JP2002060212A - クロロシラン合成の気体状反応混合物から金属塩化物を分離する方法およびその装置 - Google Patents
クロロシラン合成の気体状反応混合物から金属塩化物を分離する方法およびその装置Info
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- C09B1/16—Amino-anthraquinones
- C09B1/20—Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
Abstract
(57)【要約】
【課題】 クロロシラン合成の気体状反応混合物から金
属塩化物を分離する方法およびそのための濾過装置、溶
解装置ならびに凝縮器を提供する。 【解決手段】 懸濁液を空気および湿度の遮断下で不活
性帯域中、加圧下で濾過し、不活性化された帯域でフィ
ルターケーキを粉砕し、かつ粉砕したフィルターケーキ
を溶解帯域へ供給し、該溶解帯域で金属塩化物を溶解さ
せて金属塩化物の水溶液にする。 【効果】 クロロシラン中の懸濁液から金属塩化物を安
全かつ確実に分離でき、かつ金属塩化物溶融液の高価な
更新および後処理を必要としない。
属塩化物を分離する方法およびそのための濾過装置、溶
解装置ならびに凝縮器を提供する。 【解決手段】 懸濁液を空気および湿度の遮断下で不活
性帯域中、加圧下で濾過し、不活性化された帯域でフィ
ルターケーキを粉砕し、かつ粉砕したフィルターケーキ
を溶解帯域へ供給し、該溶解帯域で金属塩化物を溶解さ
せて金属塩化物の水溶液にする。 【効果】 クロロシラン中の懸濁液から金属塩化物を安
全かつ確実に分離でき、かつ金属塩化物溶融液の高価な
更新および後処理を必要としない。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、工業用ケイ素と塩
化水素との反応からの、金属塩化物を含有する気体状反
応混合物を凝縮する際に生じるクロロシラン中の金属塩
化物の懸濁液から金属塩化物を分離するための方法、な
らびに金属塩化物を金属塩化物の塩酸水溶液へと処理す
る方法に関する。本発明はさらに、クロロシラン中の金
属塩化物の懸濁液を分離し、かつ分離した金属塩化物を
さらに処理するための濾過装置および溶解装置に関す
る。
化水素との反応からの、金属塩化物を含有する気体状反
応混合物を凝縮する際に生じるクロロシラン中の金属塩
化物の懸濁液から金属塩化物を分離するための方法、な
らびに金属塩化物を金属塩化物の塩酸水溶液へと処理す
る方法に関する。本発明はさらに、クロロシラン中の金
属塩化物の懸濁液を分離し、かつ分離した金属塩化物を
さらに処理するための濾過装置および溶解装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】金属不純物を含有する工業用ケイ素と塩
化水素とを、２７０〜１０００℃の温度において、なら
びに固相反応器および流動層反応器中で反応させてクロ
ロシランが得られることは公知である。気体状の反応混
合物が得られ、これは主として、その反応温度に応じ
て、トリクロロシランとテトラクロロシラン（四塩化ケ
イ素）との混合物からなる。ケイ素の金属不純物は、主
として鉄、アルミニウムおよびカルシウムであり、これ
らが反応して相応する塩化物となる。この塩化物の一部
は、反応器から搬出される微粒子状のケイ素粉末（その
量は反応器の種類と負荷率によって大きく異なる）と一
緒に、反応器の後方に配置されたサイクロンまたは濾過
装置によって分離される。特に塩化カルシウムおよび塩
化鉄は、気体状の反応混合物を冷却する際に、主として
微細なシリコン粒子上に固体の金属塩化物として晶析
し、かつ粉末と一緒に簡単に搬出されうる。金属塩化物
の残りの割合は、主として塩化アルミニウムであり、こ
れは冷却される気体状の反応混合物中に蒸気の形で残留
する。
化水素とを、２７０〜１０００℃の温度において、なら
びに固相反応器および流動層反応器中で反応させてクロ
ロシランが得られることは公知である。気体状の反応混
合物が得られ、これは主として、その反応温度に応じ
て、トリクロロシランとテトラクロロシラン（四塩化ケ
イ素）との混合物からなる。ケイ素の金属不純物は、主
として鉄、アルミニウムおよびカルシウムであり、これ
らが反応して相応する塩化物となる。この塩化物の一部
は、反応器から搬出される微粒子状のケイ素粉末（その
量は反応器の種類と負荷率によって大きく異なる）と一
緒に、反応器の後方に配置されたサイクロンまたは濾過
装置によって分離される。特に塩化カルシウムおよび塩
化鉄は、気体状の反応混合物を冷却する際に、主として
微細なシリコン粒子上に固体の金属塩化物として晶析
し、かつ粉末と一緒に簡単に搬出されうる。金属塩化物
の残りの割合は、主として塩化アルミニウムであり、こ
れは冷却される気体状の反応混合物中に蒸気の形で残留
する。
【０００３】特に塩化アルミニウムは、大気圧下でクロ
ロシランを凝縮するために適用しなくてはならない約１
８０℃の温度を下回る温度では、固体の堆積物としてパ
イプ導管中、冷却面上またはその他の装置表面に堆積す
る傾向がある。従って従来技術では、固体を晶析すると
いうこの傾向にもかかわらず、クロロシランの凝縮をで
きる限り妨げなく実施し、かつ生じる塩化アルミニウム
もまたできる限り手際よく分離するために、種々の解決
策を考慮に入れている。公知の１方法では、冷却媒体と
して通常は冷却水を用いて行われる間接的な冷却によっ
て、最初の凝縮段階を、静止した管束熱交換器中で実施
し、該交換器の下方から金属塩化物含有の気体状の反応
混合物を貫流させる。下へ向かって流出する凝縮液は、
固体として晶析した金属塩化物を流し去り、かつ熱交換
面を開放しておく。気体入口での閉塞を回避するため
に、特にこの決定的な箇所ではしばしば自由衝撃装置(F
reistossvorrichtung)が取り付けられており、これによ
って流れの横断面は、できる限り長い間、開放される。
凝縮により生じるクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液
から、金属塩化物を分離しなくてはならない。
ロシランを凝縮するために適用しなくてはならない約１
８０℃の温度を下回る温度では、固体の堆積物としてパ
イプ導管中、冷却面上またはその他の装置表面に堆積す
る傾向がある。従って従来技術では、固体を晶析すると
いうこの傾向にもかかわらず、クロロシランの凝縮をで
きる限り妨げなく実施し、かつ生じる塩化アルミニウム
もまたできる限り手際よく分離するために、種々の解決
策を考慮に入れている。公知の１方法では、冷却媒体と
して通常は冷却水を用いて行われる間接的な冷却によっ
て、最初の凝縮段階を、静止した管束熱交換器中で実施
し、該交換器の下方から金属塩化物含有の気体状の反応
混合物を貫流させる。下へ向かって流出する凝縮液は、
固体として晶析した金属塩化物を流し去り、かつ熱交換
面を開放しておく。気体入口での閉塞を回避するため
に、特にこの決定的な箇所ではしばしば自由衝撃装置(F
