druckformen der Mischung, um die
magnetischen Partikel in einem Pressling der Mischung zu
integrieren; und Unterwerfen des Presslings der Mischung
einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, bei der das
Bindeharz schmilzt, wodurch der pulverhaltige Magnetkern
hergestellt wird.
Die Merkmale und Vorteile des pulverhaltigen Magnetkerns
und des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden
Erfindung gegenüber dem genannten Stand der Technik wird
besser durch die folgende Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in Zusammenhang
mit der beigefügten Zeichnung verstanden.
Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung zur
Veranschaulichung einer Beziehung zwischen effektiver
magnetischer Permeabilität und dem Gehalt von PPS Harz in dem
pulverhaltigen Magnetkern, der durch Abbinden der Partikel
eines mit einer Phosphorsäureverbindung beschichteten
Eisenpulvers mit einem PPS Harz hergestellt wird.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben eine
intensive Suche für die Lösung der oben genannten Probleme
bei einem konventionellen pulverhaltigen Magnetkern
durchgeführt, und sie sind zu dem Schluss gekommen, dass die
oben genannten Probleme gelöst werden können, indem die
Auswahl und die Menge eines Bindeharzes, eine Art des
Harzpulvers und eine Mischweise davon kontrolliert wird, was
zum Abschluss der vorliegenden Erfindung führte.
Jetzt werden Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung im Detail beschrieben. Bei der Beschreibung werden
in dieser Reihenfolge zunächst Details des magnetischen
Pulvers, des Bindeharzes und des Gehalts davon, das Mischen
des magnetischen Pulvers und des Bindeharzes, das
Druckformen, die Wärmebehandlung und die stabilisierende
Wärmebehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
Anschließend werden typische Experimente als Beispiele
beschrieben, um die Verdienste der Erfindung besser zu
veranschaulichen.
Für die magnetischen Partikel können zahlreiche
Eisenpulver eingesetzt werden, die durch allgemeine
Herstellungsverfahren wie Zerstäubung (Atomization),
Reduktionsverfahren und dergleichen erhalten werden. Die
Partikelgröße des Eisenpulvers wird in geeigneter Weise in
Abhängigkeit von der erforderlichen magnetischen Flussdichte
und dem zu verwendenden Frequenzbereich ausgewählt. Im
Allgemeinen wird eine Partikelgröße im Bereich von 200 µm,
oder weniger, der üblicherweise in der Pulvermetallurgie
anwendbar ist, auf geeignete Weise verwendet und eine
Partikelgröße von 150 µm oder weniger wird bevorzugt, wenn
man die Verdichtbarkeit berücksichtigt. Darüber hinaus
werden, wenn die Partikelgröße des Eisenpulvers gering wird,
der Wirbelstromverlust verringert und die
Hochfrequenzeigenschaften verbessert. Angesichts dieses
Merkmals ist eine Partikelgröße von 100 µm oder weniger
bevorzugt. Obwohl es nicht besonders erforderlich ist, die
Verwendung von kleineren Partikeln einzuschränken, kann ein
Pulver mit einer Partikelgrößenverteilung, die einen großen
Anteil kleiner Partikel enthält, eine Beeinträchtigung der
Verdichtbarkeit des Pulvers und der Fließfähigkeit des
Pulvers verursachen und keinen pulverförmigen magnetischen
Kern mit hoher Dichte liefern. Demgemäß ist es bevorzugt,
ein Pulver einzusetzen, in dem die Partikelgröße 10 µm oder
mehr beträgt.
Das Eisenpulver, das eine Schicht aus einer
Phosphorsäureverbindung auf seiner Oberfläche trägt, besitzt
dahingehend einen Vorteil, dass die Schicht als ein Isolator
wirkt, um die Erzeugung von Wirbelstrom zwischen den
Eisenpartikeln zu unterdrücken und, aufgrund der Anwesenheit
von Bindeharz, kann der Effekt, die Erzeugung von Wirbelstrom
zu unterdrücken, weiter zunehmen, und sich die
Hochfrequenzeigenschaften weiter verbessern. Als die zur
Herstellung einer Schicht verwendete Phosphorsäureverbindung
sind Eisenphosphat, Manganphosphat, Zinkphosphat,
Calciumphosphat und dergleichen geeignet. Ferner ist es
problemlos möglich, kommerziell erhältliche Eisenpulver, die
eine Schicht aus einer Phosphorsäureverbindung auf ihrer
Oberfläche tragen, zu verwenden. Als Beispiele seien
Eisenpulver, die von der Firma Hoeganaes hergestellt werden
(Handelsname: Permite, Somaloy) und dergleichen genannt.
Als Bindeharz ist Polyphenylensulfid (nachfolgend hier als
PPS bezeichnet), das eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit
besitzt, geeignet und thermoplastisches Polyimid (nachfolgend
als thermoplastisches PI bezeichnet) zeigt ebenfalls gute
Eigenschaften und ist daher auch geeignet. Bei Verwendung
eines pulverhaltigen Magnetkerns über einen langen Zeitraum
in einer Umgebung, in der die Temperatur 180°C übersteigt,
ist zu befürchten, dass sich die Form und die Abmessungen des
pulverhaltigen Magnetkerns mit der Zeit verändern können, und
dass eine Verringerung in der apparenten Isolierfähigkeit
auftreten kann. Für die erstgenannte wird angenommen, dass
sie durch die verbleibende Spannung verursacht wird, die auf
komplizierte Weise während des Druckformens erzeugt wird, und
für die letztgenannte wird angenommen, dass sie
möglicherweise durch die Verringerung der Dicke des
Isolierharzes zwischen den magnetischen Partikeln aufgrund
erhöhter Temperatur verursacht wird. Allerdings ist es
möglich, diese Probleme zu lösen und die Eigenschaften des
pulverhaltigen Magnetkerns zu verbessern, wenn das
obengenannte Harz, nämlich PPS oder thermoplastisches PI mit
einem anderen Harz vermischt wird, dessen
Glasübergangstemperatur höher ist als die des zuvor genannten
Harzes, um so die Harzmischung als Bindeharz zu verwenden. Es
wird angenommen, dass der Mechanismus für diese Verbesserung
darin liegt, dass sich die Harzphase zwischen magnetischen
Pulverpartikeln (Eisenpartikeln) in einem Kompositzustand
befindet, dass mehrere Harze mit unterschiedlicher
thermischer Charakteristik enthalten sind und es dieser
Zustand dem Magnetkern nicht einfach macht, Deformationen und
Versetzungen während des Einsatzes zu verursachen. Der Gehalt
des zusätzlichen Harzes, dessen Glasübergangstemperatur höher
ist, ist auf einen Bereich vorzugsweise beschränkt, der die
Menge des Hauptharzes, dass heißt des PPS oder des
thermoplastischen PI, nicht übersteigt. Das Mischen von PPS
mit thermoplastischem PI zur Verwendung für das Bindeharz
entspricht ebenfalls dieser technischen Idee.
