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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Röntgendiffraktionsvorrichtung, die eine Probe mit einer Röntgenstrahlung bestrahlt und Rahmenfotografieren in jedem Winkelbereich durchführt, ein Röntgenstrahl-Diffraktions-Messverfahren und ein Steuerprogramm.
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Beschreibung verwandten Stands der Technik
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Beim Rahmenfotografieren für Röntgen-Einzelkristall-Strukturanalyse ist es notwendig, eine Röntgenbelichtungszeit für einen Rahmen einzustellen. Diese Belichtungszeit muss durch einen Anwender anhand der Proben-Kristalleigenschaft, Röntgenstrahlquellenstärke und Detektor-Sensitivität justiert werden. Konventioneller Weise stellt ein Anwender die Belichtungszeit unter Bezugnahme auf eine Standard-Belichtungszeit, die in Software eingestellt ist, oder anhand seiner Erfahrung ein, und steuerte eine Vorrichtung zum Messen eines gebrochenen Röntgenstrahls. Falls die Belichtungszeit zu kurz ist, wird keine hinreichende Brechungsintenstität erhalten und daher ist das Analyseergebnis beeinträchtigt und wird die Messung in diesem Fall wieder durchgeführt. Falls andererseits die Belichtungszeit unnötig lang ist, wird die für die Messung erforderliche Zeit lang.
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Weiter ist es in einem CCD- oder einem IP-Detektor, der bei einer solchen Diffraktions-Röntgenstrahl-Messung verwendet wird, notwendig, das Öffnen und Schließen eines Verschlusses für die Rahmen (Frame)-belichtung zu steuern, und eine verschlusslose Messung, welche die Verschlusssteuerung unnötig macht, kann nicht realisiert werden. 10 ist ein Diagramm, das eine konventionelle Messsequenz für einen Rahmen zeigt. Im in 10 gezeigten Beispiel werden Verschlusssteuerung, Goniometer-Steuerung, CCD-Detektion und CCD-Auslesen in der Reihenfolge von (1) bis (8) durchgeführt. Dann werden "Overhead"-Zeiten vor und nach dem Rahmenfotografieren für die Verschlussöffnungs- und Schließoperation erzeugt.
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In einem Halbleiterpixeldetektor jedoch, da die Auslesezeit für jeden Rahmen kürzer als wenige Millisekunden ist, ist es möglich geworden, eine kontinuierliche Abtastmessung durchzuführen, während der Verschluss offen gehalten wird, und einen Rahmen synchron zu einem Goniometer zu erhalten. Beispielsweise beschreibt jedes Nichtpatent 1 bis 3 einen Halbleiterpixeldetektor, der Brechungsdaten in einem kontinuierlichen Modus ohne Öffnen und Schließen des Verschlusses für jeden Rahmen erhalten kann. In diesem Halbleiterpixeldetektor, wenn die Kristallrotation beginnt, wird elektronische Steuerung des Detektors als ein Verschluss verwendet und es wird kontinuierlich ein Bild aufgezeichnet und daher ist eine Synchronisation des Öffnens und Schließens im mechanischen Verschluss nicht notwendig. Unter Verwendung des Halbleiterpixeldetektors wird es auf diese Weise möglich, eine verschlusslose Messung durchzuführen, was die Verschlusssteuerung unnötig macht.
