DE1007606B

DE1007606B - Verfahren zur Herstellung von aromatischen, in heissem Wasser vollkommen loeslichen Pflanzenextrakten

Info

Publication number: DE1007606B
Application number: DEP41133D
Authority: DE
Inventors: Andre Girardet; Elie Pouterman
Original assignee: GERMINAL SA
Current assignee: GERMINAL SA
Priority date: 1945-01-25
Filing date: 1949-04-28
Publication date: 1957-05-02

Description

Verfahren zur Herstellung von aromatischen, in heißem Wasser vollkommen löslichen Pflanzenextrakten Schon seit einigen Jahren sind Kaffee- oder Teeextrakte hergestellt worden, die als in heißem Wasser lösliche Pulver in den Handel kommen, mit welchen man die gebräuchlichen Getränke bereiten kann.
Diese Extrakte sind nur wenig oder gar nicht aromatisch und dies trotz der bei ihrer Fabrikation durchgeführten Verbesserungen. Die Hauptschwierigkeit für die Erlangung aromatischer Extrakte besteht darin, den Verlust der flüchtigsten Bestandteile des Kaffees oder Tees während der Konzentrierung und Trocknung des wäßrigen Extraktes zu vermeiden.
Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von aromatischen, vollständig in heißem Wasser löslichen Pflanzenextrakten (ausgehend von Samen, Wurzeln usw.) zum Gegenstand, welche nicht nur praktisch die Gesamtheit der löslichen Bestandteile der Pflanze oder der Pflanzenteile enthalten, aus denen sie gewonnen worden sind, sondern auch ihr Aroma besitzen.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Pflanze oder einen Pflanzenteil so behandelt, um daraus einerseits die aromatischen, flüchtigen Bestandteile und andererseits die in Wasser löslichen, nicht flüchtigen Bestandteile in der Form einer wäßrigen Lösung abzutrennen, daß man diese wäßrige Lösung einengt und daß man dann das so erhaltene Konzentrat mit mindestens einem Teil der andererseits abgetrennten aromatischen, flüchtigen Bestandteile vereinigt.
Indem man der Pflanze oder einem Pflanzenteil einerseits die flüchtigen, aromatischen Bestandteile für sich und andererseits die nicht flüchtigen, löslichen Bestandteile in der Form einer wäßrigen Lösung entzieht, kann man die genannten flüchtigen, aromatischen Bestandteile so lange beiseitestellen, ohne sie irgendeiner nachfolgenden Behandlung unterwerfen zu müssen, also ohne das Risiko auf sich zu nehmen, sie zu zerstören oder ganz oder teilweise zu verlieren, bis man mit der wäßrigen Lösung der nicht flüchtigen, löslichen Bestandteile ein für die Bedürfnisse der Herstellung eines praktisch trockenen Präparates im allgemeinen genügend vorgerücktes Konzentrat erhalten hat. Durch nachfolgende Vereinigung dieses Konzentrates mit den aromatischen, flüchtigen, für sich isolierten und nicht umgewandelten Bestandteilen erhält man einen Endextrakt, der praktisch das ganze Aroma der Pflanze oder des Ausgangspflanzenteils enthält, da dieses Aroma nicht als flüchtiger Bestandteil hat verlorengehen können.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann für die Herstellung von Extrakten aus einer großen Anzahl von Pflanzen oder Pflanzenteilen (Blättern, Stengeln, Wurzeln, Rinden, Blüten, Samen usw.) verwendet werden, von denen beispielsweise die folgenden erwähnt seien: die Blüten von Kamille, Gewürznelke, Holunder und Linde; die Früchte, Samen oder Kerne von Anis, Kaffee, Kardamom, Kümmel, Fenchel, Muskat, Vanille; die Wurzeln, Knollen oder Wurzelstöcke von Knoblauch, Gal@gant, Ingwer; die Früchte und Rinden von Bergamotte, Zitrone, Mandarine, Orange und Zimt; die Blätter von Lorbeer, Liatris, Stechpalme (Mate), Melisse, Pfefferminz, Tee und Eisenkraut (Verbene) ; die Ysop-, Majoran-, Steinklee-, Quendel- und Thymianpflanze.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen Extrakte finden zur Herstellung von Getränken oder als Gewürze Verwendung.
