CN112811993B - 一种甲缩醛提纯方法 - Google Patents

一种甲缩醛提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112811993B
CN112811993B CN202011585853.8A CN202011585853A CN112811993B CN 112811993 B CN112811993 B CN 112811993B CN 202011585853 A CN202011585853 A CN 202011585853A CN 112811993 B CN112811993 B CN 112811993B
Authority
CN
China
Prior art keywords
methylal
mass ratio
diatomite
stirring
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011585853.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112811993A (zh
Inventor
陈康件
陈康成
李达
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Futai Fine Chemical Co ltd
Original Assignee
Anhui Futai Fine Chemical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Futai Fine Chemical Co ltd filed Critical Anhui Futai Fine Chemical Co ltd
Priority to CN202011585853.8A priority Critical patent/CN112811993B/zh
Publication of CN112811993A publication Critical patent/CN112811993A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112811993B publication Critical patent/CN112811993B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/48—Preparation of compounds having groups
    • C07C41/58—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开了一种甲缩醛提纯方法；涉及甲缩醛合成技术领域，包括以下步骤：（1）得到混合分散液；（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；（3）得到煅烧硅藻土；（4）得到载体；（5）得到过滤体；（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1‑1.5小时，得到提纯甲缩醛；本发明方法能够极大的提高对甲缩醛混合物的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛。