reistossvorrichtung)が取り付けられており、これによ
って流れの横断面は、できる限り長い間、開放される。
凝縮により生じるクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液
から、金属塩化物を分離しなくてはならない。
【０００４】間接的な冷却によって作業する、もう１つ
の公知法では、金属塩化物を含有する蒸気の形の反応混
合物をダブルジャケット冷却器に通過させている。再び
クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液が得られ、ここか
ら金属塩化物を分離しなくてはならない。しかし次第
に、堆積した金属塩化物の一部が冷却面上で成長し、こ
のことにより流れの横断面積は相応して減少する。一定
の充填度となったときに、反応混合物を同じようなパラ
レル冷却器に導通し、水で洗浄することにより金属塩化
物の堆積物を除去し、かつ引き続き冷却器を乾燥させ
る。この操作には、冷却器をしばしば取り外し、また再
び取り付けることが結びついているが、それでもなお、
ある程度は連続的な運転方法は可能となる。
の公知法では、金属塩化物を含有する蒸気の形の反応混
合物をダブルジャケット冷却器に通過させている。再び
クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液が得られ、ここか
ら金属塩化物を分離しなくてはならない。しかし次第
に、堆積した金属塩化物の一部が冷却面上で成長し、こ
のことにより流れの横断面積は相応して減少する。一定
の充填度となったときに、反応混合物を同じようなパラ
レル冷却器に導通し、水で洗浄することにより金属塩化
物の堆積物を除去し、かつ引き続き冷却器を乾燥させ
る。この操作には、冷却器をしばしば取り外し、また再
び取り付けることが結びついているが、それでもなお、
ある程度は連続的な運転方法は可能となる。
【０００５】ＤＥ６２９８５３号によれば、金属塩化物
を含有する蒸気の形の反応混合物を、塩化アルミニウム
／アルカリ金属塩化物の混合物からなり、かつ特に主と
して塩化アルミニウムおよび塩化鉄を含有する溶融液中
に導入する。クロロシランは、ほぼ金属塩化物不含の蒸
気を凝縮することにより得られる。
を含有する蒸気の形の反応混合物を、塩化アルミニウム
／アルカリ金属塩化物の混合物からなり、かつ特に主と
して塩化アルミニウムおよび塩化鉄を含有する溶融液中
に導入する。クロロシランは、ほぼ金属塩化物不含の蒸
気を凝縮することにより得られる。
【０００６】最後に、金属塩化物を含有している蒸気状
の反応混合物を液状のクロロシランに導入し、かつ析出
した固体の金属塩化物を液状のクロロシランから分離す
る連続的な方法が公知である。この方法の特定の実施態
様では、金属塩化物を含有しており、例えば約３００℃
であってもよい温度を有する蒸気状の反応混合物（粗製
ガス）を、垂直に向けられ、細かく分かれたクロロシラ
ンの流れと密接に接触させる。クロロシランとして有利
にはクロロシラン合成の反応生成物を使用し、これを例
えば４０〜５０℃の温度で使用する。クロロシランの一
部（特に沸点の低いトリクロロシラン）は気化し、粗製
ガスは相応して冷却され、かつ金属塩化物は、固体とし
て液状のクロロシラン中で析出する。冷却される粗製ガ
スと、金属塩化物含有の液状クロロシランとからなる混
合物は、分離容器へと到達し、該容器の上部から、主と
して沸点の低いクロロシラン蒸気で負荷された気相を留
去する。分離容器の下部から、沸点の高いクロロシラン
が富化し、かつ金属塩化物が懸濁している液状のクロロ
シラン相の一部を排出する。金属塩化物を分離し、かつ
液相を蒸留により後処理してクロロシランが得られる。
液状のクロロシラン相のもう一部は返送流として、主と
して低沸点のクロロシランで負荷された前記の気相か
ら、連行されたクロロシランが充分に分離される塔へと
導く。残留している気相から、その中になお著しい量で
含有されている、主として沸点の低いクロロシランを低
温冷却により析出させ、かつ一部を蒸留によりクロロシ
ランへと後処理し、場合により分離容器の下部から排出
され、かつ金属塩化物を除去したクロロシラン相と一緒
に、およびもう一部は返送流として上記の塔へと返送す
る。
の反応混合物を液状のクロロシランに導入し、かつ析出
した固体の金属塩化物を液状のクロロシランから分離す
る連続的な方法が公知である。この方法の特定の実施態
様では、金属塩化物を含有しており、例えば約３００℃
であってもよい温度を有する蒸気状の反応混合物（粗製
ガス）を、垂直に向けられ、細かく分かれたクロロシラ
ンの流れと密接に接触させる。クロロシランとして有利
にはクロロシラン合成の反応生成物を使用し、これを例
えば４０〜５０℃の温度で使用する。クロロシランの一
部（特に沸点の低いトリクロロシラン）は気化し、粗製
ガスは相応して冷却され、かつ金属塩化物は、固体とし
て液状のクロロシラン中で析出する。冷却される粗製ガ
スと、金属塩化物含有の液状クロロシランとからなる混
合物は、分離容器へと到達し、該容器の上部から、主と
して沸点の低いクロロシラン蒸気で負荷された気相を留
去する。分離容器の下部から、沸点の高いクロロシラン
が富化し、かつ金属塩化物が懸濁している液状のクロロ
シラン相の一部を排出する。金属塩化物を分離し、かつ
液相を蒸留により後処理してクロロシランが得られる。
液状のクロロシラン相のもう一部は返送流として、主と
して低沸点のクロロシランで負荷された前記の気相か
ら、連行されたクロロシランが充分に分離される塔へと
導く。残留している気相から、その中になお著しい量で
含有されている、主として沸点の低いクロロシランを低
温冷却により析出させ、かつ一部を蒸留によりクロロシ
ランへと後処理し、場合により分離容器の下部から排出
され、かつ金属塩化物を除去したクロロシラン相と一緒
に、およびもう一部は返送流として上記の塔へと返送す
る。
【０００７】上記の方法では、クロロシラン中の金属塩
化物の懸濁液が生じ、該懸濁液から金属塩化物を分離し
なくてはならない。トリクロロシランは空気中で引火性
であり、かつクロロシランは全て、加水分解に敏感であ
るために、すでに分離は困難である。さらに、金属塩化
物の主要な割合を占める塩化アルミニウムの水和は、爆
発的に行われうる。さらに、労働者の保護という理由か
らクロロシランおよび／または塩化水素の放出を回避す
るために、安全対策を講じなくてはならない。ＤＥ６２
９８５３号による方法はたしかに、クロロシラン中の金
属塩化物の懸濁液を生じない。しかし該方法は、溶融液
をしばしば新しくしなくてはならず、そのためには常
に、またはしばしば循環している溶融液の一部を排出
し、かつ後処理しなくてはならないという欠点を有す
る。
化物の懸濁液が生じ、該懸濁液から金属塩化物を分離し
なくてはならない。トリクロロシランは空気中で引火性
であり、かつクロロシランは全て、加水分解に敏感であ
るために、すでに分離は困難である。さらに、金属塩化
物の主要な割合を占める塩化アルミニウムの水和は、爆
発的に行われうる。さらに、労働者の保護という理由か