Das aus der wäßrigen, die löslichen, nicht flüchtigen Bestandteile enthaltenden Lösung erhaltene Konzentrat kann, gegebenenfalls bevor es mit den aromatischen, flüchtigen Bestandteilen vereinigt wird, mit einem festen und in Wasser löslichen Produkt vermischt oder in dieses einverleibt werden, das nicht mit den flüchtigen Bestandteilen reagiert, um mit diesem Konzentrat entweder direkt oder nach Trocknung eine trocken erscheinende, vorteilhafterweise pulverförmige Mischung zu ergeben. Die Menge des zu verwendenden Produktes muß gerade groß genug sein, damit der Endextrakt noch eine trockene Konsistenz behält. Als genanntes Produkt kann z. B. Laktose, Sorbose, Sorbit oder Mannit usw. verwendet werden. Die Abtrennung der flüchtigen, aromatischen Bestandteile (Essenz) kann nach einer der folgenden Methoden durchgeführt werden 1. Behandlung mit Wasserdampf, Kondensation und Abtrennung; 2. Extraktion mittels eines organischen Lösungsmittels; 3. Enfleurage; 4. direkte Destillation in einem hohen Vakuum und Kondensation bei tiefen Temperaturen; 5. Behandlung mit einem heißen Gas mit anschließender Kondensation bei tiefer Temperatur.
6. Verdichtung (Fixation) auf einem absorbierenden Stoff (Aktivkohle usw.).
Die Extraktion der löslichen und nicht flüchtigen Bestandteile kann mit heißem Wasser oder mit dem wieder erhitzten und von seinen aromatischen Bestandteilen befreiten Kondensatwasser durchgeführt werden, das man erhält, wenn man die Abtrennung der aromatischen Bestandteile durch Behandlung mit Wasserdampf und Kondensierung durchführt.
Die Extraktionstemperatur kann je nach der Natur und dem Zustand der zu behandelnden Pflanze zwischen 50 und 140° C liegen. Die Abtrennung der flüchtigen Bestandteile und die Extraktion der löslichen Bestandteile können auch gleichzeitig in einem zu diesem Zweck vorgesehenen Apparat durchgeführt werden.
Bei der praktischen Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man dann, wenn man einmal einerseits die flüchtigen, aromatischen Bestandteile und andererseits die wäßrige Lösung der löslichen Bestandteile erhalten hat, diese Lösung einengen und das nicht mit diesen Bestandteilen reagierende Produkt dem Konzentrat zufügen; die so erhaltene pastenförmige Masse kann getrocknet und pulverisiert oder pulverisiert und nachher getrocknet werden. Die aromatischen, flüchtigen Bestandteile werden entweder in reinem Zustand oder aber als Lösung in einem Lösungsmittel, das bedeutend flüchtiger ist als sie selbst, dem so erhaltenen Pulver zugesetzt; dieses Lösungsmittel kann so nachher wieder leicht entfernt werden; die aromatischen Bestandteile können aber auch in der Form einer konzentrierten wäßrigen Lösung dem Pulver zugesetzt «-erden, so daß man das durch diese Lösung zugeführte Wasser nicht entfernen muß und damit das Pulver seine ursprüngliche Konsistenz bewahrt; man kann die flüchtigen Bestandteile auch in einem Apparat verdampfen, der es gleichzeitig gestattet, diese Bestandteile auf dem Pulver niederzuschlagen.
Auf diese Weise kann man die Produkte in die Form von Pulvern, Tabletten, Pillen oder sogar Pasten von leichter und praktischer Gebrauchsfertigkeit bringen. Tatsächlich gestattet das erfindungsgemäße Verfahren, ausgehend von Frischpflanzen, diesen die aromatischen und löslichen Bestandteile zu entziehen, letztere zu konservieren und schließlich sie so zu konsumieren, wie sie in den frischen Pflanzen vorhanden sind; bisher bereitete man gewöhnlich Infusionen mit den getrockneten Pflanzen.
Nachfolgend seien einige Beispiele gegeben, wie das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.