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Nicht-Patentdokumente
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- Nicht-Patentdokument 1: Kazuya Hasegawa, Kunio Hirata, Tetsuya Shimizu, Nobutaka Shimizu, Takaaki Hikima, Seiki Baba, Takeshi Kumasaka, und Masaki Yamamoto, "Development of a shutterless continuous rotation method using an X-ray CMOS detector for protein crystallography", International Union of Crystallography, Großbritanien, Journal of Applied Crystallography, 14. Oktober 2009, Ban 42, S. 1165–1175
- Nicht-Patentdokument 2: Gregor Hulsen, Christian Broennimann, Eric F. Eikenberry und Armin Wagner "Protein crystallography with a novel large-area pixel detector", International Union of Crystallography, Großbritanien, Journal of Applied Crystallography, 5. Mai 2006, Band 39, S. 550–557
- Nicht-Patentdokument 3: Ch. Broennimann, E. F. Eikenberry, B. Henrich, R. Horisberger, G. Huelsen, E. Pohl, B. Schmitt, C. Schulze-Briese, M. Suzuki, T. Tomizaki, H. Toyokawa und A. Wagner "The PILATUS 1M detector", International Union of Crystallography, Großbritanien, Journal of Synchrotron Radiation, 22. November 2005, Band 13, S. 120–130
- Nicht-Patentdokument 4: Shigeru Kosaki "Automatic Search Match of X-ray Diffraction Data" Progress of X-ray Analysis 13, Japan, Kagaku Gijutsu-Sha, 20, November 1981, S. 47
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Patentdokumente
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- Patentdokument 1: Japanische Patentoffenlegungsschrift 2003-75373
- Patentdokument 2: Japanische Patentoffenlegungsschrift 08-338818
- Patentdokument 3: Japanische Patentoffenlegungsschrift 2003-149180
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Schließlich jedoch, wenn ein Anwender die Belichtungszeit zum Messen der gebrochenen Röntgenstrahlung wie oben beschrieben einstellt und die erhaltene Brechintensität nicht ausreichend ist, muss die Messung wieder ab dem Start durchgeführt werden. 11 ist ein Flussdiagramm, das die Operation einer konventionellen Vorrichtung zeigt. Wie in 11 gezeigt, wenn die Diffraktionsintensität nicht ausreichend ist, selbst nachdem das Abtasten beendet worden ist, wird eine Neumessung wiederholt. Obwohl, um eine solche Situation zu vermeiden und die Messung effizient durchzuführen, die Belichtungszeit zuerst als geeignet für die Diffraktionsintensität einzustellen ist, ist eine solche Handhabung extrem schwierig.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf eine solche Situation gemacht worden und zielt ab auf die Bereitstellung einer Röntgendiffraktionsvorrichtung, eines Röntgendiffraktions-Messverfahrens und eines Steuerprogramms, welche die Gesamt-Belichtungszeit reduzieren kann und die Effizienz der Messung verbessern.
- (1) Um diese Aufgabe zu erreichen, ist eine Röntgendiffraktionsvorrichtung der vorliegenden Erfindung eine Röntgendiffraktionsvorrichtung, die eine Probe mit einer Röntgenstrahlung bestrahlt, und Rahmenfotografieren in jedem Winkelbereich durchführt, und einen Steuerabschnitt beinhaltet, der das Rahmenfotografieren durch Abtasten ohne Schließen eines Verschlusses steuert, einen Datenerfassungsabschnitt, der Detektionsdaten jedes Rahmens erfasst, welcher durch einen Halbleiterpixeldetektor in der Rahmenfotografie detektiert worden ist, einen Rahmen-Integrationsabschnitt, der die in jeder der Abtastungen für jeden Rahmen erfassten Detektionsdaten integriert und einen Bestimmungsabschnitt, der feststellt, ob die integrierten Detektionsdaten eine ausreichende Intensität aufweisen oder nicht, wobei der Steuerabschnitt so steuert, dass die Messung beendet wird, wenn die integrierten Detektionsdaten ausreichende Intensität aufweisen, und so, dass das Abtasten wieder durchgeführt wird, wenn die integrierten Detektionsdaten keine ausreichende Intensität aufweisen.
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Auf diese Weise führt die Röntgendiffraktionsvorrichtung der vorliegenden Erfindung das Abtasten ohne Schließen des Verschlusses durch, integriert die Daten ohne Wiederabtasten ab dem Anfang, beendet die Messung, wenn die integrierten Detektionsdaten ausreichend Intensität aufweisen, und führt ansonsten das Rahmenfotografieren wieder durch, um die detektierten Daten zu integrieren. Dadurch ist es möglich, die Gesamt-Belichtungszeit zu reduzieren und die Effizienz der Messung zu verbessern.
