JP2014211328A - X線回折装置、x線回折測定方法および制御プログラム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】X線を試料に照射し、各X線回折角においてフレーム撮影をするX線回折装置であって、シャッターを閉じることなくスキャンすることでフレーム撮影を制御する制御部141と、フレーム撮影により、半導体ピクセル検出器で検出された各フレームの検出データを取り込むデータ取得部142と、スキャンごとに取り込んだ検出データをフレームごとに積算するフレーム積算部146と、積算された検出データが十分な強度か否かを判定する判定部147と、を備え、制御部141は、積算された検出データが十分な強度である場合には測定を終了し、積算された検出データが十分な強度でない場合には再度スキャンするように制御する。
【選択図】図1
Description
(X線回折装置の構成)
図1は、X線回折装置100の概略構成を示す図である。また、図2は、測定系を示す斜視図である。X線回折装置100は、X線を試料Sに照射し、各角度範囲においてフレーム撮影をする装置である。X線回折装置100は、X線照射部110、試料支持部120、検出器130、コンピュータ140およびコントローラ150を備えている。
上記のように構成されたX線回折装置100の動作を説明する。図3は、X線回折装置100の動作を示すフローチャートである。また、図4は、数フレーム分の測定シーケンスを示す図である。また、図5は、n回目スキャンまでの測定シーケンスの一例を示す図である。なお、図4におけるExposure Time(露光時間)として示される間隔が、1フレームの撮影に相当する。図中のDET trigは、検出器130の検出を開始するためのトリガ信号であり、DET Readoutは、検出器130が読み出し動作を開始するための信号である。
(丸めの影響の低減方法)
検出データを処理する際には、四捨五入、切り捨て、切り上げ等、何らかの規則により数値データの丸め(近似)がなされるが、上記の実施形態では、検出データをピクセル毎に補正し丸めた数値を、そのまま積算している。これに対しては、丸めの前に検出データに所定の係数を乗算することが好ましい。
検出データに係数を乗算する場合には、最初のスキャンで係数と1フレームの露光時間を決定しておくことが好ましい。図6は、X線回折装置100の動作を示すフローチャートである。
上記の図6に示すような方法で、16秒と8秒のそれぞれの露光時間で単結晶試料のX線回折測定を行った。そして、それぞれの測定における検出データについて係数に対する平均強度、R1、RmergeおよびRを求めた。R1、RmergeおよびRはいずれも強度値の精度を示す指標であり、Rmergeは、測定データに対する等価反射の強度誤差、RおよびR1は、構造解析結果の実測と理論値との誤差を示している。図7は、露光時間16sにおける係数nに対する検出データの平均強度、R1、RmergeおよびRを示す図である。図8は、露光時間8sでの検出データについて係数nに対する平均強度およびR1、RmergeおよびRを示す図である。図7、図8に示すいずれの場合においても、係数nが1から128付近までの範囲では、係数を大きくするとRmergeは小さくなっている。また、Rについても若干小さくなる傾向がある。
110 X線照射部
120 試料支持部
130 検出器
140 コンピュータ
141 制御部
142 データ取得部
143 画像解析部
144 露光時間算出部
145 係数算出部
146 フレーム積算部
147 判定部
150 コントローラ
S 試料
Claims (6)
- X線を試料に照射し、各角度範囲においてフレーム撮影をするX線回折装置であって、
シャッターを閉じることなくスキャンすることでフレーム撮影を制御する制御部と、
前記フレーム撮影により、半導体ピクセル検出器で検出された各フレームの検出データを取り込むデータ取得部と、
前記スキャン毎に前記取り込んだ検出データをフレーム毎に積算するフレーム積算部と、
前記積算された検出データが十分な強度か否かを判定する判定部と、を備え、
前記制御部は、前記積算された検出データが十分な強度である場合には測定を終了し、前記積算された検出データが十分な強度でない場合には再度スキャンするように制御することを特徴とするX線回折装置。 - 最初に前記スキャンがなされた際に、前記取り込んだ検出データに基づいて必要な合計の露光時間および次回以降の露光時間を算出する露光時間算出部を更に備え、
前記制御部は、前記算出された露光時間で次回以降のスキャンを制御することを特徴とする請求項1記載のX線回折装置。 - 前記フレーム積算部は、前記取り込んだ検出データをフレーム毎に各ピクセルで補正し、前記補正された検出データに所定の係数を乗算した数値を丸めた上で積算することを特徴とする請求項1または請求項2記載のX線回折装置。
- 最初に前記スキャンがなされた際に、前記取り込んだ検出データに基づいて前記所定の係数を算出する係数算出部を更に備えることを特徴とする請求項3記載のX線回折装置。
- X線を試料に照射し、各角度範囲においてフレーム撮影をするX線回折測定方法であって、
シャッターを閉じることなくスキャンすることでフレーム撮影を制御するステップと、
前記フレーム撮影により、半導体ピクセル検出器で検出された各フレームの検出データを取り込むステップと、
前記スキャン毎に前記取り込んだ検出データを各ピクセルで補正し、前記補正された検出データをフレーム毎に積算するステップと、
前記積算された検出データが十分な強度か否かを判定するステップと、
前記積算された検出データが十分な強度である場合には測定を終了し、前記積算された検出データが十分な強度でない場合には再度スキャンするように制御するステップと、を含むことを特徴とするX線回折測定方法。 - X線を試料に照射し、各角度範囲においてフレーム撮影されたデータによりX線回折測定を制御する制御プログラムであって、