Beispiel 1 5 kg frische Pfefferminzblätter werden durch wiederholte Destillation so behandelt, daß die gesamte Pfefferminzessenz der Blätter daraus entfernt wird. Nach Entzug der Essenz setzt man die Extraktion der Blätter fort bis zur vollständigen Entfernung der löslichen Bestandteile. Auf diese Weise erhält man 2 bis 41 einer Lösung. Diese Lösung wird entweder filtriert oder zentrifugiert, hierauf auf dem Wasserbad oder im Vakuum eingeengt, bis man einen zähen Sirup erhält, dem man noch 500 g Milchzucker zusetzt. Die so erhaltene Paste wird bei 50° getrocknet. Das getrocknete Produkt wird pulverisiert, hierauf werden ihm 12,5 g von der zuerst erhaltenen Pfefferminzessenz einverleibt. 1,5 g des erhaltenen Pulvers ergeben, in einer Tasse warmem Wasser gelöst, eine Infusion, die in jeder Beziehung einer Infusion von frischer Pfefferminze entspricht. Die Menge des dem Sirup zugeführten Milchzuckers ist gerade genügend, damit der Endextrakt seine trockene Konsistenz behält und um seine Dosierung beim Gebrauch zu erleichtern.
Bis heute ist es nicht möglich gewesen, der Öffentlichkeit zu jeder Zeit ein Getränk auf der Basis der frischen Pfefferminze zur Konsumierung zu offerieren. Die Infusion aus frischer Pfefferminze ist der aus den Blättern der getrockneten Pfefferminze hergestellten überlegen, die man gewöhnlich im Handel findet. Aus dem vorliegenden Beispiel läßt sich ersehen, daß es mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich ist, dem Publikum einen Extrakt zur Verfügung zu stellen, mit welchem man zu jeder Zeit ein Getränk zubereiten kann, das einer Infusion aus frischer Pfefferminze gleichkommt. Bei spiel2 Getrocknete Pfefferminzblätter werden einer Wasserdampfdestillation bei 100° C unterworfen, um daraus die Essenz abzutrennen. Nach dem Abtrennen wird der Rückstand während einer halben Stunde im Wasser von 130° C unter Druck gekocht und hierauf einer Behandlung mit Wasserdampf bei 130° C unterworfen, um den Geruch und Geschmack nach Heu zu entfernen, welchen die Infusionen von getrockneten und lang gelagerten Pflanzen in der Regel aufweisen. Nach Entfernung der unbekömmlichen Gerüche setzt man das Sieden der Blätter unter Druck in Wasser von 130° C während einer halben Stunde fort, wobei man eine Lösung bekommt, die die löslichen Bestandteile entfernt. Diese Lösung wird wie im Beispiel 1 behandelt. Das so erhaltene Pulver gibt nach Auflösen in heißem Wasser eine Infusion, die ganz genau, sogar der Farbe nach, einer Infusion aus frischer Pfefferminze gleicht. Beispiel 3 Blätter von Eisenkraut (Verbehe) oder von Melisse werden genau so behandelt, wie es im Beispiel l für die Blätter der frischen Pfefferminze beschrieben ist, oder aber nach Beispiel 2 für getrocknete Pfefferminzblätter. Man erhält auf diese Weise Pulver, die zur Bereitung von heißen Getränken verwendet werden können. Beispiel 4 4 kg frisch gepflückte Kamillenblüten werden in einem besonderen Apparat mit einer Mischung von Wasser und Wasserdampf behandelt. Die auf der Oberfläche der Flüssigkeit sich abscheidende Kamillenessenz wird mittels Petroläther vom Siedepunkt 50° C extrahiert. Der wäßrige Anteil der genannten Flüssigkeit wird bis auf Sirupkonsistenz eingedampft. Diesem Sirup werden ungefähr 500 g Milchzucker einverleibt und das Ganze bei 60° C getrocknet. Das erhaltene Produkt wird zu Pulver zerrieben und mit dem die Kamillenesse-nz enthaltenden Petroläther vermischt. Nach Vertreibung des Petroläthers erhält man einen trockenen Kamillenextrakt, der vollkommen in Wasser löslich ist. Die Menge des dem Sirup zugeführten Milchzuckers ist gerade genügend, um die trockene Konsistenz des Endextraktes zu erhalten und um die Dosierung beim Gebrauch zu erleichtern. Beispiel s Getrocknete Teeblätter werden mit Alkohol in einem Soxhlet-Apparat erschöpfend extrahiert. Nach dieser Behandlung wird