- (2) Darüber hinaus beinhaltet die Röntgendiffraktionsvorrichtung der vorliegenden Erfindung weiter einen Belichtungszeit-Berechnungsabschnitt, der eine notwendige Gesamt-Belichtungszeit und eine Belichtungszeit beim nächsten und nachfolgenden Abtasten anhand der ermittelten Detektionsdaten berechnet, nachdem das Abtasten zum ersten Mal durchgeführt worden ist, wobei der Steuerabschnitt das nächste und nachfolgende Abtasten unter Verwendung der berechneten Belichtungszeit steuert. Dadurch ist es möglich, die Belichtungszeit zu optimieren, und die Intensität der Detektionsdaten, welche für die Analyse notwendig sind, in einer minimalen Zeit zu messen.
- (3) Darüber hinaus korrigiert in der Röntgendiffraktionsvorrichtung der vorliegenden Erfindung der Rahmenintegrationsabschnitt die erfassten Detektionsdaten an jedem Pixel in jedem Rahmen, multipliziert die korrigierten Detektionsdaten mit einem vorgegebenen Koeffizienten und integriert den multiplizierten Wert nach Rundung. Dadurch ist es möglich, einen Fehler, der über den Berechnungsprozess der Detektionsdaten propagiert, zu reduzieren.
- (4) Darüber hinaus beinhaltet die Röntgendiffraktionsvorrichtung der vorliegenden Erfindung weiter einen Koeffizienten-Berechnungsabschnitt, der den vorbestimmten Koeffizienten anhand der ermittelten Detektionsdaten berechnet, nachdem das Abtasten zum ersten Mal durchgeführt worden ist. Dadurch ist es möglich, einen optimalen Koeffizienten zuerst zum Reduzieren des Fehlers zu berechnen.
- (5) Ein Röntgendiffraktions-Messverfahren der vorliegenden Erfindung ist ein Röntgendiffraktions-Messverfahren, das eine Probe mit einem Röntgenstrahl bestrahlt und Rahmenfotografieren in jedem Winkelbereich durchführt, und die Schritte des Steuerns des Rahmenfotografierens durch Abtasten ohne Schließen eines Verschlusses, Erfassen von Detektionsdaten jedes Rahmens, der durch einen Halbleiterpixeldetektor beim Rahmenfotografieren detektiert worden ist, Korrigieren der Detektionsdaten, die bei jedem Abtasten in jedem Pixel erfasst worden sind, und Integrieren der korrigierten Detektionsdaten für jeden Rahmen, Bestimmen, ob die integrierten Detektionsdaten eine ausreichende Intensität aufweisen oder nicht, und Steuern so, dass die Messung beendet wird, wenn die integrierten Detektionsdaten ausreichende Intensität aufweisen, und so, dass das Abtasten wieder durchgeführt wird, wenn die integrierten Detektionsdaten keine ausreichende Intensität aufweisen, beinhaltet. Dadurch wird es möglich, die Belichtungszeit zu optimieren und hocheffizientes Fotografieren durchzuführen.
- (6) Ein Steuerprogramm der vorliegenden Erfindung ist ein Steuerprogramm, das eine Probe mit einem Röntgenstrahl bestrahlt und Röntgendiffraktionsmessung unter Verwendung von Daten steuert, die durch Rahmenfotografieren in jedem Winkelbereich erhalten werden, und einen Computer veranlasst, eine Verarbeitung auszuführen, die das Steuern des Rahmenfotografierens durch Abtasten ohne Schließen eines Verschlusses, Erfassen von Detektionsdaten jedes Rahmens, der durch einen Halbleiterpixeldetektor beim Rahmenfotografieren detektiert worden ist, Korrigieren der Detektionsdaten, die bei jedem Abtasten in jedem Pixel erfasst worden sind, und Integrieren der korrigierten Detektionsdaten für jeden Rahmen, Bestimmen, ob die integrierten Detektionsdaten eine ausreichende Intensität aufweisen oder nicht, und Steuern so, dass die Messung beendet wird, wenn die integrierten Detektionsdaten ausreichende Intensität aufweisen, und so, dass das Abtasten wieder durchgeführt wird, wenn die integrierten Detektionsdaten keine ausreichende Intensität aufweisen, beinhaltet. Dadurch wird es möglich, die Belichtungszeit zu optimieren und hocheffizientes Fotografieren durchzuführen.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung führt die Röntgendiffraktionsvorrichtung das Abtasten ohne Schließen eines Verschlusses durch, integriert Daten ohne Wiederabtasten ab dem Start und beendet die Messung, wenn die integrierten Detektionsdaten ausreichende Intensität aufweisen, und führt ansonsten Rahmenfotografieren wieder durch, um die Detektionsdaten zu integrieren. Als Ergebnis ist es möglich, die Gesamt-Belichtungszeit zu reduzieren und die Effizienz der Messung zu verbessern.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 ist ein Diagramm, das eine schematische Konfiguration einer Röntgendiffraktionsvorrichtung der vorliegenden Erfindung zeigt.