In Übereinstimmung mit der obigen Ausgestaltung wird der
pulverhaltige Magnetkern der vorliegenden Erfindung
hergestellt, indem die Partikel eines Eisenpulvers oder eines
Eisenpulvers, das auf seiner Oberfläche eine Schicht mit
einer Phosphorsäureverbindung trägt, mit einem Bindeharz
abgebunden werden, und er ist dadurch gekennzeichnet, dass
das oben genannte Bindeharz unter den folgenden
Gesichtspunkten des Harzes ausgewählt werden kann, und der
Harzgehalt 0,15 bis 1 Massenprozent, bezogen auf die
Gesamtmasse des pulverhaltigen Magnetkerns beträgt.
- 1. PPS oder thermoplastisches PI.
- 2. Eine Mischung von PPS und thermoplastischem PI.
- 3. Eine Mischung von PPS und einem Harz, dessen Glasübergangstemperatur höher ist als diejenige von PPS oder alternativ dazu, eine Mischung aus thermoplastischem PI und einem Harz, dessen Glasübergangstemperatur höher ist als diejenige von thermoplastischem PI.
- 4. Eine Mischung PPS und thermoplastischem PI und einem Harz, dessen Glasübergangstemperatur zumindest höher ist als diejenige von PPS.
Bei der oben genannten Ausgestaltung kann das
zusätzliche Harz, dessen Glasübergangstemperatur höher ist
als diejenige des Hauptharzes wie folgt spezifiziert werden.
Als das Harz, dessen Glasübergangstemperatur höher ist als
diejenige von thermoplastischem PI, ist nämlich ein
beliebiges nicht thermoplastisches Polyimidharzes, ein
Polyamidimidharz und Polyaminobismaleinimidharz einsetzbar.
Als das Harz, dessen Glasübergangstemperatur höher ist als
diejenige von PPS, kann ein beliebiges Harz ausgewählt aus
Polyphenylenoxid, Polysulfon, Polyethersulfon, Polyarylat,
Polyetherimid sowie Harze eingesetzt werden, die oben als
diejenigen angegeben sind, deren Glasübergangstemperatur
höher liegt als die des oben genannten thermoplastischen
Polyimid. Bei der oben genannten Ausgestaltung kann der
Gehalt des Harzes, des Glasübergangstemperatur höher ist als
diejenige von PPS oder thermoplastischem Polyimid, die Hälfte
oder weniger der gesamten Harzmenge betragen (entsprechend
0,15 bis 1 Massenprozent des magnetischen Kernes).
Die repräsentativen Werte der Glasübergangstemperatur
(differentielle Kalorie durch differentielle Scanning-
Kalometrie (DSC)) der oben genannten Harze sind in Tabelle 1
gezeigt.
Der Gehalt des Bindeharzes (ein einfaches Harz oder
eine Harzmischung) liegt geeigneterweise im Bereich von 0,15
bis 1 Massenprozent, basierend auf der Gesamtmenge des
magnetischen Pulvers und des Bindeharzes. Wenn er geringer
als 0,15 Massenprozent ist, ist der Effekt des Abbindens und
Isolierens der Partikel des magnetischen Pulvers gering und
die Festigkeit des pulverhaltigen Magnetkerns ist ungenügend,
was zu einem Magnetkern führt, bei dem die Isolierung
zwischen dem magnetischen Pulverpartikeln schlecht ist. Im
Gegensatz dazu, ist, falls der Gehalt des Bindeharzes
oberhalb ein Massenprozent liegt, der Anteil der magnetischen
Partikel, die den magnetischen Kern besetzen, niedrig und die
Dichte der magnetischen Partikel ist gering, obwohl die
Festigkeit und die Isoliereigenschaften des pulverhaltigen
Magnetkerns hoch sind. Demzufolge ist es schwierig, hohe
magnetische Flussdichte und magnetische Permeabilität
bereitzustellen.
In Zusammenhang mit der magnetischen Permeabilität
des Magnetkerns sei angemerkt, dass die Permeabilität für
niedrige Frequenz im Bereich von ungefähr 50 Hz abnimmt, wenn
der Gehalt an Harz zunimmt. Im Gegensatz dazu zeigt die
magnetische Permeabilität für Hochfrequenz im Bereich von
ungefähr 5 kHz bei einem Harzgehalt von 0 einen Wert, der
deutlich niedriger ist als derjenige für Niedrigfrequenz, und
er erhöht sich entsprechend, wenn der Harzgehalt zunimmt, und
zeigt den Maximalwert bei einem Harzgehalt von ungefähr 0,3
Massenprozent, was annähernd derselbe ist wie derjenige für
Niedrigfrequenz. Falls der Harzgehalt weiter von 0,3
Massenprozent ansteigt, nimmt entsprechend die magnetische
Permeabilität für Hochfrequenz allmählich in derselben Art
ab, wie diejenige für Niedrigfrequenz und wird im Bereich des
Harzgehaltes, der oberhalb 1 Massenprozent liegt geringer als
diejenige bei einem Harzgehalt von null. Auch vom Standpunkt
der oben beschriebenen Beziehung zwischen dem Harzgehalt und
der magnetischen Permeabilität gesehen, kann der optimale
Gehalt des Bindeharzes im Bereich von 0,15 bis 1
Massenprozent bestimmt werden, und ein Harzgehalt von
ungefähr 0,3 Massenprozent ist ganz besonders bevorzugt. Die
Dichte des Bindeharzes (oder der Harzmischung) beträgt
wünschenswerter Weise 7,35 g/cm3 oder mehr.
Das Bindeharz isoliert die magnetischen
pulverförmigen Partikel, um die Erzeugung von Wirbelströmen
zu unterdrücken. Im Falle der Verwendung eines Eisenpulvers,
das auf seiner Oberfläche eine Schicht einer
Phosphorsäureverbindung trägt, besteht die Möglichkeit, dass
die Isolierung mit der Phosphorsäureverbindung durch
Abblättern und Abfallen während des Druckformens des Pulvers
aufgebrochen werden kann. Allerdings kann die Isolierung
trotzdem durch die Gegenwart des Bindeharzes gehalten werden,
damit sie weiter auf die Unterdrückung der Erzeugung von
Wirbelströmen einwirkt.
Das Bindeharz kann für das Mischen in Pulverform
eingesetzt werden. In diesem Fall, falls die
Partikelgrößenverteilung des Bindeharzes äquivalent oder
feiner ist als die des magnetischen Pulvers, kann das Mischen
gut durchgeführt werden, um einen geeignet vermischten
Zustand zu liefern und die Beeinträchtigung der magnetischen
Eigenschaften durch Wärme nimmt ebenfalls ab. Zur
Verbesserung der Isoliereigenschaften zwischen den
magnetischen Partikeln beträgt die Partikelgröße des
Bindeharzes vorzugsweise 60 µm oder weniger. Es ist ebenfalls
vorzuziehen, eine Mischweise dergestalt zu verwenden, dass
ein organisches Lösungsmittel mit einer starken Polarität wie
N-Methyl-2-Pyrrolidon und dergleichen mit dem Bindeharz
vermischt wird, um ein Material mit niedriger Viskosität zu
erzeugen und dies wird auf dem Eisenpulver bereitgestellt, um
magnetische Partikel, die mit einer notwendigen Menge an
Bindemittel beschichtet sind, zu erzeugen, indem eine
Beschichtungsvorrichtung in der Art eines Fließbett oder
eines Rührmischers verwendet und anschließend die Mischung
getrocknet wird.