らクロロシランおよび／または塩化水素の放出を回避す
るために、安全対策を講じなくてはならない。ＤＥ６２
９８５３号による方法はたしかに、クロロシラン中の金
属塩化物の懸濁液を生じない。しかし該方法は、溶融液
をしばしば新しくしなくてはならず、そのためには常
に、またはしばしば循環している溶融液の一部を排出
し、かつ後処理しなくてはならないという欠点を有す
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、クロ
ロシラン中の金属塩化物の懸濁液から金属塩化物を安全
かつ確実に分離でき、かつ金属塩化物溶融液の高価な更
新および後処理を必要としない方法を提供することであ
る。本発明の別の課題は、クロロシラン中の金属塩化物
の懸濁液を分離し、かつ分離した金属塩化物を後処理す
るための濾過装置および溶解装置を提供することであ
る。
ロシラン中の金属塩化物の懸濁液から金属塩化物を安全
かつ確実に分離でき、かつ金属塩化物溶融液の高価な更
新および後処理を必要としない方法を提供することであ
る。本発明の別の課題は、クロロシラン中の金属塩化物
の懸濁液を分離し、かつ分離した金属塩化物を後処理す
るための濾過装置および溶解装置を提供することであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題は本発明によ
り、クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液から、該懸濁
液を空気と湿度の遮断下に不活性化した帯域中、加圧下
に濾過し、フィルターケーキを不活性化した帯域中で粉
砕し、かつ粉砕したフィルターケーキを溶解帯域へ供給
し、該帯域で金属塩化物を溶解させて金属塩化物水溶液
にすることにより、金属塩化物を分離するための方法に
より解決される。加圧下での濾過のための濾過装置とし
て、特にカートリッジフィルター(Kerzenfilter)または
フィルターープレスが適切である。
り、クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液から、該懸濁
液を空気と湿度の遮断下に不活性化した帯域中、加圧下
に濾過し、フィルターケーキを不活性化した帯域中で粉
砕し、かつ粉砕したフィルターケーキを溶解帯域へ供給
し、該帯域で金属塩化物を溶解させて金属塩化物水溶液
にすることにより、金属塩化物を分離するための方法に
より解決される。加圧下での濾過のための濾過装置とし
て、特にカートリッジフィルター(Kerzenfilter)または
フィルターープレスが適切である。
【００１０】本発明のもう１つの対象は、液状のクロロ
シラン中に懸濁した固体の金属塩化物を本発明により分
離し、かつ水溶液にすることができる濾過装置および溶
解装置であり、該装置の特徴は、気密な濾室１２；その
中に収納されている濾過装置６；懸濁液のための供給部
５；液状のクロロシランのための排出部７；不活性ガス
スルースバルブ１３；フィルターケーキ８のための粉砕
装置１４；粉砕したフィルターケーキのための搬送装置
１５；および水または塩酸のための供給部１６および酸
性の金属塩溶液のための排出部１１を有する溶解容器９
を有することである。
シラン中に懸濁した固体の金属塩化物を本発明により分
離し、かつ水溶液にすることができる濾過装置および溶
解装置であり、該装置の特徴は、気密な濾室１２；その
中に収納されている濾過装置６；懸濁液のための供給部
５；液状のクロロシランのための排出部７；不活性ガス
スルースバルブ１３；フィルターケーキ８のための粉砕
装置１４；粉砕したフィルターケーキのための搬送装置
１５；および水または塩酸のための供給部１６および酸
性の金属塩溶液のための排出部１１を有する溶解容器９
を有することである。
【００１１】本発明のもう１つの対象は、循環している
クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液に粗製ガスを導入
し、かつ粗製ガスの温度をその導入温度から、導入の際
に生じる３相の気／液／固−混合物の温度まで、一部は
クロロシランの気化により生じる直接的な冷却により、
および一部は間接的な冷却により低下させることによ
り、出発材料、つまり懸濁液が、工業用ケイ素と塩化水
素との反応の際に生じる気体状の熱い反応混合物（粗製
ガス）から得られる、前記の方法の実施態様である。
クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液に粗製ガスを導入
し、かつ粗製ガスの温度をその導入温度から、導入の際
に生じる３相の気／液／固−混合物の温度まで、一部は
クロロシランの気化により生じる直接的な冷却により、
および一部は間接的な冷却により低下させることによ
り、出発材料、つまり懸濁液が、工業用ケイ素と塩化水
素との反応の際に生じる気体状の熱い反応混合物（粗製
ガス）から得られる、前記の方法の実施態様である。
【００１２】本発明のもう１つの対象は、前記の方法の
この実施態様で使用する装置（または凝縮器）であり、
この装置中で前記の液状クロロシランへの粗製ガスの導
入を行い、かつその特徴は、有利に円筒形の横断面を有
し、かつ有利に下方部分の先端が円錐形となっている中
空容器１７；外側の循環パイプ１８；粗製ガスを導入す
るために循環パイプに取り付けられた接続管片１９；中
空容器１７中に配置された熱交換器２０；オーバーフロ
ー用接続管片２１および気体排出部接続管片２２を有す
ることである。
この実施態様で使用する装置（または凝縮器）であり、
この装置中で前記の液状クロロシランへの粗製ガスの導
入を行い、かつその特徴は、有利に円筒形の横断面を有
し、かつ有利に下方部分の先端が円錐形となっている中
空容器１７；外側の循環パイプ１８；粗製ガスを導入す
るために循環パイプに取り付けられた接続管片１９；中
空容器１７中に配置された熱交換器２０；オーバーフロ
ー用接続管片２１および気体排出部接続管片２２を有す
ることである。
【００１３】本発明の別の対象は本発明の以下の記載か
ら明らかになる。
ら明らかになる。
【００１４】１．方法の記載 本発明による方法は、濾過装置、有利にはフィルタープ
レスが満杯になるまで供給される懸濁液を濾過すること
により回分式に実施することができる。第一の濾過装置
が満杯になるまで該装置に懸濁液を連続的に供給し、か
つ次いで第一の濾過装置の中身を空けている間、並列し
て接続される第二の濾過装置に切り替えることにより、
交互に接続される濾過装置を用いて半連続式に作業する
こともできる。
レスが満杯になるまで供給される懸濁液を濾過すること
により回分式に実施することができる。第一の濾過装置
が満杯になるまで該装置に懸濁液を連続的に供給し、か
つ次いで第一の濾過装置の中身を空けている間、並列し
て接続される第二の濾過装置に切り替えることにより、
交互に接続される濾過装置を用いて半連続式に作業する
こともできる。
【００１５】出発材料として、工業用ケイ素と塩化水素
との反応の金属塩化物を含有する気体状の熱い反応混合
物（粗製ガス）から凝縮により得られるクロロシラン中
