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HINTERGRUND
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Technisches Gebiet
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Verhindern der Kontamination einer Grundplatte für die Herstellung von polykristallinem Silizium.
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Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der japanischen Patentanmeldung Nr.
2020-041075 , angemeldet am 10. März 2020, auf deren Inhalt hiermit insgesamt Bezug genommen wird.
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Stand der Technik
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Polykristallines Silizium ist ein Rohmaterial für Einkristall-Silizium zur Herstellung von Halbleitern und Silizium für die Herstellung von Solarzellen. Das Siemens-Verfahren ist als Verfahren zum Herstellen von polykristallinem Silizium bekannt. Bei diesem Verfahren wird, allgemein gesprochen, ein silan-basiertes Rohmaterial-Gas mit einem erhitzten Silizium-Kerndraht in Kontakt gebracht, um polykristallines Silizium auf der Oberfläche des Silizium-Kerndrahts durch chemische Dampfablagerung (CVD) abzulagern.
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Der Reaktor, der beim Siemens-Verfahren verwendet wird, besteht, allgemein aus einem glockenförmigen Deckel, der „Glockendeckel“ genannt wird, und einem Bodenteil, das Grundplatte genannt und mit einer Elektrode, einer Einlassöffnung für Rohmaterialgas, einer Luftauslassöffnung, etc., ausgestattet ist, die miteinander durch einen Flansch verbunden sind.
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Die Elektrode durchsetzt die Grundplatte mit einem Isolator dazwischen und ist mit einer anderen Elektrode durch Verdrahtung verbunden oder steht mit einer außerhalb des Reaktors stehenden Stromversorgung in Verbindung. Die Elektrode, die Grundplatte und der Glockendeckel werden unter Verwendung eines Kühlmittels, wie Wasser, gekühlt, um zu verhindern, dass sich polykristallines Silizium während des Dampfphasenwachstums absetzt, oder um zu verhindern, dass die Metalltemperaturen ansteigen und zu einer Schwermetallkontaminierung im polykristallinen Silizium führen.
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Der Silizium-Kerndraht, der an der Elektrode oder am Kerndrahthalter fixiert ist, wird durch Joulesche Wärme erhitzt. Ein Rohmaterialgas, welches aus einer Gasdüse kommt, beispielsweise ein Gasgemisch von Trichlorsilan und Wasserstoff, wird auf den Siliziumdraht gesprüht, um zur Dampfabscheidung von hochreinem Silizium auf dem Siliziumkerndraht zu führen, wodurch ein Siliziumstab gebildet wird.
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Nach Beendigung des Wachsens des Siliziumstabes wird der Siliziumstab hinreichend gekühlt. Nachdem der Reaktor mit einem unschädlichen Gas gefüllt worden ist, werden Flanschbolzen am Glockendeckel und an der Grundplatte entfernt. Der Glockendeckel wird durch einen Kran abgehoben und zu einer Glockendeckel-Wascheinrichtung zum Abwaschen mit unter Hochdruck stehendem Waschwasser oder dergleichen transportiert. Die Grundplatte wird von Fragmenten des Siliziumstabes gereinigt, die auf die Basisplatte gefallen sind, nachdem der Siliziumstab gewonnen worden ist. Das Gewinnen des Siliziumstabes und das Reinigen der Grundplatten erfolgen manuell durch die Bedienungsperson.
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Nach dem Reinigen der Grundplatte werden ein neuer Kerndraht und Kerndrahthalter auf die Elektrode an der Grundplatte aufgesetzt. Der gereinigte Glockendeckel wird durch den Kran erneut transportiert und mit seinem Flansch mit der Basisplatte verbunden.
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In neueren Jahren ist die Nachfrage nach der Verringerung von Verunreinigungen in Polysiliziumstäben mehr und mehr gestiegen. Insbesondere beeinflusst eine Kontamination der Innenseite (Masse) von Polysiliziumstäben, die nicht abgewaschen und in den folgenden Prozessen ungleich der Oberflächenkontamination nicht entfernt wird, die Qualität der Produkte deutlich.
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Verunreinigungen in der Masse lassen sich auf Faktoren wie Verunreinigungen im Rohmaterialgas selbst, Reaktormaterial und Oberflächenkontamination auf der Innenfläche des Reaktors zurückführen. Es ist bekannt, dass die Oberflächenflecken an der Innenfläche des Reaktors durch die Umgebungsatmosphäre beeinflusst werden, während der Reaktor offen ist, und ferner durch die Reinheit der Innenfläche des Reaktionsgefäßes unmittelbar vor dem Schließen des Reaktors.