Alternativ dazu ist es ebenfalls möglich, das
Eisenpulver zu beschichten, indem das Bindeharz verwendet
wird, das ein organisches Lösungsmittel enthält, und dann zu
trocknen, um ein mit Harz beschichtetes Eisenpulver
bereitzustellen, derart, dass der Gehalt an Bindeharz kleiner
ist als der oben genannte Gehalt in der obigen Beschreibung,
und ferner dieses mit Harz beschichteten Eisenpulvers mit
einem anderen Teil des Bindeharzpulvers zu mischen, um den
Gehalt an Bindeharz auf den oben genannten Bereich
einzustellen. Die Harzschicht, die unter Verwendung des ein
organisches Lösungsmittel enthaltenden Bindeharzes
bereitgestellt wird, verleiht eine bessere Isolierfähigkeit.
Wenn die Dicke der Harzschicht ungefähr 20 nm oder weniger
beträgt, nimmt die Erzeugung von Wirbelströmen ab, und eine
Harzschicht mit einer Schichtdicke von 20 nm wird erhalten
durch Mischen der Harzlösung derart, dass der Gehalt an
Bindeharz ungefähr 0,15 Massenprozent beträgt. Falls die
Dicke der Harzschicht 200 nm übersteigt, wird allerdings die
Verdichtbarkeit des Pulvers verschlechtert, was zu der
Erzeugung eines pulverhaltigen Magnetkerns mit ungenügenden
magnetischen Eigenschaften führt. Die oben beschriebene
Ausgestaltung, bei der das mit dem Bindeharz beschichtete
magnetische Pulver ferner mit einem zusätzlichen
Bindeharzpulver vermischt wird, erzielt einen Schutz der
Harzbeschichtung, um die magnetischen Eigenschaften noch zu
verbessern.
Das harzbeschichtete oder mit Harz vermischte
magnetische Pulver wird unter Verwendung einer Form unter
Druck geformt. Beim Druckvorgang ist es wünschenswert, zuvor
auf der Oberfläche der Form ein Presswerkzeug--Schmiermittel
(Entformungsmittel) wie Zinkstearat, Ethylenbisstearinamid
und dergleichen aufzutragen, das üblicherweise bei der
Pulvermetallurgie durch elektrostatische Anwendung oder
dergleichen verwendet wird zur Verbesserung der
Verdichtbarkeit und Reibungsverminderung beim Herauslösen des
Presslings. Darüber hinaus werden zur Formgebung eines
Presslings mit hoher Dichte die folgenden Aspekte beim Formen
veranschaulicht. In einem ersten Aspekt wird die Formgebung
unter Erwärmen auf eine Temperatur durchgeführt, bei der kein
Schmelzen des Bindeharzes stattfindet. In einem zweiten
Aspekt wird ein mit Harz beschichtetes oder mit Harz
vermischtes Eisenpulver einem primäre Druckformen ohne
Erwärmen unterworfen und anschließend einem sekundären
Druckformen unter Erwärmung auf eine Temperatur, bei der kein
Schmelzen des Bindeharzes stattfindet. In einem dritten
Aspekt wird das Druckformen durchgeführt unter Erwärmen auf
eine Temperatur in einem Bereich beginnend mit der
Temperatur, bei der ein Erweichen des Bindeharzes beginnt,
bis zu der Temperatur, bei der das Schmelzen des Bindeharzes
beginnt. Darüber hinaus wird der geformte Pressling nach dem
Druckformen einer Wärmebehandlung als einer Nachbehandlung
unterworfen. Die Nachbehandlung kann nach dem Abkühlen des
geformten Presslings auf Normaltemperatur oder im Anschluss
an das Druckformen durchgeführt werden. Die Ausführungsform,
bei der geformte Pressling direkt zu der Wärmebehandlung
überführt werden, während der geformte Pressling immer noch
heiß ist, ist vernünftig, da die Wärmeenergie aufgespart
werden kann und die Abkühlzeit wegfällt.
Die Wärmebehandlung ist ein Prozess, der für das Schmelzen
und weitere Kristallisieren des Bindeharzes durchgeführt
wird, um die Harzeigenschaften des Bindeharzes zu
stabilisieren. Erwärmungstemperatur und Erwärmungsdauer
werden in Abhängigkeit von der Art des Harzes ausgewählt. Im
Detail liegt die Erwärmungstemperatur im Bereich beginnend
mit der Schmelztemperatur des Harzes bis zur maximalen
Temperatur, bei der keine thermische Beeinträchtigung
auftritt. Speziell beträgt der Temperaturbereich 250° bis
400°C im Falle der Verwendung von PPS und 300° bis 450°C im
Falle von thermoplastischen PI. Die Erwärmungszeit beträgt
üblicher Weise ungefähr 0,5 bis 1 Stunde.
Es ist möglich, die Wärmebehandlung in Luft
durchzuführen. Allerdings ist möglich, dass die Gegenwart von
Sauerstoff in der Umgebungsatmosphäre die Festigkeit des
Harzes verringern kann und die mechanischen Eigenschaften
eines Harzes erniedrigen kann. Der Grund dafür ist, dass
Sauerstoff eine Polymerisationsreaktion des Harzes entwickeln
kann, die dazu neigt, ein gasförmiges Kondensat zu bilden,
und ebenfalls Blasen davon auszubilden, die im Harz
verbleiben. Daher ist es bevorzugt, dass vor dem Erwärmen in
der Luft der geformte Pressling in einer Inertgas-Atmosphäre
wie Stickstoffgas und dergleichen erwärmt wird. Falls der
geformte Pressling in einer Atmosphäre von verminderten Druck
erwärmt wird, kann die Sauerstoffmenge in der Atmosphäre
erniedrigt werden und, selbst wenn ein gasförmiges Kondensat
erzeugt wird, ist es möglich, dass es aus dem Harz
freigesetzt wird. Die Atmosphären unterschiedlicher Art kann
für den Einsatz auf geeignete Weise miteinander vereinigt
werden. Falls beim Abkühlprozess nach der Wärmebehandlung der
Pressling allmählich im Bereich von 320° bis 150°C über einem
langen Zeitraum abgekühlt wird, stellt dies gleichzeitig die
stabilisierende Wärmebehandlung bereit, die nachfolgend
beschrieben wird.
