DE10114698A1 - Bauteil aus Quarzglas sowie Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents
Bauteil aus Quarzglas sowie Verfahren zur Herstellung desselbenInfo
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Abstract
Es ist ein Bauteil aus Quarzglas, insbesondere ein Tiegel, bekannt, bei dem eine Rohform mit einer Stabilisierungsschicht versehen ist, die eine höhere Erweichungstemperatur als Quarzglas aufweist. Um hiervon ausgehend ein Bauteil aus Quarzglas anzugeben, das sich durch hohe mechanische und thermische Festigkeit auszeichnet sowie ein einfaches und kostengünstiges Verfahren für die Herstellung eines solchen Bauteils anzugeben, wird hinsichtlich des Bauteils erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) sich in ihrer chemischen Zusammensetzung von Quarzglas unterscheidet, und dass sie durch thermisches Spritzen erzeugt ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass eine sich in ihrer chemischen Zusammensetzung von Quarzglas unterscheidende Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) durch thermisches Spritzen aufgebracht wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Bauteil aus Quarzglas mit hoher thermischer Stabilität,
insbesondere einen Quarzglastiegel, umfassend eine Rohform, von der mindestens
ein Teil ihrer Außenoberfläche mit einer Stabilisierungsschicht versehen ist, die eine
höhere Erweichungstemperatur als Quarzglas aufweist.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus
Quarzglas mit hoher thermischer Stabilität; insbesondere eines Quarzglastiegels,
indem eine Rohform des Bauteils erzeugt und mindestens ein Teil der
Außenoberfläche davon mit einer Stabilisierungsschicht, die eine höhere
Erweichungstemperatur als Quarzglas aufweist, versehen wird.
Für Fertigungsprozesse, bei denen es auf hohe Reinheit ankommt, werden häufig
Bauteile aus Quarzglas eingesetzt. Die Temperaturstabilität von Quarzglas bildet
dabei einen begrenzenden Faktor. Als unterer Erweichungspunkt für Quarzglas
werden in der Literatur Temperaturwerte um 1150°C angegeben. Häufig liegen die
erforderlichen Prozesstemperaturen jedoch oberhalb dieser Temperatur, so dass es
zu plastischen Verformungen der Quarzglasbauteile kommen kann. Die
Schmelztemperatur beim Ziehen eines Einkristalls aus einer Silizium-Schmelze liegt
beispielsweise um 1480°C. Es ist daher vorgeschlagen worden, die thermische
Stabilität von Quarzglasbauteilen zu erhöhen, indem diese mit einer
Oberflächenschicht aus Cristobalit versehen werden. Der Schmelzpunkt von
Cristobalit liegt bei etwa 1720°C.
Ein derart gestalteter Quarzglastiegel und ein Verfahren zu seiner Herstellung sind
aus der EP-A 748 885 bekannt. Die glasige Außenwandung eines handelsüblichen
Quarzglastiegels wird mit einer chemischen Lösung behandelt, die Substanzen
enthält, die als Keimbildner wirkend die Entglasung von Quarzglas zu Cristobalit
fördern können. Als kristallisationsfördernde Substanzen werden Erdalkali-, Bor-, und
Phosphorverbindungen vorgeschlagen. Bevorzugt wird Bariumoxid eingesetzt. Beim
Aufheizen des Quarzglastiegels während des Einkristall-Ziehverfahrens kristallisiert
die so behandelte Wandung unter Bildung von Cristobalit aus. Diese Kristallisation
der Außenwandung führt zu einer höheren mechanischen und thermischen Festigkeit
des Quarzglastiegels.
Die Kristallisation der Innen- oder Außenwandung ist jedoch nur mit großem Aufwand
reproduzierbar, da sowohl die Keimbildung aufgrund der Verteilung der
kristallisationsfördernden Substanzen auf der Tiegeloberfläche, als auch das
Kristallwachstum kaum kontrollierbar sind. Beim Transport oder dem Handling des
Quarzglastiegels können die kristallisationsfördernden Substanzen abgerieben
werden. Ob die Kristallisation in der vorgegebenen Art und Weise eintritt ist daher in
der Regel nicht vorhersehbar und erst während des Einsatzes des Quarzglastiegels
überprüfbar. Die Kristallisation setzt darüberhinaus erst im Verlaufe des
Ziehprozesses ein, also in einem Verfahrensstadium, in dem eine plastische
Verformung des Quarzglastiegels bereits stattgefunden haben kann.