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Daher wird die Grundplatte beispielsweise so, wie in der
JP 6395924 B2 beschrieben, gereinigt. Ferner versucht man, den gesamten Raum, der den Reaktor umfasst, reinzuhalten, wie in
JP 2016-536249 A und
JP 2016-521239 A beschrieben.
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ZUSAMMENFASSUNG
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Es ist aber nicht ausreichend, die Grundplatte entsprechend der
JP 6395924 B2 zu reinigen. Die Grundplatte hat eine komplizierte Gestalt mit Elektroden, einer Rohmaterialgas-Versorgungsöffnung, einer Ausgangsgasöffnung und dergleichen und kann unzählige kleine Kratzer infolge des Zusammenbrechens oder eines teilweisen Herunterfallens des Silikonstabes aufweisen. Es ist sehr schwierig, die gesamte Verschmutzung von der kontaminierten Grundplatte zu entfernen und die Grundplatte in einen Reinzustand zurückzuführen.
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Zusätzlich kann exzessives Reinigen neue Kratzer auf der Grundplatte hervorrufen, welche zum Festhalten von Schmutz führen. Außerdem kann das Reinigungswerkzeug selbst verlorengehen und auf der Basisplatte verbleiben, wodurch Kontamination hervorgerufen wird.
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Entsprechend der
JP 2016-536249 A können Verunreinigungen dadurch reduziert werden, dass der gesamte Raum mit dem Reaktor in einer Reinraumumgebung reingehalten wird. Dies muss jedoch vom Beginn der Raumgestaltung an erfolgen. Außerdem ist es ökonomisch schwierig einen Reinraum zu schaffen und aufrechtzuerhalten, in dem eine große Zahl von Siemens-Reaktoren installiert werden kann.
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Selbst wenn der gesamte Raum eine Reinraumumgebung darstellt, werden Partikel, die durch die Arbeit von Bedienungspersonen innerhalb des Raumes erzeugt werden, Metallpulver und Öl, die durch die Verwendung von Kränen und Gewichtsausgleichseinrichtungen erzeugt werden, die verwendet werden, um den Glockendeckel zu bewegen und dergleichen, von Kontaminationsquellen innerhalb des Raumes erzeugt. Ein Problem besteht darin, dass solch neu erzeugte Kontamination nicht sofort entfernt werden kann.
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Entsprechend der
JP 2016-521239 A wird der Raum in regelmäßigen Abständen gereinigt, aber es besteht das Problem, dass der Reinigungseffekt sich nicht sofort gegenüber neu entstehender Kontamination, wie oben beschrieben, erzielen lässt.
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Durch die Erfindung wird daher eine Einrichtung zum Verhindern von Kontamination der Grundplatte, die für die Herstellung von polykristallinem Silizium verwendet wird, auf preiswerte Weise geschaffen.
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[Konzept 1]
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Ein Verfahren zum Verhindern der Kontamination einer Grundplatte gemäß Anspruch 1 kann aufweisen:
- Einen Schritt, bei dem, nachdem polykristallines Silizium in einem Reaktor mit einer Grundplatte und einem Deckel, der die Grundplatte bedeckt, der Deckel von der Grundplatte abgehoben wird; und einen Schritt bei dem ein Raum, der die Grundplatte umfasst, durch eine Isoliereinrichtung isoliert wird.
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[Konzept 2]
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Verfahren zum Verhindern einer Kontamination der Grundplatte gemäß Konzept 1, bei dem die Isoliereinrichtung eine Filtereinheit aufweist, mittels welcher ein Gas durch ein Filter auf die Grundplatte geblasen werden kann, und wobei im Isolierschritt des Raumes mit der Grundplatte durch die Isoliereinrichtung die Filtereinheit Gas auf die Grundplatte bläst.
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[Konzept 3]
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Verfahren zum Verhindern der Kontamination der Grundplatte gemäß Konzept 2, wobei die Filtereinheit pro Stunde ein Gas, welches 30 Mal oder mehr Volumen aufweist als die Kapazität der Isoliereinrichtung, zuführt.
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[Konzept 4]
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Verfahren zum Verhindern der Kontamination der Grundplatte gemäß Konzept 2, bei dem durch die Filtereinheit pro Stunde ein Gasvolumen, welches 90 Mal oder mehr größer ist als die Kapazität der Isoliereinrichtung, geliefert wird.
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[Konzept 5]
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Verfahren zum Verhindern der Kontamination der Grundplatte nach einem der Konzepte 1 bis 4, wobei die Isoliereinrichtung ein bewegliches Teil aufweist und die Isoliereinrichtung vor dem Isolieren des Raumes, welcher die Grundplatte umfasst, durch Bewegen des beweglichen Teils bewegt wird.
