JPH0666745A - エネルギスペクトル測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ＸＰＳ等のエネルギスペクトル測定装置にお
いて、常に適切な測定条件が自動的に設定されるように
して、分析時の手間を省くとともに、分析精度および分
析効率の向上を図る。 【構成】 所定のエネルギ範囲を走査して得られるエネ
ルギスペクトルの中から決定した特定元素に関するエネ
ルギスペクトルについて、そのピーク強度、ピーク強度
とバックグラウンドとの比、バックグラウンドの変動量
等の各判定要素を算出する算出手段１６と、この算出手
段１６の各判定要素に基づいてエネルギスペクトルの質
を決定し、このエネルギスペクトルの質に適合したエネ
ルギ走査の繰り返し回数、データ取り込み時間等の測定
条件を決定する測定条件決定手段１８とを備える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線光電子分光分析
(ＸＰＳ)、オージェ電子分光分析(ＡＥＳ)、二次イオン
質量分析(ＳＩＭＳ)等のエネルギスペクトルを測定する
ことにより、物質の分析を行うエネルギスペクトル測定
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】たとえば、ＸＰＳにおいて、特定元素の
状態別の定量分析を行うような場合には、予め、分析対
象元素を特定するために、図４に示すように、比較的広
いエネルギ範囲Ｅwを走査して(以下、ワイドスキャンと
いう)定性用のエネルギスペクトルを測定する。

【０００３】そして、この定性用のエネルギスペクトル
の中から、特定元素に対応するエネルギピークを特定
し、このエネルギピークを含む限られた狭い範囲Ｅn(＜
Ｅw)内でエネルギ走査を行って(以下、ナロウスキャン
という)エネルギスペクトルを拡大測定し、一層正確な
ピーク位置を決定する。そして、このエネルギピークの
強度や面積を計算した後、たとえば標準感度法によりそ
の元素の定量化を行う。

【０００４】ところで、ＸＰＸで測定されるエネルギス
ペクトルは、図４からも分かるように、元素の種類やそ
の結合状態によって各々のピーク位置が異なり、また、
バックグラウンド量も結合エネルギの大小に応じて大き
く変化する。しかも、同一元素や同一の結合状態を測定
する場合でも、その他の共存元素の影響によってバック
グラウンド量が大きく変化する。すなわち、ＸＰＳで得
られるエネルギスペクトルのバックグラウンド量は測定
条件のみで決まるものではなく、個々の試料の元素濃度
や構成元素などによって左右される。

【０００５】したがって、ナロウスキャンによってエネ
ルギスペクトルの測定を行う場合に、元素の種類、濃
度、結合状態等の要因と無関係に、画一的に測定条件を
決めたのでは、Ｓ／Ｎ比が悪くなるなどの質の悪いエネ
ルギスペクトルが測定されてしまい、精度良い分析結果
が得られない。

【０００６】そこで、従来技術では、図４に示した定性
用のエネルギスペクトルの中から状態分析対象とする特
定元素のエネルギピークを特定すると、そのピーク強度
や、そのピーク位置でのバックグラウンド量の情報に基
づいて、オペレータが経験的にナロウスキャンに適合し
た測定条件を決定している。

【０００７】たとえば、分析対象元素のピーク強度が小
さいにもかかわらずバックグラウンド量が多い場合に
は、そのピークを含む所定範囲Ｌnのエネルギ走査を１
回だけ行ったのではバックグラウンドの変動要素に影響
された質の悪いエネルギスペクトルしか得られない。し
たがって、この場合には、所定範囲Ｌnについてのエネ
ルギ走査の繰り返し回数が多くなるように設定する。エ
ネルギ走査の繰り返し回数が多ければ、各エネルギ走査
により得られるデータを積算し、各積算値をそれぞれ繰
り返し回数で割って平均的なエネルギスペクトルを求め
ることでバックグラウンドの変動の影響が低減される。