の金属塩化物の懸濁液を使用する。該懸濁液は、少量の
塩化鉄（ＩＩＩ）と塩化カルシウム以外に、特に比較的
揮発性の高い塩化アルミニウムを含有している。金属塩
化物の含有率は、クロロシランに対して一般に０．１〜
８質量％である。
との反応の金属塩化物を含有する気体状の熱い反応混合
物（粗製ガス）から凝縮により得られるクロロシラン中
の金属塩化物の懸濁液を使用する。該懸濁液は、少量の
塩化鉄（ＩＩＩ）と塩化カルシウム以外に、特に比較的
揮発性の高い塩化アルミニウムを含有している。金属塩
化物の含有率は、クロロシランに対して一般に０．１〜
８質量％である。
【００１６】本発明による方法の有利な実施態様は、ま
ず懸濁液を加圧下でカートリッジフィルターまたはフィ
ルタープレスを用いて濾過することにより、固体の金属
塩化物を、液状のクロロシラン中のその懸濁液から分離
することである。トリクロロシランは空気中で燃焼性で
あり、また全てのクロロシランは加水分解に敏感なの
で、分離は不活性化した帯域中で行う。従って濾過装置
は、空気と空気湿度が排除され、かつ運転の間は乾燥し
た不活性ガス、例えば窒素もしくはアルゴンが充てんさ
れている気密な空間中に存在する。濾液は蒸留により単
独のクロロシランへと分離することができる。
ず懸濁液を加圧下でカートリッジフィルターまたはフィ
ルタープレスを用いて濾過することにより、固体の金属
塩化物を、液状のクロロシラン中のその懸濁液から分離
することである。トリクロロシランは空気中で燃焼性で
あり、また全てのクロロシランは加水分解に敏感なの
で、分離は不活性化した帯域中で行う。従って濾過装置
は、空気と空気湿度が排除され、かつ運転の間は乾燥し
た不活性ガス、例えば窒素もしくはアルゴンが充てんさ
れている気密な空間中に存在する。濾液は蒸留により単
独のクロロシランへと分離することができる。
【００１７】フィルターケーキは通常、相当に固い。従
って、該フィルターケーキを再び不活性化した帯域（ま
たはスルースバルブ）を介して粉砕装置に供給すること
は有利である。該スルースバルブは、水分不含に保持し
ておかなくてはならない濾過装置を有する濾室を、その
中で水分の排除がもはや重要ではない後続帯域から分離
する。このようなスルースバルブの実施態様は当業者に
公知である。
って、該フィルターケーキを再び不活性化した帯域（ま
たはスルースバルブ）を介して粉砕装置に供給すること
は有利である。該スルースバルブは、水分不含に保持し
ておかなくてはならない濾過装置を有する濾室を、その
中で水分の排除がもはや重要ではない後続帯域から分離
する。このようなスルースバルブの実施態様は当業者に
公知である。
【００１８】粉砕したフィルターケーキを、その中で水
もしくは希塩酸中に金属塩が溶解して金属塩の水溶液と
なる帯域へと輸送し、該溶液は通例、金属塩を０．１〜
１．０質量％含有し、かつ容易に廃水処理へと供給する
ことができる。
もしくは希塩酸中に金属塩が溶解して金属塩の水溶液と
なる帯域へと輸送し、該溶液は通例、金属塩を０．１〜
１．０質量％含有し、かつ容易に廃水処理へと供給する
ことができる。
【００１９】本発明による方法は、任意の方法でクロロ
シラン合成の反応ガスから得ることができるクロロシラ
ン中の金属塩化物を懸濁液から分離するために適切であ
る。従って例えば、同時に係属している特許出願ＤＥ１
００３０２５１号の方法により、工業用ケイ素と塩化水
素との通常のクロロシラン合成の反応混合物を液状のク
ロロシラン中の金属塩化物の懸濁液へ導入することによ
り、金属塩化物を含有している気体状の熱い反応混合物
（粗製ガス）を凝縮することによって、有利にクロロシ
ラン中の金属塩化物の懸濁液を後処理することができ
る。本発明による方法のために適切な出発材料を製造す
るためのこの方法を以下に詳細に説明する。しかし、本
発明による方法は、その他の任意の方法で得られた液状
のクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液を分離するため
にも適切である。
シラン合成の反応ガスから得ることができるクロロシラ
ン中の金属塩化物を懸濁液から分離するために適切であ
る。従って例えば、同時に係属している特許出願ＤＥ１
００３０２５１号の方法により、工業用ケイ素と塩化水
素との通常のクロロシラン合成の反応混合物を液状のク
ロロシラン中の金属塩化物の懸濁液へ導入することによ
り、金属塩化物を含有している気体状の熱い反応混合物
（粗製ガス）を凝縮することによって、有利にクロロシ
ラン中の金属塩化物の懸濁液を後処理することができ
る。本発明による方法のために適切な出発材料を製造す
るためのこの方法を以下に詳細に説明する。しかし、本
発明による方法は、その他の任意の方法で得られた液状
のクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液を分離するため
にも適切である。
【００２０】前記の特許出願による方法は、一般に大気
圧または約５バールまで高めた圧力下で実施する。粗製
ガスは、場合により予冷後に、通例、温度（導入温度）
１３５〜２００℃でプロセスに導入される。該粗製ガス
は、クロロシラン合成の反応条件に応じて、一般に２〜
５０質量％の未反応の塩化水素を含有している。残りは
主として水素とクロロシランとからなり、中でもトリク
ロロシランおよびテトラクロロシラン（四塩化ケイ素）
がはるかに圧倒的である。さらに工業用ケイ素の純度に
応じて、クロロシランに対して、一般に金属塩化物０．
１〜８質量％が存在しており、これは実質的に塩化鉄、
塩化カルシウムおよび特に塩化アルミニウムからなる。
粗製ガスはさらに、未反応のシリコン粉末を含有してい
てもよく、該粉末上に金属塩化物の一部が堆積してい
る。このケイ素粉末は、凝縮前に前記の特許出願の方法
により、サイクロンまたは濾過装置中で乾燥分離するこ
とができる。この工程を省略する場合、本発明による方
法の出発材料として使用される懸濁液中には金属塩化物
と並んでシリコン粉末が存在する。シリコン粉末は一般
に、クロロシランに対して１〜５質量％の量で存在す
る。
圧または約５バールまで高めた圧力下で実施する。粗製
ガスは、場合により予冷後に、通例、温度（導入温度）
１３５〜２００℃でプロセスに導入される。該粗製ガス
は、クロロシラン合成の反応条件に応じて、一般に２〜
５０質量％の未反応の塩化水素を含有している。残りは
主として水素とクロロシランとからなり、中でもトリク
ロロシランおよびテトラクロロシラン（四塩化ケイ素）
がはるかに圧倒的である。さらに工業用ケイ素の純度に
応じて、クロロシランに対して、一般に金属塩化物０．
１〜８質量％が存在しており、これは実質的に塩化鉄、
塩化カルシウムおよび特に塩化アルミニウムからなる。
粗製ガスはさらに、未反応のシリコン粉末を含有してい
てもよく、該粉末上に金属塩化物の一部が堆積してい
る。このケイ素粉末は、凝縮前に前記の特許出願の方法
により、サイクロンまたは濾過装置中で乾燥分離するこ
とができる。この工程を省略する場合、本発明による方
法の出発材料として使用される懸濁液中には金属塩化物