Bei einem Bauteil und einem Verfahren der eingangs genannten Gattung, wie aus
der US-A 4,102,666 bekannt, wird dieser Nachteil weitgehend vermieden. Dort wird
vorgeschlagen, zur thermischen Stabilisierung eines Quarzglas-Diffusionsrohres eine
Stabilisierungsschicht zu erzeugen, indem Cristobalit-Pulver auf die Außenoberfläche
des Rohres aufgesprüht und anschließend mit dieser verschmolzen wird. Beim
Verschmelzen bildet sich jedoch naturgemäß aus der kristallinen Phase zumindest
teilweise amorphes SiO2, also Quarzglas. Der Grad der Rückumwandlung in die
amorphe Phase ist von der Dauer des Verschmelzungsvorgangs sowie von der Höhe
der Verschmelzungstemperatur abhängig und praktisch schwer kontrollierbar. Eine
zu wenig verschmolzene Cristobalit-Pulverschicht neigt zum Abblättern und bei einer
zu starken Verschmelzung geht wegen der Umwandlung in die amorphe Phase die
stabilisierende Wirkung des Cristobalit-Pulvers verloren.
Eine weitere Schwierigkeit ergibt sich beim Einsatz der bekannten Bauteile in Form
von Quarzglastiegeln beim Ziehen eines Einkristalls nach dem Czochralski-
Verfahren. Bei diesem Verfahren wird ein Impfkristall mit vorgegebener
Orientierungsrichtung in die Schmelze eingetaucht und dann langsam hochgezogen.
Impfkristall und Schmelze rotieren dabei gegenläufig. Die Oberflächenspannung
zwischen Impfkristall und Schmelze bewirkt, dass mit dem Impfkristall auch ein wenig
Schmelze abgezogen wird, die allmählich erkaltet und dadurch zu dem stetig
weiterwachsenden Einkristall erstarrt. Dabei kann es aber vorkommen, dass der
Impfkristall abreißt, so dass der sogenannte "Ansetzprozess" neu begonnen werden
muß. Die Zeitspanne bis zum eigentlichen Ziehen des Einkristalls kann mehrere
Stunden betragen, so dass sich die Prozeßdauer entsprechend verlängert und die
thermische und chemische Belastung für den Quarzglastiegel entsprechend
zunimmt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Bauteil aus Quarzglas anzugeben, das
sich durch hohe mechanische und thermische Festigkeit auszeichnet sowie ein
einfaches und kostengünstiges Verfahren für die Herstellung eines solchen Bauteils
anzugeben.
Hinsichtlich des Bauteils wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs
beschriebenen Bauteil erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die
Stabilisierungsschicht sich in ihrer chemischen Zusammensetzung von Quarzglas
unterscheidet, und dass sie durch thermisches Spritzen erzeugt ist.
Das erfindungsgemäße Bauteil umfaßt eine Rohform, von dessen Oberfläche
mindestens ein Teil mit einer Stabilisierungsschicht versehen ist, die sich in ihrer
chemischen Zusammensetzung von Quarzglas unterscheidet.
Dieser Stabilisierungsschicht kommen zwei Funktionen zu.
Einerseits trägt die Stabilisierungsschicht zur thermischen Stabilität des Bauteils bei.
Dies wird zum einen dadurch erreicht, dass sie eine höhere Erweichungstemperatur
als Quarzglas aufweist und zum anderen dadurch, dass die Stabilisierungsschicht
sich in ihrer chemischen Zusammensetzung von derjenigen des Quarzglases der
Rohform unterscheidet. Dabei bewirkt der Unterschied in der chemischen
Zusammensetzung, dass sich keine Cristobalitphase oder lediglich eine geringe
Menge an Cristobalit-Keimen in der Stabilisierungsschicht bildet, so dass eine
Rissbildung und Schwächung des Gefüges durch Cristobalitumwandlung daher
vermieden wird.
