DE1007458B - Zusatzstoffe fuer Schmiermittel - Google Patents

Zusatzstoffe fuer Schmiermittel

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DE1007458B DEB39528A DEB0039528A DE1007458B DE 1007458 B DE1007458 B DE 1007458B DE B39528 A DEB39528 A DE B39528A DE B0039528 A DEB0039528 A DE B0039528A DE 1007458 B DE1007458 B DE 1007458B
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BASF SE
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Description

  • Zusatzstoffe für Schmiermittel Es wurde gefunden, daß man para-Thiocyano-dialkylaniline als Zusatzstoffe zur Verbesserung von Schmiermitteln verwenden kann. Die genannten Thiocyanate besitzen vielseitige schmierölverbessernde Wirkungen. Sie eignen sich hervorragend als Detergents (Dispergiermittel für Motorschmierölverunreinigungen), zeigen eine sehr gute Inhibitorwirkung (Verhinderung von Oxydation und Korrosion), erhöhen die Filmfestigkeit des Schmierfilms unter erhöhtem Druck, weisen gute Lösungseigenschaften auf und zeichnen sich durch leichte Zugänglichkeit aus. Während von den als Schmierölzusatzstoffe bekannten Alkylthiocyanaten diejenigen mit weniger als 20 Kohlenstoffatomen im Molekül in Mineralölen nicht genügend löslich und daher nur diejenigen mit mindestens 20 Kohlenstoffatomen im Molekül brauchbare Schmierölzusätze sind (vgl. die USA.-Patentschrift 2 619 464), ist schon das niedrigstmolekulare para-Thiocyano-dialkylanilin, nämlich die Dimethylverbindung auch in stark paraffinischen Ölen ausreichend löslich. Man kann jedoch auch höhermolekulare Verbindungen, z. B. die Diäthylverbindung, anwenden.
  • Die Dimethylverbindung läßt sich in bekannter Weise herstellen (vgl. »Organic Synthesesa, Collective Volume II [1950], S. 574 bis 575). Die Herstellung der Diäthylverbindung wird analog durchgeführt, wobei die Aufarbeitung durch Ausschütteln mit Benzol, Äther od. dgl., Trocknen der Lösung und Verdampfen des Lösungsmittels erfolgt.
  • Die beanspruchten Schmierölzusätze sind ohne vorherige Verdünnung in Schmierölen leicht löslich, z. B. bei 50 bis 80°, und brauchen daher nicht, wie die meisten bekannten Zusätze, als konzentrierte Lösungen in den Handel gebracht zu werden. Auch in synthetischen Ölen, z. B. Olefinpolymerisaten, Kondensationsprodukten aus Chlorparaffinen mit aromatischen Kohlenwasserstoffen, Esterölen, Schmierölen auf Polyglykolätherbasis und Silikonölen sowie in Schmierölgemischen, die vegetabilische oder animalische Schmieröle enthalten, lösen sie sich gut und verbessern die genannten Produkte.
  • Ferner haben die para-Thiocyano-dialkyl-aniline die wertvolle Eigenschaft, als Lösungsvermittler für andere Schmierölzusatzstoffe zu wirken, beispielsweise für das als Hochdruckschmierölzusatz bekannte 2, 4-Dinitrophenylthiocyanat ; diese Verbindung benötigt meist Lösungstemperaturen von etwa 140 bis 150°, denn bei gewöhnlicher Temperatur werden, besonders in paraffinischen Ölen, nur Bruchteile eines Prozentes gelöst.
  • Vorteilhaft wirken die para-Thiocyano-dialkyl-aniline außerdem zusammen mit Schmieröldetergents, d. h. Stoffen, die infolge ihres Dispergiervermögens für die beim Motorenbetrieb im Motorschmieröl entstehenden oder hineingelangenden Verunreinigungen die Bildung schädlicher Abscheidungen verhindern und den Motor rein halten. Beispielsweise werden Kombinationen aus Detergents auf Basis von öllöslichen Alkylsalicylaten, Naphthenaten, Sulfonaten oder Metallsalzen von Alkylphenolen, Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, Alkylphenolsulfiden, partiell veresterten Alkylphenolsulfiden, Merkapto-Alkylmerkaptothiadiazolen einerseits und para-Thiocyano-dialkyl-anilinen andererseits mit Vorteil zur Verbesserung von Motorschmierölen verwendet.