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[Konzept 6]
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Verfahren zum Verhindern der Kontamination der Grundplatte nach einem der Konzepte 1 bis 5, wobei in einem weiteren Schritt nach dem Entfernen der Isoliereinrichtung und Installieren des Deckels auf der Grundplatte die Produktion eines nächsten polykristallinen Siliziums gestartet wird.
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[Konzept 7]
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Verfahren zum Verhindern der Kontamination der Grundplatte nach einem der Konzepte 1 bis 6, wobei der Raum, der die Grundplatte umfasst, mittels der Isoliereinrichtung in 70% oder mehr der Zeit vom Entfernen des Deckels von der Grundplatte nach Ende der Produktion von polykristallinem Silizium bis zur Installierung der Grundplatte auf der Basisplatte zum Starten der Produktion eines nächstens polykristallinen Siliziums durchgeführt wird.
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Bei der Erfindung wird dadurch, dass der Raum, welcher die Grundplatte umfasst, durch die Isoliereinrichtung separiert wird, die Möglichkeit geschaffen, die Kontamination der Grundplatte, die zum Produzieren von polykristallinem Silizium verwendet wird, zu verhindern.
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Figurenliste
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- 1 zeigt ein Diagramm in einem Modus, bei dem eine Grundplatte isoliert durch Verwendung einer Isoliereinrichtung geschützt wird, die einem Ausführungsbeispiel der Erfindung entspricht, wobei diagrammartig ein Seiten-Querschnitt einer Glockenschale und ein Seiten-Querschnitt der Isoliereinrichtung gezeigt sind:
- 2 zeigt einen seitlichen Schnitt eines Zustandes, in dem die Isoliereinrichtung nach dem Ausführungsbeispiel der Erfindung eine Filtereinheit aufweist;
- 3 zeigt eine Draufsicht von oben eines Zustandes, in dem die Isoliereinrichtung nach dem Ausführungsbeispiel der Erfindung eine Filtereinheit aufweist; und
- 4 zeigt ein Flussdiagram zur Erläuterung eines Modus, bei dem eine Isoliereinrichtung verwendet wird.
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BESCHREIBUNG IM EINZELNEN
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Der Reaktion weist eine Grundplatte 8 und eine Glockenschale 4 auf, welche einen Deckel darstellt, der mit der Grundplatte 8 verbunden ist. 1 zeigt einen Modus, bei dem die Glockenschale 4 von der Grundplatte 8 getrennt ist, wobei aber im Betrieb die Glockenschale 4 mit der Grundplatte über einen Flansch oder dergleichen verbunden ist.
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Die Grundplatte 8 ist mit einer Rohmaterialgasversorgungsdüse 9 zum Einführen eines Rohmaterialgases versehen, ferner einer Elektrode 10, einem Kerndrahthalter 11 an der Elektrode 10, und einem Silizium-Kerndraht 12, der auf dem Kerndrahthalter 11 angeordnet ist. Zum Produzieren von polykristallinem Silizium wird polykristallines Silizium auf der Oberfläche des Silizium-Kerndrahtes 12 z.B. durch chemische Dampfablagerung (CVD) abgelagert.
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Eine Isolationseinrichtung 30 kann eine Trennwand 31 aufweisen, die sich in vertikaler Richtung erstreckt. Ferner ist dabei ein Deckelteil 32 auf der oberen Fläche (Oberfläche) der Trennwand 31 angeordnet. Die Trennwand 31 kann durch eine Stützsäule 33, die sich in vertikaler Richtung erstreckt, sowie durch eine Stützsäule 33 gehalten werden, die sich in horizontaler Richtung erstreckt. Die Trennwand 31 kann aus Vinyl oder dergleichen bestehen.
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Die Glockenschale 4, welche von der Grundplatte 8 entfernt worden ist, lässt sich durch einen Kran 1 über ein Gegengewicht 2 und Haken 3 bewegen. Die Grundplatte 8 kann durch Bewegen in vertikaler oder horizontaler Richtung geöffnet und geschlossen werden. Die Glockenschale 4 kann von der Grundplatte 8 zu einer Glockenschalen-Wascheinrichtung, z.B. einem Glockenschalen-Waschtisch, bewegt werden. Wenn das Glockengefäß bewegt wird, fließt kontaminierte Luft A1, welche Schmieröl, welches in den Komponenten verwendet wird, und kleinteiliges Metallpulver, welches durch das Zusammenwirken der Komponenten erzeugt wird, enthält, auf die Grundfläche. Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel wird, um zu verhindern, dass die kontaminierte Luft A1 die Grundplatte 8 erreicht, eine Isoliereinrichtung 30, die den Raum isolieren kann, so eingerichtet, dass sie die gesamte Grundplatte 8 abdeckt. Dies gibt die Möglichkeit, dass die Grundplatte isoliert und geschützt wird. Als Resultat kann eine Verunreinigung der Oberfläche der Grundplatte 8 verhindert werden.