Es hat sich darüberhinaus gezeigt, dass beim Einsatz des beschichteten Bauteils als
Quarzglastiegel zum Ziehen eines Kristalls das sogenannten "Ansetzverhalten" der
Schmelze verbessert wird. Das Ansetzen des Kristalls wird durch Schwingungen der
Schmelze behindert. Es kann angenommen werden, dass bedingt durch die
Änderung der chemischen Zusammensetzung an der Grenzfläche zwischen Rohform
und Stabilisierungsschicht das Schwingungsverhaltens des Tiegels verändert wird, so
dass der Aufbau einer Resonanzschwingung erschwert oder verhindert und das
Ansetzen des Einkristalls erleichtert werden könnte. Da die Stabilisierungsschicht
bereits zu Beginn des Ziehprozesses voll ausgebildet ist, tritt diese vorteilhafte
Wirkung bereits zu Anfang des Ziehprozesses auf, der für das Ansetzverhalten
entscheidend ist.
Weiterhin zeichnet sich die Stabilisierungsschicht dadurch aus, dass sich durch
thermisches Spritzen erzeugt ist. Verfahren zur Erzeugung von Schichten mittels
thermischem Spritzen sind allgemein bekannt, wobei unter diesem Oberbegriff die
folgenden eingeführten Techniken zusammengefasst werden: Flammspritzen,
Hochgeschwindigkeitsflammspritzen, Detonationsspritzen, Plasmaspritzen,
Lichtbogenspritzen. Durch thermisches Spritzen lassen sich Stabilisierungsschichten
mit definierter Struktur, Schichtdicke und Gefüge erzeugen.
Bei dem Bauteil handelt es sich beispielsweise um einen Quarzglastiegel für das
Ziehen von Kristallen aus der Schmelze oder um eine Quarzglasglocke für den
Einsatz in Reaktoren für die Herstellung von Halbleiterbauelementen oder um Rohre,
Platten, usw. Die Stabilisierungsschicht soll im allgemeinen die eigentliche Funktion
des Bauteils nicht beeinflussen und wird daher auf einem entsprechend geeigneten
Teil der Oberfläche ausgebildet.
Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, dass die Stabilisierungsschicht hochschmelzende
Oxide, Silikate, Phosphate und/oder Silizide enthält. Eine derartige
Stabilisierungsschicht zeichnet sich durch hohe thermische Stabilität und
mechanische Festigkeit aus. Durch thermisches Spritzen kann eine derartige
Stabilisierungsschicht mit definierter Struktur, Schichtdicke und Gefüge erzeugt
werden.
Vorzugsweise enthält die Stabilisierungsschicht Al2O3 und/oder Mullit, Hafniumoxid,
Tantaloxid, Zirkonsilikat, Molybdändisilizid, Seltenerd-Phosphate und -Oxide.
Derartige Schichten lassen sich rissfrei und spaltfrei gleichmäßig auf die
Quarzglasoberfläche aufbringen, und sie zeichnen sich durch eine hohe thermische
und mechanische Stabilität aus. Als Beispiele für Seltenerd-Phosphate seien Cer-
und Yttriumphosphat und als Beispiel für ein Seltenerd-Oxid Zirkonoxid erwähnt.
Zweckmäßigerweise weist die Stabilisierungsschicht eine Schichtstärke im Bereich
zwischen 50 µm und 1000 µm auf. Bei Schichtstärken unterhalb von 50 µm ist die
stabilisierende Wirkung der Stabilisierungsschicht unzureichend. Bei Schichtdicken
oberhalb von 1000 µm besteht die Gefahr von Abplatzungen.
Es hat sich als günstig erwiesen, dass die Stabilisierungsschicht mehrere,
aufeinanderfolgende Lagen unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung
umfasst. Durch mehrere, aufeinanderfolgende Lagen unterschiedlicher
Zusammensetzung können die mechanischen und thermischen Eigenschaften der
Stabilisierungsschicht an die konkreten Erfordernisse angepasst werden. Außerdem
bietet sich dadurch die Möglichkeit, die Unterschiede des Ausdehnungskoeffizienten
von Quarzglas und einer äußeren Lage der Stabilisierungsschicht durch eine oder
mehrere Zwischenlagen sukzessive anzupassen.
