DE1002305B - Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem Methylal - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem MethylalInfo
- Publication number
- DE1002305B DE1002305B DEB36661A DEB0036661A DE1002305B DE 1002305 B DE1002305 B DE 1002305B DE B36661 A DEB36661 A DE B36661A DE B0036661 A DEB0036661 A DE B0036661A DE 1002305 B DE1002305 B DE 1002305B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- methanol
- methylal
- water
- free
- column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/04—Methanol
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
- C07C31/08—Ethanol
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
DEUTSCHES
Das bei der Umsetzung von Formaldehyd mit Methanol in Gegenwart von Katalysatoren erhältliche
Methylal besteht bekanntlich aus einem Gemisch, das neben Methylal nicht umgesetzte Ausgangsstoffe und
Wasser enthält. Die Aufarbeitung dieser und anderer methanolhaltiger Merhylalgemische durch fraktionierte
Destillation macht beträchtliche Schwierigkeiten und führt nicht zum Erfolg, da sich konstant siedende
Gemische bilden. Man hat daher solche Gemische in der Weise aufgearbeitet, daß man das Methanol durch
Zugabe von konzentrierten wäßrigen Salzlösungen oder Alkalihydroxyden abtrennte und das Methylal
von dem bei der Behandlung aufgenommenen Wasser und zurückgebliebenen Mengen Methanol durch
fraktionierte Destillation befreite. Ein solches Verfahren ist umständlich und mit Verlusten an Methylal
verbunden, da die verbliebenen Wasser- und Methanolreste nur azeotrop mit Acetal abdestilliert werden
können.
Es wurde nun gefunden, daß man ohne die erwähnten Schwierigkeiten in einfacher Weise reines,
methanolfreies Methylal aus methanolhaltigem, insbesondere technischem Methylal durch fraktionierte
Destillation gewinnen kann, wenn man in das in der Kolonne aufsteigende Dampfgemisch Wasser in feiner
Verteilung einführt.
Die Durchführung des Verfahrens kann in der Weise erfolgen, daß man das Methylal-Methanol-Gemisch
dampfförmig in den unteren Teil einer Destillierkolonne einführt und der Kolonne an einer
höher gelegenen Stelle Wasser, zweckmäßig in feiner Verteilung, zuführt, z. B. eindüst oder einspritzt. Das
Wasser rieselt dann in der Kolonne herab, entnimmt dem aufsteigenden dampfförmigen Gemisch das
Methanol und sammelt sich am Boden der Kolonne an, wo es abgezogen werden kann. Die einzubringende
Menge Wasser soll so groß sein, daß sie ausreicht, das Methanol aus dem Methylal-Methanol-Gemisch
auszuwaschen. Sie kann in weiten Grenzen schwanken. Die mit Vorteil verwendete Wassermenge hängt von
der Apparatur und dem Durchsatz ab, sie läßt sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Im allgemeinen
ist es ausreichend, wenn man das Volumenverhältnis von Destillatabnahme zu Wasserzugabe etwa im
Bereich 1 : 1 bis 3 : 1 hält. Die Wasserzufuhr kann am Kopf der Kolonne erfolgen. Zweckmäßiger jedoch
führt man das Wasser an einer tiefer gelegenen Stelle, z. B. in die Mitte oder das untere Drittel der Kolonne,
aber oberhalb der Methylal-Methanol-Zuführung ein. Dies hat den Vorteil, daß das am Kopf der Kolonne
entweichende Methylal nahezu wasserfrei erhalten wird1. So werden im unteren Kolonnenteil die
Methylaldämpfe durch Wasser gewaschen, während der obere Kolonnenbereich zur Abtrennung von mit-Verfahren
zur Gewinnung
von methanolfreiem Methylal
von methanolfreiem Methylal
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein
Aktiengesellschaft, Ludwigshafen/Rhein
Dr. Erich Haarer und Dr. Karl Ruhl,
Ludwigshafen/Rhein,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
gerissenem Wasser dient. Die letzten, vom Methylal azeotrop mitgeführten Wasserspuren kann man dann
mit üblichen Trockenmitteln, z. B. Calziumchlorid, Kalium- oder Natriumhydroxyd, entfernen.
Ein Gemisch von Methylal und Methanol, das 5,4% Methanol enthält und eine Hydroxylzähl von 94
besitzt, wird über eine 1,50 m lange Kolonne von 4,5 cm innerem Durchmesser mit einem Rücklaufverhältnis
von 3:1 (3 Teile Rücklauf zu 1 Teil Destillatabnahme) destilliert. Am Kopf der Kolonne
wird Wasser in feiner Verteilung zugeführt. Das Volumenverhältnis von Destillatabnahme zu Wasserzugabe
wird auf 1 : 1 eingestellt. Man erhält ein methanolfreies Methylal (Hydroxylzähl = 0) mit
einem Wassergehalt von 1,4 Volumprozent. Das gleiche methanolfreie Methylal wird erhalten, wenn
man das oben angeführte Verhältnis der Destillatabnahme zur Wasserzugabe auf 2 : 1 oder 1 : 2 einregelt.
Führt man die Destillation dagegen ohne Wasserzugabe aus, so hat das Destillat praktisch die gleiche
Zusammensetzung wie das Ausgangsgemisch.
