CN107923859A - 荧光x射线分析装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的荧光X射线分析装置所具有的定量分析条件设定机构(13)针对多个标准试样(14)进行定性分析，根据其结果，设定在定量分析条件下的分析对象试样(1)的测定线的峰测定角度，并且将经过定性分析的多个标准试样(14)的峰形合成，求出单一的假想外形，根据假想外形和预定的峰形的半值宽度，设定在定量分析条件下的分析对象试样(1)的测定线的背景测定角度。

Description

荧光X射线分析装置
相关申请
本发明要求申请日为2015年8月28日、申请号为JP特愿2015—169543的申请的优先权，通过参照其整体，将其作为构成本申请的一部分的内容而进行引用。
技术领域
本发明涉及测定对试样照射一次X射线而产生的二次X射线的强度的扫描型的荧光X射线分析装置。
背景技术
过去，具有扫描型的X射线分析装置，在该扫描型的X射线分析装置中，对试样照射一次X射线，测定由试样而产生的荧光X射线等的二次X射线的强度，根据该测定强度，对比如试样的元素的占比进行定量分析。在这样的装置中，包括与分析对象试样相对应的标准试样，预先设定作为定量分析条件的分析对象试样中的测定线以及标准试样中的试样组成元素及其占比(化学分析值)，测定标准试样，制作标准曲线，进行分析对象试样的定量分析。
具有下述的荧光X射线分析装置，在该荧光X射线分析装置中，与定量分析条件的设定有关，包括品种存储机构、半定量分析机构、品种判断机构和定量分析机构，由此，针对试样，自动地进行基于半定量分析结果的试样的品种的判断、与该判断的品种相对应的适合的分析条件下的定量分析(参照专利文献1)。在这里，在预先存储于品种存储机构中的每个品种的适合的分析条件中，可包括应通过检测机构而测定的测定线的峰测定角度与背景测定角度。在此场合，比如必须要求操作人员就试样的每个品种，针对对应的多个标准试样中的有代表性的标准试样的1个点进行定性分析，根据已获得的测定线的峰形，基于经验确定测定线的峰测定角度和背景测定角度。另外，测定角度通过分光元件的分光角(入射角的2倍的所谓的2θ角度)而表示。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP特开2002—340822号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，如果考虑到相对测定线的妨碍线的出现侧因试样而不同，则在设定：在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的峰测定角度和背景测定角度时，由于基于仅仅针对标准试样的1个点的定性分析，故不能够一定地进行适合的设定。虽然如此，如果针对多个标准试样进行定性分析，则花费功夫，另外，适当反映多个定性分析结果，设定分析对象试样的测定线的峰测定角度和背景测定角度这一点也不容易。
本发明是针对这样的问题而提出的，本发明的目的在于提供一种扫描型的荧光X射线分析装置，其中，自动地设定适当反映针对多个标准试样的定性分析和多个定性分析结果的分析对象试样的测定线的峰测定角度与背景测定角度，可进行正确的分析。
用于解决课题的技术方案
为了实现上述目的，本发明的第1方案涉及一种扫描型的荧光X射线分析装置，该扫描型的荧光X射线分析装置测定对试样照射一次X射线而产生的二次X射线的强度，该荧光X射线分析装置包括：多个标准试样，该多个标准试样用于形成与分析对象试样相对应的标准曲线；定量分析条件设定机构，该定量分析条件设定机构预先设定分析对象试样中的测定线和测定线的峰形的半值宽度以及各标准试样中的试样组成元素和其占比作为定量分析条件。
另外，上述定量分析条件设定机构针对多个标准试样进行定性分析，针对通过各标准试样而鉴定的各测定线，求出峰检索的峰角度、基于该峰角度和预定的峰形的半值宽度的背景角度以及基于上述峰角度中的峰强度和上述背景角度的背景强度中的净强度。
此外，上述定量分析条件设定机构针对每个测定线，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样的峰角度，并且针对每个测定线，将经过定性分析的多个标准试样的峰形合成，求出单一的假想外形，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将基于假想外形和预定的峰外形的半值宽度的背景角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定。
按照本发明的第1方案的荧光X射线分析装置，包括定量分析条件设定机构，该定量分析条件设定机构针对多个标准试样进行定性分析，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的峰测定角度而设定，该角度指将在以测定线为中心的规定的角度范围内没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样的峰角度，并且将经过定性分析的多个标准试样的峰形合成，求出单一的假想外形，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样的测定线的背景测定角度而设定，该角度指基于假想外形和预定的峰形的半值宽度的背景角度。故可自动地设定适当反映针对多个标准试样的定性分析和多个定性分析结果的分析对象试样中的测定线的峰测定角度与背景测定角度，可进行正确的分析。