Im Hinblick hierauf hat sich besonders bewährt, dass die Stabilisierungsschicht eine
Lage aus Mullit und eine weiter außen liegende Lage aus Al2O3 aufweist. Bei Mullit
handelt es sich um eine chemische Verbindung aus Siliziumdioxid und
Aluminiumoxid, die einen Ausdehnungskoeffizienten aufweist, der zwischen dem von
Quarzglas und Al2O3 liegt.
Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von dem
eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass als
Stabilisierungsmittel eine Stabilisierungsschicht, die sich in ihrer chemischen
Zusammensetzung von Quarzglas unterscheidet durch thermisches Spritzen
aufgebracht wird.
Erfindungsgemäß wird auf mindestens einem Teil der Außenoberfläche der Rohform
eine Stabilisierungsschicht durch thermisches Spritzen aufgebracht. Das Aufbringen
von Schichten mittels thermischem Spritzen ist eine entwickelte Technik, die auf
einer Quarzglasoberfläche die Herstellung vollständig integrierter, spaltfreier und
gleichmäßiger Schichten ermöglicht, die eine höhere Erweichungstemperatur als
Quarzglas aufweisen. Unter dem Begriff "thermisches Spritzen" werden die folgenden
eingeführten Techniken zusammengefasst: Flammspritzen,
Hochgeschwindigkeitsflammspritzen, Detonationsspritzen, Plasmaspritzen,
Lichtbogenspritzen.
Die Stabilisierungsschicht wird durch thermisches Spritzen bereits vor dem ersten
bestimmungsgemäßen Einsatz des Bauteils auf der Außenoberfläche des Bauteils
aufgebracht. Dadurch wird gewährleistet, dass sich die thermische stabilisierende
Wirkung der Stabilisierungsschicht unmittelbar beim Einsatz des Bauteils entfaltet,
und sich nicht etwa - wie bei dem oben erwähnten, bekannten Verfahren - erst
allmählich während des Einsatzes des Bauteils entwickelt.
Die Wirkungen der Stabilisierungsschicht auf die thermische Stabilität und auf das
"Ansetzverhalten" der Schmelze beim Einsatz des Bauteils als Quarzglastiegel sind
oben anhand des erfindungsgemäßen Bauteils näher erläutert.
Es hat sich als günstig erwiesen, die Stabilisierungsschicht auf einer
Außenoberfläche mit einer mittleren Rauhtiefe Ra von mindestens 10 µm
aufzubringen. Dadurch wird eine Verzahnung der Stabilisierungsschicht mit der
Außenoberfläche erwirkt, und eine besonders gute Haftung der Stabilisierungsschicht
auf der Rohform gewährleistet. Die Außenoberfläche kann mechanisch, durch
Schleifen, oder Strahlen mit Sand oder CO2-Pellets oder durch Ätzen aufgerauht
werden. Die erforderliche Oberflächenrauheit kann sich aber auch prozessbedingt bei
der Herstellung der Rohform ergeben. Der Wert für die Rauhtiefe Ra wird
entsprechend DIN 4768 ermittelt.
Besonders bewährt hat sich eine Verfahrensweise, bei der die Stabilisierungsschicht
durch Plasmaspritzen erzeugt wird. Die Herstellung von Schichten mittels
Plasmaspritzen ist eine entwickelte Technik, durch die sich auf einfache Art und
Weise hinsichtlich ihrer Dichte, ihrer Dicke und Struktur, definierte Schichten auf der
Rohform aufbringen lassen.
In einer alternativen und gleichermaßen bevorzugten Verfahrensvariante wird die
Stabilisierungsschicht durch Flammspritzen erzeugt. Auch hierdurch lassen sich
definierte Schichten auf der Rohform reproduzierbar erzeugen, wobei das
Ausgangsmaterial für die Stabilisierungsschicht beim Flammspritzen in Pulverform
oder in Drahtform vorliegen kann.