Die stabilisierende Wärmebehandlung dient der Stabilisierung
der Eigenschaften des Bindeharzes, um so es dem
pulverhaltigen Magnetkern schwierig zu gestalten, sich bei
Verwendung bei hohen Temperaturen zu verändern. Diese
Wärmebehandlung umfasst die Regulierung der Temperatur, damit
diese in einem Bereich von ungefähr 150° bis 320°C für eine
zuvor bestimmte Zeitdauer, insbesondere 1 bis 2 Stunden,
gehalten wird. Demzufolge ist es möglich, die stabilisierende
Wärmebehandlung während des Abkühlprozesses nach der
vorangehenden Wärmebehandlung wie oben beschrieben
durchzuführen, indem die Abkühlrate des geformten Presslings
so reguliert wird, dass sie 1 bis 2 Stunden für den
Temperaturbereich von ungefähr 320° bis 150°C benötigt. Es
ist ebenfalls möglich, die stabilisierende Wärmebehandlung
durchzuführen, indem der Pressling nach dem Abkühlen des
geformten Pressling erneut der oben genannten Wärmebehandlung
unterzogen wird.
Gemäß der obigen Beschreibung werden einige
Ausführungsformen des Verfahren zur Herstellung des
pulverhaltigen Magnetkern, die Ausgestaltungscharakteristiken
wie unten beschrieben werden, als Beispiele veranschaulicht.
- 1. Ein Pulver des Bindeharzes, wie oben erwähnt, wird in einem Verhältnis von 0,15 bis 1 Massenprozent mit einem Eisenpulver oder einem Eisenpulver, das eine Schicht einer Phosphorsäureverbindung auf seiner Oberfläche trägt, vermischt, und die vermischten Pulver werden druckgeformt und einer Wärmebehandlung unterworfen.
- 2. Eine Lösung, die durch Auflösen des oben genannten Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel hergestellt wurde, wird mit einem Eisenpulver oder einem Eisenpulver, das eine Schicht einer Phosphorsäureverbindung auf seiner Oberfläche trägt, vermischt, und anschließend getrocknet, um ein mit Harz beschichtetes magnetisches Pulver zu ergeben, bei dem der Gehalt des Bindeharzes 0,15 bis 1 Massenprozent beträgt. Dieses harzbeschichtete magnetische Pulver wird druckgeformt und einer Wärmebehandlung unterworfen.
- 3. Als erster Schritt des Herstellungsverfahrens wird eine Lösung, die durch Auflösen eines Teils des Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel hergestellt wurde, mit dem Eisenpulver vermischt und anschließend getrocknet, um ein harzbeschichtetes Eisenpulver zu ergeben, dass das oben genannte Harz in einem Gehalt von 0,3 Massenprozent oder weniger aufweist. Als zweiter Schritt wird ein anderer Teil des Bindeharzpulvers, wie oben beschrieben, zu dem harzbeschichteten Eisenpulver hinzugegeben, um eine Pulvermischung dergestalt zu erzeugen, dass die Gesamtmenge der obigen Harzanteile 0,15 bis 1 Massenprozent beträgt, und diese Pulvermischung wird druckgeformt und der Wärmebehandlung unterworfen.
- 4. Bei jedem der oben genannten Herstellungsverfahren wird speziell ein Bindeharzpulver mit einer Partikelgröße von 1 bis 150 µm verwendet. Darüber hinaus kann das Druckformen der Pulvermischung oder des harzbeschichteten Pulver bei normaler Temperatur oder unter Erwärmung auf eine Temperatur, bei der das Bindeharz nicht geschmolzen ist, durchgeführt werden.
Die Bedingungen der oben genannten Wärmebehandlung und
dergleichen in den obigen Verfahren werden im Detail
erläutert.
Als Aspekte des Druckformens gibt es drei Aspekte. Der
erste Aspekt ist es, auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der
das Harz nicht schmilzt, während das Druckformen durchgeführt
wird. Der zweite Aspekt ist es, das Druckformen des Pulver
ohne Erwärmung durchzuführen und anschließend den geformten
Pulverpressling auf eine Temperatur zu erwärmen, bei der das
Harz nicht schmilzt. Der dritte Aspekt ist es, auf eine
Temperatur zu erwärmen, bei der ein Harz geschmolzen wird.
Jede dieser Möglichkeiten ist erlaubt. Die Wärmebehandlung
des durch Druck geformten Presslings kann in Luft oder einem
Inertgas oder unter verringertem Gasdruck durchgeführt
werden, und es gibt ebenfalls den Aspekt, bei dem das
Erwärmen bei einer Temperatur durchgeführt wird, bei der
eines der verwendeten Harz geschmolzen ist. Beispielsweise
ist es möglich, die Erwärmung bei einer Temperatur von 250°
bis 400°C im Falle der Verwendung von PPS durchzuführen und
bei einer Temperatur von 300° bis 450°C im Falle der
Verwendung der thermoplastischen PI. In Fall der Durchführung
einer Wärmebehandlung des Pulverpresslings nach der
Druckformgebung unter Erwärmung, wird der Pulverpressling,
der durch unter Wärmebedingungen durchgeführte Druckformen
erhalten wurde, freigeben und wird einer Wärmebehandlung bei
einer Temperatur unterworfen, bei der zumindest ein Bindeharz
in der Luft- oder einer Inertgas-Atmosphäre oder unter
vermindertem Druck geschmolzen wird. Es ist bevorzugt, dass
der pulverhaltige Magnetkern, der durch Wärmebehandlung
eingeschmolzenen Pulverpressling erzeugt wird, ferner einer
Wärmebehandlung bei Temperaturen von 150° bis 320°C zur
Stabilisierung unterworfen wird.
Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf die Beispiele und
Vergleichsbeispiele, die Ausgestaltung und die Verdienste der
vorliegenden Erfindung beschrieben.
Die folgenden acht Arten von Pulvern (1) bis (8) wurden
präpariert.
- 1. Zerstäubtes Eisenpulver (Produktnummer: ABC100.30, hergestellt von der Firma Hoeganaes) mit einer Partikelgröße von 150 µm oder weniger (nachfolgend hier als reines Eisenpulver bezeichnet).
- 2. mit Phosphorsäure beschichtetes zerstäubtes Eisenpulver (Produktnummer: Somaloy 500, hergestellt von der Firma Hoeganaes, nachfolgend hier als mit Schicht ausgebildetes Eisenpulver bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 212 µm oder weniger.
- 3. mit Phosphorsäure beschichtetes zerstäubtes, thermoplastisches Polyamidharz enthaltendes Eisenpulver, das hergestellt wurde, indem 0,6 Massenprozent eines thermoplastischen Polyamids (nachfolgend hier als Polyamid bezeichnet) mit dem Rest phosphorsäurebeschichteten zerstäubten Eisenpulver (kommerziell erhältliches Pulver, Somaloy 500, hergestellt von der Firma Hoeganaes) vermischt wird. (Referenz: "Advances in Insulated Powder Technology", von P. Jansson & M. Persson, Hoeganaes AB, präsentiert in Grenoble, Frankreich, September 1997, Soft Magnetic Materials 13).