第2方案涉及一种扫描型的荧光X射线分析装置，该扫描型的荧光X射线分析装置测定对试样照射一次X射线而产生的二次X射线的强度，该荧光X射线分析装置包括：多个标准试样，该多个标准试样用于形成与分析对象试样相对应的标准曲线；定量分析条件设定机构，该定量分析条件设定机构预先设定分析对象试样中的测定线和测定线的峰形的半值宽度以及各标准试样中的试样组成元素和其占比作为定量分析条件。
另外，上述定量分析条件设定机构针对多个标准试样进行定性分析，针对通过各标准试样而鉴定的各测定线求出基于峰检索的峰角度、基于该峰角度和预定的峰形的半值宽度的背景角度、以及基于上述峰角度的峰强度和上述背景角度中的背景强度的净强度。
此外，上述定量分析条件设定机构针对每个测定线，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样的峰角度，并且针对每个测定线，根据各标准试样的峰形和预定的峰形的半值宽度，求出背景测定角度范围，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定，该角度指在经过定性分析的多个标准试样所共用多个背景测定角度范围内的最接近测定线的角度。
按照本发明的第2方案的荧光X射线分析装置，包括定量分析条件设定机构，该定量分析条件设定机构针对多个标准试样进行定性分析，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样的峰角度，并且根据各标准试样的峰形和预定的峰形的半值宽度，求出背景测定角度范围，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定，该角度指在经过定性分析的多个标准试样所共有的背景测定角度范围的最接近测定线的角度，故与第1方案的装置相同，可自动地设定适当反映针对多个标准试样的定性分析和多个定性分析结果的分析对象试样中的测定线的峰测定角度与背景测定角度，可进行正确的分析。
最好，在本发明的第1方案的荧光X射线分析装置中，上述定量分析条件设定机构针对上述假想外形，使在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度在规定的角度范围内且按规定的角度级别交替地接近测定线，将测定线的峰测定角度的背景强度为最小的背景测定角度重新作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定。
在测定线的峰出现在一次X射线的连续X射线的散射射线的强度大的区域、强度大的妨碍线的峰形的末端中的场合，如果原样地采用已设定的测定线的背景测定角度，则测定线的峰测定角度中的背景强度过大，测定线的净强度为负，或无法进行充分的正确的分析。于是，通过第1方案的荧光X射线分析装置的该优选的方案，按照适当地使测定线的峰测定角度的背景强度为最小的方式，修正而设定在定量分析条件下的分析对对象试样中的测定线的背景测定角度。
最好，在本发明的第2方案的荧光X射线分析装置中，上述定量分析条件设定机构针对上述各标准试样的峰形，使在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度在规定的角度范围内且按规定的角度级别，交替地接近测定线，将测定线的峰测定角度中的背景强度为最小的背景测定角度作为各标准试样中的新的测定线的背景测定角度，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将经过定性分析的多个标准试样的新的测定线的背景测定角度中的与测定线的峰测定角度离开最大的测定线的背景测定角度重新作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定。
如果像上述那样，根据测定线的峰的出现侧，原样地采用已设定的测定线的背景测定角度，则测定线的峰测定角度的背景强度过大，测定线的净强度为负，或无法进行充分的正确的分析。于是，通过第2方案的荧光X射线分析装置的该优选的方案，按照适当地使测定线的峰测定角度的背景强度为最小的方式，修正而设定在定量分析条件下的分析对对象试样中的测定线的背景测定角度。
最好，在本发明的第1方案的荧光X射线分析装置中，上述定量分析条件设定机构就每个测定线，针对经过定性分析的多个标准试样，求出基于已设定的测定线的背景测定角度的净强度，在已求出的净强度为负，并且已求出的净强度的绝对值超过净强度的理论的标准偏差的标准试样为至少1个的场合，从设定中排除：相对测定线的低角度侧和高角度侧而已设定的测定线的背景测定角度中的在上述假想外形中背景强度大的背景测定角度。