Als günstig hat es sich erwiesen, eine Oxide und/oder Silikate, Phosphate, Silizide
enthaltende Stabilisierungsschicht zu erzeugen. Vorzugsweise enthält die
Stabilisierungsschicht Al2O3 und/oder Mullit, Hafniumoxid, Tantaloxid, Zirkonsilikat,
Molybdändisilizid, Seltenerd-Phosphate, Seltenerd-Oxide. Es handelt sich dabei um
hochschmelzende Substanzen, die zur thermischen Stabilität der
Stabilisierungsschicht beitragen. Als Seltenerd-Phosphate werden bevorzugt
Cerphosphat (Schmelzpunkt 2045°C) und Yttriumphosphat (Schmelzpunkt 1995°C)
eingesetzt.
Zweckmäßigerweise wird eine Stabilisierungsschicht mit einer Schichtstärke im
Bereich zwischen 50 µm und 1000 µm erzeugt. Bei einer Schichtstärke von weniger
als 50 µm macht sich die stabilisierende Wirkung der Stabilisierungsschicht nicht
ausreichend bemerkbar, während Schichten mit einer Schichtstärke von mehr als
1000 µm zu thermischen Spannungen führen können und überdies aus
wirtschaftlichen Erwägungen ungünstig sind.
Besonders bevorzugt wird eine Verfahrensvariante, bei als Ausgangsmaterial zur
Erzeugung der Stabilisierungsschicht ein Kompositpulver eingesetzt wird. Bei dem
Kompositpulver kann es sich beispielsweise um ein Pulver handeln, bei dem ein
erstes Material von einem zweiten Material umschlossen und von diesem nach
außen abgeschirmt ist. Durch diese Abschirmung ist es beispielsweise möglich, als
erstes, inneres Material eine Substanz einzusetzen, die ansonsten beim
Plasmaspritzen oder beim Flammspritzen sublimieren würde. Als Beispiel für derartig
leicht sublimierende Substanzen seien Nitride, wie Siliziumnitrid, genannt.
Als besonders günstig hat es sich auch erwiesen, zur Erzeugung der
Stabilisierungsschicht mindestens zwei Ausgangsmaterialien mit unterschiedlicher
chemischer Zusammensetzung einzusetzen. Dadurch lässt sich die chemische
Zusammensetzung und damit die chemischen und physikalischen Eigenschaften der
Stabilisierungsschicht besonders einfach variieren. Beispielsweise kann ein Gradient
im Ausdehnungskoeffizienten eingestellt werden.
Es hat sich als günstig erwiesen, zum Erzeugen der Stabilisierungsschicht mehrere
aufeinanderfolgende Lagen mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung auf
der Außenoberfläche aufzubringen. Durch diese Verfahrensvariante lassen sich
beispielsweise Unterschiede der Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Quarzglas
der Rohform und einer weiter außenliegenden Lage der Stabilisierungsschicht
sukzessive überbrücken. Im Hinblick hierauf hat es sich besonders bewährt, eine
Mullitschicht zu erzeugen, die von einer Al2O3-Schicht umgeben ist.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer
Patentzeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigen im einzelnen in
schematischer Darstellung:
Fig. 1 einen Schnitt durch die Wandung eines Quarzglastiegels mit
Stabilisierungsschicht,
Fig. 2 ausschnittsweise einen Schnitt durch die Wandung eines
Quarzglasrohrs mit Stabilisierungsschicht, und
Fig. 3 eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete
Vorrichtung.
In den Fig. 1 bis 3 sind die für die Erfindung wesentlichen
Stabilisierungsschichten zum Zweck einer deutlichen Darstellung in ihrer Dicke
hervorgehoben; die Darstellungen sind daher nicht maßstabsgetreu.
In Fig. 1 ist die Bezugsziffer 1 einem Tiegel insgesamt zugeordnet. Der Tiegel 1
besteht aus einer Rohform 2 aus opakem Quarzglas, deren Außenwandung im
Bodenbereich des Tiegels 1 und im Seitenbereich mit einer dichten, rissfreien Al2O3-
Schicht 3 versehen ist. Die Al2O3-Schicht 3 hat eine mittlere Dicke von etwa 500 µm.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren
anhand der Herstellung des Tiegels 1 gemäß Fig. 1 näher erläutert.
