DE1000134B - Verfahren zur Gewinnung von Rutin aus Sophora japonica - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Rutin aus Sophora japonica Das als Heilmittel besonders bei Gefäßerkrankungen wichtige Rutin wurde in großtechnischem Maßstab bisher nur aus Buchweizen gewonnen. In den unentwickelten Blüten der ostasiatischen Droge Sophora japonica liegt ein Rohstoff von außerordentlich hohem Rutingehalt vor.
• Allerdings konnte man aus diesen Blüten der Sophora japonica Rutin bisher nicht gewinnen, weil die zur Rutingewinnung aus Buchweizen entwickelten Verfahren hier nicht anwendbar sind.
• Nach den bisher bekanntgewordenen Verfahren zur Herstellung von reinem Rutin wird die Droge bzw. die Frischpflanze mit Methyl- oder Äthylalkohol ausgezogen und nach Entfernen des Lösungsmittels zu einem Extrakt eingedickt. Aus diesem Rückstand wird das Rutin zumeist durch Verwendung von heißem Wasser herausgelöst. Da Rutin in Wasser bekanntlich schwer löslich ist, werden zu diesem Vorgang große Wassermengen benötigt. Die Bewältigung dieser Wassermengen zwecks Abfiltrieren des Rutins erfordert einen bedeutenden Zeitaufwand und damit erhöhte Kosten.
• Nach einem anderen bekannten Verfahren wird das Rutin mit verdünntem äthanol oder verdünntem Isopropanol aus Buchweizen herausgelöst und die Lösung durch Destillation so weit eingeengt, daß sich das Rutin aus der heißen wäßrigen Lösung ausscheidet, sobald das Lösungsmittel restlos abgedampft ist.
• Bei dieser Arbeitsweise sind zur restlosen Entfernung des Lösungsmittels Temperaturen von mindestens go0 C erforderlich. Eine solche Erhitzung des Rutins ist infolge der Möglichkeit einer Spaltung gefährlich und erniedrigt in allen Fällen die Ausheute. Dieses Verfahren ist für die Gewinnung von Rutin aus Sophora japonica mit einem Rutingehalt von 10 bis I5°/o völlig ungeeignet.
• Es wurde nun gefunden, daß man das Rohrutin ohne Verwendung größerer Flüssigkeitsmengen rasch erhält, wenn man einen methylalkoholischen Drogenauszug nicht, wie bei den bekannten Verfahren, bis zur restlosen Entfernung des Methanols eindickt, sondern nur so weit einengt, daß die Flüssigkeit noch etwa 20 bis 300/0 Methanol enthält. Läßt man diese Flüssigkeit über Nacht stehen, so kristallisiert das Rohrutin aus und kann nun von den in Lösung befindenden Verunreinigungen durch Abfiltrieren getrennt werden. Auf der Nutsche läßt sich nun durch Auswaschen mit einem Lipoidlösungsmittel und anschließend durch Auswaschen mit heißem Wasser das Rutin als hellgelbe Substanz gewinnen.
• Der Erfindung liegen die Beobachtungen zugrunde,' daß I. bei einer Methanolkonzentration des Extraktes von mindestens 20 und höchstens 300/0 aus der heißen Lösung das Rutin beim Erkalten ausfällt, während die Verunreinigungen (Chlorophyll, Pektine, Kohlehydrate und geringe Mengen Fette) zum größten Teil in der Mutterlauge (pH = 6,5 bis 6,8) verbleiben und dadurch bequem abgetrennt werden können; 2 zur Kristallisation des Rutins nicht wie bei dem bisherigen Verfahren große Wassermengen benötigt werden, wodurch die Gewinnung einfacher und rationeller ist; 3. gegenüber den früheren Methoden kein Abzentrifugieren des Chlorophylls notwendig ist, da dieses (vgl. Punkt I) hierbei in Lösung bleibt und durch einfache Filtration abgetrennt werden kann; 4. keine Schwierigkeiten bei der Filtration auftreten und ein Zusatz von Adsorptionsmitteln, z. B.
• Bolus, überflüssig ist.
• Zur näheren Erläuterung der Erfindung ist das nachstehende Beispiel angeführt.
• Beispiel 75 kg Sophora-japonica-Droge werden mit 4001 Methanol (980/oig) erschöpfend 2 Tage lang bei 60 bis 650 im Kreislauf ausgezogen. Der Extrakt wird in einer Destillationsblase bei max. 700 C eingeengt, wobei das abdestillierte Methanol wieder zur weiteren Extraktion benutzt wird. Man destilliert so lange, bis der Methanolgehalt des Auszuges etwa 20 bis 300/0 beträgt. Läßt man diesen dünnflüssigen Auszug erkalten, so fällt Rutin aus, während Chlorophyll und die anderen Verunreinigungen gelöst bleiben. Das gewonnene Rohrutin wird auf einer Nutsche mit Äther gewaschen, bis das Fitrat chlorophyllfrei ist. Diese Reinigung geht infolge der körnigen Beschaffenheit des auf diese Weise gewonnenen Rutins sehr schnell, so daß bereits bei diesem Arbeitsgang das Rutin als hellgelbe Substanz von etwa 8o0/oiger Reinheit anfällt.
• Nach dem Trocknen wird das Rutin in der etwa achtfachen Menge heißen Methanols (etwa 980/oig) gelöst und die Flüssigkeit filtriert, um mechanische Verunreinigungen zu entfernen. Nach etwa t/2 Stunde fallen die restlichen Fremdstoffe aus, die abfiltriert werden, während Rutin zunächst noch in Lösung bleibt und erst in einigen Stunden in Form hellgelber Kristalldrusen auskristallisiert. Das Rutin wird auf der Nutsche abgesaugt, dann mit Äther (ohne Vakuum) nachbehandelt, um die restlichen Chlorophyllspuren zu entfernen und schließlich mit destilliertem Wasser gewaschen. Die Masse wird getrocknet und dann gemahlen. Ausbeute etwa 10 kg.
• PATENTANSPRLVCH Verfahren zur Gewinnung von Rutin aus den unentwfckelten Blüten der Sophora japonica' dadurch gekennzeichnet, daß die Blüten dieser ostasiatischen Droge mit praktisch wasserfreiem Methylalkohol extrahiert werden und der heiße Extrakt bis auf einen Methanolgehalt der Lösung von mindestens 20 bis höchstens 300/0 abdestilliert wird, worauf nach dem Abkühlen das Rutin in kurzer Zeit ausfällt, welches durch Behandlung mit Äther und Umkristallisieren aus Methylalkohoi in bekannter Weise gereinigt wird.

Claims (1)

1. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 498 849, 2 453 305, 2448 I75; Die Pharmazie, 1950, S. 268.