DE102017117008B4

DE102017117008B4 - Kompositrefraktärbeschichtungen

Info

Publication number: DE102017117008B4
Application number: DE102017117008.1A
Authority: DE
Inventors: Rodrigo Alejandro Cooper; Karl Heinz Wendt; Peter Leicht; Bhaskar Alok; Yixiong Liu
Original assignee: Kennametal Inc
Current assignee: Kennametal Inc
Priority date: 2016-08-31
Filing date: 2017-07-27
Publication date: 2022-11-03
Anticipated expiration: 2037-07-28
Also published as: US20180057934A1; CN107794514B; CN107794514A; DE102017117008A1; US10844481B2; US20190242013A1; US10273575B2

Abstract

Beschichteter Artikel, umfassend:ein Substrat; undeine Beschichtung, die durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) auf dem Substrat abgeschieden und angelagert wurde, wobei die Beschichtung eine mehrphasige Refraktärschicht einschließt, die eine Aluminiumoxidphase und eine Zirconiumdioxidphase umfasst, wobei die Zirconiumdioxidphase einen Texturkoeffizienten für die (200)-Wachstumsrichtung, TC(200), von mehr als 4 aufweist, wobei der Texturkoeffizient (TC) definiert ist als:TC(hkl)=I(hkl)Io(hkl){1n∑I(hkl)Io(hkl)}−1wobeil(hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexionlo(hkl) = Standardintensität der (hkl)-Reflexion gemäß der Karte 00-037-1484 des ICDD (International Center for Diffraction Data)n = Anzahl der in der TC-Berechnung verwendeten Reflexionenin der TC-Berechnung verwendete (hkl)-Reflexionen sind (-111), (111), (200), (-112), (220) und (-221).

Description

GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft Refraktärbeschichtungen und insbesondere Kompositrefraktärbeschichtungen, die mittels chemischer Gasphasenabscheidung (Chemical Vapor Deposition, CVD) auf Schneidwerkzeug- und/oder Verschleißanwendungen abgeschieden werden.
HINTERGRUND
Schneidwerkzeuge, unter anderem Hartmetall-Schneidwerkzeuge, werden sowohl in beschichtetem als auch in unbeschichtetem Zustand zum Bearbeiten verschiedener Metalle und Legierungen verwendet. Zum Erhöhen des Verschleißwiderstands, der Leistung und Lebensdauer des Schneidwerkzeugs werden eine oder mehrere Schichten aus Refraktärmaterial auf die Schneidwerkzeugflächen aufgetragen. Beispielsweise werden TiC, TiCN, TiN und/oder Al₂O₃ auf Hartmetallsubstrate durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) und durch physikalische Gasphasenabscheidung (Physical Vapor Deposition, PVD) aufgetragen. Obwohl Refraktärbeschichtungen bei einer Vielzahl von Anwendungen wirksam den Verschleiß unterdrücken und die Lebensdauer verlängern, haben sie auf einschichtigen oder mehrschichtigen Konstruktionen der vorgenannten Refraktärmaterialien zunehmend ihre Leistungsgrenze erreicht, wodurch die Entwicklung neuer Beschichtungsarchitekturen für Schneidwerkzeuge nötig wird.
Der wissenschaftliche Artikel von P. Martensson et al. „Influence of the concentration of ZrCl₄ on texture, morphology and growth rate of CVD grown α-Al₂O₃ coatings deposited by the AlCl₃/ZrCl₄/H₂/CO₂/H₂S process“ (Surf. Coat. Technol., Vol. 200, 2006, S. 3626-3632. - ISSN 0257-8972) offenbart den Einfluss der ZrCl₄-Konzentration auf die Abscheiderate, die Schichtzusammensetzung und die Textur von Schichten aus α-Al₂O₃, die durch chemische Gasphasenabscheidung mittels eines AlCl₃/ZrCl₄/CO₂/H₂S/H₂-basierten Verfahrens aufgewachsen wurden. Insbesondere wurde gezeigt, dass bereits eine geringe Konzentration von ZrCl₄ im Reaktionsgasgemisch einen großen Einfluss auf die Textur der α-Al₂O₃ Schicht hat und zur Ausbildung einer ausgeprägten (300) Textur führt.
Des Weiteren ist aus der DE 600 37 893 T2 ein beschichtetes Hartmetall bekannt umfassend eine Beschichtung auf einer Oberfläche. Die Beschichtung umfasst eine Innenschicht, Zwischenschicht und Außenschicht, in dieser Reihenfolge von der Seite des Hartmetalls aus. Die einzelnen Schichten weisen einen spezifischen Aufbau und spezifische Flächenrauhigkeiten auf.
ZUSAMMENFASSUNG
Unter einem Gesichtspunkt werden Artikel beschrieben, die verschleißfeste Beschichtungen umfassen, die eine oder mehrere Kompositrefraktärschichten einsetzen. Kurz, ein hierin beschriebener beschichteter Artikel umfasst ein Substrat und eine Beschichtung, die mittels CVD auf dem Substrat abgeschieden und angelagert wurde, wobei die Beschichtung eine mehrphasige Refraktärschicht aufweist, die eine Aluminiumoxidphase und eine Zirconiumdioxidphase umfasst, wobei die Zirconiumdioxidphase einen Texturkoeffizienten für die (200)-Wachstumsrichtung, TC(200), von mehr als 4 aufweist, wobei der Texturkoeffizient (TC) definiert ist als: $T C (h k l) = \frac{I (h k l)}{I_{o} (h k l)} {\frac{1}{n} \sum \frac{I (h k l)}{I_{o} (h k l)}}^{- 1}$
wobei

I(hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion
I_o(hkl) = Standardintensität der (hkl)-Reflexion gemäß der Karte 00-037-1484 des ICDD (International Center for Diffraction Data)
n = Anzahl der in der TC-Berechnung verwendeten Reflexionen in der TC-Berechnung verwendete (hkl)-Reflexionen sind (-111), (111), (200), (-112), (220) und (-221).