如果像上述那样，根据测定线的峰的出现侧，原样地采用在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度，则测定线的峰测定角度的背景强度过大，测定线的净强度为负，或无法进行充分的正确的分析。于是，通过第1方案的荧光X射线分析装置的该优选的方案，在这样的场合，以下述方式修正而设定在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度，该方式为：仅仅残留在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度中的在上述假想外形中，背景强度小的一方的背景测定角度。
权利要求书和/或说明书和/或附图中公开的至少2个结构中的任意的组合均包含在本发明中。特别是，权利要求书中的各项权利要求的2个以上的任意的组合也包含在本发明中。
附图说明
根据参照附图的下面的优选的实施形式的说明，会更清楚地理解本发明。但是，实施形式和附图用于单纯的图示和说明，不应用于限制本发明的范围。本发明的范围由权利要求书确定。在附图中，多个附图中的同一部件标号表示同一部分。
图1为表示本发明的第1、第2实施方式的荧光X射线分析装置的概况图；
图2为表示第1实施方式的荧光X射线分析装置的动作的流程图；
图3为以重合方式表示2个标准试样的峰形的图；
图4为表示将图3的2个峰形合计而求出的单一的假想外形的图；
图5为表示相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧的背景角度的解法的图；
图6为表示按照采用假想外形，测定线的峰测定角度的背景强度为最小的方式，修正而设定测定线的背景测定角度的方法的图；
图7为表示测定线的净强度为负的例子的图；
图8为表示第2实施方式的荧光X射线分析装置的动作的流程图；
图9为表示相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧的背景测定角度范围的解法的图；
图10为表示按照采用各标准试样的峰形，测定线的峰测定角度中的背景强度为最小的方式，修正而设定测定线的背景测定角度的方法的图。
具体实施方式
下面根据附图，对本发明的第1实施方式进行说明。像图1所示的那样，该装置为扫描型的荧光X射线分析装置，该荧光X射线分析装置测定对试样1、14照射一次X射线而产生的二次X射线5的强度，该荧光X射线分析装置包括：装载试样1、14的试样台2；对试样1、14照射一次X射线3的X射线管等的X射线源4；分光元件6，该分光元件6对从试样1、14而产生的荧光X射线等的二次射线5进行分光；检测器8，在该检测器8中，射入通过该分光元件6而分光的二次X射线7，该检测器8检测其强度。检测器8的输出经由在图中没有示出的放大器、波高分析器、计数机构等，输入到控制装置整体的控制机构11中。
该装置为波长分散型且扫描型的荧光X射线分析装置，其包括联动机构10，即所谓的测角器，其按照射入检测器8中的二次X射线7的波长变化的方式，使分光元件6和检测器8联动。如果二次X射线5以某入射角θ而射入分光元件6中，则该二次X射线5的延长线9与通过分光元件6而分光(衍射)的二次X射线7呈入射角θ的2倍的分光角2θ，联动机构10一边改变通过使分光角2θ变化而分光的二次X射线7的波长，一边以该已分光的二次X射线7射入检测器8中的方式，以与通过表面的中心的纸面相垂直的轴O为中心而使分光元件6旋转，以其旋转角的2倍，以轴O为中心而沿圆12使检测器8旋转。将分光角2θ的值(2θ角度)从联动机构10输入到控制机构11中。
本装置包括用于制作与分析对象试样1相对应的标准曲线的组成不同的多个标准试样14，并且作为定量分析条件预先设定分析对象试样1中的测定线以及测定线的峰形的半值宽度以及各标准试样14中的试样组成元素及其占比的定量分析条件设定机构13作为控制机构11的一部分而设置。另外，将分析对象试样1和标准试样14统称为试样1、14。
定量分析条件设定机构13针对多个标准试样14进行定量分析，针对各标准试样14而鉴定的各测定线，求出峰检索的峰角度、基于该峰角度和预定的峰形的半宽度值的背景角度、以及基于上述峰角度的峰强度和上述背景角度的背景强度的净强度。
在这里，定性分析指在规定的标准的分析条件下，在宽的波长范围内测定二次X射线5的强度，获得频谱，进行平滑处理、峰检索、峰的净强度计算、峰的鉴定解析的分析，比如，使测角器10扫描，进行从F到U的全部元素的频谱测定，进行根据已测定的频谱而检测的峰的鉴定解析。在峰中，不仅包括测定线的峰，还包括妨碍线的峰。相对该情况，定量分析指根据固定测角器10而测定的X射线强度，采用与分析对象试样1相对应的标准曲线，或通过采用预先存储的装置灵敏度常数的基本参数法，对各元素的占比进行定量处理的分析。
根据定性分析结果，定量分析条件设定机构13针对每个测定线，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内，没有鉴定妨碍线，并且峰强度最大的标准试样14的峰角度。
另外，定量分析条件设定机构13针对每个测定线，将经过定性分析的多个标准试样14的峰形合成(比如合计或平均化)，求出单一的假想外形，针对相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将基于假想外形和预定的峰形的半值宽度的背景角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度而设定。