Das im Beispiel 1 verwendete Methylal-Methanol-Gemisch
wird unter Verwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Destillierkolonne destilliert. Die Wasserzuführung
erfolgt jedoch im unteren Drittel der Kolonne. Bei einer Wasserzugabe von 1 Volumteil
je 2 Volumteilen des abgezogenen verflüssigten Destillats besteht das Destillat aus methanolfreiem
609 770/390
Mefhylal (Hydroxylzahl = 0). Der Wassergehalt des Methylais beträgt 0,5 Volumprozent.
Ein Gemisch aus Methylal und Methanol, das 20,1 Gewichtsprozent Methanol enthält und eine
Hydroxylzahl von 350 besitzt, wird über eine mit Glasringen gefüllte Destillierkolonne von 1,5 m Länge
und 4,5 cm Durchmesser unter einem Rückflußverhältnis von 3 : 1 destilliert. Die Wasserzuführung,
die im unteren Drittel der Kolonne erfolgte, war so eingeregelt, daß die zugeführte Wassermenge volumenmäßig
dem abgezogenen Destillat (flüssig gemessen) entsprach. Man erhält ein Methylal, das methanolfrei
ist (Hydroxylzahl = 0). Der Wassergehalt beträgt 0,5 Volumprozent.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem Methylal aus Methylal-Methanol-Gemischen, dadurch gekennzeichnet, daß man das methanolhaltige Gemisch fraktioniert destilliert, wobei man in das in der Destillierkolonne aufsteigende Methylalgemisch Wasser einführt.© 609 770/390 2.57
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1955B0036661 DE1002305C2 (de) | 1955-07-29 | 1955-07-29 | Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem Methylal |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1955B0036661 DE1002305C2 (de) | 1955-07-29 | 1955-07-29 | Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem Methylal |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1002305B true DE1002305B (de) | 1957-02-14 |
DE1002305C2 DE1002305C2 (de) | 1957-07-18 |
Family
ID=6964973
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1955B0036661 Expired DE1002305C2 (de) | 1955-07-29 | 1955-07-29 | Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem Methylal |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1002305C2 (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006061231A1 (de) | 2004-12-09 | 2006-06-15 | Ticona Gmbh | Verfahren zur herstellung von acetalen |
US7534922B2 (en) | 2004-12-13 | 2009-05-19 | Ticona Gmbh | Processes for the manufacture of acetals |
CN102320940A (zh) * | 2011-06-20 | 2012-01-18 | 印海平 | 一种甲缩醛的提纯方法 |
-
1955
- 1955-07-29 DE DE1955B0036661 patent/DE1002305C2/de not_active Expired
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006061231A1 (de) | 2004-12-09 | 2006-06-15 | Ticona Gmbh | Verfahren zur herstellung von acetalen |
US7534922B2 (en) | 2004-12-13 | 2009-05-19 | Ticona Gmbh | Processes for the manufacture of acetals |
CN102320940A (zh) * | 2011-06-20 | 2012-01-18 | 印海平 | 一种甲缩醛的提纯方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1002305C2 (de) | 1957-07-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2629769C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem Methyl-tertiär-butyläther | |
DE2450856C3 (de) | Verfahren zur Reinigung von Dimethylcarbonat | |
DE2705538A1 (de) | Verfahren zur reindarstellung von methyl-tert.-butylaether | |
DE1002305C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem Methylal | |
DE1618943B1 (de) | Verfahren zur Reinigung von Beta-Methylmercaptopropionaldehyd | |
DE1219011B (de) | Verfahren zur Reinigung von Alkanolen mit 3 bis 5 Kohlenstoffatomen | |
DE685030C (de) | Verfahren zur Herstellung von Carbonylverbindungen | |
DE1202778B (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Aufarbeitung von Essigsaeure enthaltenden Gemischen | |
DE1043342B (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Tetrahydrofuran | |
DE1279025B (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Reinigung von Dioxolan | |
DE2243811C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Methylformiat | |
DE972315C (de) | Verfahren zur Herstellung von Carbonsaeuren aus Olefinen, Kohlenoxyd und Wasser | |
DE863941C (de) | Verfahren zur Herstellung von Buten-(1)-on-(3) | |
DE931946C (de) | Verfahren zur Herstellung von Acetalen | |
DE868295C (de) | Verfahren zur Gewinnung von reinem Methylalkohol | |
DE1114185B (de) | Verfahren zur Herstellung von 2-Chlorbutadien-1,3 | |
DE733692C (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorolefinen aus Olefinen | |
DE926186C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dichlorpentan bzw. Dichlorbutan aus den entsprechenden Diolen und/oder den entsprechenden cyclischen AEthern | |
DE1007311B (de) | Verfahren zur Gewinnung von methanolfreiem Acetaldehyd-dimethylacetal | |
DE2233489C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Octachlordipropyläther | |
DE951210C (de) | Verfahren zur Abtrennung von Alkoholen und anderen sauerstoffhaltigen Kohlenstoffverbindungen aus Mischungen mit Kohlenwasserstoffen | |
DE2650829A1 (de) | Verfahren zur reindarstellung von oxo-aldehyden | |
DE870999C (de) | Verfahren zur Herstellung wasserheller Phthalsaeureester aus synthetischen Alkoholen | |
CH495309A (de) | Verfahren zur Herstellung von Dihydromyrcenol | |
DE1543664C3 (de) | Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von weitgehend reinem Trioxan |