シャッターを閉じることなくスキャンすることでフレーム撮影を制御する処理と、
前記フレーム撮影により、半導体ピクセル検出器で検出された各フレームの検出データを取り込む処理と、
前記スキャン毎に前記取り込んだ検出データを各ピクセルで補正し、前記補正された検出データをフレーム毎に積算する処理と、
前記積算された検出データが十分な強度か否かを判定する処理と、
前記積算された検出データが十分な強度である場合には測定を終了し、前記積算された検出データが十分な強度でない場合には再度スキャンするように制御する処理と、をコンピュータに実行させることを特徴とする制御プログラム。
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EP3885753A4 (en) * | 2018-11-22 | 2022-07-27 | Rigaku Corporation | SAMPLE HOLDER UNIT FOR SINGLE-CRYSTALLINE X-RAY STRUCTURAL ANALYSIS DEVICES |
EP3885755A4 (en) * | 2018-11-23 | 2022-10-12 | Rigaku Corporation | SINGLE-CRYSTAL X-RAY STRUCTURAL ANALYSIS SAMPLE OCCLUSION DEVICE AND OCCLUSION METHOD |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6011148A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-21 | Shimadzu Corp | X線回折装置 |
JPH0666745A (ja) * | 1992-08-20 | 1994-03-11 | Shimadzu Corp | エネルギスペクトル測定装置 |
JPH116806A (ja) * | 1997-06-16 | 1999-01-12 | Rigaku Corp | 線状x線検出器を備えたx線回折装置 |
JP2002098656A (ja) * | 2000-09-27 | 2002-04-05 | Kawasaki Steel Corp | めっき層に含まれる金属相の付着量のオンライン測定方法および装置 |
JP2004361407A (ja) * | 2003-06-05 | 2004-12-24 | General Electric Co <Ge> | スキャンされた対象物の放射線画像を処理するための方法、システム、及び装置 |
US20050058247A1 (en) * | 2003-09-17 | 2005-03-17 | Rigaku Corporation | X-ray analysis apparatus |
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---|---|---|---|---|
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US8903043B2 (en) * | 2011-10-24 | 2014-12-02 | Bruker Axs, Inc. | Method for correcting timing skew in X-ray data read out of an X-ray detector in a rolling shutter mode |
JP5998666B2 (ja) * | 2012-06-14 | 2016-09-28 | 富士通株式会社 | X線分析装置及びx線分析方法 |
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6011148A (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-21 | Shimadzu Corp | X線回折装置 |
JPH0666745A (ja) * | 1992-08-20 | 1994-03-11 | Shimadzu Corp | エネルギスペクトル測定装置 |
JPH116806A (ja) * | 1997-06-16 | 1999-01-12 | Rigaku Corp | 線状x線検出器を備えたx線回折装置 |
JP2002098656A (ja) * | 2000-09-27 | 2002-04-05 | Kawasaki Steel Corp | めっき層に含まれる金属相の付着量のオンライン測定方法および装置 |
JP2004361407A (ja) * | 2003-06-05 | 2004-12-24 | General Electric Co <Ge> | スキャンされた対象物の放射線画像を処理するための方法、システム、及び装置 |
US20050058247A1 (en) * | 2003-09-17 | 2005-03-17 | Rigaku Corporation | X-ray analysis apparatus |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102015117289A1 (de) | 2014-10-16 | 2016-04-21 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Brennstoffzellensystem |
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