CN102320940A - 一种甲缩醛的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是涉及一种甲缩醛的提纯方法，包括如下步骤：往质量浓度<95%的甲缩醛内加入水并充分搅匀，加水重量为甲缩醛折百量的0.1～3倍，静止20～40min后进行分层，上层中加入干燥剂进行干燥，并搅拌5～15分钟，加入的干燥剂其吸水重量为上层中甲缩醛含水重量的1～12倍，干燥后过滤出干燥剂即得质量浓度大于99.5%的甲缩醛，含水干燥剂经过脱水后可回收再利用。本发明的优点是：在甲缩醛中加入水，进行萃取，萃取剂为水，成本低，且提纯工艺简单，条件温和，提纯量大，利于工业连续化生产，质量浓度稳定可靠，无其他杂质。利用高压精馏系统精馏的方式对甲缩醛提纯，原料质量要求低，提纯收率高，能源需要少，利于工业连续化生产，无有害物质排放，利于环保。

Description

一种甲缩醛的提纯方法
技术领域
 本发明涉及一种用萃取剂来提纯甲缩醛的方法。
本发明还涉及一种用高压精馏系统来提纯甲缩醛的方法。
背景技术
 甲缩醛的生产工艺是甲醇和甲醛在催化剂的条件下进行反应，再经过精馏得到甲缩醛。由于甲缩醛和甲醇共沸，所以得到的甲缩醛中有甲醇存在，纯度不高，最高的质量浓度也不过于为92%。这样的甲缩醛只能用于低效益的油漆溶剂和燃料添加剂，极大的限制了甲缩醛的应用领域，而高质量浓度的甲缩醛具有广泛的应用。
目前甲缩醛的提纯方法大多采用萃取剂高压精馏和气-液逆流的方式。萃取剂高压精馏的方式所采用的萃取剂大多为有机溶剂且精馏过程复杂，如中国专利“200710022224.2”所用的萃取剂为多乙二醇二甲醚，该萃取剂不仅成本较高，而且污染性较强，不适于大量长期使用。
气-液逆流的方式，如中国专利“95195524.1”采用聚亚烷基或其衍生物进行气-液逆流接触以提纯甲缩醛，这种方式所需设备要求较高，投入成本大，操作复杂，不适于普遍应用。
因此应该提供一种新的技术方案来对甲缩醛进行提纯，以扩大其使用范围。
发明内容
本发明的目的是：为解决上述问题，提供两种无有害物质排放，提纯收率高、利于环保，且操作简单的甲缩醛的提纯方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种甲缩醛的提纯方法，包括如下步骤：往质量浓度<95%的甲缩醛内加入水并充分搅匀，加水重量为甲缩醛折百量的0.1～3倍，静止20～40min后进行分层，上层中加入干燥剂进行干燥，并搅拌5～15分钟，加入的干燥剂其吸水重量为上层中甲缩醛含水重量的1～12倍，干燥后过滤出干燥剂即得质量浓度大于99.5%的甲缩醛，所得的下层为甲缩醛、甲醇和水的混合物，在常温常压下精馏下层混合物，回收甲缩醛和甲醇，或在下层混合物中加入甲醛经催化合成甲缩醛；含水干燥剂经过脱水后可回收再利用。
进一步的所述干燥剂为：分子筛、硫酸镁、氧化铝、氧化钡、氧化钙、氯化钙、硫酸钠、硫酸钙、硅胶的任意一种、两种或多种的混合物。
上述甲缩醛的提纯方法，往质量浓度<95%的甲缩醛内加入水，加水重量为甲缩醛折百量的0.1～3倍，其中折百量指的是质量浓度<95%的甲缩醛中纯甲缩醛所占的重量。
甲缩醛的另一种提纯方法，包括如下步骤：先往高压精馏系统内加入占该系统再沸器容量的0.25～0.75质量浓度<95%的甲缩醛，然后充入氮气，待系统压力达到0.1～0.8Mpa后，升温，回流，并收集塔顶温度达到63.5～117.7℃范围内的馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度<95%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25～0.75，待进料完成后，当塔顶温达到63.9～118.0℃时停止收集，收集的馏分经过冷凝器冷凝降温，排压后即得质量浓度>99.5%甲缩醛，所得的塔底液为质量浓度为99%甲醇及少量甲缩醛的混合物。
进一步的，所述系统压力为0.2～0.6Mpa，塔顶温度为63.7～104.7℃。
本发明的优点是：在甲缩醛中加入水，进行萃取，萃取剂为水，成本低，且提纯工艺简单，条件温和，提纯量大，利于工业连续化大生产，质量浓度稳定可靠，无其他杂质。利用高压精馏系统精馏的方式对甲缩醛提纯，原料质量要求低，提纯收率高，能源需要少，利于工业连续化大生产，无有害物质排放，利于环保。提纯后的甲缩醛具有十分广泛的用途，其在气雾剂、脱漆剂、制冷剂、化妆品、清洗剂、上光剂、农药溶剂、涂料、燃料或燃料添加剂等领域有着重要的应用。
附图说明
图1为本发明一种甲缩醛提纯方法的流程图。
图2为本发明另一种甲缩醛提纯方法的流程图。
具体实施方式
其中实施例1、实施例2、实施例3和实施例4是用图1所示的甲缩醛的提纯方法对其进行提纯的，实施例5、实施例6和实施例7是用图2所示的甲缩醛的提纯方法对其进行提纯的，以下所有实施例仅是对本发明的进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
往100kg质量浓度为91%的甲缩醛内加入10kg水并充分搅匀，静止20分钟后，分层，得上层溶液63.5kg，在上层溶液中加入2.0kg无水硫酸镁（2.0kg无水硫酸镁吸水量为2.0kg，63.5kg上层含水量约为1.9kg），并搅拌5分钟，干燥后过滤出干燥剂得60.1kg质量浓度为99.6%的甲缩醛，所得下层溶液为甲缩醛、甲醇和水的混合物，可通过精馏回收甲缩醛和甲醇；含水硫酸镁经过脱水后回收再利用。
实施例2
往200kg质量浓度为86%的甲缩醛内加入30kg水并充分搅匀，静止30分钟，分层，得上层溶液85.6kg,在上层溶液中加入10kg无水氯化钙（10kg无水氯化钙吸水量为9.7kg, 85.6kg上层溶液含水量约为2.6kg），并搅拌10分钟，干燥后过滤出干燥剂得81.1kg质量浓度为99.7%的甲缩醛，所得下层溶液为甲缩醛、甲醇和水的混合物，可用于甲缩醛的合成；含水氯化钙经过脱水后回用。
实施例3
往500g质量浓度为86%的甲缩醛内加入150g水并充分搅匀，静止35分钟，用分液漏斗分层，得上层溶液393g，在上层溶液中加入10g分子筛，用玻璃杯搅拌5分钟，过滤出干燥剂得381g质量浓度为99.5%的甲缩醛，所得下层溶液257g为甲缩醛、甲醇和水的混合物；含水分子筛经过脱水后回收再利用。
实施例4
往200g质量浓度为86%的甲缩醛内加入400g水并充分搅匀，静止40分钟，分层，得上层溶液55.6g,在上层溶液中加入10g活性氧化铝与10g硫酸钠的混合物（10g活性氧化铝与10g无水硫酸钠的混合物的吸水量为20.4g, 55.6g上层溶液含水量约为1.7g），并搅拌15分钟，干燥后过滤出干燥剂得53.9g质量浓度为99.7%的甲缩醛，所得下层溶液为甲缩醛、甲醇和水的混合物，可用于甲缩醛的合成；含水氧化铝与硫酸钠经过脱水后回用。
实施例5
    对10000kg质量浓度为90%的甲缩醛进行提纯，包括如下步骤：先将2000kg质量浓度为90%的甲缩醛打入高压精馏系统内(精馏系统的再沸器容量为4m3, 2000kg甲缩醛的体积为2.35 m3)，充氮气，保持系统压力为0.2Mpa，升温，回流，塔顶温度达到63.5温度时，收集馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度为90%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25～0.75，待进完料后，当塔顶温达63.9℃时停止收集，降温，排压，得8890kg质量浓度为99.7%的甲缩醛，塔底液为990kg质量浓度为99%的甲醇。
实施例6
对20000kg质量浓度为85%的甲缩醛进行提纯，包括如下步骤：先将2000kg质量浓度为85%的甲缩醛打入高压精馏系统内(精馏系统的再沸器容量为4m3, 2000kg甲缩醛的体积为1.25 m3)，充氮气，保持系统压力为0.3Mpa，升温，回流，塔顶温度达到77.5℃时，收集馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度为85%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25～0.75，待进完料后，当塔顶温达77.9℃时停止收集，降温，排压，得17500kg质量浓度为99.9%的甲缩醛，塔底液为2370kg质量浓度为99%的甲醇，用于合成甲缩醛。
实施例7
对一定重量质量浓度为80%的甲缩醛进行提纯，包括如下步骤：先将2000kg质量浓度为80%的甲缩醛打入高压精馏系统内 (精馏系统的再沸器容量为5m3, 2000kg甲缩醛的体积为2.35 m3)），充氮气，保持系统压力为0.8Mpa，升温，回流，塔顶温度达到117.7℃时，收集馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度为80%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25～0.75，以这样的方式连续生产，所得馏分经降温，排压，得质量浓度为99.9%的甲缩醛，所得塔底液为质量浓度为99.9%的甲醇，可用于合成甲缩醛。