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Bei diesem Ausführungsbeispiel kann die Glockenschale 4 soweit bewegt werden, dass ein Raum zum Installieren der Isoliereinrichtung 30 geschaffen wird und dass zu diesem Zeitpunkt die Bewegung der Glockenschale 4 angehalten wird. Alsdann, nachdem die Grundplatte 8 mit der Isoliereinrichtung 30 abgedeckt worden ist, kann die Bewegung der Glockenschale 4 erneut gestartet werden. Bei diesem Modus ist es vorteilhaft, dass die Kombination der Oberfläche der Grundplatte 8 infolge der Bewegung der Glockenschale 4 soweit wie möglich verhindert werden kann.
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Wie in 2 gezeigt, kann die Isolierrichtung 30 Gebläsefiltereinheiten (FFUs) 36 an deinem Deckelteil 32 aufweisen. Wenn dieser Modus angewendet wird, kann gereinigte Luft A2 direkt auf die Grundplatte 8 geblasen werden. Wenn also eine Bedienungsperson 90 (siehe 1) Arbeiten ausführt, wie zum Beispiel Aufstellen des Silikonkerndrahtes 12 in dem isolierten und geschützten Raum, ist es möglich, zu verhindern, dass die Luft 15 einschließlich des Pulverstaubes, der durch die Arbeit erzeugt wird, die Grundplatte 8 erreicht, so dass die Grundplatte 8 saubergehalten wird.
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Für die FFUs 36 werden vorzugsweise HEPA-Filter verwendet. Es ist noch vorteilhafter, UPLA-Filter einzusetzen. Für die FFUs 36 ist es noch weiter von Vorteil, wenn UPLA-Filter mit niedrig-organischer Substanz/niedrigem Bor verwendet werden.
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Die Isolationseinrichtung 30 muss nicht unbedingt mi der Grundplatte 8 für die gesamte Zeit des Öffnens des Reaktors verwendet werden (wobei die Glockenschale 4 von der Grundplatte 8 entfernt ist). Beispielsweise kann die Isoliereinrichtung 30 nur für diejenige Zeit verwendet werden, in der die Erzeugung von Staub, wie zum Beispiel Metallpulver, während der Bewegung der Glockenschale oder während des Reinigens des Raumes erwartet werden kann.
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Die Isoliereinrichtung 30 kann an Ort und Stelle zusammengebaut oder durch einen Kran oder dergleichen getragen werden. Vom Gesichtspunkt des Vermeidens der Erzeugung von Pulverstaub ist es vorteilhaft, dass die Isoliereinrichtung 30 mit beweglichen Teilen 7, wie Rollen, versehen ist.
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Wenn polykristallines Silizium im Reaktor nach dem Siemens-Verfahren wachsen gelassen wird, wird Salzsäure als Nebenprodukt erzeugt. Deshalb wird die Isoliereinrichtung 30 in diesem Fall in einer sauren Atmosphäre verwendet. Aus diesem Grund ist es wünschenswert, die Metallteile, wie zum Beispiel das äußere der FFUs 36 und den Rahmen des Reinraumes durch Bandumwicklung zu schützen, damit diese nicht infolge der sauren Atmosphäre rosten/korrodieren.
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Es ist auch zweckmäßig, eine Kunststoffabdeckung auf den Metallteilen, wie also zum Beispiel an der Außenseite der FFUs 36 und dem Rahmen des Reinraumgehäuses, einzusetzen. Es ist vorteilhaft, ein Ausgasen des Beschichtungskunststoffes zu verringern, da dies den Effekt hat, die Kontamination der Grundplatte 8 weiter zu reduzieren.
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Der Grund einer Metallkontamination, insbesondere Zn-Eintrag, war bislang unbekannt. Der Erfindung liegen sorgfältige Untersuchungen der Kontaminationsquellen zugrunde, welche zu der Erkenntnis geführt haben, dass die Kontamination hauptsächlich auf Zink-Plattieren der Innen-Oberfläche des Klimagerät-Filterraums zurückzuführen ist, ferner auch darauf, dass die Luftleitung infolge der Korrosion abblättert und die Zink-Plattierung in dem Raum eindringt.
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Auf diese wurde gefunden, dass Arbeit an der Grundplatte 8 und insbesondere ein Reinigen der Grundplatte 8 und die Installation eines Silizium-Kerndrahtes zum Aufwachsen von polykristallinem Silizium nach der Siemens-Methode sowie Isolieren des Arbeitsraumes durch die Isoliereinrichtung 30 für eine kurze Zeit effektiv dazu eingesetzt werden können, Metallkontamination zu vermeiden.
