DD285967A5

DD285967A5 - Verfahren zur herstellung von trichlormonosilan

Info

Publication number: DD285967A5
Application number: DD89335320A
Authority: DD
Inventors: Karl Forward; Gunnar Schuessler; Oyvid Sorli
Original assignee: Elkem A/S,No
Priority date: 1988-12-08
Filing date: 1989-12-06
Publication date: 1991-01-10
Also published as: FR2640254B1; CA2003168C; DE3938897A1; RU1838236C; NO885454L; NO885454D0; BR8906363A; JPH055765B2; JPH02208217A; FR2640254A1; US4986971A; NO166032B; CA2003168A1; NO166032C; DE3938897C2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Trichlormonosilan durch Umsetzung von Siliciumpulver mit HCl-Gas im Wirbel- bzw. Flieszbettreaktor zwischen 280 und 300C. Waehrend nach dem Stande der Technik ein durch Zerkleinern und Mahlen von Blockgusz-Silicium erhaltenes Siliciumpulver eingesetzt wird, kommt gemaesz der Erfindung ein durch Zerstaeuben mittels eines Gases, vorzugsweise Stickstoff, von geschmolzenem Silicium erhaltenes Siliciumpulver zur Verwendung, wodurch sich der Ausnutzungsgrad des eingesetzten HCl-Gases statt von 90 bis 95% auf 97 bis 98% steigern, der SiCl4-Gehalt des Produktgases um 3 bis 5% erniedrigen und hoehere Ausbeuten an Trichlormonosilan erzielen lassen. Die bevorzugte Teilchengroesze des durch die Gaszerstaeubung erhaltenen Siliciumpulvers liegt vorzugsweise zwischen 1 und 1 000 m.{Trichlormonosilan; Siliciumpulver; HCl-Gas; Wirbelbettreaktor; Flieszbettreaktor; Mahlen; Blockgusz-Silicium; Zerstaeuben; Stickstoff; Siliciumschmelze; Ausnutzungsgrad; Produktgas; Teilchengroesze}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren 2ur Herstellung von Trichlormonosilan, HSiCI₃. Hochreines Trichlormonosilan wird als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Siliciumtransistoren benötigt. Charakteristik des beknnnten Standes der Technik

Trichlormonosilan kann durch Reaktion von Siliciumpulver mit HCI-Gas im Wirbel- bzw. Fließbettreaktor hergestellt werden, wozu man HCI-Gas in den das Siliciumpulver enthaltenden Reaktor bei Temperaturen zwischen etwa 280⁰C und atwa 300⁰C einleitet. Aus dem bei der Wirbel- bzw. Fließbettreaktion entstandenen Produktgas wird zunächst ein Trichlormonosilan vom Siedepunkt 31,8⁰C durch Kondensation abgetrennt, welches dann durch Destillation von den entstandenen anderen Chlorsilanen bereit wird.

Ausgangämaterial zu dieser Herstellung von Trichlormonosilan ist ein durch Zerkleinern und Mahlen von Blockguß-Silicium erhaltenes Siliciumpulver. Aufgrund der beim Blockguß auftretenden langsamen Abkühlungsgeschwindigkeiten zeigen Legierungselemente und Verunreinigungen oine starke Entmischungsneigung, so daß das zerkleinerte und gemahlene Blockguß-Silicium als Pulver mit starken Abweichungen oder Schwankungen in der chemischen Zusammensetzung seiner einzelnen Partikeln anfällt.