- 4. PPS Pulver (hergestellt von Dainippon Ink & Chemicals, Inc.; nachfolgend hier als PPS bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 150 µm oder weniger (-150 µm, minus Siebweite von 150 µm) oder 60 µm oder weniger (-60 µm, minus Siebweite von 60 µm).
- 5. Thermoplastische Polyimidpulver (hergestellt von Mitsui Chemicals, Inc.; nachfolgend hier als thermoplastische PI bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 150 µm oder weniger (-150 µm) oder 60 µm oder weniger (-60 µm).
- 6. Wärmehärtbares Polyamidpulver (hergestellt von Rolannu, nachfolgend hier als thermoplastisches PI bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 150 µm oder weniger (-150 µm).
- 7. Wärmehärtbares Phenolharzpulver (hergestellt von Dainippon Ink & Chemicals, Inc.; nachfolgend als Phenol bezeichnet) mit einer Partikelgröße von 150 µm oder weniger (-150 µm).
- 8. Zinkstearatpulver: ein allgemein für die Formgebung eingesetztes Presswerkzeug-Schmiermittel.
Das oben genannte mit Schicht ausgebildete Eisenpulver
wurde mit PPS (-150 µm) in der Weise gemischt, dass der
Gehalt des Harzes auf die Gesamtmenge 0, 0,15; 0,3; 0,45;
0,60; 0,75; 1,0 bzw. 1,2 Massenprozent betrug und die
Pulvermischung wurde druckgeformt zu einer Ringform (ϕ10 ×
ϕ23 × 5 mm) unter einem Formgebungsdruck von 1470 MPa unter
Verwendung einer mit einem Zinkstearatpulver beschichteten
Form. Der geformte Pressling wurde auf 320°C in Luft für 1
Stunde erwärmt und anschließende auf 240°C abgekühlt und bei
dieser Temperatur für 1 Stunde erwärmt. Der Pressling wurde
weiter auf Raumtemperatur abgekühlt, um einen pulverhaltigen
Magnetkern zu erhalten. Entsprechend wurde das Produkt im
Falle der Verwendung eines Pulvers, das kein PPS enthielt,
aus einem reinen Pulverkörper gebildet.
Die effektive magnetische Permeabilität wurde mit einem
B-H Analysator gemessen. Die Frequenz betrug 50 Hz oder 500
Hz, und die angelegt magnetische Flussdichte betrug 1T
(Tesla).
Die Ergebnisse der Messung der effektive magnetischen
Permeabilität sind in den Graphen von Fig. 1 gezeigt. In dem
Graphen nimmt die effektive magnetische Permeabilität für
50 Hz annähernd linear ab, entsprechend mit der Zunahme des
Harzgehaltes. Auf der anderen Seite ist die effektive
magnetische Permeabilität für 500 Hz an dem Punkt niedrig,
bei dem kein PPS enthalten ist, und zeigt den Maximalwert,
wenn der PPS Gehalt um 0,3 Massenprozent herum liegt. Sie
nimmt anschließend allmählich ab, entsprechend mit der
Zunahme des PPS Gehaltes im Bereich von 0,3 Massenprozent
oder mehr, und erreicht annähernd denselben Wert, wenn der
PPS 1 Massenprozent beträgt, wie derjenige an dem Punkt, bei
dem kein PPS enthalten ist.
Dieses Beispiel zeigt den Fall, bei dem PPS als
Bindeharz verwendet wird. Allerdings manifestiert sich
dieselbe Tendenz ebenfalls für den Fall der Verwendung der
anderen Harzpulver.
Aus den oben bekannten Ergebnissen ist entnehmbar, dass
die durchschnittliche Veränderungsrate der effektive
magnetischen Permeabilität groß ist im Bereich niedriger
Harzgehalte und der Minimalwert der bevorzugten Harzgehalte
kann zu ungefähr 0,15 Massenprozente, bezogen auf die
Gesamtmasse des Bindeharzes und des magnetischen Pulvers
bestimmt werden. Darüber hinaus wird im Bereich hoher
Harzgehalte, da die effektive magnetische Permeabilität durch
die Zunahme des Massengehaltes abfällt, der Harzgehalt
vorzugsweise auf 1,0 Massenprozent oder weniger eingestellt,
so dass die effektive magnetische Permeabilität nicht
niedriger wird als die eines pulverhaltigen Magnetkerns, der
kein Harz enthält.
Gemäß der Vorschrift des in Tabelle 2 gezeigten
Bindeharz wurden das Bindeharzpulver zu dem oben
beschriebenen reinen Eisenpulver hinzugegeben und mittels
eines V-förmigen Mischers vermischt. Die Partikelgröße des
verwendeten PPS und thermoplastischen PI betrug 150 µm oder
weniger. Die Mischverhältnisse in den Fällen der Verwendung
von Kombinationen der verschiedenen Harzpulver sind in
Tabelle 2 gezeigt.
Die Pulvermischung wurde jeweils unter einem Formdruck
von 1470 MPa druckgeformt, um einen Pressling mit einer
Vollzylinderform (ϕ23 × 5 mm) auszubilden und einen weiteren
Pressling mit einer Hohlzylinderform (ϕ10 × ϕ23 × 10 mm). Vor
der Formgebung wurde Zinkstearat elektrostatisch auf die
Innenwand der Form aufgebracht und die Pulvermischung wurde
zum Verdichten in die Form gefüllt. Anschließend wurde der
Pressling einer Wärmebehandlung unterworfen, die durchgeführt
wurde, indem auf 320°C im Falle des PPS enthaltenden
Bindeharzes oder des thermoplastischen PI erwärmt wurde, oder
indem auf 150°C in dem Fall des Phenol enthaltenen
Bindeharzes erwärmt wurde, für 1 Stunde in einer
Stickstoffgasatmosphäre. Danach wurde lediglich in den Fällen
des PPS enthaltenden Bindeharzes oder des thermoplastischen
PI der Pressling einer stabilisierenden Wärmebehandlung
unterworfen, die durchgeführt wurde, indem die Heiztemperatur
auf 240°C in Luft für 1 Stunde eingestellt wurde.
Jede Probe in der Form eines Vollzylinders (ϕ23 × 5 mm)
wurde in eine prismatische Form mit 5 × 23 × 5 mm geschnitten
und einer Untersuchung auf Isolierfähigkeit unterworfen. Für
die Untersuchung der Isolierfähigkeit wurde der apparente
spezifische Widerstand der Probe gemäß dem Vieranschluss-
Sondenverfahren gemessen (ein Gleichstrom wird zwischen
beiden Enden einer Probe fließen gelassen und der elektrische
Widerstand wird gemessen mittels Kontaktieren von zwei
zwischen ihnen liegenden Anschlüssen) vor und nach dem
Erwärmen der Probe für 100 Stunden in einer thermostatischen
Kammer mit 200°C, und das Reduktionsverhältnis des Wertes,
der nach Erwärmen gemessen wurde, zu dem vor dem Erwärmen
wurde für die Untersuchung der Isolierfähigkeit berechnet.