  • Eine besondere Wirkung haben die para-Thiocyanodialkyl-aniline ferner in HD-Ölen (Heavy-Duty- oder Hochleistungsmotorenölen), die solche Inhibitoren (Oxydations- und Korrosionsverhinderer) enthalten, die durch Umsetzung von Phosphorsulfiden mit reaktionsfähigen organischen Verbindungen (z. B. Olefinen, Terpenen, Alkoholen, Merkaptanen, Alkylphenolen, Alkylthiophenolen, Alkylphenol-Formaldehyd-Kondensationsprodukten, Alkylphenolsulfiden, partiell veresterten Alkylphenolsulfiden, Aminen, Amiden, Nitrilen) erhältlich sind. Derartige HD-Öle, die ursprünglich für Dieselmotoren entwickelt wurden und darin in jeder Beziehung befriedigen, zeigen bisweilen in Ottomotoren, die mit verbleitem Benzin betrieben werden, bei lang andauernder starker Belastung und hoher Schmieröltemperatur eine Korrosion der Lager, beispielsweise dann, wenn Bleibronzelager vorhanden sind. Setzt man HD-Ölen, die Phosphorsulfid-Umsetzungsprodukte enthalten, geringe Mengen von para-Thiocyano-dialkyl-anilinen zu, so werden diese Korrosionserscheinungen beseitigt. Schon Bruchteile eines Prozentes an para-Thiocyano-dialkylanilin genügen für diesen Zweck. Jedoch kann man auch größere Mengen zusetzen, besonders wenn den Ölen hohe Prozentsätze von HD-Zusatzstoffen einverleibt wurden, wie dies z. B. in Superölen der Fall ist. Diese korrosionsverhindernde Wirkung der para-Thiocyano-diall"yl-anüine läßt sich durch Zugabe anderer in gleicher Richtung wirkender Stoffe in solchem Maße verstärken, daß eine weitergehende Korrosionsminderung als durch die Summe der einzelnen Zusätze erzielt wird; dies ist besonders bemerkenswert, da häufig mehrere gleichzeitig angewandte Schmierölzusätze einander in ihrer Wirkung beeinträchtigen. Stoffe, die diese günstige Zusammenwirkung mit den para-Thiocyano-dialkyl anilinen aufweisen, sind beispielsweise para-Nitrosoaniline, Nitroarylthiocyanate, Nitroarylgruppen enthaltende aromatische Amine, z. B. ortho-, meta- und para-Nitroanilin, die Nitrotoluidine und para-Amino-para'-nitrodiphenylsulfid und Nitrogruppen enthaltende Thioharnstoffe. HD-Öle, denen die neuen Zusatzstoffe bzw. Zusatzkombinationen mit Vorteil zugegeben werden können, sind beispielsweise in den Patentschriften 843 281, 865 339, 874 912, 879 443, 896 349, 914 007, 922 533, 922 847, 923 984, 929 383, 934184, 934185 beschrieben oder Gegenstand der Patente 941125, 941218, 941678, 946 649, 943 790 und 944 678; auch die entsprechenden Öle, die statt der Metallverbindungen von partiell veresterten Alkylphenolsulfiden Metallverbindungen von nicht veresterten Alkylphenolsulfiden enthalten, werden. durch die para-Thiocyano-dialkyl-aniline verbessert.
  • Die jeweils zuzusetzende Menge der para-Thiocyanodialkyl-aniline hängt von der Natur der Grundöle und eventuell weiterer Zusätze sowie der gewünschten Wirkung ab; meist liegt sie zwischen 0,05 und 5 Gewichtsprozent des Öles.