In einem ersten Verfahrensschritt eine Rohform des Quarzglastiegels nach dem
bekannten Verfahren hergestellt. Hierzu wird Körnung aus natürlichem Quarz in eine
um ihre Mittelachse rotierende metallische Schmelzform gefüllt, mittels einer
Andrehschablone an der Innenseite der Schmelzform eine gleichmäßig dicke
Quarzkörnungs-Schicht geformt, die aufgrund von Zentrifugalkräften an der
Innenwandung stabilisiert wird, und die unter anhaltender Rotation mittels eines
Lichtbogens erschmolzen wird, der von oben in die Schmelzform abgesenkt wird. Die
Quarzkörnungs-Schicht schmilzt dabei unter Bildung der in Fig. 1 gezeigten
Rohform 2 auf.
Die so hergestellte Rohform 2 weist eine dichte innere Oberflächenschicht auf, die
sich durch eine hohe mechanische, thermische und chemische Festigkeit
auszeichnet. Die Außenwandung der Rohform 2 wird von anhaftender Quarzkörnung
befreit und anschließend abgeschliffen, so dass ich eine mittlere Rauhtiefe Ra von
etwa 50 µm ergibt.
In einem zweiten Verfahrensschritt wird auf der so präparierten Außenwandung der
Rohform mittels Plasmaspritzen die Al2O3-Schicht 3 erzeugt. Hierzu wird der Tiegel 1
auf einer in den Tiegel 1 eingreifenden und um eine Drehachse rotierbaren
Haltevorrichtung montiert, wie sie weiter unten anhand Fig. 3 näher erläutert wird.
Unter Rotation des Tiegels 1 um seine Mittelachse wird auf der Außenwandung
mittels einer handelsüblichen Plasmaspritzpistole Al2O3 aufgesprüht. Die Düse der
Plasmaspritzpistole wird durch eine in Richtung der Düsenöffnung spitz zulaufende
Kathode, die von einer zylindrischen Anode umgeben ist, gebildet. Das
Beschichtungsmaterial wird der Düse in Form von feinteiligem Al2O3 zugeführt und
mittels des Plasmagases (Argon mit einem Zusatz von Wasserstoff) in einer
Bogenentladung mit Stromdichten von ca. 100 A/mm2 ionisiert, verdampft oder
aufgeschmolzen und mit hoher Geschwindigkeit in Richtung auf die Tiegel-
Außenwandung gespritzt. Die Temperatur im Plasma erreicht Werte um 20.000°C,
nimmt aber nach außen rasch ab. Mittels des Plasmastrahls werden die verdampften,
geschmolzenen und ionisierten Teilchen auf die Tiegel-Außenwandung
aufgeschleudert, wo sie erstarren und eine dicke, fest in sich gebundene Al2O3 -
Beschichtung bilden. Das Plasmaspritzen wird beendet, sobald eine annähernd
gleichmäßige Schichtdicke der Al2O3-Beschichtung von etwa 500 µm erreicht ist.
Das Quarzglas-Rohr 4 gemäß Fig. 2 weist eine die Innenbohrung umschließende
Basisschicht 5 aus opakem Quarzglas auf, die von einer Mullitschicht 6 und diese
von einer Al2O3-Schicht 7 umgeben ist. Die Mullitschicht 6 hat eine Dicke von 50 µm
und die Schichtdicke der Al2O3-Schicht 7 liegt bei 300 µm. Bei der Mullitschicht 6 und
der Al2O3-Schicht 7 handelt es sich um mechanisch stabile, rissfreie, durch
Flammspritzen erzeugte Schichten, die einzelne Lagen einer Stabilisierungsschicht
im Sinne dieser Erfindung bilden.
Nachfolgend wird ein weiteres Ausführungsbeispiel für das erfindungsgemäße
Verfahren anhand der Herstellung des Rohres gemäß Fig. 2 näher erläutert.