In einigen Ausführungsformen ist die Aluminiumoxidphase mit Zirconium dotiert. Außerdem beträgt das Verhältnis von Aluminium zu Zirconium in der mehrphasigen Refraktärschicht in einigen Ausführungsformen von 1,5 bis 3.
Diese und andere Ausführungsformen werden in der folgenden detaillierten Beschreibung ausgeführt.
Figurenliste

1 veranschaulicht ein Substrat einer beschichteten Schneidplatte gemäß einigen hierin beschriebenen Ausführungsformen.
2 ist ein Röntgenbeugungsdiagramm (XRD) einer mehrphasigen Refraktärschicht, das die Zirconiumdioxidphase gemäß einer Ausführungsform veranschaulicht.
3 vergleicht ein Röntgenbeugungsdiagramm von zirconiumdotiertem Aluminiumoxid einer Kompositbeschichtung einer hierin beschriebenen Ausführungsform mit einem Röntgenbeugungsdiagramm von Standard-Aluminiumoxid.
4 ist eine mittels Rasterelektronenmikroskopie (REM) aufgenommene Querschnittsabbildung einer mehrphasigen Refraktärschicht gemäß einer hierin beschriebenen Ausführungsform.
5 ist eine mittels REM aufgenommene Querschnittsabbildung einer mehrphasigen Refraktärschicht gemäß einer hierin beschriebenen Ausführungsform.
6 ist eine mittels REM aufgenommene Querschnittsabbildung einer mehrphasigen Refraktärschicht.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
Hierin beschriebene Ausführungsformen werden anhand der folgenden ausführlichen Beschreibung und der Beispiele und deren vorherigen und folgenden Beschreibungen leichter verständlich. Hierin beschriebene Elemente, Vorrichtungen und Verfahren sind jedoch nicht auf die speziellen Ausführungsformen beschränkt, die in der ausführlichen Beschreibung und in den Beispielen vorgestellt werden.
Unter einem Gesichtspunkt werden Artikel beschrieben, die Refraktärbeschichtungen umfassen, die Kompositarchitekturen einsetzen. Artikel mit derartigen Refraktärbeschichtungen sind, in einigen Ausführungsformen, für Anwendungen mit hoher Abnutzung und/oder Abrieb, wie Metallschneideanwendungen, geeignet. Nunmehr unter Bezugnahme auf bestimmte Komponenten umfasst ein beschichteter Artikel ein Substrat. Ein beschichteter Artikel kann ein beliebiges Substrat umfassen, das mit den Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht unvereinbar ist. Beispielsweise kann ein Substrat ein Schneidwerkzeug oder ein Werkzeug sein, das bei Verschleißanwendungen verwendet wird. Zu Schneidwerkzeugen gehören, ohne darauf beschränkt zu sein, Wendeschneideinsätze, Schaftfräser oder Bohrer. Indizierbare Schneideinsätze können eine beliebige gewünschte ANSI-Standardgeometrie für Fräs- oder Drehanwendungen aufweisen. Substrate hierin beschriebener beschichteter Artikel können aus Hartmetall, Carbid, Keramik, Cermet, Stahl oder einer anderen Legierung gebildet sein. Ein Hartmetallsubstrat umfasst bei einigen Ausführungsformen Wolframcarbid (WC). WC kann in einem Schneidwerkzeugsubstrat in einer Menge von mindestens ca. 80 Gewichtsprozent oder in einer Menge von mindestens ca. 85 Gewichtsprozent vorliegen. Darüber hinaus können metallische Bindemittel von Hartmetall Cobalt oder eine Cobaltlegierung umfassen. Beispielsweise kann Cobalt in einem Hartmetallsubstrat in einer Menge im Bereich von 1 Gewichtsprozent bis 15 Gewichtsprozent vorliegen. Bei einigen Ausführungsformen liegt Cobalt in einem Hartmetallsubstrat in einer Menge im Bereich von 5 bis 12 Gewichtsprozent oder von 6 bis 10 Gewichtsprozent vor. Ferner kann ein Hartmetallsubstrat eine bindemittelangereicherte Zone vorweisen, die an der Oberfläche des Substrats beginnt und sich von der Oberfläche des Substrats nach innen erstreckt.
Hartmetallsubstrate können außerdem einen oder mehrere Zusatzstoffe umfassen, beispielsweise eines oder mehrere der folgenden Elemente und/oder ihrer Verbindungen: Titan, Niob, Vanadium, Tantal, Chrom, Zirconium und/oder Hafnium. Bei einigen Ausführungsformen bilden Titan, Niob, Vanadium, Tantal, Chrom, Zirconium und/oder Hafnium mit dem WC des Substrats Mischkristallcarbide. Bei diesen Ausführungsformen kann das Substrat eines oder mehrere Mischkristallcarbide in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent umfassen. Darüber hinaus kann ein Hartmetallsubstrat Stickstoff umfassen.
Ein Schneidwerkzeugsubstrat kann eine oder mehrere Schneidkanten umfassen, die an der Verbindungsstelle zwischen einer Spanfläche und Freifläche(n) des Substrats ausgebildet sind. 1 veranschaulicht eine Schneidplatte gemäß einer hierin beschriebenen Ausführungsform. Wie 1 veranschaulicht, weist das Substrat (10) Schneidkanten (12) auf, die an Verbindungsstellen zwischen der Substratspanfläche (14) und Freiflächen (16) ausgebildet sind. Das Substrat (10) umfasst außerdem eine Öffnung (18) zum Befestigen des Substrats (10) an einem Werkzeughalter.
Wie hierin beschrieben, umfasst eine CVD-Beschichtung, die an das Substrat angehaftet ist, eine mehrphasige Refraktärschicht, die eine Aluminiumoxidphase und eine Zirconiumdioxidphase umfasst, wobei die Zirconiumdioxidphase einen TC(200) von mehr als 4 aufweist, wobei der Texturkoeffizient definiert ist als $T C (h k l) = \frac{I (h k l)}{I_{o} (h k l)} {\frac{1}{n} \sum \frac{I (h k l)}{I_{o} (h k l)}}^{- 1}$
wobei

l(hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion
I_o(hkl) = Standardintensität der (hkl)-Reflexion gemäß der Karte 00-037-1484 des ICDD (International Center for Diffraction Data)
n = Anzahl der in der TC-Berechnung verwendeten Reflexionen
in der TC-Berechnung verwendete (hkl)-Reflexionen sind (-111), (111), (200), (-112), (220) und (-221).

In einigen Ausführungsformen hat der TC(200) einen aus Tabelle I ausgewählten Wert. Tabelle I - TC(200) für ZrO₂-Phase