der die Blätter durchtränkende Alkohol abgetrieben und wieder aufgefangen. Hierauf behandelt man den Tee durch Ausziehen mit Wasser (Perkolieren) bei einer 100° C nicht übersteigenden Temperatur. Die erhaltene wäßrige Lösung wird bei niedriger Temperatur bis zu pastenartiger Konsistenz eingeengt. Nach Zusatz von Milchzucker wird das Ganze getrocknet und das erhaltene Produkt zu Pulver zerrieben. Der erhaltene alkoholische Auszug wird auf 0° C abgekühlt und filtriert. Dieses Filtrat setzt man dem Pulver zu, hierauf vertreibt man den Alkohol und erhält schließlich ein vollständig wasserlösliches Produkt. Die der Masse zugefügte Menge an Milchzucker ist gerade ausreichend, damit das Produkt sein trockenes Aussehen behält und um seine Dosierung beim Gebrauch zu erleichtern. Beispiel 6 50O g frisch gerösteter und gemahlener Kaffee werden in einem Soxhlet-Apparat mit 1 1 Alkohol bei 90° C behandelt. Nach der Extraktion wird der durch den Kaffee zurückgehaltene Alkohol durch Erhitzen in einem Kohlensäurestrom oder im Vakuum verdampft und als Kondensat wieder aufgefangen. Der alkoholische Extrakt wird auf -20° C abgekühlt, um das ausgezogene Öl abzuscheiden. Man filtriert oder eliminiert das L51 und vereinigt das Filtrat mit dem abgetriebenen Alkohol. Hierauf unterwirft man den Alkohol einer fraktionierten Destillation und sammelt den Vorlauf, d. h. ungefähr 100 ccm. Der so behandelte Kaffee wird nachher einer Extraktion mit kochendem Wasser unterworfen, dann wird die so erhaltene wäßrige Flüssigkeit wie in den vorstehenden Beispielen getrocknet, bis man ein Pulver bekommt. Man vermischt dieses Pulver mit den oben erhaltenen Vorläufen und trocknet bei niedriger Temperatur. Beispiel ? 500g frisch gerösteter Kaffee werden rasch gemahlen und von einer Probe davon die Feuchtigkeit rasch bestimmt. Dieser Kaffee wird hierauf in einem sehr langsamen Kohlensäurestrom oder im Vakuum auf eine Temperatur erhitzt, die je nach der Kaffeesorte zwischen 130 und 150° C liegt; die Feuchtigkeit und die destillierenden flüchtigen Bestandteile werden bei tiefer Temperatur, z. B. bei - 25° C, kondensiert, wobei man ungefähr 12 ccm einer aromatischen Flüssigkeit erhält, die den ausgesprochenen Geruch und Geschmack des Kaffees besitzen. Diese Flüssigkeit wird in einem gut verkorkten Behälter aufbewahrt. Der so von seinen flüchtigen Bestandteilen befreite Kaffee wird mit einem Gemisch von Wasser und Wasserdampf in einem besonderen Apparat von der Art eines Soxhlet in der Weise behandelt, daß das Gesamtvolumen des Extraktes nach der vollständigen Extraktion ungefähr 1 1 beträgt. Hierauf setzt man 150 g Milchzucker zu und stellt damit in einem dazu geeigneten Apparat ein Pulver her. Das so erhaltene Pulver wird in eine drehende Trommel eingeführt, in welche man unter hohem Druck die 10 ccm flüchtigen, aromatischen, vor der Extraktion isolierten Bestandteile einspritzt. Die zugefügte Menge Milchzucker ist gerade genügend, damit dieses nach Zusatz von Milchzucker nicht mehr als Kaffee-Extrakt zu bezeichnende Pulver seine trockene Konsistenz bewahrt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von aromatischen, in heißem Wasser vollkommen löslichen Pflanzenextrakten, dadurch gekennzeichnet, daß man aus Pflanzen oder Pflanzenteilen zunächst die aromatischen, flüchtigen Bestandteile und die nicht flüchtigen, wasserlöslichen Stoffe getrennt voneinander extrahiert, den wäßrigen Auszug konzentriert und dann mit mindestens einem Teil der flüchtigen, aromatischen Bestandteile wieder vereinigt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst die flüchtigen, aromatischen Bestandteile von der Pflanze oder dem Pflanzenteil abtrennt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanze oder den Pflanzenteil einem Strom gesättigten Wasserdampfes aussetzt, um aus der Pflanze oder dem Pflanzenteil gleichzeitig