In einem ersten Verfahrensschritt wird kristalline Körnung aus natürlichem Quarz mit
einer Korngröße von 90 bis 315 µm wird mittels Heißchlorierung gereinigt und in eine
rohrförmige Metallform eingefüllt, die um ihre Längsachse rotiert. Unter der Wirkung
der Zentrifugalkraft und Zuhilfenahme einer Schablone wird aus der Schüttung an der
Innenwandung der Metallform ein rotationssymmetrischer Hohlzylinder geformt. Der
Hohlzylinder hat in der Schüttung eine Schichtdicke von ca. 100 mm und eine
Innenbohrung in Form einer Durchgangsbohrung mit einem Innendurchmesser von
etwa 180 mm. Durch die Zentrifugalkraft wird die Schüttung vor Durchführung der
nachfolgenden Verfahrensschritte leicht verfestigt.
In einem zweiten Verfahrensschritt wird der mechanisch vorverdichtete Hohlzylinder
mittels eines Lichtbogens von der Innenbohrung aus zonenweise geschmolzen.
Hierzu wird von einem Ende des Hohlzylinders beginnend ein Elektrodenpaar in die
Innenbohrung eingeführt und zum gegenüberliegenden Ende des Hohlzylinders hin
kontinuierlich bewegt. Durch die Temperatur des Lichtbogens wird die Körnung
geschmolzen. An der Innenwandung des Hohlzylinders wird eine Maximaltemperatur
von über 2100°C erreicht. Dabei bildet sich eine nach außen, in Richtung der
Metallform fortschreitende Schmelzfront. Das Erschmelzen wird beendet bevor die
Schmelzfront die Metallform erreicht.
Das so erzeugte Rohr aus opakem Quarzglas wird der Metallform entnommen,
abgeschliffen und anschließend in Flusssäure geätzt und in einem Heißumformschritt
unter Reduktion der Wandstärke elongiert (dritter Verfahrensschritt). Nach dem
Elongieren beträgt der Außendurchmesser 245 mm und der Innendurchmesser
233 mm. Die Außenmantelfläche wird mit gefrorenen CO2-Pellets abgestrahlt und
dadurch eine Oberflächenrauhigkeit Ra von 50 µm erzeugt. Dieses Rohr bildet bei
dem Quarzglasrohr 4 gemäß Fig. 2 die Basisschicht 5 aus opakem Quarzglas.
Gerade bei derartig dünnwandigen Rohren wie bei diesem Ausführungsbeispiel wirkt
sich die Stabilisierungsschicht besonders vorteilhaft aus.
In einem vierten Verfahrensschritt wird das so vorbehandelte Rohr mittels
Flammspritzen mit der Mullitschicht 6 versehen. Die Beschichtung erfolgt analog zu
der oben anhand Fig. 1 näher erläuterten Verfahrensweise zur Herstellung der
Al2O3-Schicht 3 wobei jedoch eine konventionelle Pulver-Flammspritztechnologie
eingesetzt wird. Hierbei wird das Mullitpulver mittels einer Pulverfördereinheit mit
einem Fördergas in eine Acetylen-Sauerstoffflamme aufgeschmolzen und durch die
bei der Verbrennung entstehende Ausdehnung des Acetylen-Sauerstoffgemischs
beschleunigt und auf die zu beschichtende Rohroberfläche geschleudert. Die so
erzeugte Mullitschicht 6 ist homogen und rissfrei und zeichnet sich durch hohe
mechanische Festigkeit aus.
In einem weiteren Verfahrensschritt wird auf der Mullitschicht 6 nach dem gleichen
Beschichtungsverfahren (Flammspritzen unter Einsatz einer Acetylen-
Sauerstoffflamme) die äußere Al2O3-Schicht 7 aufgebracht. Die Mullitschicht 6
bewirkt einen allmählichen Übergang des Ausdehnungskoeffizienten des opaken
Quarzglases der Basisschicht 5 und der Al2O3-Schicht 7 und trägt damit zu einer
hohen mechanischen Stabilität der Stabilisierungsschicht insgesamt bei.
