CN108275700A - 高浓度含氨废气中氨气的回收方法 - Google Patents

高浓度含氨废气中氨气的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，主要解决现有技术废气中氨气回收能耗高，流程复杂，用水量大的问题。本发明设计一种新的高浓度含氨废气中氨气的回收方法，含氨废气进料经冷却器冷却后进入气液分离罐气液分离，罐顶得到气相，罐底排出液相；气液分离后的气相经脱水塔中的吸附剂脱水干燥后，经鼓风机/压缩机升压后得到回收氨气Ⅰ回收利用；气液分离后的液相去蒸氨塔，塔顶得到纯度高的回收氨气Ⅱ，塔底排出废水，其特别适用于氨气浓度较高的废气处理。

Description

高浓度含氨废气中氨气的回收方法
技术领域
本发明涉及一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法。
背景技术
在相关的医药中间体合成制备过程中，会产生大量的含有氨气废气，以往的做法是直接通过水喷淋法进行简单的吸收后外排，这种处理方法会对周围的环境造成破坏，而且氨气在吸收后没有得到有效的利用。如果将氨气经水吸收的氨水送入蒸氨塔，因吸收过程使用了大量的水，进料氨水浓度低，蒸氨塔的塔板数较多，且能耗较高。随着环境问题越来越受人们关注，对原有含氨气的废气的处理方法的改进，将废物转化为产品，减少三废的排放，已成为行业内迫切需要解决的问题。
专利CN204601952U中公开了一种氨气回收装置，其同过一级氨气回收塔和二级回收塔对含氨废气中的氨气进行吸收，对氨气进行两次吸收，提高了氨气回收效率，减少了废气中氨气对周围环境的危害。但其仅适用于低浓度的含氨废气，且工艺流程复杂，操作成本和设备成本均较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有氨气回收技术，用水量大、操作复杂的问题，提供一种新的高浓度含氨废气中氨气的回收方法。该方法具有不使用新鲜水，工艺流程简单，操作成本低的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，含氨废气进料经冷却器冷却后进入气液分离罐气液分离，罐顶得到气相，罐底排出液相；气液分离后的气相经脱水塔中的吸附剂脱水干燥后，经鼓风机/压缩机升压后得到回收氨气Ⅰ回收利用；气液分离后的液相去蒸氨塔，塔顶得到纯度高的回收氨气Ⅱ，塔底排出废水。
上述技术方案中，优选地，含氨废气进料中，氨气的浓度在35～90wt％。
上述技术方案中，优选地，含氨废气进料的温度50～200℃。
上述技术方案中，优选地，含氨废气进料经冷却后的冷却温度为0～30℃。
上述技术方案中，优选地，脱水塔中的脱水剂为分子筛、变色硅胶。
上述技术方案中，优选地，蒸氨塔的操作压力为4-20barg，塔顶操作温度30～70℃，塔底操作温度为150～212℃。
上述技术方案中，优选地，蒸氨塔的塔顶冷凝器为全部冷凝或部分冷凝。
上述技术方案中，优选地，纯度高的回收氨气Ⅱ的纯度大于99.8％。
上述技术方案中，优选地，废水中氨的浓度为小于1000ppm。
上述技术方案中，优选地，气液分离后的气相经脱水塔中的吸附剂脱水干燥后，经鼓风机/压缩机升压至0～18barg后得到回收液氨回收利用。
本发明针对高浓度含氨废气，开发了一种氨气回收率高，能耗低，废物资源利用的回收工艺。通过本回收工艺，进料高浓度含氨废气的氨气回收率达99％以上，且回收的氨气纯度在99.8％以上，浓度高，可根据回收需要决定是否将回收氨气做成液氨还是氨气直接回用。本工艺与经水吸收工艺相比，不仅不需要采用新鲜水，且流程简单，操作成本和装置成本均较低，且可以得到高附加值的氨气或液氨，有良好的经济优势。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中1-冷却器；2-气液分离罐；3-鼓风机/压缩机；4-进料泵；5-蒸氨塔；6-脱水塔；7-含氨废气；8-回收氨气Ⅰ；9-回收氨气Ⅱ；10-废水。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，如图1所示流程，6420kg/h,200℃，压力1.3barG的含氨废气，其中氨气浓度为55％，水蒸汽含量为45％。进料含氨废气经冷却器(1)冷却后，冷却后出口温度为30℃，进入气液分离罐(2)气液分离，罐顶得到2304kg/h,30℃的氨气，氨含量为98.1％，水蒸汽含量为1.9％，罐底得到4116kg/h氨水,氨水浓度32wt％，温度为30℃。气液分离后的气相进入脱水塔(6)，脱水塔的规格为OD800*5000，填充2m3的10A分子筛，操作温度30℃，进料氨气中的水被分子筛吸附干燥后排除，得到2261kg/h,30℃的氨气，纯度99.9％，经鼓风机(3)升压至50kpaG后排除界区；气液分离后的液相经进料泵(4)输送至蒸氨塔(5)，蒸氨塔规格为OD800*15000，为填料塔，塔顶冷凝器为部分冷凝器，操作压力为4barG，塔顶操作温度67度，塔底操作温度152度，塔顶得到1357kg/h的氨气,纯度99.9％，塔底排出的废水2759kg/h(废水中剩余氨的浓度为1000ppm)。
【实施例2】