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Zusätzlich trägt die Bedienungsperson 90, die in dem durch die Isoliereinrichtung 30 isolierten Bereich arbeitet, einen Sicherheitshelm sowie eine Maske, Augengläser, Nitril-Handschuhe und staubsichere Kleidung, um die Grundplatte 8 zu reinigen und einen neuen Kerndraht zu installieren.
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Bei dem und nach dem Entfernen des polykristallinen Siliziums werden Fragmente polykristallinen Siliziums unter Verwendung von Kepler-Handschuhen, eine Schürze, eines Schutzschildes und dergleichen entfernt, um zu verhindern, dass durch die Fragmente Schnitte entstehen.
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Zu diesem Zeitpunkt ist es wünschenswert, durch die FFUs 36 in der Isoliereinrichtung 30 einen Abwärtsfluss von Luft ohne Verwirbelung an die Außenseiten des Systems zu führen, so dass kontaminiertes Na und Ca, welches durch die Bedienungsperson 90 verursacht wird, nicht an der Grundplatte 8 haften bleiben (siehe 2). Um den Abwärts-Luftstrom über die FFUs 36 zu erzeugen, ist es vorteilhaft, im Boden der Trennwand 31 der Isoliereinrichtung 30 Öffnungen vorzusehen, so dass die abwärtsströmende Luft zur Außenseite des Systems geführt wird, ohne dass deren Luftfluss innerhalb der Isoliereinrichtung 30 gestört wird.
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Die Öffnungen sind vorzugsweise gleichmäßig über die gesamte Trennwand 31 verteilt. Betrachtet man die Luftmenge, die durch die FFUs 36 in die Isoliereinrichtung 30 geblasen wird, so ist, je größer die Ventilationsfrequenz des Raumes in einer bestimmten Zeitperiode ist, desto größer die Menge der Luft, die in die Isoliereinrichtung 30 durch die FFUs 36 geblasen wird. Um die Luftströmung nicht zu stören, ist es wünschenswert, die Weite der Öffnungen je nach Erfordernis einzustellen. Die Weite der Öffnungen kann geändert werden, indem die Höhe der Isoliereinrichtung 30 verändert wird. Sie kann auch geändert werden durch Einstellen der vertikalen Länge der Trennwand 31.
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Weiterhin, wie in 3 gezeigt, ist zu beachten: Wenn die Form der Isoliereinrichtung 30 quadratisch ist, von oben gesehen, dann gibt es einen Unterschied im Luftvolumen am unteren Teil der Trennwand 31. Deshalb ist es auch bevorzugt, die Öffnungen im Zentrum der Trennwand 31 größer als die Öffnungen an den Enden (Ecken) der Trennwand 31 in der Draufsicht von oben zu machen, so dass der Luftstrom nicht gestört wird. In 2 ist die Luft einschließlich Pulverstaub mit dem Bezugszeichen A3 bezeichnet.
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In der Isoliereinrichtung 30 kann die abwärtsströmende Luft von den FFUs 36 dadurch gestört werden, dass sie die Bedienungsperson 90 (siehe 1) trifft. Wenn der Luftstrom in dieser Weise gestört wird, kann es unwahrscheinlich werden, dass der Luftstrom aus der Isoliereinrichtung 30 zur Außenseite des Systems gelangt. In diesem Fall können Na und Ca in der Isoliereinrichtung 30 verbleiben, was nicht empfehlenswert ist, da die Menge von Na und CA, die an der Grundplatte 8 und dem Siliziumkerndraht, der installiert worden ist, haften, ansteigt. Deswegen ist es bevorzugt, den abwärts gerichteten Luftstrom von den FFUs 36 auf die Außenseite der Isoliereinrichtung 30 zu richten.
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Spezifischer gesagt: Es ist vorstellbar, ein Verfahren zu wählen, bei dem der Luftstrom vom Zentrum der Isoliereinrichtung 30 nach außen abgeschwächt wird. Wie in 2 gezeigt, das Luftvolumen von den zentralen FFUs 36 gesteigert und der Luftstrom von den umfangsnahen FFUs 36 abgeschwächt werden, wodurch der Luftstrom innerhalb der Isoliereinrichtung 30 zur Außenseite des Systems ohne Störung des Luftstromes erfolgen kann. Schaut man sich die Betriebsweise nach 3 an, so kann man sicherstellen, dass der Luftstrom von der FFU 36, die im Zentrum sitzt, größer ist als das Luftvolumen von den acht FFUs 36, welche die zentrale FFU 36 umgeben.