Darüber hinaus wurde jede Probe mit Hohlzylinderform (ϕ10 ×
ϕ23 × 10 mm) einer Messung der radialen
Druckfestigkeitskonstante bei Raumtemperatur und 200°C
unterworfen. Die radiale Druckfestigkeitskonstante war die
Maximallast, die die zylindrische Probe vor dem Bersten
aufnehmen kann, wenn ein Zylinder bei einer Kompressionsrate
von 0,5 mm/min komprimiert wird. Tabelle 3 zeigt die
Ergebnisse der Messungen des apparenten spezifischen
Widerstands und der radialen Druckfestigkeitskonstante bei
Raumtemperatur und 200°C.
Der apparente spezifische Widerstand nimmt linear als
Funktion mit der Zunahme im Harzgehalt zu. Obwohl die Werte
des apparenten spezifischen Widerstands unterschiedlich
zwischen den Proben sind, in denen der Harzgehalt 0,15
Massenprozent und 1 Massenprozent beträgt, kann jede von die
in der Praxis angewandt werden, berücksichtigt man Anwendung
des Pulvermagnetkerns. Hinsichtlich des apparenten
spezifischen Widerstandes vor und nach dem Erwärmen in
Abhängigkeit von der Art des Harzes sind die
Veränderungsgrade vor und nach dem Erwärmen ungefähr
dieselben im Falle der Pulvermagnetkerne, die PPS enthalten
(Probe A1 bis Probe A3), selbst wenn die Harzgehalte
unterschiedlich sind, und das Reduktionsverhältnis
(Veränderungsverhältnis) wird klein, wenn der Harzgehalt groß
ist. Dasselbe Phänomen wird ebenfalls im Falle eines
Pulvermagnetkerns beobachtet, der thermoplastisches PI
enthält (Probe A4). Wenn PPS wärmehärtbares PI enthält (Probe
A5), und wenn thermoplastisches PI wärmehärtbares PI enthält
(Probe A6) ist die Größe der Veränderung des apparenten
spezifischen Widerstandes kleiner als der von PPS. Im
Vergleich dazu hat der Phenol enthaltende Pulvermagnetkern
(Probe A7) einen apparenten spezifischen Widerstand vor dem
Erwärmen, der höher ist als derjenige des Pulvermagnetkerns,
der PPS und dergleichen enthält, allerdings zeigt er einen
weitaus größeren Änderungsgrad nach dem Erwärmen und ergibt
einen extrem niedrigen apparenten spezifischen Widerstand
nach dem Erwärmen.
Die radiale Druckfestigkeitskonstante wird kleiner bei
steigendem Harzgehalt. Der Unterschied in der radialen
Druckfestigkeitskonstante zwischen Raumtemperatur und 200°C
ist ungefähr derselbe in beiden Fällen von PPS enthaltenden
(Proben A1 bis A3) und thermoplastisches PI (Probe A4)
enthaltende Proben. Allerdings besitzt der Phenol (Probe A7)
enthaltende Pulvermagnetkern eine niedrige Festigkeit bei
Raumtemperatur und besitzt ebenfalls eine niedrige Festigkeit
bei 200°C.
Gemäß der Vorschrift des in Tabelle 4 gezeigten
Bindeharzes wird das Bindeharzpulver zu dem oben
beschriebenen mit einer Schicht ausgebildetem Eisenpulver
hinzugefügt, um eine Pulvermischung zu erhalten. Vorliegend
wird als Polyamid von Probe B16, die Probe B16 ist ein
kommerziell erhältliches Pulver, das hergestellt wird durch
Mischen eines Polyamids in einer Menge von 0,6 Massenprozent
mit dem oben beschriebenen Phosphorsäure beschichteten
zerstäubten Eisenpulver (Somaloy 500). Probe B13 ist eine
Pulvermischung, die erhalten wurde durch Hinzugeben einer
Lösung, die durch Hinzufügen von N-Methyl-2-Pyrrolidon als
organisches Lösungsmittel zu PPS erhalten wurde, zu einem mit
Schicht versehenen Eisenpulver, Mischen und Trocknen
derselben, um ein beschichtetes magnetisches Pulver mit einem
PPS Gehalt von 0,15 Massenprozent zu erhalten, und ferner
Mischen des Pulvers mit PPS zu einem PPS Gehalt, der 0,6
Massenprozent beträgt. Die anderen Pulvermischungen wurden
hergestellt, indem das Harzpulver zu dem mit Schicht
ausgebildeten Eisenpulver hinzugefügt wurde und diese in
einem V-förmigen Mischer vermischt wurden. Proben B14 bis 16
wurden zum Vergleich hergestellt. Jede Pulvermischung wurde
druckgeformt in einen Pressling mit Vollzylinderform (ϕ23 ×
5 mm) und einen Pressling mit Hohlzylinderform (ϕ10 × ϕ23 ×
10 mm) unter denselben Bedingungen, wie oben in Beispiel 2
beschrieben.
Anschließend wurde der Pressling einer Wärmebehandlung
unterworfen, die durchgeführt wurde durch Erwärmen bei 320°C
im Falle des Bindeharzes, das PPS thermoplastisches PIs
enthält, oder durch Erwärmen bei 200°C im Falle des
wärmehärtbaren PI enthaltenden Bindeharzes, oder durch
Erwärmen bei 150°C im Falle des Phenol enthaltenden
Bindeharzes oder Erwärmen bei 275°C im Falle des ein
Polyamid enthaltenden Bindeharzes für 1 h in einer
Stickstoffgas-Atmosphäre. Für Probe B12 wurde die
Wärmebehandlung in Luft durchgeführt. Danach wurde lediglich
in den Fällen des PPS oder thermoplastisches PI enthaltenden
Bindeharzes der Pressling einer stabilisierenden
Wärmebehandlung unterworfen, die durchgeführt wurde, indem
die Erwärmungstemperatur auf 240°C in Luft für 1 Stunde
eingestellt wurde.
In Übereinstimmung mit den gleichen Weisen, wie in Beispiel 2
oben beschrieben, wurde der Pressling einer Messung des
apparenten spezifischen Widerstandes vor und nach dem
Erwärmen auf eine Temperatur von 200°C für 100 Stunden
unterworfen und der radialen Druckfestigkeitskonstante bei
Raumtemperatur und bei 200°C. Die Ergebnisse der Messung
sind in Tabelle 5 gezeigt.