一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，如图1所示流程，6420kg/h,50℃，压力1.3barG的含氨废气，其中氨气浓度为55％，水蒸汽含量为45％。进料含氨废气经冷却器(1)冷却后，冷却后出口温度为30℃，进入气液分离罐(2)气液分离，罐顶得到2304kg/h,30℃的氨气，氨含量为98.1％，水蒸汽含量为1.9％，罐底得到4116kg/h氨水,氨水浓度32wt％，温度为30℃。气液分离后的气相进入脱水塔(6)，脱水塔的规格为OD800*5000，填充2m3的10A分子筛，操作温度30℃，进料氨气中的水被分子筛吸附干燥后排除，得到2261kg/h,30℃的氨气，纯度99.9％，经鼓风机(3)升压至50kpaG后排除界区；气液分离后的液相经进料泵(4)输送至蒸氨塔(5)，蒸氨塔规格为OD800*15000，为填料塔，塔顶冷凝器为部分冷凝器，操作压力为4barG，塔顶操作温度67度，塔底操作温度152度，塔顶得到1357kg/h的氨气,纯度99.9％，塔底排出的废水2759kg/h(废水中剩余氨的浓度为1000ppm)。
【实施例3】
一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，如图1所示流程，6420kg/h,50℃，压力1.3barG的含氨废气，其中氨气浓度为35％，水蒸汽含量为65％。进料含氨废气经冷却器(1)冷却后，冷却后出口温度为0℃，进入气液分离罐(2)气液分离，罐顶得到47kg/h,30℃的氨气，氨含量为98.5％，水蒸汽含量为1.5％，罐底得到6373kg/h氨水,氨水浓度65.5wt％，温度为30℃。气液分离后的气相进入脱水塔(6)，脱水塔的规格为OD100*1500，填充0.05m3的变色硅胶，操作温度30℃，进料氨气中的水被分子筛吸附干燥后排除，得到46.3kg/h,30℃的氨气，纯度99.9％，经鼓风机(3)升压至50kpaG后排除界区；气液分离后的液相经进料泵(4)输送至蒸氨塔(5)，蒸氨塔规格为OD1000*15000，为填料塔，塔顶冷凝器为部分冷凝器，操作压力为4barG，塔顶操作温度12度，塔底操作温度152度，塔顶得到2201kg/h的氨气,纯度99.9％，塔底排出的废水4172kg/h(废水中剩余氨的浓度为700ppm)。
【实施例4】
一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，如图1所示流程，6420kg/h,50℃，压力1.3barG的含氨废气，其中氨气浓度为35％，水蒸汽含量为65％。进料含氨废气经冷却器(1)冷却后，冷却后出口温度为30℃，进入气液分离罐(2)气液分离，罐顶得到47kg/h,30℃的氨气，氨含量为98.5％，水蒸汽含量为1.5％，罐底得到6373kg/h氨水,氨水浓度65.5wt％，温度为30℃。气液分离后的气相进入脱水塔(6)，脱水塔的规格为OD100*1500，填充0.05m3的变色硅胶，操作温度30℃，进料氨气中的水被分子筛吸附干燥后排除，得到46.3kg/h,30℃的氨气，纯度99.9％，经鼓风机(3)升压至50kpaG后排除界区；气液分离后的液相经进料泵(4)输送至蒸氨塔(5)，蒸氨塔规格为OD1000*15000，为填料塔，塔顶冷凝器为全凝器，操作压力为20barG，塔顶操作温度0度，塔底操作温度212度，塔顶得到2201kg/h的液氨，纯度99.9％，塔底排出的废水4172kg/h(废水中剩余氨的浓度为350ppm)。
【实施例5】
一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，如图1所示流程，6420kg/h,50℃，压力1.3barG的含氨废气，其中氨气浓度为90wt％，水蒸汽含量为10％。进料含氨废气经冷却器(1)冷却后，冷却后出口温度为0℃，进入气液分离罐(2)气液分离，罐顶得到5025kg/h,0℃的氨气，氨含量为99.9％，罐底得到1395kg/h氨水,氨水浓度54％，温度为0℃。气液分离后的气相进入脱水塔(6)，脱水塔的规格为OD800*5000，填充3m3的变色硅胶，操作温度0℃，进料氨气中的水被分子筛吸附干燥后排除，得到5025kg/h,0℃的氨气，纯度99.9％，经压缩机(3)压缩至18kpaG后变为液氨排除界区；气液分离后的液相经进料泵(4)输送至蒸氨塔(5)，蒸氨塔规格为OD500*15000，为填料塔，塔顶冷凝器为全凝器，操作压力为20barG，塔顶操作温度0度，塔底操作温度212度，塔顶得到756kg/h的液氨,纯度99.9％，塔底排出的废水639kg/h(废水中剩余氨的浓度为350ppm)。
【对比例】
采用吸收+精馏工艺流程回收氨气，6420kg/h,50℃，压力1.3barG的含氨废气，其中氨气浓度为55％，水蒸汽含量为45％。进料进入吸收塔，吸收塔规格为OD1200*12000，吸收塔塔顶温度30℃，塔底操作温度72℃(氨气吸收放热)，吸收塔塔顶采用18000kg/h的去离子水作为吸收剂，塔顶排除15kg/h的不凝汽，塔底得到18420kg/h的氨水，氨水浓度19.2％，经泵输送至蒸氨塔，蒸氨塔规格为OD1800*24000，为板式塔，塔顶冷凝器为全凝器，操作压力为20barG，塔顶操作温度82度，塔底操作温度212度，塔顶得到3695kg/h的液氨纯度99.9％，塔底排出的废14752kg/h废水中剩余氨的浓度为350ppm)。
由实施例1与对比例对比可知，本工艺与经水吸收工艺相比，不仅不需要采用新鲜水，且流程简单，设备小，蒸氨塔负荷低，操作成本低，且可以得到高附加值的氨气或液氨，有良好的经济前景。