Description

一种甲缩醛提纯方法
技术领域
本发明属于甲缩醛合成技术领域，特别是一种甲缩醛提纯方法。
背景技术
甲缩醛（DMM）又称二甲氧基甲烷、二甲醇缩甲醛，由于其C—O键连接的分子结构和独特的理化性质，被用作各种化工原料及中间体。
甲缩醛由于毒性小，溶解性好，在环境友好和能源化工方面具有较大的应用价值，甲缩醛还可以应用于柴油添加剂，不仅能够有效的降低柴油机尾气中的氮化物和颗粒物的排放量，同时还可以提高染料的燃烧性能，增加染料的热效率，达到节约能源的效果。
甲缩醛合成一般由甲醛与甲醇混合合成制备得到，但是，由于反应为动态平衡，得到的甲缩醛中含有甲醇和甲醛，三者的混合物，需要对其进行提纯处理，获得纯度更高的甲缩醛，但是，由于常压下甲缩醛和甲醇会形成最低沸点的共沸物，共沸物中甲缩醛质量分数为94.03%，不易进行进一步的分离提纯，因此，需要对其做进一步的提纯改进处理，来提高甲缩醛的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲缩醛提纯方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌30-40min，然后再静置1小时，得到静置液；
采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3-4min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌30-40min，再添加马来酸钠，继续搅拌15-20min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；
将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理35-40min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至90-96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至45-50℃，保温搅拌45-55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1-1.5小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:10-12。
所述吸水剂为硅酸凝胶。
所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4-5；
所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；
所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:25-30。
所述惰性气氛为氮气气氛；
所述煅烧温度为670-690℃。
所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为30-33:0.12:0.12:1.6：2.1：15-17：85。
所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1-1.2；
所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2-3。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:12-15。
本发明方法制备的过滤体对于甲缩醛混合物中的甲醇具有选择性溶解和吸收作用，本发明通过以其作为吸收剂，针对甲缩醛混合物中的甲醇气体的分子结构特性，通过以1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐按一定 质量比混合后，在载体中进行复合，能够极大的增强其对甲醇的选择性吸收能力，从而能够极大的改善对甲缩醛混合气体的提纯效果，提高对甲缩醛的纯度，主要表现为：甲醇分子的电荷密度分布大多处于非极性区，并且具有较宽范围的电荷密度分布，甲醇分子既可以看做H键供体区也可以看做H键受体，因此，其与本发明方法制备过滤体之间可以形成氢键产生相互作用，从而达到对甲醇分子进行选择性吸收的作用。
有益效果：
本发明方法能够极大的提高对甲缩醛混合物的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛，为其应用领域具有极大的拓宽作用。本发明方法中通过对1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比混合质量比进行调节，以一定的质量比进行复配，制成的过滤体对于甲缩醛的提纯效果能够具有大幅度的提高，其对甲醇的吸附效果显著增加，从而能够极大的改善甲缩醛的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛。
具体实施方式
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌30-40min，然后再静置1小时，得到静置液；
采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3-4min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌30-40min，再添加马来酸钠，继续搅拌15-20min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；
将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理35-40min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至90-96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至45-50℃，保温搅拌45-55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1-1.5小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:10-12。
所述吸水剂为硅酸凝胶。
所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4-5；
所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；
所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:25-30。
所述惰性气氛为氮气气氛；
所述煅烧温度为670-690℃。
所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为30-33:0.12:0.12:1.6：2.1：15-17：85。
所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1-1.2；
所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2-3。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:12-15。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌30min，然后再静置1小时，得到静置液；采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:10。所述吸水剂为硅酸凝胶。所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌30min，再添加马来酸钠，继续搅拌15min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理35min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4；所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:25。所述惰性气氛为氮气气氛；所述煅烧温度为670℃。
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至90℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为30:0.12:0.12:1.6：2.1：15：85。
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至45℃，保温搅拌45-55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:12。
实施例2
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌40min，然后再静置1小时，得到静置液；采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理4min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:12。所述吸水剂为硅酸凝胶。所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌40min，再添加马来酸钠，继续搅拌20min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理40min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:5；所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:30。所述惰性气氛为氮气气氛；所述煅烧温度为690℃。
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为33:0.12:0.12:1.6：2.1：17：85。
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至50℃，保温搅拌55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1.2；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：3；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1.5小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:15。
实施例3
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌34min，然后再静置1小时，得到静置液；采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3.5min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:11。所述吸水剂为硅酸凝胶。所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌32min，再添加马来酸钠，继续搅拌18min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理38min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4.5；所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:27。所述惰性气氛为氮气气氛；所述煅烧温度为682℃。
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至93℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为32:0.12:0.12:1.6：2.1：16.2：85。
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至48℃，保温搅拌51min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1.1；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2.5；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1.2小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:13.5。
试样甲缩醛混合物中甲缩醛质量分数为92.35%；
分别将试样采用实施例与对比例方法进行处理，对比各组处理后的提纯甲缩醛纯度；
表1
提纯甲缩醛纯度%
实施例1 99.28
实施例2 99.31
实施例3 99.65
对比例1 98.18
对比例2 96.71
对比例1：与实施例1区别为不添加煅烧硅藻土；
对比例2：与实施例1区别为不添加N-乙基吡啶六氟磷酸盐；
由表1可以看出，本发明方法能够极大的提高对甲缩醛混合物的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛，为其应用领域具有极大的拓宽作用。
以实施例3为基础试样，对比不同1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比制成的过滤体对甲缩醛提纯效果的影响；
表2
1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比 提纯甲缩醛纯度%
1:1 98.24
1:2 99.40
1:2.5 99.65
1:3 99.56
1:4 98.93
表2可以看出，本发明方法中通过对1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比混合质量比进行调节，以一定的质量比进行复配，制成的过滤体对于甲缩醛的提纯效果能够具有大幅度的提高，其对甲醇的吸附效果显著增加，从而能够极大的改善甲缩醛的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种甲缩醛提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌30-40min，然后再静置1小时，得到静置液，所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1∶10-12；
采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3-4min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌30-40min，再添加马来酸钠，继续搅拌15-20min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土，所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4-5；所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:25-30；
将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理35-40min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至90-96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体，硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为30-33∶0.12∶0.12∶1.6∶2.1∶15-17∶85；
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至45-50℃，保温搅拌45-55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8∶1-1.2；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1∶2-3；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1-1.5小时，得到提纯甲缩醛，所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1∶12-15。
2.根据权利要求1所述的一种甲缩醛提纯方法，其特征在于：所述吸水剂为硅酸凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种甲缩醛提纯方法，其特征在于：所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
4.根据权利要求1所述的一种甲缩醛提纯方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气气氛；所述煅烧温度为670-690℃。
CN202011585853.8A 2020-12-29 2020-12-29 一种甲缩醛提纯方法 Active CN112811993B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011585853.8A CN112811993B (zh) 2020-12-29 2020-12-29 一种甲缩醛提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011585853.8A CN112811993B (zh) 2020-12-29 2020-12-29 一种甲缩醛提纯方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112811993A CN112811993A (zh) 2021-05-18
CN112811993B true CN112811993B (zh) 2023-08-25