此外，虽然作为本发明的荧光X射线分析装置不是必需的，但是，在第1实施方式的荧光X射线分析装置中，定量分析条件设定机构13针对上述假想外形，使在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度在规定的角度范围内，并且以规定的角度级别交替地接近测定线，将测定线的峰测定角度的背景强度最小的背景测定角度新作为在定量分析条件下的分析对象试样1中的测定线的背景测定角度而设定。
还有，虽然作为本发明的荧光X射线分析装置不是必需的，但是，在第1实施方式的荧光X射线分析装置中，定量分析条件设定机构13就每个测定线，针对经过定性分析的多个标准试样14，求出基于已设定的测定线的背景测定角度的净角度，在已求出的净强度为负，并且已求出的净强度的绝对值超过净强度的理论的标准偏差的标准试样14为1个的场合，从设定中排除：在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度中的在上述假想外形中背景强度大的背景测定角度。
第1实施方式的荧光X射线分析装置所具有的定量分析条件设定机构13具体来说，像图2的流程图所示的那样进行动作。在图2等中，为了简化起见，将“背景”表记为“BG”。另外，在定量分析条件设定机构13中，预定作为定量分析条件的分析对象试样1中的测定线和测定线的峰形的半值宽度以及各标准试样14中的试样组成元素和其占比等。
首先，在步骤S1，针对多个标准试样14进行定性分析，针对通过各标准试样14而鉴定的各测定线，求出利用抛物线拟合等的峰检索的峰角度、基于该峰角度和预定的峰形的半值宽度的背景角度、以及基于该峰角度的峰强度与上述背景角度的背景强度的净强度。在这里，构成定性分析的对象的多个标准试样14最好为用于制作与分析对象试样1相对应的1个标准曲线的多个标准试样14的全部，但是，也可为操作人员选择的一部分。
接着，进行每个测定线的动作，在步骤S2，根据定性分析结果，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内，没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样14的峰角度。在这里，以测定线为中心的规定的角度范围指以测定线的峰角度为中心的预定的测定线的峰形的半值宽度的规定倍(比如4倍)的角度范围。
另外，在为了设定足够正确的测定线的峰测定角度，针对进行了定性分析的全部的标准试样14，在以测定线为中心的规定的角度范围中鉴定妨碍线，或测定线的净强度小于等于规定的强度(包括没有检测测定线的峰的情况)的场合，针对该测定线，将根据测定线的波长和已采用的分光元件的格子面间隔而计算的测定线的峰角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的峰测定角度而设定。
然后，在步骤S3，将经过定性分析的多个标准试样14的峰形合成，求出单一的假想外形。比如，对图3中的由实线和虚线而表示的2个标准试样14的峰形A、B进行合计，求出图4中的通过实线而表示的单一的假想外形。
接着，在步骤S4，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将基于假想外形和预定的峰形的半值宽度的背景角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1中的测定线的背景测定角度而设定。
在这里，针对基于相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧的背景角度的解法、与基于它的测定线的净强度的解法，具体地进行说明。像图5所示的那样，基本上以下述情况为条件，即，将相对测定线的峰，以预定的峰形的半值宽度的规定倍(表示为α倍，比如4倍)而离开的角度作为背景角度BG1、BG2，但是，在相对测定线的峰，半值宽度的规定倍的进一步的恒定数量的倍数(表示为β倍，比如为2倍)的角度范围内，没有鉴定妨碍线。在相对测定线的峰，半值宽度的规定倍的恒定数量的倍数(即，半值宽度的αβ倍，比如半值宽度的8倍)的角度范围内，鉴定妨碍线的场合，反复进行将该妨碍线判定为测定线，求出背景角度的步骤。
背景的外形近似于将相对测定线的低角度侧和高角度侧的背景角度BG1、BG2中的测定线的频谱上的2个点(背景强度分别为IBG1、IBG2)连接的直线，峰角度的背景强度作为k1IBG1+k2IBG2而求出(k1、k2表示背景去除系数，k1+k2＝1)，从峰角度的峰强度Ip中扣除该背景强度，由此像下述式(1)那样，求出测定线的净强度INet。另外，在像后述那样，仅仅采用低角度侧和高角度侧的背景角度中的任意一者的场合，与没有采用的背景角度相对应的背景去除系数为0，所采用的背景角度的测定线的频谱的强度IBG1或IBG2，原样地构成峰角度的背景强度。
ΙNet＝Ιp-(k1ΙBG1+k2ΙBG2)…(1)