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2 ist eine perspektivische Ansicht, die ein Messsystem der vorliegenden Erfindung zeigt.
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3 ist ein Flussdiagramm, das den Betrieb einer Röntgendiffraktionsvorrichtung gemäß einer ersten Ausführungsform zeigt.
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4 ist ein Diagramm, das eine Messabfolge für mehrere Rahmen in der vorliegenden Erfindung zeigt.
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5 ist ein Diagramm, das ein Beispiel einer Messsequenz bis zum n-ten Abtasten zeigt.
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6 ist ein Flussdiagramm, das den Betrieb einer Röntgendiffraktionsvorrichtung gemäß einer zweiten Ausführungsform zeigt.
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7 ist ein Diagramm, das einen Detektionsdaten-Durchschnittswert, R1, Rmerge und R in Bezug auf einen Koeffizienten n für eine Belichtungszeit von 16 s zeigt.
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8 ist ein Diagramm, das einen Detektionsdaten-Durchschnittswert, R1, Rmerge und R in Bezug auf einen Koeffizienten n für eine Belichtungszeit von 8 s zeigt.
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9 ist eine Tabelle, die eine Beziehung zwischen einer Belichtungszeit und R und dergleichen zeigt.
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10 ist ein Diagramm, das eine konventionelle Messabfolge für einen Rahmen zeigt.
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11 ist ein Flussdiagramm, das den Betrieb einer konventionellen Vorrichtung zeigt.
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DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Als Nächstes werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert. Für das einfache Verständnis der Erläuterung ist derselbe Bestandteil in jeder der Zeichnungen mit demselben Bezugszeichen versehen und eine wiederholte Erläuterung wird weggelassen.
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[Erste Ausführungsform]
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(Konfiguration einer Röntgendiffraktionsvorrichtung)
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1 ist ein Diagramm, das eine schematische Konfiguration einer Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 zeigt. Weiter ist 2 eine Perspektivansicht eines Messsystems. Die Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 ist eine Vorrichtung, die eine Probe S mit einem Röntgenstrahl bestrahlt und Rahmenfotografieren in jedem Winkelbereich durchführt. Die Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 beinhaltet einen Röntgenbestrahlungsabschnitt 110, einen Probenunterstützungsabschnitt 120, einen Detektor 130, einen Computer 140 und eine Steuervorrichtung 150.
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Der Röntgenbestrahlungsabschnitt 110 kollimiert einen charakteristischen Röntgenstrahl (einfallender Röntgenstrahl) eng und bestrahlt die Probe S. Der Röntgenbestrahlungsabschnitt 110 wird nicht bewegt, sondern in der vorliegenden Ausführungsform fixiert. Ein Mo-Ziel oder dergleichen wird als Röntgenquelle verwendet. Weiter ist ein Monochrometer angeordnet und der Röntgenstrahl wird in einen einzigen Linienstrahl einer Kα-Linie umgewandelt. Der Röntgenbestrahlungsabschnitt 110 beinhaltet einen Verschluss und öffnet oder schließt den Verschluss beim Empfangen eines Verschlussöffnungs- und -Schließsignals aus der Steuervorrichtung 150 beim Start oder beim Ende des Abtastens. Hier bedeutet das Abtasten eine Messung, in der die Röntgenstrahl-Einfallsrichtung bei einer konstanten Geschwindigkeit über einen Zielwinkelbereich bewegt wird und ein Rahmenfotografieren für jeden von gewissen Winkelschritten durchgeführt wird. Weiter bedeutet das Rahmenfotografieren ein Fotografieren, das die durch einen Schuss detektierten Rahmendaten integriert.