Fig. 3 zeigt schematisch eine Vorrichtung, die zum Aufbringen einer
Stabilisierungsschicht auf der Außenwandung eines Quarzglastiegels 31 auf einer
um die Mittelachse 32 des Quarzglastiegels 31 rotierbaren Spannvorrichtung 33
montiert. Außerhalb des Quarzglastiegels 31 wird eine Flammspritzdüse 34an einem
in horizontaler und in vertikaler Richtung beweglichen Halter 35 fixiert. Zusätzlich ist
die Flammspritzdüse 34 kippbar, so das sie jede Position der Tiegel-Außenwandung
erreichen kann. Die Flammspritzdüse 34 ist mit einer Zuführung 36 für Acetylen und
Sauerstoff und mit einer Zuleitung 37 für Al2O3-Pulver verbunden. Mittels der
Flammspritzdüse 34 wird auf der Außenwandung des um die Mittelachse 33
rotierenden Quarzglastiegels 31 die Stabilisierungsschicht 38 aufgebracht. Mittels der
in Fig. 3 schematisch dargestellten Vorrichtung können ohne großen Aufwand
Stabilisierungsschichten vorgegebener Dicke und aus unterschiedlichen
Ausgangsmaterialien erzeugt werden.
Claims (17)
1. Bauteil aus Quarzglas mit hoher thermischer Stabilität, insbesondere Tiegel,
umfassend eine Rohform, von der mindestens ein Teil ihrer Außenoberfläche
mit einer Stabilisierungsschicht versehen ist, die eine höhere
Erweichungstemperatur als Quarzglas aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass
die Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) sich in ihrer chemischen
Zusammensetzung von Quarzglas unterscheidet, und dass sie durch
thermisches Spritzen erzeugt ist.
2. Bauteil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die
Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) Oxide, Silikate, Phosphate und/oder Silizide
enthält.
3. Bauteil nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) Al2O3 und/oder Mullit, Hafniumoxid,
Tantaloxid, Zirkonsilikat, Seltenerd-Phosphate, Seltenerd-Oxide enthält.
4. Bauteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
dass die Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) eine Schichtstärke im Bereich
zwischen 50 µm und 1000 µm aufweist.
5. Bauteil nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
dass die Stabilisierungsschicht mehrere, aufeinanderfolgende Lagen (6; 7)
unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung umfasst.
6. Bauteil nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die
Stabilisierungsschicht eine Lage (6) aus Mullit und eine weiter außen liegende
Lage (7) aus Al2O3 aufweist.
7. Verfahren zur Herstellung eines Bauteils aus Quarzglas mit hoher thermischer
Stabilität, insbesondere eines Quarzglastiegels, indem eine Rohform des
Bauteils erzeugt und mindestens ein Teil der Außenoberfläche davon mit einer
Stabilisierungsschicht, die eine höhere Erweichungstemperatur als Quarzglas
aufweist, versehen wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine sich in ihrer
chemischen Zusammensetzung von Quarzglas unterscheidende
Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) durch thermisches Spritzen aufgebracht
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) auf einer Oberfläche mit einer mittleren
Rauhtiefe Ra von mindestens 10 µm aufgebracht wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Stabilisierungsschicht (3) durch Plasmaspritzen
erzeugt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass
die Stabilisierungsschicht (6; 7; 38) durch Flammspritzen erzeugt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass eine hochschmelzende Oxide und/oder Silikate,
Phosphate, Silizide enthaltende Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) erzeugt
wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die
Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) Al2O3 und/oder Mullit, Hafniumoxid,
Tantaloxid, Zirkonsilikat, Seltenerd-Phosphate, Seltenerd-Oxide enthält.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass eine Stabilisierungsschicht (3; 6; 7; 38) mit einer
Schichtstärke im Bereich zwischen 50 µm und 1000 µm erzeugt wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass zur Erzeugung der Stabilisierungsschicht ein
Kompositpulver eingesetzt wird.
15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass zur Erzeugung der Stabilisierungsschicht mindestens
zwei Ausgangsmaterialien mit unterschiedlicher chemischer Zusammensetzung
eingesetzt werden.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Verfahrensansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass zum Erzeugen der Stabilisierungsschicht mehrere
aufeinanderfolgende Lagen (6; 7) mit unterschiedlicher chemischer
Zusammensetzung auf die Außenoberfläche aufgebracht werden.
17. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mullitschicht
(6) erzeugt wird, die von einer Al2O3-Schicht (7) umgeben ist.
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