Family

ID=75855245

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011585853.8A Active CN112811993B (zh) 2020-12-29 2020-12-29 一种甲缩醛提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112811993B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB984107A (en) * 1963-06-19 1965-02-24 Searle & Co Nitroalkylthioalkylamines
CN101302143A (zh) * 2007-05-10 2008-11-12 南京林业大学 工业级甲缩醛的提纯方法
CN102320940A (zh) * 2011-06-20 2012-01-18 印海平 一种甲缩醛的提纯方法
JP2012144441A (ja) * 2011-01-06 2012-08-02 Idemitsu Kosan Co Ltd イオン液体、イオン液体の精製方法、およびセルロース系バイオマスの処理方法
CN104961631A (zh) * 2015-05-26 2015-10-07 海门市明阳实业有限公司 一种甲缩醛的提纯方法
CN105254478A (zh) * 2015-09-28 2016-01-20 常州工程职业技术学院 一种均相催化合成甲缩醛的生产工艺
CN108569952A (zh) * 2018-06-04 2018-09-25 北京化工大学 一种离子液体萃取精馏分离甲醇-甲缩醛的方法
CN109173603A (zh) * 2018-08-22 2019-01-11 北京化工大学 一种离子液体用于脱除气体中甲醇、甲缩醛的方法
CN112010792A (zh) * 2020-09-15 2020-12-01 苏州华道生物药业股份有限公司 一种高纯度二苯砜的生产方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109317188A (zh) * 2018-11-14 2019-02-12 福州大学 一种介孔FeCu-ZSM-5分子筛的制备方法及应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB984107A (en) * 1963-06-19 1965-02-24 Searle & Co Nitroalkylthioalkylamines
CN101302143A (zh) * 2007-05-10 2008-11-12 南京林业大学 工业级甲缩醛的提纯方法
JP2012144441A (ja) * 2011-01-06 2012-08-02 Idemitsu Kosan Co Ltd イオン液体、イオン液体の精製方法、およびセルロース系バイオマスの処理方法
CN102320940A (zh) * 2011-06-20 2012-01-18 印海平 一种甲缩醛的提纯方法
CN104961631A (zh) * 2015-05-26 2015-10-07 海门市明阳实业有限公司 一种甲缩醛的提纯方法
CN105254478A (zh) * 2015-09-28 2016-01-20 常州工程职业技术学院 一种均相催化合成甲缩醛的生产工艺
CN108569952A (zh) * 2018-06-04 2018-09-25 北京化工大学 一种离子液体萃取精馏分离甲醇-甲缩醛的方法
CN109173603A (zh) * 2018-08-22 2019-01-11 北京化工大学 一种离子液体用于脱除气体中甲醇、甲缩醛的方法
CN112010792A (zh) * 2020-09-15 2020-12-01 苏州华道生物药业股份有限公司 一种高纯度二苯砜的生产方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
甲缩醛的合成、纯化和应用研究进展;周新军;《乙醛醋酸化工》;20170905(第09期);11-19 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112811993A (zh) 2021-05-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107899371B (zh) 一种离子型低共熔溶剂高效可逆吸收氨气的方法
CN108383100B (zh) 一种ch4/n2分离用碳分子筛的制备方法
CN112675814B (zh) 一种富硅生物质基生物炭/介孔二氧化硅复合材料及其制备方法与应用
CN108816190B (zh) 一种氧化铝-活性炭复合材料及其制备方法
CN113231009B (zh) 一种氨气吸附剂及其制备方法
CN115779860A (zh) 吸附燃煤烟气中二氧化碳的壳聚糖与有机胺复合固体吸附剂及其制备方法、应用和再生方法
CN112811993B (zh) 一种甲缩醛提纯方法
CN108212197B (zh) 一种二甲醚制备聚甲氧基二甲醚的催化剂及其制备和应用
CN114272932A (zh) 一种镍铈生物炭催化剂及其制备方法、应用
CN110951107B (zh) 一种pi气凝胶材料的可控制备及在光催化还原co2中的应用
CN117358016A (zh) 一种用于捕集二氧化碳的液液吸收剂
CN111377444B (zh) 一种石油焦基活性炭及其制备方法
CN115228431A (zh) 一种ZSM-5和NaY分子筛的疏水改性方法
CN113117639B (zh) 一种改性分子筛吸附剂及其制备方法和应用
CN111807653B (zh) 一种杂多酸-污泥基吸附剂及其制备方法和应用
CN114797778A (zh) 一种咖啡渣基成型多孔炭吸附剂在高效甲烷/氮气分离中的应用
CN114100691A (zh) 一种糖基介孔含锆复合材料及其制备方法和应用
CN109876778B (zh) 一种有机多孔材料的制备方法
CN113735786B (zh) 一种高效可逆吸收氨气的多位点三氮唑类离子液体
CN113731179B (zh) 一种掺杂核壳结构填料的渗透汽化膜及其制备方法
CN115259195B (zh) 一种提高活性氧化铝孔径分布的方法
CN115160131B (zh) 一种乙酸乙酯生产过程中降低粗酯水分的方法
CN114597582B (zh) 用于动力电池电芯模组侧板的绝缘胶膜及其制备方法
CN110180500B (zh) 核桃壳生物质碳光催化降解-吸附剂的制备方法及其在去除染料废水中罗丹明b的应用
CN115490595A (zh) 一种碳酸甲乙酯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant