CN113371716A - 底板的污染防止方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的底板的污染防止方法，包括：在具有底板以及覆盖所述底板的盖的反应器内制造多晶硅的工序；从所述底板除去所述盖的工序；以及通过隔离装置隔离包含所述底板的空间的工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于多晶硅制造的底板的污染防止方法。
背景技术
众所周知，多晶硅是一种半导体制造用的单晶硅和太阳能电池制造用的硅的原料。作为多晶硅的制造方法，已知西门子法。在该方法中，一般通过使硅烷系原料气体与加热后的硅芯线接触，利用CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)法在该硅芯线的表面析出多晶硅。
西门子法中使用的反应器(还原炉)由一般是由：被称为钟罩(Bell jar)的吊钟型盖子；以及被称为底板(Baseplate)的设有电极、供给原料气体供、排气口等的底面部所组成，并且彼此通过法兰连接。
电极夹着绝缘物穿过底板，并通过布线与其他电极连接，或者与配置在反应器外的电源连接。为了防止在气相生长中析出多晶硅，或是为了防止金属温度上升引起多晶硅中的重金属污染，电极、底板和钟罩需要使用水等制冷剂进行冷却。
固定在电极或芯线支架上的硅芯线被焦耳热加热，并通过从气体喷嘴供给的原料气体、例如三氯硅烷和氢的混合气体喷吹在硅芯线上使高纯度的硅气相生长，最终成为硅棒。
硅棒成长结束后被充分除热。在反应器内充满无害气体后，卸下钟罩和底板的法兰螺栓。钟罩被起重机抬起后，运至钟罩清洗机处，通过高压清洗方式进行清洗。在底板上，当回收硅棒后，掉落在底板上的硅棒的碎片等将被清扫。硅棒的回收及底板的清扫由作业者手工进行。
当底板清扫完毕后，将芯线和芯线支架重新安装在底板上的电极上，清洗完毕的钟罩再次被起重机吊运后，通过法兰重新与底板连接。
近年来，行业对减少多晶硅棒中杂质的要求越来越高，特别是由于多晶硅棒内部(主体(Bulk))的污染像其表面污染一样，无法在后续工序中清洗和去除，因此对产品质量的影响很大。
主体中含有杂质的主要原因有：原料气体本身中含有的杂质、反应器材质、以及反应器内表面的表面污垢等。已知反应器内表面的表面污垢受反应器开放中的周围气氛和即将关闭反应器之前的反应容器内表面的清洁度的影响。
因此，例如日本专利第6395924号所示，需要进行底板的清扫。另外，如特表2016―536249号和特表2016―521239号所示，正在尝试将包括反应器在内的整个房间保持清洁。
然而，像专利第6395924号那样，即使进行底板清扫也还是不够的。底板由于电极、原料气体供给口、排气口等原因导致其形状较为复杂，另外由于，硅棒的倒塌和一部分的脱落，留下了无数小伤痕，因此要完全除去被污染的底板上的污垢，将底板清洗到完全清洁的状态是非常困难的。
另外，过度的清扫行为也会在底板上造成新的伤痕，成为日后污垢残留的主要原因。而且清扫工具本身也会有比部分散落，残留在底板上造成新的污染。
再者，如特表2016―536249号般，能够通过将配有反应器的整个房间设为净室(Clean room)来保持清洁，从而减少杂质。但这样必须从房间设计之初就进行硅化，并且要制作和维持能够安装多台巨大的西门子法反应器的净室，折在经济上也需要很高成本。
另外，即使将整个房间设为净室，对于由作业者在内部进行的作业时产生的颗粒物、以及钟罩在移动中起重机和天平等的使用时产生的金属粉末和机油等来自房间内部原本存在的污染源所产生中新污染来说，也无法立即得到清楚。
在特表2016―521239号中，以一定时间间隔对房间的进行清扫，但这样也与上述一样，存在对新产生的污染不能立即被清除问题。
鉴于上述情况，本发明的目的是提供一种能够在不增加成本的情况下，防止用于制造多晶硅的底板污染的方法。