≥ 4,5

≥ 5

≥ 5,5

4,1-6
In einigen Ausführungsformen sind TC(-111), TC(111), TC(-112), TC(220) und TC(-221) alle gleichzeitig kleiner als 1. 2 ist ein Röntgenbeugungsdiagramm (XRD) einer mehrphasigen Refraktärschicht, das die Zirconiumdioxidphase gemäß einer Ausführungsform veranschaulicht.
Die XRD-Peakdaten zur Berechnung des TC(200) werden auf einem Bragg-Fokussierungsdiffraktometer gemessen.
Zur Inzidenzoptik gehörten:
Lange Feinfokus-Röntgenröhre, die bei 45 kV und 40 MA arbeitet.
Optik mit variabler Divergenz, die im automatischen Modus arbeitet, um ein konstant bestrahltes Probenvolumen während der Analyse sicherzustellen.
Fester Antistreuungsschlitz
Zur Aufnahmeoptik gehörten:
Variabler Antistreuungsschlitz, der im automatischen Modus arbeitet, um sich dem automatischen Divergenzschlitz anzupassen Mehrstreifen-Halbleiterdetektor, der im Scanning-Modus arbeitet.
Scan-Parameter (Geschwindigkeit und Zählzeit) werden so ausgewählt, dass mindestens zehn Datenschritte über die Halbwertsbreite (FWHM) des Peaks und insgesamt ungefähr 10.000 Zählungen am intensivsten Peak sichergestellt werden. Die erfassten Daten werden zuerst vom variablen Modus in den fixen Modus, der für die Analyse verwendbar ist, umgerechnet. Diese Umrechnung erfolgt mithilfe der Formel: $I_{F I X} (θ, a) = I_{A D S} (θ, L) \times (\frac{R sin (a / 2)}{L}) \times (\frac{1}{sin (θ + a / 2)} + \frac{1}{sin (θ - a / 2)})$
wobei a = der Divergenzwinkel und L = die bestrahlte Länge der Probe
Die korrigierte Intensität wird mit Peakerkennungssoftware analysiert, um die Peakposition aller Peaks in den erfassten Daten zu identifizieren. Die Peaks werden dann mit einer Profilfunktion verfeinert, um die Peakposition und die Peakhöhe genau zu erkennen. Diese Peakdaten werden sowohl für die Analyse des Zirconiumdioxid-Texturkoeffizienten als auch die quantitative Analyse der mehrphasigen Refraktärschicht verwendet. Aufgrund der Komplexität der CVD-Beschichtungsarchitektur wurde keine Dickenkorrektur für die Peakintensität angewendet.
Die Zirconiumdioxidphase kann in der mehrphasigen Refraktärschicht in jeder Menge vorhanden sein, die mit den Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht inkonsistent ist. In einigen Ausführungsformen ist die Zirconiumdioxidphase in einer Menge von 5-60 Gewichtsprozent der mehrphasigen Refraktärschicht vorhanden. Die Zirconiumdioxidphase ist in einigen Ausführungsformen in einer aus Tabelle II ausgewählten Menge vorhanden. Tabelle II - ZrO₂-Gehalt der mehrphasigen Refraktärschicht (Gew.-%)

10-50

20-40

30-40

5-30

5-25

35-50
Die Zirconiumdioxidphase kann primär eine monokline Kristallstruktur aufweisen. In einigen Ausführungsformen umfasst die Zirconiumdioxidphase eine Mischung aus monoklinen und tetragonalen Kristallphasen. Zum Beispiel kann die Zirconiumdioxidphase zu 60-99,9 % monoklin und zu übrigen Teilen tetragonal sein. In anderen Ausführungsformen ist die tetragonale Phase in der Zirconiumdioxidphase in einer Menge von 1-35 % oder 5-30 % vorhanden.
Die Zirconiumdioxidphase ist in einigen Ausführungsformen innerhalb einer Aluminiumoxidphase dispergiert. Zum Beispiel kann die Zirconiumdioxidphase in der Aluminiumoxidphase dispergiert sein. In anderen Ausführungsformen ist die Zirconiumdioxidphase heterogenin der Aluminiumoxidphase verteilt, wodurch ein oder mehrere Zirconiumdioxidgradienten gebildet werden. Außerdem können Körner der Zirconiumdioxidphase generell eine säulenartige Morphologie aufweisen. In einigen Ausführungsformen haben Zirconiumdioxidkörner zum Beispiel ein Aspektverhältnis von mehr als 1,3, wobei die Längsachse senkrecht oder im Wesentlichen senkrecht zum Substrat ist.
Ferner kann die Zirconiumdioxidphase geringe Niveaus von Eigenzugspannung im Zustand, wie sie angelagert wurde, aufweisen. In einigen Ausführungsformen weist die Zirconiumdioxidphase eine Eigenzugspannung von 100-400 MPa im Zustand, wie sie angelagert wurde, auf. In anderen Ausführungsformen liegt die Zugspannung der Zirconiumdioxidphase, wie sie angelagert wurde, im Bereich von 150-300 MPa. Eigenspannung und Scherspannung werden durch Röntgenstrahlbeugung mithilfe der Chi-Neigung-Sin²ψ-Methode im Bezug auf die (002)-Reflexion der monoklinen Zirconiumdioxid-Kristallphase bestimmt. Daten wurden auf einem Bragg-Diffraktometer gesammelt und wie vorstehend dargelegt verarbeitet.
Die Peakdaten wurden dann mithilfe der folgenden Gleichungen für Absorption und Transparenz korrigiert:

Absorptionskorrektur $A = [1 - \frac{tan (ω - θ)}{tan θ}] \times [1 - e^{(- υ t \times \frac{2 sin θ \times cos (ω - θ)}{{sin}^{2} θ - sin (ω - θ)})}]$
Transparenzkorrektur $Δ 2 θ = \frac{180}{π} \times \frac{2 τ}{R} \times \frac{sin (θ) cos (θ)}{sin (ω)}$
mit $τ = \frac{t}{β} \times \frac{(1 - β) x e^{- β} - e^{- β}}{1 - e^{- β}}$
und $β = \frac{2 μ t sin θ x cos (ω - θ)}{{sin}^{2} θ - {sin}^{2} (ω - θ)}$
wobei:
- t = Schichtdicke
- µ = linearer Absorptionskoeffizient (cm^-1)
- θ = 2Theta / 2 (Grad)
- (ω-θ) = Omega-Versatzwinkel (Grad)
- ψ = Neigungswinkel (Psi-Spannung) (Grad)
- τ = Informationstiefe (Mikrometer)
- R = Goniometerradius (mm)

Polarisationskorrektur
$L P = \frac{{cos}^{2} 2 θ_{m o n} \times {cos}^{2} 2 θ}{sin θ}$

2θ_mon = Beugungswinkel von Graphitmonochromator
Die Kα₂-Peaks wurden mit dem Ladell-Modell entfernt. Die Peakpositionen wurden mit einer Pearson-Formprofilfunktion verfeinert.
Die Eigenspannung wurde nach der folgenden allgemeinen Gleichung berechnet: $\frac{d_{φ ψ} - d_{0}}{d_{0}} = S_{1} (σ_{1} + σ_{2}) + \frac{1}{2} S_{2} σ_{φ} {sin}^{2} ψ$
wobei

σ_φ = σ₁ cos² φ + σ₂ sin² φ
d_φψ = Gitterkonstante bei Winkel φ und Neigung ψ
d_o = spannungsfreie Gitterkonstante
φ = Drehwinkel
ψ = Prüfkörperneigung
σ₁ & σ₂ = primäre Spannungstensoren in Prüfkörperoberfläche
σ_φ = Spannung bei Drehwinkel φ
S₁ & ½ S₂ = Röntgenelastizitätskonstante $\begin{matrix} S_{1} = \frac{- υ}{E} & \frac{1}{2} S_{2} = \frac{1 + υ}{E} \end{matrix}$