Im Falle der Verwendung von mit Schicht ausgebildeter
Eisenpulver ist der apparente spezifische Widerstand des
pulverhaltigen Magnetkerns größer als der bei Verwendung
eines reinen Eisenpulvers. Es wird erkannt, dass die
Isolierung des Eisenpulvers durch die Gegenwart einer Schicht
mit einer Phosphorsäureverbindung verbessert wird. Sie zeigt
genau wie im Falle eines reinen Eisenpulvers einen Anstieg
des apparenten spezifischen Widerstands in einer
Linearfunktion durch Erhöhung des Harzgehaltes. Bezogen auf
die Art des Harzes zeigt der apparente spezifische Widerstand
vor und nach dem Erwärmen im Falle von PPS enthaltenden
Harzen annähernd denselben Veränderungsgrad ungeachtet des
Harzgehaltes, und das Reduktionsverhältnis
(Veränderungsverhältnis) wird gering, entsprechend mit der
Zunahme des Harzgehaltes. Darüber hinaus zeigt der
pulverhaltige Magnetkern annähernd dieselbe Tendenz in den
Eigenschaften bei den Fällen der Verwendung einer
Pulvermischung, die eines der PPS Pulver mit einer
Partikelgröße von -150 µm, eine Mischung dieses PPS Pulvers
mit thermoplastischem PI oder wärmehärtbarem PI,
thermoplastisches PI Pulver mit einer Partikelgröße von -150
µm und eine Mischung dieses thermoplastischen PIs mit
wärmehärtbaren PI enthält. Allerdings ist anhand einer
detaillierteren Abschätzung bekannt, dass die
Verringerungsverhältnisse des apparenten spezifischen
Widerstandes durch Wärme im Falle der Zugabe von
thermoplastischem PI zu PPS Pulver oder thermoplastischem PI
Pulver gering ist.
Wenn das verwendete Harzpulver eine Partikelgröße von
-60 µm besitzt, ist der apparente spezifische Widerstand vor
und nach dem Erwärmen höher als derjenige einer
Partikelgröße, die -150 µm beträgt, sowohl im Falle von PPS
oder thermoplastischem PI. Der pulverhaltige Magnetkern, der
aus der Mischung der Probe B3 durch Nassvermischen des PPS
Pulvers hergestellt wurde, um eine Harzbeschichtung zu
erhalten, hat einen geringfügig höheren apparenten
spezifischen Widerstand als der einer Mischung, die durch
Trockenmischen im Pulverzustand erhalten wurde. Probe B13,
die durch Durchführen der Wärmebehandlung in Luft erhalten
wurde, zeigt eine große Verringerung des apparenten
spezifischen Widerstandes durch Wärme, die allerdings höher
ist als diejenige im Falle des Erwärmens in einem
Stickstoffgas. Im Vergleich dazu ist in jeder der Proben, die
Phenol enthalten (Proben B15), und der Probe, die ein
Polyamid enthalten (Probe B16), der Anfangswert des
apparenten spezifischen Widerstandes niedrig und die Menge
der Verringerung durch Wärme groß. Darüber hinaus ist in der
Probe, die lediglich wärmehärtbares PI als Bindeharz enthält
(Probe B14), der apparente spezifische Widerstand niedrig,
obwohl der Verringerungsgrad davon durch Wärme gering ist.
Im Hinblick auf die radiale Druckfestigkeit sind die
Werte von den Proben, die das mit Schicht ausgebildete
Eisenpulver verwenden, annähernd auf demselben Niveau wie
diejenigen, die das reine Eisenpulver verwenden, und sowohl
die Beziehung mit dem Harzgehalt und dem Reduktionsgrad davon
bei Erwärmung auf 200°C zeigen zusammen dieselbe Tendenz. Es
wird kein Unterschied oder Effekt gefunden, der verursacht
wird durch die Partikelgröße des Harzpulvers, der
Durchführung einer Nassbeschichtung des Harzes oder der Art
der Atmosphäre, in der die Wärmebehandlung durchgeführt wird.
Ferner zeigen die Werte der radialen
Druckfestigkeitskonstante dieselbe Größenordnung wie die
Werte des apparenten spezifischen Widerstands an, wie folgt.
In der Probe, die Phenol oder ein Polyamid enthält, ist der
Anfangswert nämlich niedrig und der Verringerungsgrad durch
Wärme ist groß im Vergleich mit denjenigen, die PPS oder
härtbares PI enthalten, und in Proben, die wärmehärtbares PI
enthalten, ist die radiale Druckfestigkeitskonstante niedrig
obwohl der Reduktionsgrad davon durch Wärme gering ist.
Wie oben beschrieben wird der erfindungsgemäße
pulverhaltige Magnetkern erhalten, indem ein Eisenpulver oder
ein Eisenpulver, das eine Schicht mit einer
Phosphorsäureverbindung auf seiner Oberfläche trägt, mit
einem Bindeharz vermischt wird, das ein PPS Harz oder
wärmehärtbares PI Harz umfasst und gegebenenfalls ein Harz
umfasst, das eine relativ hohe Glasübergangstemperatur
aufweist, in einer Menge von 0,15 bis 1 Massenprozent. Gemäß
der obigen Ausgestaltung besitzt der pulverhaltige Magnetkern
der vorliegenden Erfindung eine hohe magnetische
Permeabilität, zeigt ausgezeichnete Eigenschaften
insbesondere bei Verwendung in einem Hochfrequenzbereich und
zeigt hohen spezifischen Widerstand und ständige Festigkeit
gegenüber Hitze selbst im Falle des Einsatzes in einer
Hochtemperaturumgebung. Daher ist es möglich, dass der
pulverhaltige Magnetkern der vorliegenden Erfindung zu der
Verbesserung der Fähigkeiten und Größenverringerung einer
Vorrichtung beitragen kann und der Anwendungsbereich von
pulverhaltigen Magnetkernen kann vergrößert werden.
Es sollte verstanden werden, dass die Erfindung in keiner
Weise auf die obigen Ausführungsformen beschränkt ist und
dass viele Veränderungen angebracht werden können, ohne vom
Umfang der Erfindung wie in den beigefügten Ansprüchen
definiert abzuweichen.
Claims (16)
1. Pulverhaltiger Magnetkern, der umfasst:
Magnetische Partikel, die Eisen umfassen; und
ein Bindeharz, das die magnetischen Partikel in den pulverhaltigen Magnetkern integriert,
wobei der Gehalt des Bindeharzes in dem pulverhaltigen Magnetkern im Bereich von 0,15 bis 1 Massenprozent liegt und das Bindeharz ein Hauptharz umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Polyphenylensulfid und thermoplastischem Polyimid besteht.
Magnetische Partikel, die Eisen umfassen; und
ein Bindeharz, das die magnetischen Partikel in den pulverhaltigen Magnetkern integriert,
wobei der Gehalt des Bindeharzes in dem pulverhaltigen Magnetkern im Bereich von 0,15 bis 1 Massenprozent liegt und das Bindeharz ein Hauptharz umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Polyphenylensulfid und thermoplastischem Polyimid besteht.
2. Der pulverhaltige Magnetkern nach Anspruch 1, wobei
die magnetischen Partikel eine Schicht einer
Phosphorsäureverbindung aufweisen, die auf der Oberfläche der
magnetischen Partikel aufgebracht ist.
3. Der pulverhaltige Magnetkern nach Anspruch 1 oder 2,
wobei das Bindeharz eine Harzmischung ist, die
Polyphenylensulfid und thermoplastisches Polyimid umfasst,
oder eine Harzmischung, die das Hauptharz und ein
zusätzliches Harz umfasst, dessen Glasübergangstemperatur
höher ist als die Glasübergangstemperatur des Hauptharzes.