由于在图4的假想外形的相对测定线的低角度侧，没有鉴定妨碍线，故将相对测定线的峰P1以半值宽度的α倍而在低角度侧离开的角度作为背景角度BG1。在假想外形的相对测定线的高角度侧，在相对测定线的峰P1，半值宽度的αβ倍的角度范围内鉴定峰P2的第1妨碍线，但是由于下次于高角度侧而鉴定的第2妨碍线的峰P3超过相对第1妨碍线的峰P2半值宽度αβ倍的角度范围，故相对第1妨碍线的峰P2，以半值宽度的α倍而在高角度侧离开的角度为背景角度BG2。
像这样，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2而设定，该角度指基于假想外形和预定的峰形的半值宽度而求出的背景角度BG1、BG2。另外，在步骤S1的定性分析中，针对各标准试样14的各测定线，求出背景角度，但是根据各自的外形和预定的峰形的半值宽度，按照与针对假想外形而说明的场合相同的方式求出。
接着，在步骤S5，比如，针对图6所示的假想外形，使在相对测定线的低角度侧和高角度侧，于步骤S4而设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2为初始值BG1—0、BG2—0，其按照在规定的角度范围内，并且按规定的角度级别，比如从高角度侧的背景测定角度BG2—0，交替地接近测定线的方式移动，将下述角度新作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2而设定，该角度指测定线的峰测定角度的背景强度I BGn为最小，第n(奇数)次的移动后的背景测定角度BG1－n-1、BG2－n(在n为偶数的场合，为背景测定角度BG1－n、BG2－n-1)。
在图6中，(1)所示的直线之上所示的直线表示将初始值(第0次的移动后)的背景测定角度BG1—0、BG2—0的假想外形上的2个点连接的直线。(1)所示的直线为将第一次的移动后的背景测定角度BG1—0、BG2—1的假想外形上的2个点连接的直线。同样地，(2)、(n)所表示的直线分别表示将第二次、第n次的移动后的背景测定角度的假想外形上的2个点连接的直线。各次移动后的测定线的峰测定角度的背景强度为与各次移动后相对应的直线上的测定线的峰测定角度的点的强度。
在测定线的峰出现在一次X射线的连续X射线的散射线的强度大的区域、像图7所示的那样的强度大的妨碍线的峰形的末端的场合，如果原样地采用在步骤S4中已设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2，则测定线的峰测定角度的背景强度过大，测定线的净强度为负，或无法进行充分的正确的分析。于是，通过步骤S5的动作，按照适当地对测定线的峰测定角度的背景强度IBGn进行最小化的方式，修正而设定在定量分析条件下的分析对像试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2。
更具体地说，在按照交替地在规定的角度范围内且按规定的角度级别而接近测定线的方式移动初始值为BG1—0的低角度侧的背景测定角度、与初始值为BG2—0的高角度侧的背景测定角度，初始值为IBG0，每次移动时减少的测定线的峰测定角度的背景强度在第n+一次的移动中没有减少时，马上进行的第n次的背景测定角度BG1－n-1、BG2—n(或者，BG1－n、BG2－n-1)重新作为在定量分析条件下的分析对象试样1中的测定线的背景测定角度BG1、BG2而设定。又，规定的角度范围指像图6所示的那样，从初始值BG1—0、BG2—0的各值，到如果接近测定线而进行，则最初碰到的测定线或妨碍线的峰的规定的角度(比如，预定的测定线的峰形的半值宽度的1.3倍)这一侧。
针对按照使测定线的峰测定角度的背景强度适当地最小化的方式，修正而设定在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2的方法，还可代替上述的方法，而采用下述的方法。关于这一点，后述的第2实施方式的装置所具有的定量分析条件设定机构23的动作也是相同的。在该代替的方法中，如果以图6所示的假想外形为例，则针对将初始值的背景测定角度BG1—0、BG2—0的假想外形上的2个点连接的直线，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧的上述规定的角度范围内，将下述角度新作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2而设定，该下述指从直线上的强度中，扣除假想外形上的强度后的强度为正，并且最大的背景测定角度。
之后，在步骤S6，针对经过定性分析的多个标准试样14，通过前式(1)而求出基于已设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2的净强度INet，判断已求出的净强度INet为负，并且已求出的净强度INet的绝对值超过下述式(2)而计算的净强度的理论的标准偏差σNet的标准试样14是否为1个，在不是的场合，进行后述的步骤S8，在是的场合，进行步骤S7。在这里，TP、TBG1、TBG2分别表示IP、IBG1、IBG2的测定时间。
σNet＝((Ιp/Τp+k1 2ΙBG1/ΤBG1+k2 2ΙBG2/ΤBG2)/1000)1/2 …(2)