Für die vorliegende Zirconiumdioxidanalyse wurde die Poissonzahl (u) auf 0,23 eingestellt, und der Elastizitätsmodul (E in GPa) wurde anhand der Literatur auf 220 bestimmt.
Die Aluminiumoxidphase kann in der mehrphasigen Refraktärschicht in jeder Menge vorliegen, die mit den Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht inkonsistent ist. In einigen Ausführungsformen ist die Aluminiumoxidphase die Hauptphase der mehrphasigen Refraktärschicht. Zum Beispiel kann die Aluminiumoxidphase in einer Menge von 55-95 Gewichtsprozent der mehrphasigen Refraktärschicht vorliegen. Alternativ liegt die Aluminiumoxidphase in einer kleineren Menge als die Zirconiumdioxidphase vor. Je nach CVD-Bedingungen kann die Aluminiumoxidphase α-Aluminiumoxid, κ-Aluminiumoxid oder Mischungen (α/κ) davon sein. Zudem kann die Aluminiumoxidphase mit Zirconium (Zr) dotiert sein. In einigen Ausführungsformen ist Zirconium in der Aluminiumoxidphase in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent der Aluminiumoxidphase vorhanden. Zirconium kann in der Aluminiumoxidphase auch in einer aus Tabelle III ausgewählten Menge vorhanden sein. Tabelle III - Zr-Dotiermittel (Gew.-% der Aluminiumoxidphase)

0,5-30

1-15

2-10

5-20
Die Gegenwart von Zirconium in der Aluminiumoxidphase verändert gezwungenermaßen das Aluminiumoxidgitter. Eine Veränderung des Aluminiumoxidgitters durch Einbringung von Zirconium wird durch Röntgenstrahlbeugung deutlich. 3 vergleicht ein Röntgenbeugungsdiagramm von zirconiumdotiertem Aluminiumoxid einer Kompositbeschichtung einer hierin beschriebenen Ausführungsform mit einem Röntgenbeugungsdiagramm von Standard-Aluminiumoxid. Wie in 3 dargestellt, zeigen die Reflexionen von Aluminiumoxid (024) und (116) eine erhebliche Verbreiterung aufgrund von zirconiuminduzierter Gitterverzerrung.
Ähnlich der Zirconiumdioxidphase können Körner der Aluminiumoxidphase ebenfalls eine säulenartige Morphologie aufweisen, wobei die Längsachse senkrecht oder im Wesentlichen senkrecht zum Substrat ist. Ferner kann die Aluminiumoxidphase eine geringe Eigenzugspannung im Zustand, wie sie angelagert wurde, aufweisen. In einigen Ausführungsformen hat die Aluminiumoxidphase eine Eigenzugspannung von 200-600 MPa oder 250-500 MPa im Zustand, wie sie angelagert wurde. Die Eigenspannung der Aluminiumoxidphase kann mithilfe der Chi-Neigung-Sin²ψ-Methode im Bezug auf die (116)-Reflexion bestimmt werden. Für die Analyse der Aluminiumoxidphase wurde die Poissonzahl (u) auf 0,19 eingestellt, und der Elastizitätsmodul (E in GPa) wurde durch Analyse einer einphasigen α-Aluminiumoxidbeschichtung durch Nanoindentationshärtemessung auf 415 bestimmt.

Quantitative Analysen der Zirconiumdioxid- und Aluminiumoxidphasen der Refraktärschicht werden mithilfe der Rietveld-Methode bereitgestellt. Daten werden mit einem Bragg-Diffraktometer gesammelt und wie vorstehend dargelegt verarbeitet. Alle Phasen in dem gesammelten Muster werden identifiziert, und Strukturdaten werden für jede Phase für die Rietveld-Analyse ausgewählt. Um die Rietveld-Analyse konsistent zu halten, werden die gleichen Strukturdaten für alle Analysen der Beschichtung verwendet. Die verwendeten Strukturdaten werden der Datenbank ICDD PDF4 2015 entnommen. Die verwendeten Strukturdaten sind von den folgenden Karten:

04-001-7278	Zirconiumdioxid (tetragonal)
04-004-4339	Zirconiumdioxid (monoklin)
04-006-0204	Titanoxycarbonnitrid
03-065-9875	Titancarbonitrid
04-006-9359	Aluminiumoxid (alpha)
04-012-6907	Aluminiumoxid (kappa)
04-016-3697	Wolframcarbid

Bei der Rietveld-Verfeinerung werden Parameter für die gesammelten Daten korrigiert für:

Prüfkörperverschiebung
Keine Verschiebung
Hintergrundprofilierung anhand des Chebyshev-Profils

Einteilungsfaktor
Gitterparameter
Caglioti V
Caglioti W

Um die Korrektheit der Rietveld-Verfeinerung sicherzustellen, müssen alle Phasen in der Probe verfeinert werden. Die Verfeinerung wird fortgesetzt, bis eine Anpassungsgüte von mindestens 0,9 (90 %) erreicht ist. Sobald die Verfeinerung abgeschlossen ist, werden alle anderen Phasen als die Phase in der Kompositschicht aus der Verfeinerung entfernt, und die Kompositschichtphasen werden auf 100 % normalisiert.
Die mehrphasige Refraktärschicht kann jede beliebige Dicke aufweisen, die mit den Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht inkonsistent. In einigen Ausführungsformen hat die mehrphasige Refraktärschicht, die Aluminiumoxid- und Zirconiumdioxidphasen umfasst, eine Dicke von 0,1 µm-15 µm. Die Dicke der mehrphasigen Refraktärschicht kann aus Tabelle IV ausgewählt sein. Tabelle IV - Dicke der mehrphasigen Refraktärschicht (um)