Claims (4)

1.一种甲缩醛的提纯方法，其特征是包括如下步骤：往质量浓度<95%的甲缩醛内加入水并充分搅匀，加水重量为甲缩醛折百量的0.1～3倍，静止20～40min后进行分层，上层中加入干燥剂进行干燥，并搅拌5～15分钟，加入的干燥剂其吸水重量为上层中甲缩醛含水重量的1～12倍，干燥后过滤出干燥剂即得质量浓度大于99.5%的甲缩醛，所得下层为甲缩醛、甲醇和水的混合物，在常温常压下精馏下层混合物，回收甲缩醛和甲醇，或在下层混合物中加入甲醛经催化合成甲缩醛；含水干燥剂经过脱水后可回收再利用。
2.根据权利要求1所述的一种甲缩醛的提纯方法，其特征是：所述干燥剂为：分子筛、硫酸镁、氧化铝、氧化钡、氧化钙、氯化钙、硫酸钠、硫酸钙、硅胶的任意一种、两种或多种的混合物。
3.一种甲缩醛的提纯方法，其特征是包括如下步骤：先往高压精馏系统内加入占该系统再沸器容量的0.25～0.75质量浓度<95%的甲缩醛，然后充入氮气，待系统压力达到0.1～0.8Mpa后，升温，回流，并收集塔顶温度达到63.5～117.7℃范围内的馏分，在收集馏分的同时再往高压精馏系统内补充质量浓度<95%的甲缩醛，以保持该系统内的甲缩醛占该系统再沸器容量的0.25～0.75，待进料完成后，当塔顶温达到63.9～118.0℃时停止收集，收集的馏分经过冷凝器冷凝降温，排压后即得质量浓度>99.5%甲缩醛，所得的塔底液为质量浓度为99%甲醇及少量甲缩醛的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种甲缩醛的提纯方法，其特征是：所述系统压力为0.2～0.6Mpa，塔顶温度为63.7～104.7℃。
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