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Anstatt oder zusätzlich zu dieser Vorgehensweise kann ein schräger Luftstrom erzeugt werden, der vom Zentrum der Isoliereinrichtung 30 zur Außenseite führt (siehe Pfeil A2 in 2), so dass der Luftstrom, der die Bedienungsperson 90 getroffen hat, aus dem System herausgedrückt werden kann.
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Dies ist bevorzugt, weil, je höher die Geschwindigkeit des gesamten Luftstromes, je schneller das Entladen der Kontamination an die Außenseite des Systems. Die Frequenz der Lüftung im Raum ist vorzugsweise 30 Mal pro Stunde oder mehr, weil der Effekt des Reduzierens der Kontaminationen bemerkenswert groß ist. Die Frequenz der Lüftung im Raum beträgt noch stärker vorzugsweise 90 Mal pro Stunde. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel wird die Frequenz der Ventilation als n x/h bezeichnet, was bedeutet, dass Luft im Betrag von n x des Volumens des Raumes in der Isoliereinrichtung 30 in einer Stunde ausgeblasen wird. Wenn die Frequenz der Ventilation/Lüftung in dem Raum 30 Mal pro Stunde oder mehr beträgt, bedeutet dies, das ein Luftvolumen, welches 30 Mal größer ist als die Kapazität des Raumes in der Isoliereinrichtung 30, pro Stunde ausgeblasen wird. Wenn die Frequenz der Ventilation in dem in Rede stehenden Raum 90 Mal pro Stunde oder mehr beträgt, bedeutet dies, dass ein 90 Mal größeres Luftvolumen als die Kapazität des Raumes in der Isoliereinrichtung 30 pro Stunde ausgeblasen wird.
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Wenn die Isoliereinrichtung 30 von oben betrachtet wird, beträgt das Luftvolumen innerhalb 1/2 der Fläche eines Kreises im Zentrum (siehe Bezugszeichen 80 in 3) dividiert durch die Trennwand 31 vorzugsweise 1,5 Mal das Luftvolumen außerhalb des Kreises, stärker 1,8 Mal, und noch weiter bevorzugt 2,0 Mal.
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Als nächstes wird ein Beispiel einer Betriebsweise gezeigt, in die Isoliereinrichtung 30 unter Bezugnahme auf 4 beschrieben wird.
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Bestimmtes polykristallines Silizium (das gegenwärtige polykristalline Silizium) wird nach der Siemens-Methode in einem Reaktor erzeugt, der eine Grundplatte 8 und eine Glockenschale 4 aufweist, welches aus einem Deckel besteht, der die Grundplatte 8 (polykristalliner Silizium-Herstell-Schritt S1) darstellt.
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Nach der Fertigstellung des in Rede stehenden polykristallinen Siliziums wird die Glockenschale 4 von der Grundplatte 8 entfernt (Separierungsschritt S2).
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Als nächstes wird das produzierte in Rede stehende polykristalline Silizium gewonnen (Gewinnungsschritt S3).
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Nachdem das polykristalline Silizium gewonnen worden ist, wird der Raum, der die Grundplatte 8 einschließt, von welcher die Glockenschale 4 entfernt worden ist, durch die Isoliereinrichtung 30 (Isolierschritt S49) abgetrennt. Die Isoliereinrichtung 30 kann dadurch bewegt werden, dass die beweglichen Teile 7, einschließlich Rollen oder dergleichen, bewegt werden. Sobald der Raum, welcher die Grundplatte 8 einschließt, durch die Isoliereinrichtung 30 isoliert worden ist, werden das produzierte polykristalline Silizium gewonnen und die Grundplatte 8 gereinigt.
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Die Isolierung durch die Isoliereinrichtung 30 wird durchgeführt, nachdem die Glockenschale 4 von der Grundplatte 8 nach der Vervollständigung der Produktion des polykristallinen Siliziums entfernt worden und das Gewinnen des polykristallinen Siliziums abgeschlossen ist. Dann wird die Zeit von der Isolierung durch die Isoliereinrichtung 30 bis zum Entferner der Isoliereinrichtung 30 für den nächsten Herstellungsschritt als Isolationszeit eingestellt.
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Wenn die Zeit vom Entfernen der Glockenschale 4 von der Grundplatte 8 nach der Produktion des polykristallinen Siliziums bis zur Re-Installierung der Glockenschale 4 auf der Grundplatte 8 zwecks Startens der Produktion des nächsten polykristallinen Siliziums als Lösungszeit eingestellt worden ist, kann die Isolierungszeit 70% oder mehr der Lösungszeit betragen. Um die Zeit der Aussetzung an die Außenluft zu verkürzen, kann die Isolierungszeit 80% oder mehr der Lösungszeit beinhalten.