0,5-10

1-5

5-10

0,1-5
Die mehrphasige Refraktärschicht, die Aluminiumoxid- und Zirconiumdioxidphasen umfasst, kann direkt auf der Substratoberfläche angelagert werden. Alternativ kann eine hierin beschriebene Beschichtung ferner eine oder mehrere Innenschichten zwischen der mehrphasigen Refraktärschicht und dem Substrat umfassen. Die Innenschicht(en) umfassen bei einigen Ausführungsformen ein oder mehrere metallische Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems, und ein oder mehrere nichtmetallische Elemente, die aus den Gruppen IIIA, IVA, VA und VIA des Periodensystems ausgewählt sind. Bei einigen Ausführungsformen umfassen eine oder mehrere Innenschichten zwischen dem Substrat und der mehrphasigen Refraktärschicht ein Carbid, Nitrid, Carbonitrid, Oxycarbonitrid, Oxid oder Borid eines oder mehrerer metallischer Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems.
Beispielsweise sind eine oder mehrere Innenschichten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titannitrid, Titancarbonitrid, Titanoxycarbonitrid, Titancarbid, Zirconiumnitrid, Zirconiumcarbonitrid, Hafniumnitrid und Hafniumcarbonitrid. Ferner kann eine Schicht aus Titanoxycarbonitrid als Bindeschicht für die Refraktärschicht und die Innenschichten der Beschichtung genutzt werden. Die Innenschicht(en) der Beschichtung können eine beliebige Dicke aufweisen, die mit den Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht unvereinbar ist. Bei einigen Ausführungsformen kann eine einzelne Innenschicht eine Dicke von mindestens 1,5 µm aufweisen. Alternativ kann eine Vielzahl von Innenschichten zusammen eine Dicke von mindestens 1,5 µm erreichen.
Die mehrphasige Refraktärschicht, die Aluminiumoxid- und Zirconiumdioxidphasen umfasst kann die äußerste Schicht der Beschichtung sein. Alternativ kann eine hier beschriebene Beschichtung eine oder mehrere Außenschichten über der mehrphasigen Refraktärschicht umfassen. Die Außenschicht(en) können ein oder mehrere metallische Elemente umfassen ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems, und ein oder mehrere nichtmetallische Elemente, die aus den Gruppen IIIA, IVA, VA und VIA des Periodensystems ausgewählt sind. Die Außenschicht(en) über der Refraktärschicht können ein Carbid, Nitrid, Carbonitrid, Oxycarbonitrid, Oxid oder Borid eines oder mehrerer metallischer Elemente umfassen, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems. Beispielsweise sind eine oder mehrere Außenschichten ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Titannitrid, Titancarbonitrid, Titanoxycarbonitrid, Titancarbid, Zirconiumnitrid, Zirconiumcarbonitrid, Hafniumnitrid, Hafniumcarbonitrid und Aluminiumoxid und Mischungen davon.
Die Außenschichten von hierin beschriebenen Beschichtungen können eine beliebige Dicke aufweisen, die mit den Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht unvereinbar ist. Eine Außenschicht einer Beschichtung kann bei einigen Ausführungsformen eine Dicke im Bereich von 0,2 µm bis 5 µm aufweisen.
Hierin beschriebene Beschichtungen können Beschichtungsnachbehandlungen unterzogen werden. Beschichtungen können beispielsweise mit verschiedenen Nass- und/oder Trockenpartikelzusammensetzungen abgestrahlt werden. Ein Abstrahlen nach dem Beschichten kann auf beliebige Weise erfolgen. Bei einigen Ausführungsformen umfasst das Abstrahlen nach dem Beschichten Kugelabstrahlen oder Druckabstrahlen. Das Druckabstrahlen kann auf eine Vielfalt von Arten erfolgen, einschließlich Druckluftabstrahlen, Nass-Druckluftabstrahlen, Druck-Flüssigkeitsabstrahlen, Nassabstrahlen und Dampfabstrahlen. Das Nassabstrahlen erfolgt beispielsweise unter Verwendung einer Aufschlämmung aus anorganischen und/oder keramischen Partikeln wie aus Aluminiumoxid und Wasser. Die Teilchenaufschlämmung kann mittels Druckluft auf eine Oberfläche des beschichteten Schneidwerkkörpers projiziert werden, so dass sie auf die Oberfläche der Beschichtung auftrifft. Die anorganischen und/oder keramischen Teilchen können im Allgemeinen in einem Größenbereich zwischen ca. 20 µm und ca. 100 µm liegen.
Zu Abstrahlparametern gehören Druck, Auftreffwinkel, Abstand zur Oberfläche des Teils und Zeitdauer. Bei einigen Ausführungsformen kann der Auftreffwinkel in einem Bereich von ca. 10 Grad bis ca. 90 Grad liegen, d. h. die Partikel treffen auf die Beschichtungsoberfläche in einem Winkel auf, der in einem Bereich von ca. 10 Grad bis ca. 90 Grad liegt. Geeignete Drücke können in einem Bereich von 0,2-0,38 Megapascal (MPa) (30-55 Pound pro Quadratinch (psi)) in einem Abstand zur beschichteten Oberfläche von 2,54-15 Zentimetern (1-6 Inch) liegen. Ferner kann die Zeitdauer des Abstrahlens im Allgemeinen in einem Bereich von 1 bis 10 Sekunden oder länger liegen. Das Abstrahlen kann im Allgemeinen über dem Oberflächenbereich der Beschichtung erfolgen, oder es kann auf ausgewählten Stellen erfolgen, beispielsweise in einem Werkstückkontaktbereich des Schneidwerkzeugs. Ein Werkstückkontaktbereich kann eine gehonte Region des Schneidwerkzeugs sein.
Bei anderen Ausführungsformen wird eine Beschichtung einer Polierbehandlung nach dem Beschichten unterzogen. Das Polieren kann mit einer Paste mit einer geeigneten Diamant- oder Keramikschleifkorngröße erfolgen. Die Korngröße der Paste liegt bei einigen Ausführungsformen im Bereich von 1 µm bis 10 µm. Bei einer Ausführungsform wird zum Polieren der Beschichtung eine Diamantschleifkornpaste von 5-10 µm verwendet. Ferner kann die Schleifkornpaste auf die CVD-Beschichtung durch eine beliebige Vorrichtung, beispielsweise Bürsten, aufgetragen werden, die mit den Aufgaben der vorliegenden Erfindung nicht unvereinbar ist. Bei einer Ausführungsform wird beispielsweise ein Flachpinsel verwendet, um in einem Werkstückkontaktbereich des Schneidwerkzeugs Schleifpaste auf die CVD-Beschichtung aufzutragen.
Eine hierin beschriebene Beschichtung kann über einen Zeitraum hinweg abgestrahlt oder poliert werden, der ausreicht, um eine erwünschte Oberflächenrauheit (R_a) und/oder andere Parameter, wie beispielsweise das Verringern von Zugspannung in der Beschichtung, zu erzielen. Bei einigen Ausführungsformen weist eine Beschichtung, die einer Nachbehandlung unterzogen wurde, eine aus Tabelle V ausgewählte Oberflächenrauheit (R_a) auf. Tabelle V - Oberflächenrauigkeit nach der Beschichtung (R_a)