と並んでシリコン粉末が存在する。シリコン粉末は一般
に、クロロシランに対して１〜５質量％の量で存在す
る。
【００２１】前記の特許出願による方法の場合、クロロ
シラン中の金属塩化物の懸濁液へ粗製ガスを導入する。
クロロシランは、大部分がクロロシラン合成の主な反応
生成物であり、これらはトリクロロシランとテトラクロ
ロシランである。有利には、生じる３相の気／液／固−
混合物の線速度が、２〜８ｍ／ｓとなるような速度で粗
製ガスを懸濁液に導入する。クロロシランの循環は、循
環している液／固−混合物へと相応する方向へ粗製ガス
を導入する（この場合、システムはマンモスポンプの原
理に従って運転される）ことにより、ならびに生じる気
／液／固−混合物を中空容器１７へ導入することにより
行うことができる。
シラン中の金属塩化物の懸濁液へ粗製ガスを導入する。
クロロシランは、大部分がクロロシラン合成の主な反応
生成物であり、これらはトリクロロシランとテトラクロ
ロシランである。有利には、生じる３相の気／液／固−
混合物の線速度が、２〜８ｍ／ｓとなるような速度で粗
製ガスを懸濁液に導入する。クロロシランの循環は、循
環している液／固−混合物へと相応する方向へ粗製ガス
を導入する（この場合、システムはマンモスポンプの原
理に従って運転される）ことにより、ならびに生じる気
／液／固−混合物を中空容器１７へ導入することにより
行うことができる。
【００２２】液状クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液
へ導入する際に、粗製ガスをまず直接冷却し、それも有
利には液状クロロシラン中の金属塩化物の、循環してい
る懸濁液中に存在する沸点の低いクロロシラン、特にト
リクロロシランの気化により冷却する。その際、粗製ガ
ス中に含有されているクロロシラン、特に沸点の高い四
塩化ケイ素の一部が凝縮する。さらに、粗製ガス中に含
有されている金属塩化物が固体の形で析出する。３相の
混合物が生じ、該混合物は、液状のクロロシラン中の固
体（金属塩化物および場合によりシリコン粉末）の懸濁
液ならびに粗製ガスの、まだ気体状の成分を含む。次い
でこの３相混合物は間接的な冷却装置を有する冷却帯域
を通過し、かつその後、凝縮しなかったクロロシランと
粗製ガスの残りの気体状の成分とを含有する気相と、ク
ロロシラン中の金属塩化物の懸濁液とに分離される。
へ導入する際に、粗製ガスをまず直接冷却し、それも有
利には液状クロロシラン中の金属塩化物の、循環してい
る懸濁液中に存在する沸点の低いクロロシラン、特にト
リクロロシランの気化により冷却する。その際、粗製ガ
ス中に含有されているクロロシラン、特に沸点の高い四
塩化ケイ素の一部が凝縮する。さらに、粗製ガス中に含
有されている金属塩化物が固体の形で析出する。３相の
混合物が生じ、該混合物は、液状のクロロシラン中の固
体（金属塩化物および場合によりシリコン粉末）の懸濁
液ならびに粗製ガスの、まだ気体状の成分を含む。次い
でこの３相混合物は間接的な冷却装置を有する冷却帯域
を通過し、かつその後、凝縮しなかったクロロシランと
粗製ガスの残りの気体状の成分とを含有する気相と、ク
ロロシラン中の金属塩化物の懸濁液とに分離される。
【００２３】両方の冷却帯域では沸騰平衡が支配してい
るので、全装置中の温度は、循環している懸濁液を含め
てほぼ同じである。その温度は、大気圧下における作業
方法の場合、通常３０〜６０℃である。粗製ガスの過剰
な熱容量および液化されたクロロシランの凝縮熱は、最
終的に間接的な冷却器によって連行される、つまり、冷
却液（通常は水）によって放熱される。時間単位あたり
に必要な冷却液の量および温度を相応して測定する。こ
れらは粗製ガス、冷却液および間接的な冷却をもたらす
熱交換器の適切なパラメータから容易に算出することが
できる。
るので、全装置中の温度は、循環している懸濁液を含め
てほぼ同じである。その温度は、大気圧下における作業
方法の場合、通常３０〜６０℃である。粗製ガスの過剰
な熱容量および液化されたクロロシランの凝縮熱は、最
終的に間接的な冷却器によって連行される、つまり、冷
却液（通常は水）によって放熱される。時間単位あたり
に必要な冷却液の量および温度を相応して測定する。こ
れらは粗製ガス、冷却液および間接的な冷却をもたらす
熱交換器の適切なパラメータから容易に算出することが
できる。
【００２４】上記の特許出願による方法の重要な特徴
は、粗製ガスをまず、液状のクロロシラン（その中に金
属塩化物が懸濁している）と接触させ、かつ有利には沸
点の低いクロロシランの気化により直接冷却し、その
後、間接的な冷却を行うことである。意外なことに、間
接的な冷却により作業する従来技術の方法で生じるよう
な、熱交換器の冷却面上の金属塩化物の堆積は実質的に
生じることなく、また閉塞も見られない。
は、粗製ガスをまず、液状のクロロシラン（その中に金
属塩化物が懸濁している）と接触させ、かつ有利には沸
点の低いクロロシランの気化により直接冷却し、その
後、間接的な冷却を行うことである。意外なことに、間
接的な冷却により作業する従来技術の方法で生じるよう
な、熱交換器の冷却面上の金属塩化物の堆積は実質的に
生じることなく、また閉塞も見られない。
【００２５】クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液から
分離した気相は、なお著しい量のクロロシランを含有し
ており、これは主として易揮発性のクロロシランであ
り、通常は、場合により−７０℃までの温度に多段冷却
することにより凝縮し、かつ分離することができる。残
留する塩化水素は、水中で塩酸に吸収されるか、または
通常の方法で、その後の圧縮／凝縮および蒸留により再
使用可能な塩化水素へと後処理することができる。水素
は、燃やして処分するか、またはエネルギーの発生に使
用することができる。
分離した気相は、なお著しい量のクロロシランを含有し
ており、これは主として易揮発性のクロロシランであ
り、通常は、場合により−７０℃までの温度に多段冷却
することにより凝縮し、かつ分離することができる。残
留する塩化水素は、水中で塩酸に吸収されるか、または
通常の方法で、その後の圧縮／凝縮および蒸留により再
使用可能な塩化水素へと後処理することができる。水素
は、燃やして処分するか、またはエネルギーの発生に使
用することができる。
【００２６】気相と、クロロシラン中の金属塩化物の懸
濁液との比重差に基づいて、前記の三相混合物を凝縮器
の中空容器へ導入した後に、懸濁液の一部を気体状の成
分がほぼ含まれていない状態で粗製ガスの導入箇所に返
送することができる。この懸濁液の金属塩化物含有率
は、広い範囲で変化し、かつ一般に０．１〜８質量％で
ある。該懸濁液を、上記の通り、線速度２〜８ｍ／ｓで
返送し、このことにより外側の循環パイプ１８中での金
属塩化物の堆積を回避する。線速度は、前記の通り、時
間単位中に供給した粗製ガスの量およびその導入速度に
より制御することができる。
濁液との比重差に基づいて、前記の三相混合物を凝縮器
の中空容器へ導入した後に、懸濁液の一部を気体状の成