【０００８】なお、エネルギ走査範囲Ｌn内の各ステッ
プごとに得られる検出データの取り込み時間を増減する
ことによっても、エネルギ走査の繰り返し回数を増減す
る場合と同様に、バックグラウンドの変動の影響を除く
ことができる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】ところで、従来は、上
記のナロウスキャンに適合した測定条件の設定を全てオ
ペレータが判断して行っていたために、設定操作が極め
て面倒であり、また、測定条件が不適切に設定される場
合があった。すなわち、エネルギ走査の繰り返し回数や
検出データの取り込み時間の設定が不十分な場合には質
の悪いエネルギスペクトルしか得られず、逆に、繰り返
し回数が多過ぎたり、取り込み時間が長過ぎると、分析
時間が長くかかり、効率が悪くなる。

【００１０】本発明は、上述の問題を解決し、常に適切
な測定条件が自動的に設定されるようにして、分析時の
手間を省くとともに、分析精度および分析効率の向上を
図ることを課題とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上述した課題
を解決するために、次の構成を採る。

【００１２】すなわち、本発明に係るエネルギスペクト
ル測定装置では、所定のエネルギ範囲を走査して得られ
たエネルギスペクトルの中から決定した特定元素に関す
るエネルギスペクトルスペクトルについて、そのピーク
強度、ピーク強度とバックグラウンドとの比、バックグ
ラウンドの変動量等の各判定要素を算出する算出手段
と、この算出手段の各判定要素に基づいてエネルギスペ
クトルの質を決定し、このエネルギスペクトルの質に適
合したエネルギ走査の繰り返し回数、データ取り込み時
間等の測定条件を決定する測定条件決定手段とを備えて
いる。

【００１３】

【作用】上記構成において、所定のエネルギ範囲を走査
して得られたエネルギスペクトルの中から決定した特定
元素に関するエネルギスペクトルについて、算出手段
は、そのエネルギスペクトルのピーク強度、ピーク強度
とバックグラウンドとの比、バックグラウンドの変動量
等の各判定要素を算出する。

【００１４】この判定要素のデータは、次段の測定条件
決定手段に送られるので、測定条件決定手段は、この算
出手段の各判定要素に基づいてエネルギスペクトルの質
を決定し、このエネルギスペクトルの質に適合したエネ
ルギ走査の繰り返し回数、データ取り込み時間等の測定
条件を決定する。

【００１５】

【実施例】図１は本発明の実施例に係るエネルギスペク
トル測定装置のブロック図である。なお、本例では、エ
ネルギスペクトル測定装置としてＸＰＳに適用した場合
について説明する。

【００１６】同図において、１はＸＰＳの全体を示し、
２は試料を励起する励起源で、本例ではＸ線源が使用さ
れる。４は試料を導入する試料導入室で、その内部は真
空状態に保持されている。６は試料導入室４内に配置さ
れた試料が励起源２で励起されて放出される信号(本例
では光電子)のエネルギを弁別するエネルギアナライ
ザ、８はエネルギアナライザ６への印加電圧等を変化さ
せることによりエネルギ走査を行うためのエネルギ走査
部、１０はエネルギ走査により弁別された光信号を検出
する検出部、１２はマイクロコンピュータ等で構成され
るＣＰＵである。

【００１７】このＣＰＵ１２は、検出部１０で得られる
エネルギスペクトルのデータを格納するメモリ等を含む
データ記憶部１４、このデータ記憶部１４に記憶された
エネルギスペクトルのデータを処理する演算処理部１
６、この演算処理部１６の演算結果に基づいてナロウス
キャンを行う場合の測定条件を決定する測定条件決定部
１８、および測定条件決定部１８で決定された測定条件
に基づいてエネルギ走査部８やデータ記憶部１４の動作
を制御するコントローラ部２０を備える。

【００１８】そして、測定条件決定部１８には、演算処
理部１６の演算結果に基づいてエネルギスペクトルの質
を決定するために、たとえば、図２に示すように、エネ
ルギスペクトルのピーク強度、ピーク強度とバックグラ
ウンドとの比、バックグラウンドの変動量の各判定要素
x，y，zとエネルギ走査の繰り返し回数Ｎとの関係を対
応付けたテーブルが予め備えられている。