发明内容
【概念1】
本发明涉及的底板的污染防止方法，包括：
在具有底板以及覆盖所述底板的盖的反应器内制造多晶硅后，从所述底板除去所述盖的工序；以及
通过隔离装置隔离包含所述底板的空间的工序。
【概念2】
在【概念1】所述的底板的污染防止方法中，
所述隔离装置具有能够经由过滤器向所述底板吹送气体过滤器单元，
在通过隔离装置将包含所述底板的空间隔离的工序中，所述过滤器单元向所述底板吹送气体。
【概念3】
在【概念2】所述的底板的污染防止方法中，
所述过滤器单元每小时提供所述隔离装置内容量的30倍以上的气体。
【概念4】
在【概念2】所述的底板的污染防止方法中，
所述过滤器单元每小时提供所述隔离装置内容量的90倍以上的气体。
【概念5】
在【概念1】或【概念2】所述的底板的污染防止方法中，
所述隔离装置具有移动部，
在通过隔离装置隔离包含所述底板的空间的工序之前，利用移动部移动所述隔离装置。
【概念6】
在【概念1】或【概念2】所述的底板的污染防止方法中，进一步包括：
在除去所述隔离装置并将所述盖设置在所述底板上之后，开始下一个多晶硅的制造的工序。
【概念7】
在【概念1】或【概念2】所述的底板的污染防止方法中，
在所述多晶硅的制造结束后，利用从所述底板除去所述盖后，直至为了开始下一个多晶硅的制造而将所述盖设置在所述底板上为止的70％以上的时间，来通过隔离装置隔离包含所述底板的空间。
发明效果
在本发明中，在采用利用隔离装置隔离包括底板在内的空间的形态的情况下，就能够防止用于制造多晶硅的底板的污染。
附图说明
图1是展示本发明实施例涉及的使用隔离装置隔离和保护底板的形态图，图中展示了钟罩的侧面和隔离装置的侧截面。
图2是展示本发明实施例涉及的隔离装置具有过滤器单元时的侧截面图。
图3是展示本发明实施例涉及的隔离装置具有过滤器单元时的上方平面图。
图4是用于说明利用隔离装置时的流程图。
具体实施方式
反应器具有底板8和与底板8相连的盖即钟罩4。图1展示了从底板8分离钟罩4后的形态。在使用时，钟罩4经由法兰等安装在底板8上。
底板8上设置有：供给原料气体的原料气体供给喷嘴9、电极10、设置在电极10上的芯线支架11、以及设置在芯线支架11上的硅芯线12。当生成多晶硅时，例如通过CVD(化学气相沉积)法在硅芯线12的表面析出多晶硅。
隔离装置30可以具有沿上下方向延伸的隔板31和设置在隔板31的顶面(上表面)上的顶部32。隔板31可以由沿上下方向延伸的支柱33和沿左右方向延伸的支柱33来支撑。隔板31可以由乙烯树脂等构成。
从底板8卸下的钟罩4可以通过天平2和吊钩3由起重机1来移动。通过上下方向或水平方向移动，就可以相对于底板8进行开合。从底板8上卸下的钟罩4被移动到钟罩清洗台等钟罩清洗机。移动钟罩时，各构成要素中使用的润滑油、因各自的干涉产生的微小金属粉、以及含有这些的被污染的空气A1会流向地面。在本实施方式中，为了防止该被污染的空气A1到达底板8，以覆盖整个底板8的方式设置能够隔离空间的隔离装置30。通过这样，就能够隔离并保护底板8，从防止底板8表面被污染。
在本实施方式中，也可以移动钟罩4直到确保用于设置隔离装置30的空间为止，并在完成确保的时间点停止钟罩4的移动。也可以在由隔离装置30覆盖底板8之后，再次开始钟罩4的移动。该形态有利于尽量防止伴随钟罩4的移动而引起的底板8的表面的污染。
如图2所示，隔离装置30在顶部32安装有FFU(风扇过滤器单元(即过滤器单元)36。在采用该形态的情况下，能够将净化后的空气A2直接吹送到底板8上。因此，即使作业者90(参照图1)在被隔离保护的空间内进行硅芯线12的嵌入等作业，也能够防止含有因作业而产生的粉尘的空气15到达底板8上，从而保持底板8的清洁。
FFU36优选使用HEPA过滤器，更优选使用ULPA过滤器，进一步优选使用低有机物·低硼ULPA过滤器。