分がほぼ含まれていない状態で粗製ガスの導入箇所に返
送することができる。この懸濁液の金属塩化物含有率
は、広い範囲で変化し、かつ一般に０．１〜８質量％で
ある。該懸濁液を、上記の通り、線速度２〜８ｍ／ｓで
返送し、このことにより外側の循環パイプ１８中での金
属塩化物の堆積を回避する。線速度は、前記の通り、時
間単位中に供給した粗製ガスの量およびその導入速度に
より制御することができる。
【００２７】懸濁液の残りの部分を本発明による方法に
よって、前記の通り、金属塩化物とクロロシランとに分
離する。
よって、前記の通り、金属塩化物とクロロシランとに分
離する。
【００２８】
【発明の実施の形態】２．装置の記載 図１は、本発明による方法を実施するための濾過装置お
よび溶解装置の可能な実施態様を記載している。密閉さ
れた濾室１２中に濾過装置６としてフィルタープレスが
存在し、ここにクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液を
供給流５として供給する。フィルタープレスとしては市
販の装置が適切である。実地では、ＢＨＳ社（ドイツ連
邦共和国、Sonthofen８７５２７在）のＢＨＳオートプ
レス(Autopress)が有利であることが判明した。該装置
は垂直に配置された、板状のフィルター要素を備えてお
り、かつ本発明の目的のために、フィルター材料として
特殊鋼からなるメッシュを備えている。懸濁液をプレー
トの中間間隙へとポンプ輸送し、かつ金属塩化物をフィ
ルタープレートの外側で分離し、その間にクロロシラン
は排出部７を介して、フィルタープレート同士の間に配
置されているスペーサを介して濾液として流出する。フ
ィルターケーキがプレートの中間間隙を満たしたら、該
ケーキをプレスし、かつ引き続き不活性ガスの圧力によ
りフィルタープレートの内部から取り出す。ＢＨＳオー
トプレスの場合、全ての作業工程は自動的に行われる。
よび溶解装置の可能な実施態様を記載している。密閉さ
れた濾室１２中に濾過装置６としてフィルタープレスが
存在し、ここにクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液を
供給流５として供給する。フィルタープレスとしては市
販の装置が適切である。実地では、ＢＨＳ社（ドイツ連
邦共和国、Sonthofen８７５２７在）のＢＨＳオートプ
レス(Autopress)が有利であることが判明した。該装置
は垂直に配置された、板状のフィルター要素を備えてお
り、かつ本発明の目的のために、フィルター材料として
特殊鋼からなるメッシュを備えている。懸濁液をプレー
トの中間間隙へとポンプ輸送し、かつ金属塩化物をフィ
ルタープレートの外側で分離し、その間にクロロシラン
は排出部７を介して、フィルタープレート同士の間に配
置されているスペーサを介して濾液として流出する。フ
ィルターケーキがプレートの中間間隙を満たしたら、該
ケーキをプレスし、かつ引き続き不活性ガスの圧力によ
りフィルタープレートの内部から取り出す。ＢＨＳオー
トプレスの場合、全ての作業工程は自動的に行われる。
【００２９】プレスによって固くなったフィルターケー
キ８を排出し、不活性化したスルースバルブ１３を介し
てまず粉砕装置１４に供給する。粉砕装置として例え
ば、歯付ローローラー(Stachelwalzen)が適切である。
粉砕した金属塩化物は、スクリューコンベヤー１５によ
り溶解容器９へと供給され、これは例えば、供給部１６
を介して水または希塩酸を送入することができる攪拌容
器であってもよい。生じる酸性の金属塩溶液を排出部１
１を介して取り出し、かつ容易に廃水処理に供給するこ
とができる。
キ８を排出し、不活性化したスルースバルブ１３を介し
てまず粉砕装置１４に供給する。粉砕装置として例え
ば、歯付ローローラー(Stachelwalzen)が適切である。
粉砕した金属塩化物は、スクリューコンベヤー１５によ
り溶解容器９へと供給され、これは例えば、供給部１６
を介して水または希塩酸を送入することができる攪拌容
器であってもよい。生じる酸性の金属塩溶液を排出部１
１を介して取り出し、かつ容易に廃水処理に供給するこ
とができる。
【００３０】図２には、同時に係属している特許出願Ｄ
Ｅ１００３０２５１号による出発材料の有利な製造なら
びに本発明による方法によるその後処理を含む装置の略
図が記載されている。クロロシラン合成からの粗製ガス
１を、液状クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液へ導入
し、これを一部は凝縮帯域３の外部にあり、一部はその
内部にある循環路２中に循環させる。凝縮帯域３の内部
の熱交換帯域３ａ中で、粗製ガスの導入により生じるク
ロロシラン中の金属塩化物の懸濁液、および粗製ガス１
の凝縮しなかった気体状の割合からなる３相の混合物を
冷却液で間接的に冷却する。凝縮帯域３の上部では、粗
製ガス１のまだ気体状の割合４が懸濁液から分離され
る。気体状の割合４から、低温凝縮（記載されていな
い）によりその中に含有されているクロロシランを分離
する。
Ｅ１００３０２５１号による出発材料の有利な製造なら
びに本発明による方法によるその後処理を含む装置の略
図が記載されている。クロロシラン合成からの粗製ガス
１を、液状クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液へ導入
し、これを一部は凝縮帯域３の外部にあり、一部はその
内部にある循環路２中に循環させる。凝縮帯域３の内部
の熱交換帯域３ａ中で、粗製ガスの導入により生じるク
ロロシラン中の金属塩化物の懸濁液、および粗製ガス１
の凝縮しなかった気体状の割合からなる３相の混合物を
冷却液で間接的に冷却する。凝縮帯域３の上部では、粗
製ガス１のまだ気体状の割合４が懸濁液から分離され
る。気体状の割合４から、低温凝縮（記載されていな
い）によりその中に含有されているクロロシランを分離
する。
【００３１】オーバーフロー５は、クロロシラン中の金
属塩化物からなる懸濁液の一部であり、これは本発明に
よりクロロシランへと後処理される。該フローを固／液
−分離器６に供給する。その液相７（クロロシラン）を
蒸留装置（記載されていない）により、有利には低温凝
縮により得られるクロロシランと一緒に、種々のクロロ
シランへと分離する。固相８（金属塩化物）は、溶解帯
域９へ到達し、ここで固相は水または塩酸水溶液１０へ
導入される。金属塩の水溶液１１は廃水処理へ供給する
ことができる。オーバーフロー５の本発明による後処理
の有利な実施態様は図１に記載されている。図２のオー
バーフロー５は図１の供給流５である。
属塩化物からなる懸濁液の一部であり、これは本発明に
よりクロロシランへと後処理される。該フローを固／液
−分離器６に供給する。その液相７（クロロシラン）を
蒸留装置（記載されていない）により、有利には低温凝
縮により得られるクロロシランと一緒に、種々のクロロ
シランへと分離する。固相８（金属塩化物）は、溶解帯
域９へ到達し、ここで固相は水または塩酸水溶液１０へ
導入される。金属塩の水溶液１１は廃水処理へ供給する