【００１９】ここで、上記の演算処理部１６が特許請求
の範囲の算出手段に、また、測定条件決定部１８が特許
請求の範囲の測定条件決定手段にそれぞれ該当する。

【００２０】２２は各種の分析条件を設定するためのデ
ータを入力するためのキーボード等からなる設定入力
部、２４は演算処理部１６での演算結果を表示するＣＲ
Ｔ等の表示器である。

【００２１】次に、上記構成のＸＰＳ１によって、特定
元素の状態別の定量分析を行う場合におけるエネルギス
ペクトルのデータ処理手順について、図３に示すフロー
チャートを参照して説明する。

【００２２】分析対象元素を特定するためには、予め定
性分析を行う必要があるので、ワイドスキャンの測定条
件を設定入力部２２からコントローラ部２０に入力し
(ステップs₁)、この測定条件の下で、比較的広いエネル
ギ範囲Ｅwを走査して、図４に示すような定性用のエネ
ルギスペクトルを測定する(ステップs₂)。

【００２３】このエネルギスペクトルの測定には、励起
源２から試料導入室４内に配置された試料に軟Ｘ線を照
射し、試料から励起されて放出される光電子をエネルギ
アナライザ６でエネルギ選別し、選別された光電子を検
出部１０で検出する。その際、コントローラ部２０から
の制御信号により、エネルギ走査部８を制御してエネル
ギアナライザの印加電圧を変化させることによりエネル
ギ走査を行う。そして、検出部１０で検出されたエネル
ギスペクトルのデータは、データ記憶部１４に格納され
る。また、このデータ記憶部１４に格納されたエネルギ
スペクトルのデータは、演算処理部１６で所定の演算処
理された後、表示器２４に表示される。

【００２４】したがって、表示器２４には、図４に示す
ようなワイドスキャンのエネルギスペクトルが表示され
る。

【００２５】次に、ワイドスキャンで得られたエネルギ
スペクトルの中から、分析対象となる特定元素に関する
エネルギスペクトルのピークを特定して、そのピークを
含む所定のエネルギ範囲Ｌnをナロウスキャンするため
に、設定入力部２２からエネルギ走査範囲Ｌnを設定入
力する(ステップs₃)。

【００２６】このエネルギ走査範囲Ｌnのデータは、コ
ントローラ部２０に与えられるので、コントローラ部２
０は、まず、このエネルギ走査範囲Ｌnについて予備的
にナロウスキャンを行う。すなわち、この予備的なナロ
ウスキャンでは、エネルギスペクトルの質とは無関係
に、予め設定された一定の測定条件(たとえば繰り返し
回数は１回のみ)の下でエネルギ走査を行う(ステップ
s₄)。

【００２７】この予備的なナロウスキャンで得られたデ
ータは、データ記憶部１４を介して演算処理部１６に与
えられるので、演算処理部１６は、次の処理を行う。

【００２８】まず、図５に示すように、エネルギ走査範
囲Ｌnに含まれるピークＰの位置Ｅpおよびピークの大き
さdを決定し、そのピーク位置Ｅpを中心として左右の一
定のエネルギ幅eの位置Ｅa，Ｅbにおけるバックグラウ
ンドの強度(図５のＡ，Ｂの各点の強度)a，bを求める。
そして、両強度a，bの値を直線近似したＣ点での強度(a
＋b)／２をピーク位置Ｅpにおけるバックグラウンドの
強度c(＝(a＋b)／２)として決定する。続いて、ピーク
位置Ｅpでのピークの大きさdからバックグラウンドの強
度cを差し引くことにより、ピーク位置Ｅpでのバックグ
ラウンドを除き、これを真のピーク強度p(＝d−c)とし
て決定する(ステップs₅)。引き続いて、このピーク強度
pとバックグラウンド強度cとの比(＝p／c)、ピーク強度
pとバックグラウンドの変動√cとの比(＝p／√c)をそれ
ぞれ求める。そして、p＝x、p／c＝y、p／√c＝zとして
設定し(ステップs₆)、これらのx，y，zの各値をエネル
ギスペクトルの質の各判定要素として次段の測定条件決
定部１８に送出する。