然后，在步骤S7，从设定中排除：在相对测定线的低角度侧和高角度侧而已设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2中的在假想外形中背景强度大的背景测定角度。比如，如果为图6所示的假想外形，则从设定中排除背景强度大的背景测定角度BG1(BG1－n-1)。
如果像上述那样，根据测定线的出现侧，原样地采用在相对测定线的低角度侧和高角度侧于步骤S4已设定的或于步骤S5已修正而设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2，则测定线的峰测定角度的背景强度过大，测定线的净强度为负，无法进行充分的分析。于是，通过步骤S6和步骤S7的动作，在这样的场合，按照下述方式，修正而设定:在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度，该方式为：仅仅残留在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2中的在假想外形中，背景强度小的背景测定角度。
接着，在步骤S8，针对全部的测定线，判断背景测定角度是否设定完，如果没有设定完，则返回到步骤S2，如果设定完，则结束动作。
像以上述那样，按照第1实施方式的荧光X射线分析装置，由于包括定量分析条件设定机构13，该定量分析条件设定机构13针对多个标准试样14进行定性分析，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1中的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内，没有鉴定妨碍线，并且峰强度最大的标准试样14的峰角度，并且将经过定性分析的多个标准试样14的峰形合成，求出单一的假想外形，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1中的测定线的背景测定角度而设定，该角度指基于假想外形和预定的峰形的半值宽度的背景角度，故可自动地设定适当反映针对多个标准试样14的定性分析和多个定性分析结果的分析结果试样1的测定线的峰测定角度与背景测定角度，可进行正确的分析。
下面对本发明的第2实施方式的装置进行说明。由于第2实施方式的装置与第1实施方式的装置的区别仅仅在于作为控制机构21的一部分而设置的定量分析条件设定机构23的动作，故仅仅对定量分析条件设定机构23进行说明。
定量分析条件设定机构23针对多个标准试样14进行定性分析，针对通过各标准试样14而鉴定的各测定线，求出峰检索产生的峰角度、基于该峰角度和预定的峰形的半值宽度的背景角度、以及基于该峰角度的峰强度和该背景角度的背景强度的净强度。
根据定性分析结果，定量分析条件设定机构23针对每个测定线，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围中，没有鉴定妨碍线，并且峰最大的标准试样14的峰角度。到此，与第1实施方式的装置所具有的定量分析条件设定机构13相同。
此外，定量分析条件设定机构23根据各标准试样14的峰形和预定的峰形的半值宽度，求出峰背景测定角度范围，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度而设定，该角度指在经过定性分析的多个标准试样14所共有的背景测定角度范围中的最接近测定线的角度。
另外，虽然作为本发明的荧光X射线分析装置不是必需的，但是在第2实施方式的荧光X射线分析装置中，定量分析条件设定机构23针对各标准试样14的峰形，使在相对测定线的低角度侧和高角度侧而已设定的测定线的背景测定角度在规定的角度范围，并且按规定的角度级别，交替地接近测定线，使下述角度为各标准试样14的新的测定线的背景测定角度，该角度指测定线的峰测定角度中的背景测定强度最小的背景测定角度，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度新作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度而设定，该角度指经过定性分析的多个标准试样14的新的测定线的背景测定角度中的相对测定线的峰测定角度离开最大的测定线的背景测定角度。
第2实施方式的装置所具有的定量分析设定机构23具体来说，像图8的流程图所示的那样进行动作。同样在该定量分析条件设定机构23中，与第1实施方式的装置所具有的定量分析设定机构13相同，预先设定作为定量分析条件的分析对象试样1的测定线和测定线的峰形的半值宽度以及各标准试样14的试样组成元素和占比等。
步骤S1和步骤S2的动作与第1实施方式的装置所具有的定量分析条件设定机构13相同。接着，在步骤S3A中，根据各标准试样14的峰形和预定的峰形的半值宽度，求出背景测定角度范围(可选择背景测定角度的角度范围)。