4. Der pulverhaltige Magnetkern nach Anspruch 1 oder 2,
wobei das Bindeharz eine Harzmischung ist, die
Polyphenylensulfid, thermoplastisches Polyimid und ein Harz
umfasst, dessen Glasübergangstemperatur höher ist als die
Glasübergangstemperatur von Polyphenylensulfid.
5. Der pulverhaltige Magnetkern nach Anspruch 3, wobei
das zusätzliche Harz ein erstes Harz oder ein zweites Harz
ist, wobei das erste Harz aus der Gruppe ausgewählt wird, die
aus nicht thermoplastischem Polyimid, Polyamidimidharz und
Polyaminobismaleinimid besteht und das zweite Harz aus der
Gruppe ausgewählt wird, die aus Polyphenylenoxid, Polysulfon,
Polyethersulfon, Polyarylat und Polyetherimid besteht.
6. Der pulverhaltige Magnetkern nach Anspruch 3, wobei
der Gehalt des zusätzlichen Harzes die Hälfte oder weniger
als der Gehalt des Bindeharzes beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung eines pulverhaltigen
Magnetkerns, das umfasst:
Herstellen einer Mischung aus magnetischen Partikeln, die Eisen umfassen, und einem Bindeharz, das ein Hauptharz umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Polyphenylensulfid und thermoplastischem Polyimid besteht, wobei der Gehalt des Bindeharzes in der Mischung im Bereich von 0,15 bis 1 Massenprozent liegt;
Druckformen der Mischung, um die magnetischen Partikel in einen Pressling der Mischung zu integrieren; und
Unterwerfen des Presslings dar Mischung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, bei der das Bindeharz schmilzt, wodurch der pulverhaltige Magnetkern hergestellt wird.
Herstellen einer Mischung aus magnetischen Partikeln, die Eisen umfassen, und einem Bindeharz, das ein Hauptharz umfasst, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Polyphenylensulfid und thermoplastischem Polyimid besteht, wobei der Gehalt des Bindeharzes in der Mischung im Bereich von 0,15 bis 1 Massenprozent liegt;
Druckformen der Mischung, um die magnetischen Partikel in einen Pressling der Mischung zu integrieren; und
Unterwerfen des Presslings dar Mischung einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur, bei der das Bindeharz schmilzt, wodurch der pulverhaltige Magnetkern hergestellt wird.
8. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, wobei die
Herstellung der Mischung umfasst:
Herstellen einer Lösung des Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel;
Mischen der Lösung mit den magnetischen Partikeln; und
Trocknen der Misch-Lösung, um das organische Lösungsmittel aus der Misch-Lösung zu entfernen, wodurch magnetische Partikel bereitgestellt werden, die mit dem Bindeharz beschichtet sind.
Herstellen einer Lösung des Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel;
Mischen der Lösung mit den magnetischen Partikeln; und
Trocknen der Misch-Lösung, um das organische Lösungsmittel aus der Misch-Lösung zu entfernen, wodurch magnetische Partikel bereitgestellt werden, die mit dem Bindeharz beschichtet sind.
9. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, wobei die
Herstellung der Mischung umfasst:
Herstellen einer Lösung, die einen Teil des Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel enthält;
Mischen der Lösung mit den magnetischen Partikeln;
Trocknen der Misch-Lösung, um das organische Lösungsmittel aus der Misch-Lösung zu entfernen, wodurch harzbeschichtete magnetische Partikel bereitgestellt werden; und
Mischen des anderen Teils des Bindeharzes mit den harzbeschichteten magnetischen Partikeln,
wobei die Menge des Bindeharzes, das in der Misch-Lösung enthalten ist, 0,3 Massenprozent oder weniger der Mischung entspricht.
Herstellen einer Lösung, die einen Teil des Bindeharzes in einem organischen Lösungsmittel enthält;
Mischen der Lösung mit den magnetischen Partikeln;
Trocknen der Misch-Lösung, um das organische Lösungsmittel aus der Misch-Lösung zu entfernen, wodurch harzbeschichtete magnetische Partikel bereitgestellt werden; und
Mischen des anderen Teils des Bindeharzes mit den harzbeschichteten magnetischen Partikeln,
wobei die Menge des Bindeharzes, das in der Misch-Lösung enthalten ist, 0,3 Massenprozent oder weniger der Mischung entspricht.
10. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, wobei das
Herstellen der Mischung umfasst:
Mischen der magnetischen Partikel mit dem Bindeharz, das in Pulverform mit einer Partikelgröße von 1 bis 150 µm vorliegt.
Mischen der magnetischen Partikel mit dem Bindeharz, das in Pulverform mit einer Partikelgröße von 1 bis 150 µm vorliegt.
11. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, wobei die
Mischung im Verlauf des Druckformens auf eine Temperatur
erwärmt wird, bei der das Bindeharz nicht schmilzt.
12. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, wobei das
Druckformen der Mischung umfasst:
ein primäres Druckformen der Mischung zu einem primären Pressling ohne Wärme; und
ein sekundäres Druckformen des Vorläufer-Presslings unter Erwärmung auf eine Temperatur, bei der das Bindeharz nicht schmilzt.
ein primäres Druckformen der Mischung zu einem primären Pressling ohne Wärme; und
ein sekundäres Druckformen des Vorläufer-Presslings unter Erwärmung auf eine Temperatur, bei der das Bindeharz nicht schmilzt.
13. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, wobei die
Mischung im Verlauf des Druckformens auf eine Temperatur
erwärmt wird, bei der das Bindeharz erweicht oder schmilzt.
14. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, wobei das
Bindeharz eine Harzmischung ist, die das Hauptharz und ein
zusätzliches Harz umfasst, dessen Glasübergangstemperatur
höher ist als die Glasübergangstemperatur des Hauptharzes,
und die Wärmebehandlung des Pressling in Luft oder in einer
Inertgas-Atmosphäre oder verringertem Gasdruck bei einer
Temperatur durchgeführt wird, bei der zumindest ein Teil des
Bindeharzes geschmolzen ist.
15. Herstellungsverfahren nach Anspruch 7, das ferner
umfasst:
Unterwerfen des pulverhaltigen Magnetkerns nach der Wärmebehandlung einer weiteren Wärmebehandlung, in der die Temperatur des pulverhaltigen Magnetkerns in einem Bereich von 150 bis 320°C für eine zuvor bestimmte Zeitdauer gehalten wird.
Unterwerfen des pulverhaltigen Magnetkerns nach der Wärmebehandlung einer weiteren Wärmebehandlung, in der die Temperatur des pulverhaltigen Magnetkerns in einem Bereich von 150 bis 320°C für eine zuvor bestimmte Zeitdauer gehalten wird.
16. Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 7-15,
wobei die magnetischen Partikel eine Schicht einer
Phosphorsäureverbindung aufweisen, die auf der Oberfläche der
magnetischen Partikel bereitgestellt ist.
Applications Claiming Priority (2)
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