ことができる。オーバーフロー５の本発明による後処理
の有利な実施態様は図１に記載されている。図２のオー
バーフロー５は図１の供給流５である。
【００３２】図３は、同時に係属している特許出願ＤＥ
１００３０２５１号により、本発明による方法のための
出発材料を製造する際に使用する装置（凝縮器）であ
る。該装置中で粗製ガスをクロロシラン中の金属塩化物
の懸濁液へ導入する。該装置の特徴は、有利に円筒形の
横断面と、有利には下方部分の先端が円錐形になってい
る中空容器１７を有することである。この中空容器は、
装置のその他の部分と同様に普通鋼からなる。中空容器
は外部に存在する循環パイプ１８を有しており、その中
をクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液を循環する。循
環パイプには、循環流を押し流す粗製ガスのための導入
部接続管片１９が存在する。中空容器１７中には、熱交
換器２０が配置されており、熱交換器は、循環流から中
空容器１７へと流れ込む３相の混合物を冷却水により冷
却する。中空容器の上部で、気体と懸濁液とが分離す
る。懸濁液はオーバーフロー接続管片２１を介して中空
容器から排出され、かつ気相は気体排出部接続管片２２
を介して排出される。
１００３０２５１号により、本発明による方法のための
出発材料を製造する際に使用する装置（凝縮器）であ
る。該装置中で粗製ガスをクロロシラン中の金属塩化物
の懸濁液へ導入する。該装置の特徴は、有利に円筒形の
横断面と、有利には下方部分の先端が円錐形になってい
る中空容器１７を有することである。この中空容器は、
装置のその他の部分と同様に普通鋼からなる。中空容器
は外部に存在する循環パイプ１８を有しており、その中
をクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液を循環する。循
環パイプには、循環流を押し流す粗製ガスのための導入
部接続管片１９が存在する。中空容器１７中には、熱交
換器２０が配置されており、熱交換器は、循環流から中
空容器１７へと流れ込む３相の混合物を冷却水により冷
却する。中空容器の上部で、気体と懸濁液とが分離す
る。懸濁液はオーバーフロー接続管片２１を介して中空
容器から排出され、かつ気相は気体排出部接続管片２２
を介して排出される。
【００３３】以下の例は本発明を詳細に説明するが、し
かし本願発明の記載および図面との関連における特許請
求の範囲から明らかなように、その範囲を制限するもの
ではない。
かし本願発明の記載および図面との関連における特許請
求の範囲から明らかなように、その範囲を制限するもの
ではない。
【００３４】
【実施例】例１ 図１に記載の濾過装置および溶解装置および図３に記載
の凝縮器を有する、図２に記載の装置を用いて作業し
た。工業用ケイ素と塩化水素とからのクロロシラン合成
から得られる、１３５℃の熱い粗製ガス１は、クロロシ
ラン１０００ｋｇあたり１．０５ｋｇの金属塩化物含有
率を有しており、該粗製ガスを金属塩化物とクロロシラ
ンとからなり、温度３５℃を有する液状の懸濁液２へと
導入する。液状のクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液
と、導入された粗製ガスの凝縮されていない割合とから
なる３相の混合物は、凝縮器３中を貫流して、水で２３
℃に冷却され、かつその上端で温度２３℃を有する熱交
換器２０へ流れ込む。ここで粗製ガス１の凝縮していな
い割合４は排出され、かつその中に含有されているクロ
ロシランは−７０℃までの低温冷却により晶析する。
の凝縮器を有する、図２に記載の装置を用いて作業し
た。工業用ケイ素と塩化水素とからのクロロシラン合成
から得られる、１３５℃の熱い粗製ガス１は、クロロシ
ラン１０００ｋｇあたり１．０５ｋｇの金属塩化物含有
率を有しており、該粗製ガスを金属塩化物とクロロシラ
ンとからなり、温度３５℃を有する液状の懸濁液２へと
導入する。液状のクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液
と、導入された粗製ガスの凝縮されていない割合とから
なる３相の混合物は、凝縮器３中を貫流して、水で２３
℃に冷却され、かつその上端で温度２３℃を有する熱交
換器２０へ流れ込む。ここで粗製ガス１の凝縮していな
い割合４は排出され、かつその中に含有されているクロ
ロシランは−７０℃までの低温冷却により晶析する。
【００３５】クロロシラン１０００ｋｇに対して２．０
ｋｇの金属塩化物含有率を有するクロロシラン中の金属
塩化物からなる懸濁液のオーバーフロー５は、温度３４
℃で、密閉され、かつ窒素で不活性化されたフィルター
プレス６へ到達する。ここで生じるフィルターケーキ８
は、金属塩化物含有率５１質量％を有し、かつ固体排出
部スルースバルブ１３、粉砕装置１４およびスクリュー
コンベヤー１５を介して溶解容器９に供給され、該容器
には約１ｍ３／ｈの水が送入される。生じた金属塩水溶
液１１は金属塩化物含有率０．３０質量％、塩化水素含
有率０．２３質量％を有し、かつフィルターケーキ中に
含有されて存在している、クロロシランの加水分解生成
物を少量含有している。これを廃水処理に供給する。
ｋｇの金属塩化物含有率を有するクロロシラン中の金属
塩化物からなる懸濁液のオーバーフロー５は、温度３４
℃で、密閉され、かつ窒素で不活性化されたフィルター
プレス６へ到達する。ここで生じるフィルターケーキ８
は、金属塩化物含有率５１質量％を有し、かつ固体排出
部スルースバルブ１３、粉砕装置１４およびスクリュー
コンベヤー１５を介して溶解容器９に供給され、該容器
には約１ｍ３／ｈの水が送入される。生じた金属塩水溶
液１１は金属塩化物含有率０．３０質量％、塩化水素含
有率０．２３質量％を有し、かつフィルターケーキ中に
含有されて存在している、クロロシランの加水分解生成
物を少量含有している。これを廃水処理に供給する。
【００３６】濾液７を気体混合物１の凝縮しなかった割
合４から低温冷却により晶析したクロロシランと一緒に
蒸留することにより後処理する。
合４から低温冷却により晶析したクロロシランと一緒に
蒸留することにより後処理する。
【００３７】冷却面およびその他の装置部分の上には、
数年間運転した後でもごくわずかな堆積物が存在するの
みであり、該堆積物は装置の機能に悪影響を与えない。
数年間運転した後でもごくわずかな堆積物が存在するの
みであり、該堆積物は装置の機能に悪影響を与えない。
【００３８】例２ 実質的に例１と同様に作業する。しかし粗製ガス１は、
温度１４５℃を有し、かつクロロシラン１０００ｋｇに
対して金属塩化物約２４ｋｇおよび未反応のケイ素粉末
約３０ｋｇを含有している。クロロシラン中の金属塩化
物の懸濁液は、温度４３℃を有し、該懸濁液へ乾燥濾過
後の粗製ガスを導入する。粗製ガスは、液状のクロロシ
ランにより直接冷却されて、１秒以内に４６℃まで冷却
される。このために、懸濁液のオーバーフローが生じる
凝縮器３の冷却帯域に２１℃の冷却水６ｍ３／ｈを衝突
させる。
温度１４５℃を有し、かつクロロシラン１０００ｋｇに
対して金属塩化物約２４ｋｇおよび未反応のケイ素粉末