比如，针对由图9中的实线而表示的标准试样14的峰形A，由于相对测定线的低角度侧，没有鉴定妨碍线，故将相对测定线的峰P1，以W(半值宽度的α倍)而在低角度侧离开的角度以下的范围作为背景测定角度范围(由图9中的实线而表示的细长的矩形的纵向范围)。由于在峰形A的相对测定线的高角度侧，在距测定线的峰P1超过半值宽度的αβ倍的角度范围，鉴定峰P3的妨碍线，故将相对测定线的峰P1，以W(半值宽度的α倍)而在高角度侧离开的角度以上，妨碍线的峰值P3的W(半值宽度的α倍)这边的角度以下的范围作为背景测定角度范围(由图9中的虚线而表示的细长的矩形的纵向范围)。
针对图9中的虚线所示的标准试样14的峰形B，由于在相对测定线的低角度侧没有鉴定妨碍线，将相对测定线的峰P1以W(半值宽度的α倍)，在低角度侧而离开的角度以下的范围作为背景测定角度范围(图9中的虚线所示的细长的矩形的纵向范围)。由于在峰形B的相对测定线的高角度侧，在相对测定线的峰P1以半值宽度的αβ倍的角度范围，鉴定峰P2的妨碍线，将相对妨碍线的峰P2，以W(半值宽度的α倍)，在高角度侧而离开的角度以上的范围作为背景测定角度范围(图9中的虚线所示的细长的矩形的纵向范围)。
之后，在步骤S4A，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度而设定，该角度指在经过定性分析的多个标准试样14所共有的背景测定角度范围内的最接近测定线的角度。比如，说到在图9中给出峰形A、B的2个标准试样14，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2而设定，该角度指在2个标准试样14所共有的背景测定角度范围内的最接近测定线的角度BG1、BG2。
然后，在步骤S5A，针对各标准试样14的峰形，将在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2作为初始值BG1－0、BG2－0，在规定的角度范围内且以规定的角度级别，交替地接近测定线，将测定线的峰测定角度的背景测定角度最小的背景测定角度作为各标准试样14的新的测定线的背景测定角度。即，在第1实施方式所具有的定量分析条件设定机构13中，在步骤S5而相对假想外形而进行的动作相对各标准试样14的峰形而进行，使下述角度为各标准试样14的新的测定线的背景测定角度，该角度指测定线的峰测定角度中的背景测定强度最小的背景测定角度。
比如，针对由图10中的实线表示的标准试样14的峰形C，在相对测定线的低角度侧，背景测定角度从初始值BG1－0变为更靠近测定线的实线的由朝上箭头表示的新的背景测定角度，在相对测定线的高角度侧，背景测定角度从初始值BG2－0，变为更靠近测定线的实线的由朝上箭头表示的新的背景测定角度。针对由图10中的虚线而表示的标准试样14的峰形D，在相对测定线的低角度侧，背景测定角度从初始值BG1－0变为更靠近测定线的虚线的由朝上箭头表示的新的背景测定角度，在相对测定线的高角度侧，背景测定角度从初始值BG2－0，变为更靠近测定线的虚线的由朝上箭头表示的新的背景测定角度。
另外，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度新作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2而设定，该角度指经过定性分析的多个标准试样14的新的测定线的背景测定角度中的与测定线的峰测定角度离开最大的测定线的背景测定角度。
比如，说到图10中给出峰形C、D的2个标准试样14，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度新作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2而设定，该角度指2个标准试样14中的新的测定线的背景测定角度(由实线或虚线的朝上箭头表示的背景测定角度)中的与测定线的峰测定角度离开最大的测定线的背景测定角度，即由虚线的朝上箭头表示的背景测定角度BG1、BG2。
像上述那样，如果通过测定线的峰的出现侧，原样地采用在步骤S4A中设定的测定线的背景测定角度BG1、BG2，则测定线的峰测定角度的背景强度过大，测定线的净强度为负，或无法进行充分的分析。于是，通过步骤S5A的动作，按照测定线的峰测定角度的背景测定适当最小化的方式，修正而设定在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度BG1、BG2。
接着，在步骤S6A，针对全部的测定线，判断背景测定角度是否已设定完，如果没有设定完，则返回到步骤S2，如果设定完，结束动作。
像以上那样，按照第2实施方式的荧光X射线分析装置，包括下述定量分析条件设定机构23，该定量分析条件设定机构23针对多个标准试样14进行定性分析，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内，没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样14的峰角度，并且根据各标准试样14的峰形与预定的峰形的半值宽度，求出背景测定角度范围，将在经过定性分析的多个标准试样14所共有的背景测定角度范围中的最接近测定线的角度作为在定量分析条件下的分析对象试样1的测定线的背景测定角度而设定，故与第1实施方式的装置相同，可自动地设定针对适当反映多个标准试样14的定性分析和多个定性分析结果的分析对象试样1的测定线的峰测定角度与背景测定角度，可进行正确的分析。