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Der Probenunterstützungsabschnitt 120 beinhaltet eine Bühne, auf der die Probe S eines Einzelkristalls angeordnet sein kann, und kann die χ und φ Rotationspositionen und die x, y und z Positionen der Probe S justieren. Weiterhin kann ein Goniometer den Probenunterstützungsabschnitt 120 beim Empfangen eines Antriebssignals aus der Steuervorrichtung 150 in der ω-Richtung (Rotationsrichtung um die Z-Achse) antreiben.
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Der Detektor 130 ist ein Pixeltyp-Halbleiterdetektor, der zum verschlusslosen Fotografieren in der Lage ist, was eine Verschlusssteuerung unmöglich macht, und der Detektor 130 ist ausgelegt, zum Antreiben bei einer Diffraktionswinkel- (2θ) Richtung (Rotationsrichtung um die Z-Achse) in der Lage zu sein. Der Detektor 130 empfängt ein Goniometer-Synchronisationssignal aus der Steuervorrichtung 150 und ermöglicht das Rahmenfotografieren synchron mit der Rotation des Probenunterstützungsabschnitts 120.
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Der Computer 140 hat eine CPU und einen Speicher und führt ein Programm aus, welches das Messsystem steuert. Beispielsweise wird ein persönlicher Computer als der Computer 140 verwendet. Der Computer 140 beinhaltet einen Steuerabschnitt 141, einen Datenerfassungsabschnitt 142, einen Bildanalyseabschnitt 143 und einen Bestimmungsabschnitt 147. Weiter beinhaltet der Bildanalyseabschnitt 143 einen Belichtungszeit-Berechnungsabschnitt 144, einen Koeffizienten-Berechnungsabschnitt 145 und einen Rahmenintegrationsabschnitt 146.
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Der Steuerabschnitt 141 steuert das Rahmenfotografieren bei jedem Winkelbereich durch Bewegen des Probenunterstützungsabschnitts 120 und des Detektors 130, um das Abtasten ohne Schließen des Verschlusses durchzuführen. Auf diese Weise ermöglicht das Abtasten ohne Schließen des Verschlusses hocheffizientes Fotografieren.
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Weiterhin steuert der Steuerabschnitt 141, um die Messung zu beenden, wenn die integrierten Detektionsdaten eine ausreichende Röntgenintensität aufweisen, und das Abtasten wieder durchzuführen, wenn die integrierten Detektionsdaten keine ausreichende Intensität aufweisen, anhand eines Bestimmungsergebnisses des Bestimmungsabschnitts 147. Dadurch, wenn die Intensität unzureichend ist, ist es möglich, mit der Messung durch wiederholtes Abtasten fortzufahren und die integrierten Detektionsdaten zu erhalten. Als Ergebnis ist es möglich, die Belichtungszeit, die für die Gesamtmessung notig ist, zu reduzieren und die Effizienz der Messung zu verbessern.
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Der Datenerfassungsabschnitt 142 nimmt die Detektionsdaten jedes Rahmens, die durch den Detektor 130 beim Rahmenfotografieren detektiert worden sind, in den Computer 140 hinein. Die Detektionsdaten sind Bilddaten, welche die Intensitätsverteilung von Pixeln in jedem Rahmen ausdrücken.
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Der Belichtungszeit-Berechnungsabschnitt 144 berechnet eine notwendige Gesamt-Belichtungszeit und eine Belichtungszeit für das nächste und nachfolgende Abtasten anhand der in der ersten Abtastung ermittelten Detektionsdaten. Entsprechend steuert der Steuerabschnitt 141 die nächsten und nachfolgenden Abtastungen unter Verwendung der berechneten Belichtungszeit. Dadurch ist es möglich, die Belichtungszeit zu optimieren und die Intensität der für die Analyse notwendigen Detektionsdaten in einer minimalen Zeit zu messen.
