NO166032B - Fremgangsmaate ved fremstilling av triklormonosilan. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av triklormonosilan, HSiCl^.

Superrent triklormonosilan benyttes som utgangsmateriale for fremstilling av silisiumtransistorer. Fremstilling av triklormonosilan foregår ved omsetning av pulverformet silisium og HCl-gass i en fluidisert seng ved at HCl-gass ledes over silisiumpulver ved en temperatur mellom ca. 280 og 300°C. Triklormonosilan, som har et kokepunkt på 31,8°C, utvinnes fra produktgassen fra den fluidiserte seng ved kondensering, og renses fra andre klorsilaner som utvinnes som biprodukter ved destillering.

En vesentlig faktor ved fremstilling av triklormonosilan er mengden av uomsatt HCl-gass. Mengden av uomsatt HCl-gass har en vesentlig innvirkning på prosessens økonomi og det er ønskelig å holde mengden av uomsatt HCl-gass på et så lavt nivå som mulig. En økende mengde av uomsatt HCl-gass gir videre en økende andel av det uønskete biprodukt SiCl4 i produktgassen, hvilket nedsetter mengden av produsert triklormonosilan.

Ved fremstilling av triklormonosilan har det hittil blitt anvendt silisiumpulver som er fremstilt ved nedknusing og maling av blokkstøpt silisium. På grunn av den langsomme avkjølingshastighet som oppnås ved blokkstøping vil legeringselementer og forurensninger i blokkstøpt silisium vise en sterk segregeringstendens og ved knusing og maling av blokkstøpt silisium vil man derfor oppnå et inhomogent pulverprodukt som oppviser store forskjeller i analyse mellom enkeltpartikler.

Det har vist seg at kvaliteten og homogeniteten av silisiumpulveret har en vesentlig innvirkning ved den oven-for nevnte fremgangsmåte for fremstilling av triklormonosilan, og det er nå blitt funnet at anvendelse av silisiumpulver fremstilt ved gassatomisering av smeltet silisium overraskende gir et meget høyt HCl-utbyttte ved fremgangsmåten for fremstilling av triklormonosilan ved reaksjon mellom silisiumpulver og HCl-gass.

Foreliggende oppfinnelse vedrører således en fremgangsmåte ved fremstilling av triklormonosilan i en fluidisert seng reaktor ved omsetning av pulverformet silisium og HCl-gass ved en temperatur mellom 280 og 300°C, og fremgangsmåten er kjennetegnet ved at det anvendes silisiumpulver fremstilt ved gassatomisering av smeltet silisium, hvilket pulver har en partikkelstørrelse mellom 1 og lOOO^um.

Silisiumpulveret har fortrinnsvis en partikkelstørrelse mellom 50 og 80 0 ^um.

Ved den foreliggende fremgangsmåte er utbyttet av HC1 i prosessen øket vesentlig idet uomsatt mengde av HC1 er redusert fra normalt 5 - 10 % til 2 - 3 %. Reduksjonen av mengde uomsatt HC1 fører også til en reduksjon av produ-serte biprodukter, først og fremst SiCl4. Det har således vist seg at mengden av SiCl^ er blitt redusert med 3 - 5 % ved den foreliggende fremgangsmåte. Dette fører igjen til et høyere utbytte av triklormonosilan.

Eksempe1:

I en fluidisert seng reaktor med indre diameter 40 mm ble de etterfølgende forsøk utført. Det ble i alle forsøk benyttet like mengder silisium med en partikkelstørrelse mellom-50 og 350 ^um. HCl-gass under et trykk på 2,0 bar ble ledet inn i bunnen av reaktoren. I-IC1 mengden ble holdt konstant gjennom alle forsøkene. Etter oppvarming og initiering av reaksjon ble det innstilt en stasjonær forsøksfase ved 290°C. Ved disse betingelser ble HCl-innholdet i produktgassen fra reaktoren bestemt.

Prøve A bestod av silisiumpulver fremstilt på konvensjonell måte ved knusing og maling. Prøve B bestod av silisiumpulver fremstilt ved gassatomisering med nitrogengass.

Den kjemiske analyse av prøvene A og B var som følger:

A B

Vekt % Vekt %

Fe 0,40 0,35

Ca 0,01 0,05

Al 0,47 0,42

Ti 0,02 0,02

Det ble funnet at HCl-utbyttet for prøve A var 92 %, mens HCl-utbyttet for prøve B var 98 %.

Av dette fremgår det at det oppnås et sterkt forbedret utbytte ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse enn i forhold til teknikkens stilling.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av triklormonosilan i en fluidisert seng reaktor ved omsetning av pulverformet silisium og HC1 ved en temperatur mellom 280 og 300°C, karakterisert ved at det anvendes silisiumpulver som er fremstilt ved gassatomisering av smeltet silisium, hvilket pulver har en partikkelstørrelse mellom 1 og 1000^,um.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes et gassatomisert silisiumpulver med en partikkelstørrelse mellom 50 og 800 ^um.