die flüchtigen Bestandteile abzudestillieren und die nicht flüchtigen, wasserlöslichen Bestandteile auszuziehen, daß man die gesamten von dieser Extraktion herrührenden Dämpfe kondensiert, daß die nicht wasserlösliche Fraktion des so erhaltenen Kondensates von diesem abgetrennt wird und daß man darauf den vom Kondensat übrigbleibenden wäßrigen Teil konzentriert und schließlich das so erhaltene Konzentrat mit der genannten, in Wasser unlöslichen Fraktion vereinigt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zuerst die Pflanze oder den Pflanzenteil mit einem organischen Lösungsmittel behandelt, um die flüchtigen Bestandteile daraus zu extrahieren, und dann einer Behandlung mit warmem Wasser oder Wasserdampf unterwirft, um die in Wasser löslichen Bestandteile abzutrennen, die dabei in der Form einer wäßrigen Lösung gewonnen werden, daß man diese Lösung einengt und das erhaltene Konzentrat mit den zuerst extrahierten flüchtigen Bestandteilen vereinigt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanze oder den Pflanzenteil einer Destillation unterwirft, um daraus die flüchtigen Bestandteile auszuziehen, daß man hierauf die so von ihren flüchtigen Bestandteilen befreite Pflanze oder Pflanzenteil mit heißem Wasser oder Wasserdampf zwecks Extraktion der im Wasser löslichen Bestandteile behandelt, welche in der Form einer wäßrigen Lösung erhalten werden, daß man diese Lösung einengt und das so erhaltene Konzentrat mit den zuerst extrahierten flüchtigen Bestandteilen vereinigt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Konzentrat ein nicht mit ihm reagierendes festes und lösliches Produkt, z. B. Milchzucker, vor der Vereinigung dieses Konzentrates mit den flüchtigen, aromatischen Bestandteilen zufügt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das aus dem Konzentrat und dem genannten Produkt bestehende Gemisch trocknet und pulverisiert. B.
Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanze oder den Pflanzenteil in einem sehr hohen Vakuum destilliert und daß man das Destillat bei sehr niedriger Temperatur kondensiert.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanze oder den Pflanzenteil mit Hilfe eines heißen Gasstromes destilliert und daß man das Destillat bei sehr niedriger Temperatur kondensiert.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Abtrennung der aromatischen, flüchtigen Bestandteile diese der Pflanze oder dem Pflanzenteil durch Enfleurage entzieht.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Abtrennung der aromatischen, flüchtigen Bestandteile diese der Pflanze oder dem Pflanzenteil durch Verdichtung auf einem absorbierenden Körper entzieht.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Abtrennung der löslichen, nicht flüchtigen Bestandteile die Pflanze oder den Pflanzenteil mit heißem Wasser behandelt.
13. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß man durch die in einem geschlossenen Gefäß befindlichen Pflanzen bzw. Pflanzenteile einen Strom von heißen, feuchten Dämpfen strömen läßt, die flüchtigen Bestandteile so abdestilliert und kondensiert und dabei nicht flüchtige und wasserlösliche Bestandteile der Pflanze durch teilweise gebildetes Kondensat gleichzeitig extrahiert.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pflanze oder den Pflanzenteil einer wiederholten Destillation unterwirft.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abtrennung der flüchtigen Bestandteile und die der löslichen Bestandteile im gleichen Apparat vollzogen wird.
16. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das pulverförmige Endprodukt in die Form von Tabletten, körnigem Pulver oder einer Paste gebracht wird.
17. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß so viel Laktose, Sorbose, Sorbit oder Mannit zugesetzt werden, daß die trockene Konsistenz des Endextraktes bewahrt wird.