Oberflächenrauheit (R_a) der Beschichtung - nm

≤ 500

≤ 250

< 200

10-250

50-175

25-150
Die Oberflächenrauheit der Beschichtung kann durch optische Profilometrie unter Verwendung optischer Profilometer der Baureihe WYKO® NT, im Handel erhältlich von Veeco Instruments, Inc. mit Sitz in Plainview, New York, ermittelt werden.
Zudem entfernt eine Beschichtungsnachbehandlung bei einigen Ausführungsformen eine oder mehrere Außenschichten der Beschichtung nicht. Bei einigen Ausführungsformen trägt beispielsweise eine Beschichtungsnachbehandlung eine Außenschicht aus TiN, TiCN und/oder TiOCN nicht ab. Alternativ kann eine Beschichtungsnachbehandlung eine oder mehrere Außenschichten, wie beispielsweise TiN, TiCN und/oder TiOCN, entfernen oder teilweise entfernen.
Wie hierin beschrieben, wird die mehrphasige Refraktärschicht durch CVD abgeschieden. Die mehrphasige Refraktärschicht kann aus einer gasförmigen Mischung aus H₂, N₂, CO₂, HCl, AlCl₃, ZrCl₄ und H₂S abgeschieden werden. Das AlCl₃ und ZrCl₄ können während der Initiierung und des Wachstums der mehrphasigen Refraktärschicht gleichzeitig in die Abscheidekammer eingeführt werden. Die Gegenwart von ZrCl₄ während der Nukleierung der mehrphasigen Refraktärschicht unterscheidet sich von vorherigen Verfahren, bei denen zunächst eine Aluminiumoxidschicht nukleiert wird und anschließend ZrCl₄ während des Wachstums der Aluminiumoxidschicht eingeführt wird. Das vorliegende CVD-Verfahren unterscheidet sich auch von vorherigen Techniken, bei denen Aluminiumoxid- und Zirconiumdioxidschichten unabhängig voneinander in einem geschichteten Format gezüchtet werden. In einigen Ausführungsformen werden AlCl₃ und ZrCl₄ in separaten Generatoren aus Metallspänen und HCl bei 350-400 °C gebildet. Allgemeine CVD-Verfahrensparameter zum Abscheiden der mehrphasigen Refraktärschicht sind in Tabelle VI angegeben. Tabelle VI - CVD-Verfahrensparameter für mehrphasige Refraktärschicht

Prozessschritt H₂ Vol.-% N₂ Vol.-% CO₂ Vol.-% HCl Vol.-% H₂S Vol.-% AlCl₃ Vol.-% ZrCl₄ Vol.-%

Al₂O₃/ZrO₂-Schicht Rest 4-6 4-6 1,5-2 0,05-0,15 1,5-3 1,5-2,5

Die mehrphasige Refraktärschicht kann direkt auf der Oberfläche des Substrats abgeschieden werden. Alternativ können sich eine oder mehrere Innenschichten der Beschichtung zwischen dem Substrat und der mehrphasigen Refraktärschicht befinden. Allgemeine CVD-Abscheidungsparameter für verschiedene Innenschichten sind in Tabelle VII bereitgestellt. Tabelle VII - CVD-Parameter zur Abscheidung von Innenschichten

Zusammensetzung der Grundschicht	Gasgemisch	Temperatur °C	Druck mbar	Dauer Min.
TiN	H₂, N₂, TiCl₄	800-900	60-100	10-90
MT-TiCN	H₂, N₂, TiCl₄, CH₃CN	750-900	65-100	50-400
HT-TiCN	H₂, N₂, TiCl₄, CH₄	900-1050	60-160	30-200
TiOCN	H₂, N₂, TiCl₄, CH₄, CO	900-1050	200-550	30-70

Die vorgenannten allgemeinen CVD-Parameter zur Abscheidung von Innenschichten können bei einigen Ausführungsformen auf die Abscheidung einer oder mehrerer Außenschichten über der Refraktärschicht angewendet werden.
Diese und weitere Ausführungsformen werden in den nachfolgenden, nicht einschränkenden Beispielen weiter veranschaulicht.
Beispiel 1 - Beschichtete Schneidwerkzeuge

Hierin beschriebene Schneidwerkzeuge wurden hergestellt, indem Schneideinsatzsubstrate aus gesintertem Wolframcarbid (WC-Co) [ANSI-Standardgeometrie CNMG432RN] in einen Heißwand-CVD-Reaktor mit axialer Strömung platziert wurden. Die Schneideinsätze umfassten 6 Gew.-% Cobaltbindemittel, wobei die restlichen WC-Körner eine Größe von 1 bis 5 µm aufweisen. Eine Beschichtung, die eine hierin beschriebene mehrphasige Refraktärschicht aufweist, wurde gemäß Tabellen VIII und IX auf den Schneidplatten abgeschieden. Die mehrphasige Refraktärschicht wies eine Zr-dotierte Aluminiumoxidphase und eine Zirconiumdioxidphase auf. Eine äußere TiN-Schicht wurde über der Nanokompositrefraktärschicht abgeschieden, um die Beschichtung zu vervollständigen. Alternativ kann, wenn gewünscht, eine Außenschicht von TiOCN über der Nanokompositrefraktärschicht abgeschieden werden, um die Beschichtung zu vervollständigen. Tabelle VIII - CVD-Abscheidung der Beschichtung

Prozessschritt	H₂ Vol.-%	N₂ Vol.-%	TiCl₄ Vol.-%	CH₃CN Vol.-%	CH₄ Vol.-%	CO₂ Vol.-%	CO Vol.-%	HCl Vol.-%	H₂S Vol.-%	AlCl₃ Vol.-%	ZrCl₄ Vol.-%
TiN	33,5	22,3	0,03	-	-	-	-	-	-	-	-
MT-TiCN	54,5	8,2	0,05	0,01	-	-	-	-	-	-	-
HT-TiCN	50,7	40,5	0,06	-	2,6	-	-	-	-	-	-
TiOCN	73,9	14,8	0,06	-	3,8	-	1,5	-	-	-	-
ZrAl₂O₃/ZrO₂ Verbundstoff	83,3	4,6	-	-	-	5,6	-	1,9	0,1	2,8	1,9
TiN (Außenschicht)	55,9	38,4	0,06	-	-	-	-	-	-	-	-
TiOCN* (Außenschicht)	50,0	40,0	0,06	-	2,8	-	1,2	-	-	-	-

*Alternative Außenschicht Tabelle IX - CVD-Abscheidunasschritte

Prozessschritt	Temperatur °C	Druck mbar	Zeit Min.
TiN	850-960	60-90	10-90
MT-TiCN	900-940	70-100	50-400
HT-TiCN	900-1050	60-150	30-200
TiOCN	950-1050	200-500	30-70
ZrAl₂O₃/ZrO₂-Komposit	950-1050	50-120	10-500
TiN (Außenschicht)	850-960	60-90	10-90
TiOCN (Außenschicht)*	950-1050	200-500	30-180

*Alternative Außenschicht

Die entstandene Beschichtung wies die in Tabelle X aufgeführten Eigenschaften auf. Tabelle X - Eigenschaften der CVD-Beschichtung

Beschichtungsschichten Dicke (µm)

TiN 0,7

MT-TiCN 8,4

HT-TiCN/TiOCN 1,1

ZrAl₂O₃/ZrO₂-Komposit 10,6

TiN* 1,6

* Entfernt durch Behandlung nach Beschichtung
Die in Tabelle X aufgeführte TiN-Außenschicht wurde anschließend durch vorstehend beschriebene Behandlung durch Teilchenaufschlämmung nach der Beschichtung entfernt. Die beschichteten Schneidplatten wiesen einen durchschnittlichen TC(200) von 5,2 auf. 4 ist ein mittels REM aufgenommener Querschnitt der mehrphasigen Refraktärschicht von einer Schneidplatte des vorliegenden Beispiels. Wie in der REM-Abbildung dargestellt, umfasst die mehrphasige Refraktärschicht Zirconiumdioxid (helle Phase), das in Aluminiumoxid (dunkle Phase) dispergiert ist. Die Zirconiumdioxidphase kann große Körner sowie kleine Kristallite in der Aluminiumoxidmatrix aufweisen.
Beispiel 2 - Beschichtete Schneidwerkzeuge