  • Die para-Thiocyano-dialkyl-aniline können auch zusammen mit anderen Schmierölverbesserungsmitteln, z. B. Hochdruckschmierölzusätzen, V. L-Verbesserern, Stockpunktserniedrigern und Schaumverhinderungsmitteln angewandt werden. Handelt es sich hierbei um schwerlösliche Stoffe, so löst man vorteilhaft zunächst das para-Thiocyano-dialkyl-anilin in dem zu veredelnden
    Tabelle
    Zusätze zum HD-Öl mg Lagergewichtsverlust
    Versuch nach
    Nr. Art Menge (°/o)
    a b
    a I b 24 Stunden I 48 Stunden
    1 - -- - - etwa 60 -*)
    2 ParaffinalkYlmono- - 0,4 - 37 124
    thiocyanat
    3 p-Thiocyanodimethyl- - 0,4 - 15 72
    anilin
    4 desgl. - 0,7 - 14 64
    5 desgl. 2, 4-Dinitrophenyl- 0,4 0,2 8 28
    thiocyanat
    6 desgl. Di-(m-nitrophenyl)- 0,4 0,2 14 43
    thioharnstoff
    *) Wegen hohen Lagerverschleißes nach 24 Stunden abgebrochen.
    Gegenüber dem Blindversuch 1 zeigt der Versuch 2, daß Paraffinalkylmonothiocyanat gemäß der USA.-Patentschrift 2 619 464 nur eine geringe Wirkung hat; die Versuche 3 und 4 veranschaulichen, daß para-Thiocyanodimethyl-anilin eine erhebliche Verschleißminderung bewirkt. Aus den Versuchen 5 und 6 geht hervor, daß durch Zusammenwirken des para-Thiocyano-dimethyl anilins mit in gleicher Richtung wirkenden Stoffen noch weitergehende Verschleißminderung erzielt wird.
  • Beispiel 2 Das Grundöl B wurde mit den gleichen HD-Zusätzen, wie in Beispiel 1 angegeben, auf HD-Qualität gestellt. Schmieröl oder einen Teil davon, der bereits andere leichtlösliche Zusatzstoffe, wie HD-Zusätze, enthalten kann, und löst dann in der erhaltenen Lösung den schwerer löslichen Stoff. Die beanspruchten Schmierölzusatzstoffe können auch Schmiermitteln, denen durch Verdickungsmittel, wie Alkali- oder Erdalkaliseifen von höhermolekularen Fettsäuren oder anorganische Gele, Schmierfettkonsistenz erteilt worden ist, zugegeben werden.
  • Für die folgenden Beispiele wurden zwei Grundöle A und B verwendet, die aus deutschen Rohölen verschiedener Herkunft durch selektive Raffination gewonnen waren. Beide Grundöle waren Motorenschmieröle des Viskositätsbereiches SAE 20; das Grundöl A war stärker paraffinisch (spezifisches Gewicht bei 20°: 0,888) als das Grundöl B (spezifisches Gewicht bei 20°: 0,895). Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Prozentangaben, sofern nichts anderes angegeben, Gewichtsprozente.
  • Beispiel 1 Dem Grundöl A wurde so viel von einem Gemisch aus 5 Teilen eines Detergents auf Oktylphenolsulfidbasis (Bariumverbindung) und 4 Teilen eines durch Umsetzung von Phosphorpentasulfid mit Kokosfettalkohol erhaltenen Inhibitors (Zinksalz) zugesetzt, daß das Öl einen Aschegehalt von 0,40/, aufwies. Dieses HD-Öl wurde für sich und mit verschiedenen Zusätzen zur Schmierung eines Ottomotors verwendet, der mit verbleitem Benzin (0,04 Volumprozent Bleitetraäthylzusatz) betrieben wurde. Um das Öl einer scharfen Prüfung auf Korrosionseigenschaften zu unterziehen, wurde die Öltemperatur auf 130° gehalten.