不一定非要在反应器处于开放时(从底板8除去钟罩4的期间)的所有期间使用隔离装置30对底板8进行保护。例如也可以仅在钟罩4移动中或房间的清扫等预计会产生以金属粉等灰尘的时间段内使用隔离装置30对底板8进行保护。
隔离装置30可以当场组装，也可以用起重机等搬运，但从不产生粉尘的观点来看，在隔离装置30上设置脚轮等移动部7是比较理想的的方式。
当在反应器内通过西门子法生长多晶硅时，处于会产生盐酸等副产物的环境中。在这种情况下，隔离装置30的使用环境处于酸性环境中。因此，最好在FFU36的外包装和清洁棚的骨架等金属部分缠上胶带进行保护，以免因酸性环境而生锈。
在FFU36的外包装和清洁硼的骨架等金属部分涂上树脂涂层也是有效的方法。另外，通过降低涂布的树脂的除气(Outgas)，能够进一步降低清扫后的底板8的污染。
金属污染，特别是Zn混入的原因尚不明确。然而，发明人经过努力调查污染源后，发现主要的污染原因是由于空调机过滤室及送风管道内面的镀锌层腐蚀等，导致镀锌层剥落，该镀锌层飞溅到室内所致。
因此，判明了在进行底板8上的作业、特别是底板8的清扫、以及通过西门子法使多晶硅生长的硅芯线的设置作业时，利用隔离装置30短期隔离进行作业的空间对防止金属污染是有效的。
在被隔离装置30隔离的空间内进行作业的作业者90为了清扫底板8和设置新的芯线，为了安全起见，需身着头盔，口罩、医疗护目镜、腈手套、防尘服等作业装备。
在取出多晶硅时以及取出后除去多晶硅碎片的作业中，为了防止该碎片造成的切伤，要使用开普勒手套、工作围裙、保护面罩等进行作业。
此时，为了不使作业者90产生的污染物质Na和Ca附着在底板8上，优选将经由隔离装置30内的FFU36的下流(downflow)气流有序排出到系统外(参照图2)。另外，优选在隔离装置30的隔板31的下部设置开口部，以使得在经由FFU36进行向下流动时，该气流被排出到系统外，从而不会使隔离装置30内的气流发生紊乱。
开口部优选在整个隔板31上均等地开口。考虑到通过FFU36向隔离装置30内送风的风量，在固定时间内的空间换气次数越多，通过FFU36向隔离装置30内送风的风量就越多。为了不扰乱气流，最好适当调节开口部的开口大小。开口部的开口大小可以通过调整隔离装置30的高度位置来变更，也可以通过调整隔板31的上下方向的长度来变更。
如图3所示，在隔离装置30的形状从上方观察为四边形的情况下，隔板31下部的风量会产生差异。因此，优选使从上方俯视时的隔板31的中央部的开口部比端部(角部)大，以免气流紊乱。在图2中用符号A3表示含有粉尘的空气。
在隔离装置30内，从FFU36向下流动的气流有时会由于触碰到作业者90而发生紊乱(参照图1)。而一旦像这样气流紊乱，则可能发生气流难以从隔离装置30排出到系统外的情况。此时，Na和Ca有可能停留在隔离装置30内，附着在底板8以及使正在设置的硅芯线上的Na和Ca变多。因此，优选能够使从FFU36的向下流动的气流排出到隔离装置30系统外的结构。
具体来说，可以考虑采用随着从隔离装置30的中心部朝向外侧而减弱气流流动的方法。如图2所示，通过增强中央的FFU36的风量，减弱外围部的FFU36的风量，隔离装置30内的气流就能够在不发生紊乱的情况下，向系统外排出。从图3所示的形态来说，可以考虑采用位于中央部的FFU36的风量比包围该FFU36而配置的8个FFU36的风量大的形态。
另外，也可以在采用这样的形态的同时，从隔离装置30的中心向外侧产生倾斜方向的气流(参照图2的箭头A2)，起到将触碰作业者90的气流向系统外挤出。
气流整体的速度越快，越能迅速将污染物质排出系统外。空间的换气次数如果在30次/小时以上，则可以看到明显的减少污染物质的效果。空间的换气次数更优选为90次/小时以上。在本实施方式中，空间的换气次数为n次/小时，是指在1小时内吹送隔离装置30内的空间容积的n倍的空气。因此，空间的换气次数在30次/小时以上意味着1小时送风隔离装置30内的空间容积的30倍的空气，空间的换气次数在90次/小时以上意味着1小时送风隔离装置30内的空间容积的90倍的空气。