如上面所述，在参照附图的同时，对优选的实施形式进行了说明，但是，如果是本领域的技术人员，在阅读本说明书后会在显然的范围内，容易想到各种变更和修正方式。于是，这样的变更和修正方式应被解释为根据权利要求书而确定的本发明的范围内。
标号的说明：
标号1表示分析对象试样；
标号3表示一次X射线；
标号5表示二次X射线；
标号13、23表示定量分析条件设定机构；
标号14表示标准试样。

Claims (5)

1.一种扫描型的荧光X射线分析装置，该扫描型的荧光X射线分析装置测定对试样照射一次X射线而产生的二次X射线的强度，该荧光X射线分析装置包括：
多个标准试样，该多个标准试样用于形成与分析对象试样相对应的标准曲线；
定量分析条件设定机构，该定量分析条件设定机构预先设定分析对象试样中的测定线和测定线的峰形的半值宽度以及各标准试样中的试样组成元素和其占比作为定量分析条件，
上述定量分析条件设定机构进行如下操作：
针对多个标准试样进行定性分析，针对通过各标准试样而鉴定的各测定线，求出峰检索的峰角度、基于该峰角度和预定的峰形的半值宽度的背景角度、以及上述峰角度中的峰强度和上述背景角度的背景强度中的净强度；
针对每个测定线，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样的峰角度；
针对每个测定线，将经过定性分析的多个标准试样的峰形合成，求出单一的假想外形，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将基于假想外形和预定的峰形的半值宽度的背景角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定。
2.一种扫描型的荧光X射线分析装置，该扫描型的荧光X射线分析装置测定对试样照射一次X射线而产生的二次X射线的强度，该荧光X射线分析装置包括：
多个标准试样，该多个标准试样用于形成与分析对象试样相对应的标准曲线；
定量分析条件设定机构，该定量分析条件设定机构预先设定分析对象试样中的测定线和测定线的峰形的半值宽度以及各标准试样中的试样组成元素和其占比作为定量分析条件；
上述定量分析条件设定机构进行如下操作：
针对多个标准试样进行定性分析，针对通过各标准试样而鉴定的各测定线求出基于峰检索的峰角度、基于该峰角度和预定的峰形的半值宽度的背景角度、以及基于上述峰角度的峰强度和上述背景角度中的背景强度的净强度；
针对每个测定线，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的峰测定角度而设定，该角度指在以测定线为中心的规定的角度范围内没有鉴定妨碍线且峰强度最大的标准试样的峰角度；
针对每个测定线，根据各标准试样的峰形和预定的峰形的半值宽度，求出背景测定角度范围，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将下述角度作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定，该角度指在经过定性分析的多个标准试样所共用的多个背景测定角度范围内的最接近测定线的角度。
3.根据权利要求1所述的扫描型的荧光X射线分析装置，其中，上述定量分析条件设定机构针对上述假想外形，使在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度在规定的角度范围内且以规定的角度级别交替地接近测定线，将测定线的峰测定角度的背景强度为最小的背景测定角度重新作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定。
4.根据权利要求2所述的扫描型的荧光X射线分析装置，其中，上述定量分析条件设定机构进行如下操作：
针对各标准试样的峰形，使在相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度在规定的角度范围内且以规定的角度级别，交替地接近测定线，将测定线的峰测定角度中的背景强度最小的背景测定角度作为各标准试样中的新的测定线的背景测定角度，在相对测定线的低角度侧和高角度侧的每侧，将经过定性分析的多个标准试样的新的测定线的背景测定角度中的与测定线的峰测定角度离开最大的测定线的背景测定角度，重新作为在定量分析条件下的分析对象试样中的测定线的背景测定角度而设定。
5.根据权利要求1或3所述的扫描型的荧光X射线分析装置，其中，上述定量分析条件设定机构进行如下操作：
就每个测定线，针对经过定性分析的多个标准试样，求出基于已设定的测定线的背景测定角度的净强度；
在已求出的净强度为负，并且已求出的净强度的绝对值超过净强度的理论的标准偏差的标准试样为至少1个的场合，从设定中排除：相对测定线的低角度侧和高角度侧而设定的测定线的背景测定角度中的在上述假想外形中背景强度大的背景测定角度。
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