  • Bei jedem Prüflauf wurde nach achtstündigem Einlaufen das Gewicht des Bleibronzelagers festgestellt. Nach 24- und 48stündigem Betrieb wurde der Lagergewichtsverlust bestimmt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt: Dieses HD-Öl wurde als solches und mit Zusatz von 0,6 °/o para-Thiocyano-dimethyl-anilin in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 geprüft. Tabelle Öl mg Lagerverschleiß nach I 24 Stunden I 48 Stunden HD-Öl ..... . .............. 24 etwa 100 HD=Öl + 0,6 O% para-Thiocyano-dimethyl-anilin .... 17 39 Beispiel 3 In dem Grundöl B wurden 2,50/, einer 100/, Sulfatasche enthaltenden Lösung eines Detergents, deren Herstellung unten beschrieben ist, und 0,10/, para-Thiocyano-dimethyl-anilin oder 0,12 0 j, para-Thiocyano-diäthyl-anilin gelöst. Die Proben wurden in einer Prüfvorrichtung entsprechend der deutschen Patentschrift 888622 geprüft. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben, wobei zu beachten ist, daB die bestmögliche Bewertungsnote bei dieser Prüfung 10, die schlechteste Note 1 ist.
    Tabelle
    Angewandtes Öl Bewertungsnote
    Grundöl B ..................... 5
    Grundöl B + Detergent . . . . . . . . . . 9
    Grundöl B + Detergent + 0,10/0
    para-Thiocyano-dimethyl-anilin . 10
    Grundöl B -f- Detergent + 0,12 °%
    para-Thiocyano-diäthyl-anilin ... 9,5 bis 10
    Das Detergent wurde nach Patent 943 790 erhalten durch Lösen von 100 Teilen 2-Merkapto-5-dodecylmerkapto-1, 3, 4-thiadiazol in einer Mischung aus 300 Teilen Xylol und 300 Teilen Grundöl B, Zugabe von 120 Teilen Ba (O H)2 - 8H20, Abdestillieren des Xylols und des Kristall- und Reaktionswassers, Filtrieren und Einstellen mit Grundöl B auf einen Sulfataschegehalt von 10 °/o. Beispiel 4 In 100 Teilen eines nach Beispiel 2, Absatz 1, des Patents 943 790 unter Verwendung des Grundöles B hergestellten HD-Öles wurden bei 60 bis 80° 0,3 Teile para-Thiocyano-dimethyl-anilin und dann 0,15 Teile 2, 4-Dinitrophenylthiocyanat gelöst. Wurde dieses Öl zum Schmieren eines Dieselmotors verwendet, so betrug nach 100stündigem Betrieb der Gewichtsverlust des Bleibronzelagers 20 mg. Bei Verwendung des HD-Öles ohne Zusatz der beiden Thiocyanoverbindungen lag der Lagerverschleiß unter sonst gleichen Bedingungen über 100 mg. Der übrige Motorbefund war in beiden Fällen gleich und ausgezeichnet.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verwendung von para-Thiocyano-dialkyl-anilinen als Zusatzstoffe für Schmiermittel.
  2. 2. Verwendung von para-Thiocyano-dialkyl-anilinen als Zusatzstoffe für Hochleistungsschmieröle zusammen mit bekannten Dispergiermitteln für Motorschmierölverunreinigungen (Detergents) und/oder mit Oxydations- und Korrosionsverhinderern (Inhibitoren).
  3. 3. Verwendung von para-Thiocyano-dialkyl-anilinen als Zusatzstoffe für Schmiermittel nach Ansprüchen 1 und 2 zusammen mit para-Nitrosoanilinen, Nitrogruppen enthaltenden Thioharnstoffen, aromatischen Aminen oder Nitroarylthiocyanaten.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1034919B (de) * 1957-06-26 1958-07-24 Gelsenberg Benzin Ag Zusatz zu Kraftstoffen

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