另外，从上方观察隔离装置30时，从其中心部开始的圆的面积(参照图3的符号80)优选为被隔板31划分的面积的1/2内的风量为该圆的外部的风量的1.5倍，更优选为1.8倍，2.0倍则更佳。
接着，使用图4对利用隔离装置30的形态进行说明。
通过西门子法制造多晶硅(当前多晶硅)，该多晶硅位于具有作为覆盖底板8和底板8的盖的钟罩4的反应器内(多晶硅制造工序S1)。
在该多晶硅的制造结束之后，从底板8上除去钟罩4(分离工序S2)。
接着，回收所制造的该多晶硅(回收工序S3)。
在回收该多晶硅之后，利用隔离装置30将包括去除了钟罩4的底板8在内的空间隔离(隔离工序S4)。隔离装置30的移动可以使用由脚轮等构成的移动部7进行。在通过隔离装置30隔离了包括底板8的空间的状态下，进行所制造的多晶硅的回收、以及底板8的清扫等。
通过隔离装置30进行的隔离在该多晶硅的制造结束后从底板8上除去钟罩4并在该多晶硅的回收结束后进行。然后，将从用隔离装置30隔离开始直至下一次取下隔离装置30为止的时间作为隔离时间。
如果将多晶硅的制造结束后从底板8除去钟罩4之后直至为了开始下一个多晶硅的制造而将钟罩4再次安装在底板8上为止的时间设为开放时间，则隔离时间可以占开放时间的70％以上。但是，为了进一步缩短暴露在外部空气中的时间，隔离时间也可以占开放时间的80％以上。
将钟罩4从底板8上除去后，快速进行多晶硅的回收。这种回收所需的时间例如在0.5小时至1.5小时。在回收多晶硅后，通过隔离装置30隔离底板8所需的时间例如为5分钟至10分钟左右。从将钟罩4从底板8除去直至为了开始下一次多晶硅的制造而将钟罩4再次设置在底板8上为止的时间例如为3小时至12小时。
在包括底板8的空间被隔离装置30隔离的期间，安装在隔离装置30上的过滤器单元能够以每小时向隔离装置30内提供其内部容量的30倍以上的气体(也可以是30次/小时以上)。更优选则为：在包含底板8的空间被隔离装置30隔离的期间，安装在隔离装置30上的过滤器单元能够以每小时向隔离装置30内提供其容量的90倍以上的气体(也可以是90次/小时以上)。另外，隔离装置30内的容量是指被隔离装置30包围的空间的容量，具体是由隔板31和顶部32包围的空间的容量(在图2中，参照开口部的上方区域)。
去除隔离装置30，将钟罩4再次设置在底板8上(设置工序S5)。然后，通过西门子法开始下一个多晶硅(下次多晶硅)的制造。之后，重复上述一系列工序。
【实施例】
下面，对实施例进行说明。
在使用西门子法的反应方法中，包括从多晶硅棒回收后直至芯线竖立结束的位置，在被钟罩封闭为止的7.0小时内，通过冲击式吸收管(Impinger)采集底板8上附近的空气，并观察其影响。采集液则使用纯水230g，吸引量为2.0L/min。用ICP-MS直接分析采集后的液体的金属成分。在后述的实施例和比较例的任一个中，从底板8上除去钟罩4直至回收多晶硅为止的时间均为1.0小时。
【比较例1】
在反应器开放后的8.0小时内，在不对护底板8专门进行污染防护的情况下进行了作业。
【实施例1】
打开反应器，用1.0小时回收多晶硅棒后，用具有支柱33和乙烯构成的隔板31的隔离装置30保护底板8，与周围的空间隔离。此时的隔离时间为6.4小时(多晶硅棒回收后，通过隔离装置30保护底板8耗费0.1小时，去除隔离装置30，将钟罩4再次安装到底板8上耗费0.5小时)。结果为：戏剧性地防止了Zn、Ni、Fe等的金属污染。另外，还降低了被认为是从隔离装置30的系统外混入的Ca污染，使Ca污染降为了1/4。在实施例1中，隔离时间占开放时间的80％(＝6.4/8.0)。
【实施例2】