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Der Koeffizienten-Berechnungsabschnitt 145 berechnet den vorgegebenen Koeffizienten (Multiplikationswert n) anhand der ermittelten Detektionsdaten, nachdem das Abtasten zum ersten Mal durchgeführt worden ist. Dadurch ist es möglich, den optimalen Koeffizienten zum Reduzieren eines Fehlers zu berechnen. Man beachte, dass Details einer Ausführungsform, die den Koeffizienten verwendet, unten beschrieben sind.
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Der Rahmenintegrationsabschnitt 146 integriert die Detektionsdaten jedes Rahmens, der durch das Abtasten ermittelt worden ist, für jeden Rahmen. Der Rahmenintegrationsabschnitt 146 korrigiert die ermittelten Detektionsdaten bei jedem Pixel in jedem Rahmen und integriert den Wert der korrigierten Detektionsdaten nach Rundung. Wenn beispielsweise die integrierte Intensität nicht in dem ersten Abtasten ausreichend ist, wird das zweite Abtasten durchgeführt, und werden die Rahmendaten jedes Winkelbereichs in der ersten Abtastung und die Rahmendaten, welche für denselben Winkelbereich in der zweiten Abtastung detektiert werden, miteinander integriert.
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Der Bestimmungsabschnitt 147 bestimmt, ob die integrierten Detektionsdaten ausreichende Intensität aufweisen oder nicht. Spezifisch wird festgestellt, ob sie ausreichende Intensität haben oder nicht, abhängig davon, ob der Durchschnitts-Intensitätswert der integrierten Detektionsdaten ein vorbestimmter Referenzwert oder mehr ist, oder nicht. Für die zu bestimmende Intensität wird es bevorzugt, den Durchschnittswert von Pixel-Intensitäten in jedem Rahmen zu erhalten. Hier ist der vorbestimmte Referenzwert ein Wert, der empirisch bestimmt wird und vorzugsweise vorab eingestellt wird. Durch solch eine Bestimmung ist es möglich, die Abtastung nach Bedarf zu wiederholen und es wird unnötig, die Abtastung wieder ab dem Start durchzuführen, was zu einer Reduktion der Messzeit führt.
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(Betrieb der Röntgendiffraktionsvorrichtung)
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Der Betrieb der wie oben konfigurierten Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 wird erläutert. 3 ist ein Flussdiagramm, das den Betrieb der Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 zeigt. Weiter ist 4 ein Diagramm, das eine Messabfolge für mehrere Rahmen zeigt. Darüber hinaus ist 5 ein Diagramm, das ein Beispiel einer Messabfolge bis zum n-ten Abtasten zeigt. Hier entspricht der in 4 gezeigte Zeitraum als "Belichtungszeit" einem Rahmenfotografieren. DET trig in 4 ist ein Auslösesignal zum Starten der Detektion im Detektor 130 und DET-Auslesung ist ein Signal zum Starten des Auslesebetriebs des Detektors 130.
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Zuerst wird das Goniometer angetrieben und die Probe S und der Detektor 130 werden zu einer Abtaststartposition bewegt (Schritt S1), und die Abtastmessung wird gestartet (Schritt S2). Zu dieser Zeit wird das Rahmenfotografieren kontinuierlich durch das Abtasten ohne Schließen des Verschlusses durchgeführt. Dann wird die Rahmenintensität desselben Diffraktionswinkels integriert (Schritt S3). Man beachte, dass beim ersten Abtasten, während im Wesentlichen die Detektionsdaten nur durch das Abtasten ermittelt werden, dies auch so verstanden werden könnte, dass die Detektionsdaten mit Null Intensität integriert werden. In dem in 5 gezeigten Beispiel wird für eine Abtastung 2θ von 0 bis 180 Grad geändert.
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Als Nächstes ermittelt der Computer 140 die Detektionsdaten jedes Rahmens, die im selben Rahmen durch den Detektor 130 integriert worden sind. Dann werden die in jeder Abtastung ermittelten Detektionsdaten bei jedem Pixel korrigiert und werden die korrigierten Detektionsdaten für jeden Rahmen integriert.