【００２９】測定条件決定部１８は、図２のテーブルを
参照して、各判定要素x，y，zに基づいてエネルギスペ
クトルの質を決定する(ステップs₇)。すなわち、判定要
素xの値がたとえば２０００〜５０００cpsのランク内に
ある場合には、比較的ピーク強度が大きいので、エネル
ギ走査の繰り返し回数ＮとしてＮx＝３を選定する。ま
た、判定要素yの値が１．２〜１．５のランク内にある
場合には、ピーク強度に対してバックグラウンドが占め
る割合が比較的大きいので、エネルギ走査の繰り返し回
数ＮとしてＮy＝１０を選定する。さらに、判定要素zの
値が２００〜５００のランク内にある場合には、ピーク
強度に対してバックグラウンドの変動が比較的小さいの
で、エネルギ走査の繰り返し回数ＮとしてはＮz＝３を
選定する。そして、各判定要素x，y，zに対応して選定
された繰り返し回数Ｎx，Ｎy，Ｎzの内の最大値(本例で
はＮy＝１０)をナロウスキャンを行うための測定条件と
して決定する(ステップs₈)。

【００３０】続いて、予め設定されているナロウスキャ
ンの場合のエネルギステップ幅Δ、各ステップでの積算
時間t、ステップs₇で得られた繰り返し回数の各測定条
件に基づいて、ナロウスキャン範囲Ｅnでエネルギ走査
を繰り返し行って(この例では１０回)、各エネルギ走査
ごとに得られるデータをデータ記憶部１４に格納するこ
とで積算し、次に、演算処理部１６で各積算値を繰り返
し回数で割って平均的なエネルギスペクトルを求めてエ
ネルギスペクトルを拡大測定する(ステップs₉)。そし
て、正確なピーク位置を決定してピーク強度や面積を計
算した後、たとえば標準感度法によりその元素の定量化
を行う(ステップs₁₀)。

【００３１】なお、上記の実施例では、ナロウスキャン
で得られるエネルギスペクトルの質を高めるために、測
定条件としてエネルギ走査の繰り返し回数Ｎを増減する
ことで対応できるようにしたが、エネルギ走査範囲Ｌn
内の各ステップごとに得られる検出データの取り込み時
間(積算時間)tを増減することによっても、同様の効果
が得られる。

【００３２】また、この実施例では、本発明をＸＰＳに
利用した場合であるが、その他、ＡＥＳやＳＩＭＳ等の
エネルギスペクトルを測定する装置について、本発明を
広く適用することができる。

【００３３】

【発明の効果】本発明によれば、ナロウスキャン等の精
密なエネルギスペクトルの測定を行う場合に、常に適切
な測定条件が自動的に設定されるので、分析時の測定条
件の設定の手間が省けるとともに、分析精度および分析
効率の向上を図ることができるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に係るエネルギスペクトル測定
装置のブロック図である。

【図２】図１の装置の測定条件決定部が備える測定条件
決定用のテーブル内容を示す説明図である。

【図３】図１の装置のデータ処理手順を示すフローチャ
ートである。

【図４】図１の装置のワイドスキャンで得られるエネル
ギスペクトルの特性図である。

【図５】図４のエネルギスペクトルの内から特定元素に
関するナロウスキャンを行って得られるエネルギスペク
トルを示す特性図である。

【符号の説明】

１…ＸＰＳ、１６…演算処理部(算出手段)、１８…測定
条件決定部(測定条件決定手段)。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 所定のエネルギ範囲を走査して得られた
   エネルギスペクトルの中から決定した特定元素に関する
   エネルギスペクトルについて、そのピーク強度、ピーク
   強度とバックグラウンドとの比、バックグラウンドの変
   動量等の各判定要素を算出する算出手段と、 この算出手段の各判定要素に基づいてエネルギスペクト
   ルの質を決定し、このエネルギスペクトルの質に適合し
   たエネルギ走査の繰り返し回数、データ取り込み時間等
   の測定条件を決定する測定条件決定手段と、 を備えることを特徴とするエネルギスペクトル測定装
   置。