Claims (10)

1.一种高浓度含氨废气中氨气的回收方法，含氨废气进料经冷却器冷却后进入气液分离罐气液分离，罐顶得到气相，罐底排出液相；气液分离后的气相经脱水塔中的吸附剂脱水干燥后，经鼓风机/压缩机升压后得到回收氨气Ⅰ回收利用；气液分离后的液相去蒸氨塔，塔顶得到纯度高的回收氨气Ⅱ，塔底排出废水。
2.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于所述含氨废气进料中，氨气的浓度在35～90wt％。
3.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于含氨废气进料的温度50～200℃。
4.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于含氨废气进料经冷却后的冷却温度为0～30℃。
5.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于脱水塔中的脱水剂为分子筛、变色硅胶。
6.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于蒸氨塔的操作压力为4-20barg，塔顶操作温度30～70℃，塔底操作温度为150～212℃。
7.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于蒸氨塔的塔顶冷凝器为全部冷凝或部分冷凝。
8.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于纯度高的回收氨气Ⅱ的纯度大于99.8％。
9.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于废水中氨的浓度小于1000ppm。
10.根据权利要求1所述高浓度含氨废气中氨气的回收方法，其特征在于气液分离后的气相经脱水塔中的吸附剂脱水干燥后，经鼓风机/压缩机升压至0～18barg后得到回收液氨回收利用。
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