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Nachdem das Glockengefäß 4 von der Grundplatte 8 entfernt worden ist, wird das polykristalline Silizium unverzüglich gewonnen. Die Zeit, welche für das Gewinnen erforderlich ist, beträgt beispielsweise zwischen 0,5 und 1,5 Stunden, einschließlich der vorgenannten Werte. Die Zeit, welche nach dem Gewinnen des polykristallinen Siliziums nötig ist, um die Grundplatte 8 durch die Isoliereinrichtung 30 zu isolieren, beträgt beispielsweise 5 bis 10 Minuten. Die Zeit vom Entfernen der Glockenschale 4 von der Grundplatte 8 bis zur Re-Installierung der Glockenschale 4 auf der Grundplatte 8 zwecks Startens der Produktion des nächsten polykristallinen Siliziums beträgt beispielsweise 3 bis 12 Stunden, einschließlich.
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Während der Raum, der die Grundplatte 8 umfasst, durch die Isoliereinrichtung 30 isoliert wird, stellen die Filtereinheiten, die an der Isoliereinrichtung 30 angebracht sind, ein Gas mit 30 Mal größerem Volumen als die Kapazität der Isoliereinrichtung 30 pro Stunde zur Verfügung (möglicherweise 30 Mal pro Stunde oder mehr). Vorzugsweise, während der Raum einschließlich der Grundplatte 8 durch die Isoliereinrichtung 30 isoliert wird, können die Filtereinheiten, die an der Isoliereinrichtung 30 angebracht sind, ein Gas in einem Volumen von 90 Mal oder mehr der Kapazität der Isoliereinrichtung 30 pro Stunde zuführen (möglicherweise 90 Mal pro Stunde oder mehr). Die Kapazität der Isoliereinrichtung 30 bedeutet die Kapazität des Raumes, der durch die Isoliereinrichtung 30 umgeben ist und bedeutet auch die Kapazität des Raumes der durch die Trennwand 31 und den Deckel 32 umschlossen ist (siehe einen oberen Bereich als die Öffnung).
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Die Isoliereinrichtung 30 wird entfernt und die Glockenschale 4 wird auf der Grundplatte 8 re-installiert (Installationsschritt S5). Danach beginnt die Produktion des nächsten polykristallinen Siliziums (folgendes polykristallines Silizium) nach der Siemens-Methode. Danach werden die oben geschilderten Schritte wiederholt.
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[Beispiele]
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Als nächstes werden Beispiele beschrieben.
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Durch die Reaktionstechnik nach der Siemens-Methode wurde die Luft nahe dem oberen Bereich der Grundplatte 8 durch eine Prallplatte für 7,0 Stunden vom Gewinnen des polykristallinen Siliziumstabes bis zum Schließen der Glockenschale einschließlich kompletten Aufstellens des Kerndrahtes gesammelt, und der Einfluss auf die Luft wurde geprüft. 230 g reines Wasser wurden als Sammelflüssigkeit verwendet. Der Saugbetrag wurde auf 2,0 L/min. eingestellt. Nach Sammeln wurden die Metallkomponenten in der Sammelflüssigkeit direkt durch ICP-Ms analysiert. In beiden Beispielen und im später beschriebenen Vergleichsbeispiel betrug die Zeit vom Entfernen der Glockenschale 4 von der Grundplatte 8 bis zum Gewinnen des polykristallinen Siliziums 1,0 Stunden.
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[Vergleichsbeispiel 1]
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Es wurde 8,0 Stunden lang nach dem Öffnen des Reaktors gearbeitet, spezifisch ohne Schutz der Grundplatte 8.
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[Beispiel 1]
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Nachdem der Reaktor geöffnet und der polykristalline Siliziumstab gewonnen worden war, und zwar in 1,0 Stunden, wurde die Grundplatte 8 geschützt und von dem umgebenden Raum durch die Isoliereinrichtung 30 mit der Stützsäule 33 und der Trennwand 31 aus Vinyl isoliert. In diesem Fall betrug die Isolationszeit 6,4 Stunden (0,1 Stunden waren notwendig um die Grundplatte 8 durch die Isoliereinrichtung 30 nach dem Gewinnen des polykristallinen Siliziumstabes zu schützen; ferner waren 0,5 Stunden notwendig, um die Isoliereinrichtung 30 zu entfernen und die Glockenschale 4 auf der Grundplatte 8 erneut zu installieren). Als Resultat wurde eine Kontamination mit Metallen wie Zn, Ni und Fe signifikant verhindert. Zusätzlich wurde Kontamination mit Ca, welches von außerhalb der Isoliereinrichtung 30 möglicherweise eingemischt war, auf etwa ¼ reduziert. In Beispiel 1 betrugt die Isolierungszeit 80% (= 6,4/8,0) der Lösezeit.