Die Qualität und die Homogenität des Siliciumpulvers über einen merklichen Einfluß auf das oben beschriebene Verfahren zur Herstellung von Trichlormonosilan in der Weise «us, daß eine wie die beschriebene Inhomogenität des Siliciumpulvers zu einer schlechten Ausnutzung des eingesetzten HCI-Gases führt. Dabei ist der Anteil an nicht umgesetztem HCI-Gas ein wichtiger Parameter bei der Herstellung von Trichlormonosilan, da nicht umgesetztes HCi-Gas die Verfahrenskosten beträchtlich erhöht. Außerdem wächst mit zunehmendem Anteil an nicht umgesetztem HCi-Gas die Bildung an SiCi₄ als unerwünschtem Nebenprodukt im Produktgas und erniedrigt damit die Ausbeute an dem herzustellenden Trichlormonosilan.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung zielt darauf ab, die Verfahrenskosten bei der Herstellung von Trichlormonosilan durch Reaktion von Siliciumpulver mit HCI-Gas zu senken und ein an Trichlormonosilan reicheres Produktgas zu erhalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung Es ist Aufgabe der Erfindung, zur Ausübung des eingangs bezeichneten Verfahrens zur Herstellung von Trichlormonosilan durch Reaktion von Siliciumpulver mit HCI-Gas im Wirbel- bzw. Fließbettreaktor ein Siliciumpulver zur Verfügung zu stellen, bei dem

die Reaktion mit dem HCI-Gas zu ger.ngeren Anteilen an nicht umgesetztem HCI-Gas führt.

Erfindungsgemäß wird dies durch Verwendung eines durch Gaszerstäubung von geschmolzenem Silicium erhaltenen Siliciumpulver erzielt. Ein derartiges Siliciumpulver führt bei Partikelgrößen zwischen 1 und 1000pm, vorzugsweise zwischen 50 und 800pm, zu einer

überraschend hohen HCI-Ausnutzung, indem der Anteil an nicht umgesetztem HCI-Gas im Produktgis gegenüber 5 bis 10% beim konventionollen Verfahren bei Ausübung des Verfahrens gemäß der Erfindung nur noch 2 bis 3% beträgt. Ferner erzielt man gegenüber dem Stand der Technik ein an Reaktionsnebenprodukten, vor allem an SiCI₄, ärmeres Produktgas, dessen

SiCI₄-Gehalt um 3 bis 5% niedriger liegt. Dies wiederum führt zu einer höheren Ausbeute an Trichlcrmonosilan. Ausführungsbelsplel

Die folgenden Versuche wurden in einem Wirbelbettreaktor eines inneren Durchmessers von 40mm ausgeführt. Bei sämtlichen Versuchen wurden gleicht) Mengen an Silicium einer Partikelgröße zwischen 50 und 350pm eingesetzt und das HCI-Gns bei einem Druck von 2 bar am Boden des Reaktors bei übereinstimmendem und konstant gehaltenem Gasfluß zugeführt. Nach Erhitzen und Start der Reaktion wurde die Reaktionstemperatur konstant bei 290°C gehalten. Unter diesen Bedingungen wurde der HCI-Gehalt des Produktgases gemessen.

Versuch A wurde mit einem konventionellen durch Zerkleinern und Mahlen von Blockguß-Silicium erhaltenen Pulver ausgeführt und Versuch B mit einem durch Zerstäuben von geschmolzenem Silicium mittels Stickstoff erhaltenen Pulver. Dabei hatten die eingesetzten Siliciumpulver folgende Zusammensetzung:

	Versuch A	Versuch B
	Gew.-%	Gew.-%
Fe	0,40	0,35
Ca	0,01	0,05
Al	0,47	0,42
Ti	0,02	0,02

Als Ergebnis wurde gefunden, daß die HCI-Ausnuüung bei Versuch A (mit konventionellem Siliciumpulver) 92% betrug und bei Versuch B (erfindungsgemäß mit einem durch Zerstäuben einer Siliciumschmelze erhaltenen Siliciumpulver) auf 98%gesteigert war. Man erkennt, daß sich mittels des Verfahrens gemäß der Erfindung die HCI-Ausbeute gegenüber dem konventionellen Verfahren beträchtlich erhöhen läßt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Trichlormonosilan durch Umsetzung von Siliciumpulver mit HCI-Gas im Wirbel- bzw. Fließbettreaktor zwischen 280 und 300⁰C, gekennzeichnet durch die Verwendung eines durch Gaszerstäubung von geschmolzenem Silicium erhaltenen Siliciumpulvers.

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Partikelgröße des Siliciumpulvers zwischen 1 und 1000pm, vorzugsweise zwischen 50 und 800 pm.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Stickstoff als Gas zur Zerstäubung des geschmolzenen Siliciums.