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Die auf diese Weise integrierten Detektionsdaten werden datenverarbeitet und es wird ein Durchschnittspixel-Intensitätswert für jeden Rahmen berechnet (Schritt S4). Dann wird festgestellt, ob die Diffraktionsintensität ausreichend oder nicht ist, durch Bestimmen, ob der Durchschnittsintensitätswert ein vorgegebener Referenzwert oder mehr ist, oder nicht (Schritt S5).
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Wenn die integrierten Detektionsdaten eine ausreichende Intensität aufweisen, wird die Messung beendet, und wenn die integrierten Detektionsdaten keine ausreichende Intensität aufweisen, wird die Messung zu Schritt S1 zurückgeführt und wird das Abtasten wieder durchgeführt. Im Beispiel der in 5 gezeigten Abfolge wird wiederholtes Abtasten bis zum n-ten Mal durchgeführt. Durch eine solche Steuerung ist es möglich, die gesamte Belichtungszeit über die Messung zu optimieren und die Effizienz der Messung zu verbessern. Man beachte, dass es möglich ist, die obige Operation zu realisieren, indem der Computer 140 veranlasst wird, ein Programm auszuführen.
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[Zweite Ausführungsform]
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(Verfahren zum Reduzieren von Rundungseffekt)
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In der Verarbeitung der Detektionsdaten wird ein Runden (Annäherung) eines numerischen Wertes anhand irgendeiner Regel wie etwa einer Halbaufrundung, Abrundung und Aufrundung durchgeführt und werden die Detektionsdaten bei jedem Pixel korrigiert und wird in der obigen Ausführungsform der gerundete Wert, wie er ist, integriert. Für diese Operation wird es bevorzugt, die Detektionsdaten mit einem vorbestimmten Koeffizienten vor dem Runden zu multiplizieren.
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In der vorliegenden Erfindung korrigiert der Rahmenintegrationsabschnitt 146 die ermittelten Detektionsdaten bei jedem Pixel in jedem Rahmen, multipliziert die korrigierten Detektionsdaten mit dem vorbestimmten Koeffizienten und integriert den ermittelten Wert nach Rundung. Dadurch ist es möglich, eine Fehlerausbreitung durch den Detektionsdaten-Berechnungsprozess zu reduzieren. Man beachte, dass die Multiplikation der Detektionsdaten mit dem Koeffizienten nicht notwendigerweise durch den Rahmenintegrationsabschnitt 146 durchgeführt wird, sondern im Detektor 130 durchgeführt werden kann.
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(Betrieb der Röntgendiffraktionsvorrichtung)
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Wenn die Detektionsdaten mit dem Koeffizienten multipliziert werden, wird es bevorzugt, den Koeffizienten zu bestimmen, und die Belichtungszeit eines Rahmens bei der ersten Abtastung. 6 ist ein Flussdiagramm, das den Betrieb der Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 zeigt.
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Wie in 6 gezeigt, treibt zuerst die Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 das Goniometer an, um die Probe S zu bewegen, und den Detektor 130 zu einem Startpunkt des Abtastens (Schritt T1), und startet die erste Abtastung (Schritt T2). Dann verarbeitet die Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 die im ersten Abtasten ermittelten Detektionsdaten, berechnet die Durchschnittsintensität und die Standardabweichung (σ) von Pixeln in jedem Rahmen (Schritt T3), bestimmt die Belichtungszeit und den Koeffizienten (Multiplikationswert n) aus der ermittelten Durchschnittsintensität und der Standardabweichung (Schritt T4).
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Als Nächstes treibt die Röntgendiffraktionsvorrichtung 100 das Goniometer an, um die Probe S und den Detektor 130 zum Startpunkt der Abtastung zu bewegen (Schritt T5). Dann wird die Abtastung unter Verwendung der berechneten Belichtungszeit durchgeführt (Schritt T6). Die Detektionsdaten werden korrigiert, mit dem Koeffizienten multipliziert und für den Rahmen desselben Diffraktionswinkels integriert (Schritt T7), und der Durchschnittswert für die Pixel wird aus den integrierten Detektionsdaten berechnet (Schritt T8). Dann wird festgestellt, ob die Diffraktionsintensität ausreichend ist oder nicht, unter Verwendung des Durchschnittswerts (Schritt T9). Wenn die Diffraktionsintensität nicht ausreichend ist, wird die Messung zu Schritt T5 zurückgeführt, und wird das Abtasten wieder durchgeführt, und wenn die Diffraktionsintensität ausreichend ist, wird die Messung beendet.