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[Beispiel 2]
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Nachdem der Reaktor geöffnet und der polykristalline Siliziumstab gewonnen worden war, und zwar in 1,0 Stunden, wurde die Grundplatte 8 geschützt und von dem umgebenden Raum durch die Isoliereinrichtung 30 mit der Stützsäule 33 und Trennwand 31 aus Vinyl isoliert. Die Frequenz der Ventilation in dem isolierten Raum durch die FFUs 37 (ULPA-Filter, hergestellt aus NITTA), am oberen Teil angebracht, wurde auf 30 Mal pro Stunde eingestellt. Metallteile, wie das äußere der FFUs 36 und der Rahmen des Gehäuses der Isoliereinrichtung 30, wurden mit Band als Anti-Rost-Maßnahme beim Arbeiten in saurer Atmosphäre geschützt. Dies reduzierte weiter Ca und Na, von denen vermutet wurde, dass sie durch die Bedienungsperson 90 eingebracht wurden. In Beispiel 2, wie in Beispiel 1, betrug die Isolationszeit 6,4 Stunden (man brauchte 0,1 Stunden zum Schützen der Grundplatte 8 durch die Isoliereinrichtung 30 nach Gewinnen des polykristallinen Siliziumstabes, und man brauchte 0,5 Stunden zum Entfernen der Isoliereinrichtung 30 und Re-Installieren der Glockenschale 4 auf der Grundplatte 8).
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[Beispiel 3]
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Nachdem der Reaktor geöffnet und der polykristalline Siliziumstab gewonnen worden war, und zwar in einer Stunde, wurde die Grundplatte 8 geschützt und von dem umgebenden Raum durch die Isoliereinrichtung isoliert, welch letztere die Stützsäule 33 und die Trennwand 31 aus Vinyl aufwies. Die Frequenz der Ventilation in dem durch die FFUs 36, angebracht am oberen Teil, isolierten Raum wurde auf 90 Mal pro Stunde eingestellt. Hierdurch wurden Na und Ca, die vermutlich durch die Bedienungsperson 90 erzeugt worden waren, weiter reduziert. In Beispiel 3, wie in den Beispielen 2 und 3, betrug die Isolationszeit 6,4 Stunden (man brauchte 0,1 Stunden um die Grundplatte 8 durch die Isoliereinrichtung 30 nach Gewinnen des polykristallinen Siliziumstabes zu schützen, und man brauchte 0,5 Stunden um die Isoliereinrichtung 30 zu entfernen und der Glockenschale 4 erneut auf der Grundplatte 8 zu installieren).
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Die Resultate des Vergleichsbeispiels
1 und der Beispiele 1 bis 3 sind in der unteren Tabelle gezeigt:
[Tabelle 1]
| [Einheit: pptw] |
| Element | Na | Cr | Fe | Ni | Cu | Zn | Ca |
| Vergleichsbeispiel 1 | 397 | 1 | 22 | 84 | 5 | 239 | 2335 |
| Beispiel 1 | 303 | 2 | 3 | 27 | 1 | 30 | 641 |
| Beispiel 2 | 120 | 1 | 8 | 9 | 0 | 2 | 203 |
| Beispiel 3 | 13 | 0 | 9 | 1 | 0 | 3 | 37 |
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Es wurde bestätigt, dass Fe, Ni, Zn und Ca insbesondere durch das Isolieren der Grundplatte 8 von dem Umgebungsraum durch eine Isoliereinrichtung reduziert werden konnten. Es wurde ferner bestätigt, dass Na und Ca, welche vermutlich durch die Bedienungsperson 90 erzeugt worden waren, dadurch reduziert wurden, dass Reinluft auf die Grundplatte 8 gerichtet wurde.
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Ferner wurde bestätigt, dass Na und Ca weiter reduziert wurden, indem die Frequenz der Ventilation auf 30 Mal pro Stunde und 90 Mal pro Stunde erhöht wurde.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Kran
- 2
- Gegengewicht
- 3.
- Haken
- 4
- Glockenschale (Deckel)
- 7
- bewegliches Teil
- 8
- Grundplatte
- 9
- Rohmaterialgaszufuhrdüse
- 10
- Elektrode
- 11
- Kerndrahthalter
- 12
- Siliziumkerndraht
- 30
- Isoliereinrichtung
- 31
- Trennwand
- 36
- Filtereinheit (FFU)
- 80
- Kreis, der den Bereich ½ vom Zentrum der Isoliereinrichtung zeigt
- 90
- Bedienungsperson
- A1
- kontaminierte Luft
- A2
- Reinluft
- A3
- Luft mit Pulverstaub
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2020041075 [0002]
- JP 6395924 B2 [0011, 0012]
- JP 2016536249 A [0011, 0014]
- JP 2016521239 A [0011, 0016]