打开反应器，用1.0小时回收多晶硅棒后，用具有支柱33和乙烯构成的隔板31的隔离装置30保护底板8，与周围的空间隔离。通过安装在上部的FFU36(NITTA公司生产的ULPA过滤器)将被隔离空间的换气次数调整到30次/小时。FFU36的外包装和隔离装置30框体的框架等金属部分为了在酸性环境下作业时不防锈，用胶带进行了保护。结果为：进一步降低了被认为因作业者90产生的Ca和Na。另外，在实施例2中也与实施例1同样，隔离时间为6.4小时(在多晶硅棒回收后，通过隔离装置30保护底板8耗费0.1小时，去除隔离装置30，将钟罩4再次设置在底板8上耗费0.5小时)。
【实施例3】
打开反应器，用1.0小时回收多晶硅棒后，用具有支柱33和乙烯构成的隔板31的隔离装置30保护底板8，与周围的空间隔离。将通过安装在上部的FFU36隔离的空间的换气次数调整到90次/小时。结果为：能够进一步降低被认为因作业者90产生的Na和Ca。另外，在实施例3中也与实施例1和2同样，隔离时间为6.4小时(在多晶硅棒回收后通过隔离装置30保护底板8耗费0.1小时，去除隔离装置30，到将钟罩4再次设置在底板8上耗费0.5小时)。
比较例1及实施例1至3的结果如下表：
表1
| 元素 | Na | Cr | Fe | Ni | Cu | Zn | Ca |
| 比较例 | 397 | 1 | 22 | 84 | 5 | 239 | 2335 |
| 实施例1 | 303 | 2 | 3 | 27 | 1 | 30 | 641 |
| 实施例2 | 120 | 1 | 8 | 9 | 0 | 2 | 203 |
| 实施例3 | 13 | 0 | 9 | 1 | 0 | 3 | 37 |
通过用隔离装置将底板8与周围空间隔离，确认了Fe、Ni、Zn和Ca的降低。另外，还确认了通过使清洁的空气在底板8上流动，可以降低因作业者90产生的Na和Ca。
并且，通过将换气次数增加到30次/小时、90次/小时，确认了Na和Ca进一步降低。
符号说明
1 起重机
2 天平
3 挂钩
4 钟罩(盖)
7 移动部
8 底板
9 原料气体供给喷嘴
10 电极
11 芯线支架
12 硅芯线
30 隔离装置
31 隔板
36 FFU(过滤器单元)
80 距离隔离装置中心1/2的面积范围的圆
90 作业者
A1 被污染的空气
A2 清洁的空气
A3 含有粉尘的空气。
Claims (7)
1.一种底板的污染防止方法，其特征在于，包括：
在具有底板以及覆盖所述底板的盖的反应器内制造多晶硅后，从所述底板除去所述盖的工序；以及
通过隔离装置隔离包含所述底板的空间的工序。
2.根据权利要求1所述的底板的污染防止方法，其特征在于：
其中，所述隔离装置具有能够经由过滤器向所述底板吹送气体过滤器单元，
在通过隔离装置将包含所述底板的空间隔离的工序中，所述过滤器单元向所述底板吹送气体。
3.根据权利要求2所述的底板的污染防止方法，其特征在于：
其中，所述过滤器单元每小时提供所述隔离装置内容量的30倍以上的气体。
4.根据权利要求2所述的底板的污染防止方法，其特征在于：
其中，所述过滤器单元每小时提供所述隔离装置内容量的90倍以上的气体。
5.根据权利要求1或2所述的底板的污染防止方法，其特征在于：其中，所述隔离装置具有移动部，
在通过隔离装置隔离包含所述底板的空间的工序之前，利用移动部移动所述隔离装置。
6.根据权利要求1或2所述的底板的污染防止方法，其特征在于：
其中，在除去所述隔离装置并将所述盖设置在所述底板上之后，开始下一个多晶硅的制造的工序。
7.根据权利要求1或2所述的底板的污染防止方法，其特征在于：
其中，在所述多晶硅的制造结束后，利用从所述底板除去所述盖后，直至为了开始下一个多晶硅的制造而将所述盖设置在所述底板上为止的70％以上的时间，来通过隔离装置隔离包含所述底板的空间。
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