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(Beispiel)
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Eine Röntgendiffraktionsmessung einer Einzelkristallprobe wurde durch das obige Verfahren durchgeführt, wie in 6 gezeigt, für Belichtungszeiten von 16 s und 8 s. Dann wurden die Durchschnittsintensität, R1, Rmerge und R in Bezug auf den Koeffizienten für die Detektionsdaten in jeder Messung ermittelt. Sowohl R1, als auch Rmerge und R sind ein Index, der die Genauigkeit des Intensitätswerts zeigt, Rmerge zeigt einen Intensitätsfehler von Äquivalenzreflektanz für die Messdaten und sowohl R als R1 zeigen einen Fehler zwischen einem gemessenen Wert und einem theoretischen Wert eines Strukturanalyseergebnisses. 7 ist ein Diagramm, das die Durchschnittsintensität, R1, Rmerge und R der Detektionsdaten in Bezug auf den Koeffizienten n für eine Belichtungszeit von 16 s zeigt. 8 ist ein Diagramm, das die Durchschnittsintensität, R1, Rmerge und R der Detektionsdaten in Bezug auf den Koeffizienten n für eine Belichtungszeit von 8 s zeigt. In beiden Fällen von 7 und 8 wird Rmerge kleiner, wenn der Koeffizient in einem Bereich des Koeffizienten n von 1 bis ca. 128 erhöht wird. Weiter tendiert R auch dazu, etwas kleiner zu werden.
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9 ist eine Tabelle, die eine Beziehung zwischen der Belichtungszeit und Rmerge und R zeigt. Wie in 9 gezeigt, wenn die Belichtungszeit auf 16 s eingestellt ist, sinkt R, um einen kleinen Wert einzunehmen, als ein Wert kleiner als 3% für jeglichen Koeffizienten n von 50 und 32. Weiter, auch wenn die Belichtungszeit auf 8 s eingestellt wird, sank R, um einen kleinen Wert als einen Wert in der Größenordnung von 3% für einen Koeffizienten n von 64 aufzuweisen. Aus solchen Ergebnissen ist verifiziert worden, dass, auch wenn die Diffraktionsintensität effizient gemessen wird, es möglich ist, R durch Einstellen des Koeffizienten n auf einen angemessenen Wert anhand der Belichtungszeit zu reduzieren.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- JP 2003-75373 [0006]
- JP 08-338818 [0006]
- JP 2003-149180 [0006]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Kazuya Hasegawa, Kunio Hirata, Tetsuya Shimizu, Nobutaka Shimizu, Takaaki Hikima, Seiki Baba, Takeshi Kumasaka, und Masaki Yamamoto, “Development of a shutterless continuous rotation method using an X-ray CMOS detector for protein crystallography”, International Union of Crystallography, Großbritanien, Journal of Applied Crystallography, 14. Oktober 2009, Ban 42, S. 1165–1175 [0005]
- Gregor Hulsen, Christian Broennimann, Eric F. Eikenberry und Armin Wagner “Protein crystallography with a novel large-area pixel detector”, International Union of Crystallography, Großbritanien, Journal of Applied Crystallography, 5. Mai 2006, Band 39, S. 550–557 [0005]
- Ch. Broennimann, E. F. Eikenberry, B. Henrich, R. Horisberger, G. Huelsen, E. Pohl, B. Schmitt, C. Schulze-Briese, M. Suzuki, T. Tomizaki, H. Toyokawa und A. Wagner “The PILATUS 1M detector”, International Union of Crystallography, Großbritanien, Journal of Synchrotron Radiation, 22. November 2005, Band 13, S. 120–130 [0005]
- Shigeru Kosaki “Automatic Search Match of X-ray Diffraction Data” Progress of X-ray Analysis 13, Japan, Kagaku Gijutsu-Sha, 20, November 1981, S. 47 [0005]