Hierin beschriebene Schneidwerkzeuge wurden hergestellt, indem Schneideinsatzsubstrate aus gesintertem Wolframcarbid (WC-Co) [ANSI-Standardgeometrie CNMG432RN] in einen Heißwand-CVD-Reaktor mit axialer Strömung platziert wurden. Die Schneideinsätze umfassten 6 Gew.-% Cobaltbindemittel, wobei die restlichen WC-Körner eine Größe von 1 bis 5 µm aufweisen. Eine Beschichtung, die eine hierin beschriebene mehrphasige Refraktärschicht aufwies, wurde gemäß Tabelle IX auf den Schneidplatten abgeschieden. Die mehrphasige Refraktärschicht wies eine Zr-dotierte Aluminiumoxidphase und eine Zirconiumdioxidphase auf. Eine äußere TiN-Schicht wurde über der Nanokompositrefraktärschicht abgeschieden, um die Beschichtung zu vervollständigen. Alternativ kann, wenn gewünscht, eine Außenschicht von TiOCN über der Nanokompositrefraktärschicht abgeschieden werden, um die Beschichtung zu vervollständigen. Tabelle XI - CVD-Abscheidung der Beschichtung

Prozessschritt	H2 Vol.-%	N2 Vol.-%	TiCl₄ Vol.-%	CH₃CN Vol.-%	CH₄ Vol.-%	CO₂ Vol.-%	CO Vol.-%	HCl Vol.-%	H₂S Vol.-%	AlCl₃ Vol.-%	ZrCl₄ Vol.-%
TiN	33,5	22,3	0,03	-	-	-	-	-	-	-	-
MT-TiCN	54,5	8,2	0,05	0,01	-	-	-	-	-	-	-
HT-TiCN	50,7	40,5	0,06	-	2,6	-	-	-	-	-	-
TiOCN	73,9	14,8	0,06	-	3,8	-	1,5	-	-	-	-
ZrAl₂O₃/ZrO₂ Verbundstoff	85,6	4,8	-	-	-	4,1	-	1,9	0,1	1,6	1,9
TiN (Außenschicht)	55,9	38,4	0,06	-	-	-	-	-	-	-	-
TiOCN* (Außenschicht)	50,0	40,0	0,06	-	2,8	-	1,2	-	-	-	-

* Alternative Außenschicht

Zeit, Temperaturen und Drücke für die Abscheidung sind in Tabelle IX angegeben. Die entstandenen Beschichtungen wiesen die in Tabelle XII aufgeführten Eigenschaften auf. Die in Tabelle XII aufgeführte TiN-Außenschicht wurde anschließend durch eine vorstehend beschriebene Behandlung durch Teilchenaufschlämmung nach der Beschichtung entfernt. Die beschichteten Schneidplatten wiesen einen durchschnittlichen TC(200) von 4,15 auf. 5 ist ein mittels REM aufgenommener Querschnitt der mehrphasigen Refraktärschicht von einer Schneidplatte des vorliegenden Beispiels. Es sind große Zirconiumdioxidkörner sowie kleine Kristallite vorhanden. Tabelle XII - Eigenschaften der CVD-Beschichtung

Beschichtungsschichten Dicke (µm)

TiN 0,5

MT-TiCN 8,3

HT-TiCN/TiOCN 1,0

ZrAl₂O₃/ZrO₂-Komposit 7,7

TiN* 1,6

* Entfernt durch Behandlung nach Beschichtung
Beispiel 3 - Beschichtete Schneidwerkzeuge

Beschichtete Schneidwerkzeuge wurden hergestellt, indem Schneideinsatzsubstrate aus gesintertem Wolframcarbid (WC-Co) [ANSI-Standardgeometrie CNMG432RN] in einen Heißwand-CVD-Reaktor mit axialer Strömung platziert wurden. Die Schneideinsätze umfassten 6 Gew.-% Cobaltbindemittel, wobei die restlichen WC-Körner eine Größe von 1 bis 5 µm aufweisen. Eine Beschichtung, die eine hierin beschriebene mehrphasige Refraktärschicht aufwies, wurde gemäß Tabelle XIII auf den Schneidplatten abgeschieden. Die mehrphasige Refraktärschicht wies eine Zr-dotierte Aluminiumoxidphase und eine Zirconiumdioxidphase auf. Eine äußere TiN-Schicht wurde über der Nanokompositrefraktärschicht abgeschieden, um die Beschichtung zu vervollständigen. Alternativ kann, wenn gewünscht, eine Außenschicht von TiOCN über der Nanokompositrefraktärschicht abgeschieden werden, um die Beschichtung zu vervollständigen. Tabelle XIII - CVD-Abscheidung der Beschichtung

Prozessschritt	H₂ Vol.-%	N₂ Vol.-%	TiCl₄ Vol.-%	CH₃CN Vol.-%	CH₄ Vol.-%	CO₂ Vol.-%	CO Vol.-%	HCl Vol.-%	H₂S Vol.-%	AlCl₃ Vol.-%	ZrCl₄ Vol.-%
TiN	33,5	22,3	0,03	-	-	-	-	-	-	-	-
MT-TiCN	54,5	8,2	0,05	0,01	-	-	-	-	-	-	-
HT-TiCN	50,7	40,5	0,06	-	2,6	-	-	-	-	-	-
TiOCN	73,9	14,8	0,06	-	3,8	-	1,5	-	-	-	-
ZrAl₂O₃/ZrO₂ Verbundstoff	84,6	4,7	-	-	-	5,0	-	1,9	0,03	1,9	1,9
TiN (Außenschicht)	55,9	38,4	0,06	-	-	-	-	-	-	-	-
TiOCN* (Außenschicht)	50,0	40,0	0,06	-	2,8	-	1,2	-	-	-	-

* Alternative Außenschicht

Zeit, Temperaturen und Drücke für die Abscheidung sind in Tabelle IX angegeben. Die entstandenen Beschichtungen wiesen die in Tabelle XIV aufgeführten Eigenschaften auf. Die in Tabelle XIV aufgeführte TiN-Außenschicht wurde anschließend durch eine vorstehend beschriebene Behandlung durch Teilchenaufschlämmung nach der Beschichtung entfernt. Die beschichteten Schneidplatten wiesen einen durchschnittlichen TC(200) von 3,5 auf. 6 ist ein mittels REM aufgenommener Querschnitt der mehrphasigen Refraktärschicht von einer Schneidplatte des vorliegenden Beispiels. Tabelle XIV - Eigenschaften der CVD-Beschichtung

Beschichtungsschichten Dicke (µm)

TiN 0,7

MT-TiCN 8,6

HT-TiCN/TiOCN 1,0

ZrAl₂O₃/ZrO₂-Komposit 9,9

TiN* 1,6

* Entfernt durch Behandlung nach Beschichtung
Beispiel 4 - Metallzerspanungsprüfung
Beschichtete Schneidplatten der Beispiele 1-3 und des Vergleichsbeispiels 1 wurden einer kontinuierlichen Drehprüfung nach den nachstehenden Parametern unterzogen. Vergleichsweise 1 verwendete das gleiche Hartmetallsubstrat wie die Beispiele 1-3 und wies die Beschichtungsarchitektur von Tabelle XV auf. Tabelle XV - Eigenschaften der CVD-Beschichtung von Vergleichsbeispiel 1

Beschichtungsschichten Dicke (µm)

TiN 0,7

MT-TiCN 8,5

HT-TiCN/TiOCN 1,1

Al₂O₃ 5,3
Die CVD-Behandlung von Vergleichsbeispiel 1 wies eine TiN-Außenschicht auf, die anschließend durch eine vorstehend beschriebene Behandlung durch Teilchenaufschlämmung nach der Beschichtung entfernt wurde. Für die Drehprüfung wurde das Ende der Lebensdauer (EOL) durch Freiflächenabnutzung (VB) > 0,3 mm festgehalten. Die Schneidedauer von Vergleichsbeispiel 1 wurde auf eine Lebensdauer von 100 % normalisiert.
Drehparameter

Werkstück: Stahl, Qualität 4340
Geschwindigkeit: 229 m/m (750 sfm)
Vorschubgeschwindigkeit: 0,30 mm/U (0,012 ipr)
Schnitttiefe: 0,1 mm
Freiwinkel: -5°

Beschichteter Schneideinsatz	Lebensdauer (%)
Vergleichsbeispiel 1	100
Beispiel 1	118
Beispiel 2	113
Beispiel 3	89

Wie in Tabelle XVI angegeben, stellte die Beschichtung von Schneidplatten der Beispiele 1 und 2 mit einem Zirconiumdioxid-TC(200) von mehr als 4 erhebliche Verbesserungen für die Schneidedauern bereit. Schneidplatten von Beispiel 3, wobei der TC(200) weniger als 4 betrug, erfüllten die Leistung von Vergleichsbeispiel 1 nicht.
Beispiel 5 - Metallzerspanungsprüfung
Beschichtete Schneidplatten der Beispiele 1-3 und des Vergleichsbeispiels 1 wurden einer kontinuierlichen Drehprüfung nach den nachstehenden Parametern unterzogen. Für die Drehprüfung wurde das Ende der Lebensdauer (EOL) durch Kraterabnutzung (CW) > 0,1 mm festgehalten. Die Schneidedauer von Vergleichsbeispiel 1 wurde auf eine Lebensdauer von 100 % normalisiert.
Drehparameter

Werkstück: Stahl, Qualität 1045
Geschwindigkeit: 305 m/m (1000 sfm)
Vorschubgeschwindigkeit: 0,30 mm/U (0,012 ipr)
Schnitttiefe: 0,08 mm
Freiwinkel: -5°

Beschichteter Schneideinsatz	Lebensdauer (%)
Vergleichsbeispiel 1	100
Beispiel 1	159
Beispiel 2	100
Beispiel 3	134

Wie in Tabelle XVII angegeben, stellte die Beschichtung von Schneidplatten der Beispiele 1 und 3 erhebliche Verbesserungen für die Schneidedauern bereit. Die Schneidplatten von Beispiel 2 glichen der Leistung von Vergleichsbeispiel 1.

Claims

Beschichteter Artikel, umfassend: ein Substrat; und eine Beschichtung, die durch chemische Gasphasenabscheidung (CVD) auf dem Substrat abgeschieden und angelagert wurde, wobei die Beschichtung eine mehrphasige Refraktärschicht einschließt, die eine Aluminiumoxidphase und eine Zirconiumdioxidphase umfasst, wobei die Zirconiumdioxidphase einen Texturkoeffizienten für die (200)-Wachstumsrichtung, TC(200), von mehr als 4 aufweist, wobei der Texturkoeffizient (TC) definiert ist als: $T C (h k l) = \frac{I (h k l)}{I_{o} (h k l)} {\frac{1}{n} \sum \frac{I (h k l)}{I_{o} (h k l)}}^{- 1}$
wobei l(hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion l_o(hkl) = Standardintensität der (hkl)-Reflexion gemäß der Karte 00-037-1484 des ICDD (International Center for Diffraction Data) n = Anzahl der in der TC-Berechnung verwendeten Reflexionen in der TC-Berechnung verwendete (hkl)-Reflexionen sind (-111), (111), (200), (-112), (220) und (-221).
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei der TC(200) mehr als 4,5 beträgt.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei der TC(200) mehr als 5 beträgt.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei der TC(200) mehr als 5,5 beträgt.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei der TC(200) von 4,1 bis 6 beträgt.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei die Aluminiumoxidphase mit Zirconium dotiert ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 6, wobei Zirconium in der Aluminiumoxidphase in einer Menge von 0,1 - 3 Gewichtsprozent der Aluminiumoxidphase vorhanden ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 6, wobei die Aluminiumoxidphase α-Aluminiumoxid, κ-Aluminiumoxid oder Mischungen davon ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei die Zirconiumdioxidphase in der Aluminiumoxidphase dispergiert ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei Zirconiumdioxid in einer Menge von 20-40 Gewichtsprozent der mehrphasigen Refraktärschicht vorhanden ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei die Zirconiumdioxidphase primär eine monokline Kristallstruktur aufweist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei die Zirconiumdioxidphase eine Mischung aus monoklinen und tetragonalen Kristallphasen umfasst.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 12, wobei die Zirconiumdioxidphase zu 60-99,9 % monoklin ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 12, wobei die Zirconiumdioxidphase zu 1-10 % tetragonal ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei die Beschichtung ferner eine oder mehrere Innenschichten zwischen der mehrphasigen Refraktärschicht und dem Substrat umfasst.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 15, wobei die eine oder die mehreren Innenschichten ein oder mehrere metallische Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems, und ein oder mehrere nichtmetallische Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus IIIA, IVA, VA und VIA des Periodensystems, umfassen.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei die Beschichtung ferner eine oder mehrere Außenschichten über der mehrphasigen Refraktärschicht umfasst.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 17, wobei die eine oder die mehreren Außenschichten ein oder mehrere metallische Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Aluminium und metallischen Elementen der Gruppen IVB, VB und VIB des Periodensystems, und ein oder mehrere nichtmetallische Elemente, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus IIIA, IVA, VA und VIA des Periodensystems, umfassen.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei das Substrat ein Schneidwerkzeug ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 19, wobei das Schneidwerkzeug eine Schneidplatte oder ein rotierendes Schneidwerkzeug ist.
Beschichteter Artikel nach Anspruch 1, wobei das Substrat Hartmetall, Carbid, Cermet, Keramik oder Stahl ist.