約３０ｋｇを含有している。クロロシラン中の金属塩化
物の懸濁液は、温度４３℃を有し、該懸濁液へ乾燥濾過
後の粗製ガスを導入する。粗製ガスは、液状のクロロシ
ランにより直接冷却されて、１秒以内に４６℃まで冷却
される。このために、懸濁液のオーバーフローが生じる
凝縮器３の冷却帯域に２１℃の冷却水６ｍ３／ｈを衝突
させる。
【００３９】懸濁液のオーバーフロー５は、クロロシラ
ン１０００ｋｇに対して金属塩化物１．４ｋｇの含有率
および４６℃の温度を有する。該オーバーフローをフィ
ルタープレス６へ供給し、該フィルタープレスから定期
的に金属塩化物含有率約８５質量％を有するフィルター
ケーキ８を排出する。該フィルターケーキを例１に記載
した通りに溶解装置９に供給し、該装置に水１ｍ３／ｈ
を衝突させる。これによって生じる、金属塩化物含有率
０．２４質量％および塩化水素含有率０．０４質量％を
有する水溶液を廃水処理装置に供給する。
ン１０００ｋｇに対して金属塩化物１．４ｋｇの含有率
および４６℃の温度を有する。該オーバーフローをフィ
ルタープレス６へ供給し、該フィルタープレスから定期
的に金属塩化物含有率約８５質量％を有するフィルター
ケーキ８を排出する。該フィルターケーキを例１に記載
した通りに溶解装置９に供給し、該装置に水１ｍ３／ｈ
を衝突させる。これによって生じる、金属塩化物含有率
０．２４質量％および塩化水素含有率０．０４質量％を
有する水溶液を廃水処理装置に供給する。
【００４０】濾液７を多段の（−５３℃までの）低温凝
縮により凝縮しなかった粗製ガス１の割合４から分離し
たクロロシランと一緒に蒸留により後処理する。
縮により凝縮しなかった粗製ガス１の割合４から分離し
たクロロシランと一緒に蒸留により後処理する。
【図１】クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液から金属
塩化物を分離し、ならびに分離した金属塩化物をさらに
処理するための本発明による方法を実施するための装置
を示す。
塩化物を分離し、ならびに分離した金属塩化物をさらに
処理するための本発明による方法を実施するための装置
を示す。
【図２】本発明による方法の出発材料であるクロロシラ
ン中の金属塩化物の懸濁液が、工業用ケイ素と塩化水素
との反応によるクロロシラン合成の粗製ガスから凝縮に
より得られ、かつ金属塩化物を本発明により分離し、か
つさらに処理する装置のブロック図を示す。
ン中の金属塩化物の懸濁液が、工業用ケイ素と塩化水素
との反応によるクロロシラン合成の粗製ガスから凝縮に
より得られ、かつ金属塩化物を本発明により分離し、か
つさらに処理する装置のブロック図を示す。
【図３】図２に記載の方法の部分工程、つまり本発明に
よる方法の出発材料となる液状のクロロシラン中の金属
塩化物の懸濁液への粗製ガスの導入を実施する装置（ま
たは凝縮器）を示す。
よる方法の出発材料となる液状のクロロシラン中の金属
塩化物の懸濁液への粗製ガスの導入を実施する装置（ま
たは凝縮器）を示す。
１ 粗製ガス、 ２ 循環路、 ３ 凝縮帯域、 ４
凝縮しなかった粗製ガス、 ５ 供給流、 ６ 濾過装
置、 ７ 排出部、 ８ フィルターケーキ、９ 溶解
容器、 １０ 金属塩水溶液、 １１ 排出部、 １２
濾室、 １３ スルースバルブ、 １４ 粉砕装置、
１５ 搬送装置、 １６ 供給部、１７ 中空容器、
１８ 循環パイプ、 １９ 粗製ガス導入部接続管
片、２０ 熱交換器、 ２１ オーバーフロー接続管
片、 ２２ 気体排出部接続管片
凝縮しなかった粗製ガス、 ５ 供給流、 ６ 濾過装
置、 ７ 排出部、 ８ フィルターケーキ、９ 溶解
容器、 １０ 金属塩水溶液、 １１ 排出部、 １２
濾室、 １３ スルースバルブ、 １４ 粉砕装置、
１５ 搬送装置、 １６ 供給部、１７ 中空容器、
１８ 循環パイプ、 １９ 粗製ガス導入部接続管
片、２０ 熱交換器、 ２１ オーバーフロー接続管
片、 ２２ 気体排出部接続管片
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エバーハルト シュルツ ドイツ連邦共和国 リーザ ベルリーナー シュトラーセ 17 (72)発明者 ベルント ケーラー ドイツ連邦共和国 レックヴィッツ ザン トベルクシュトラーセ 14 (72)発明者 ベルント ヴェント ドイツ連邦共和国 エア−エルケンシュヴ ィック ビルケンヴェーク ６ ベー Ｆターム(参考） 4G072 AA11 AA12 AA14 GG03 HH01 JJ14 MM01 MM08
Claims (9)
- 【請求項１】 クロロシラン中の金属塩化物の懸濁液か
ら金属塩化物を分離する方法において、該懸濁液を空気
および湿度の遮断下で不活性化帯域中、加圧下で濾過
し、不活性化帯域中でフィルターケーキを粉砕し、かつ
粉砕したフィルターケーキを溶解帯域へ供給し、該溶解
帯域中で金属塩化物を溶解させて金属塩化物の水溶液に
することを特徴とする、クロロシラン中の金属塩化物か
ら金属塩化物を分離する方法。 - 【請求項２】 加圧下で濾過するための濾過装置がカー
トリッジフィルターまたはフィルタープレスである、請
求項１記載の方法。 - 【請求項３】 回分式で行うか、または交互に運転する
濾過装置を用いて半連続式に行う、請求項１または２記
載の方法。 - 【請求項４】 工業用ケイ素と塩化水素との反応の際に
生じる気体状の熱い反応混合物（粗製ガス）を、循環し
ているクロロシラン中の金属塩化物の懸濁液へ導入し、
粗製ガスの温度を、その導入温度から導入の際に生じる
３相の気／液／固−混合物の温度まで、一部はクロロシ
ランの気化による直接的な冷却により、および一部は間
接的な冷却により低下させることにより粗製ガスから懸
濁液を製造する、請求項１から３までのいずれか１項記
載の方法。 - 【請求項５】 大気圧または５．０バールまで高めた圧
力で懸濁液を製造する、請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 循環している液状のクロロシランへ気体
状の反応混合物を高い速度で導入する、請求項４または
５記載の方法。 - 【請求項７】 生じる気／液／固−混合物の線速度が２
〜８ｍ／ｓとなるような速度で粗製ガスを懸濁液に導入
する、請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 クロロシラン中の懸濁液から金属塩化物
を分離し、かつさらに処理するための濾過装置および溶
解装置において、気密な濾室１２；その中に収納されて
いる濾過装置６；懸濁液のための供給部５；液状のクロ
ロシランのための排出部７；不活性ガススルースバルブ
１３；フィルターケーキ８のための粉砕装置１４；粉砕
したフィルターケーキのための搬送装置１５；および水
または塩酸のための供給部１６および酸性の金属塩溶液
のための排出部１１を有する溶解容器９を有することを
特徴とする、クロロシラン中の懸濁液から金属塩化物を
分離し、かつさらに処理するための濾過装置および溶解
装置。 - 【請求項９】 請求項４から７までのいずれか１項記載
のクロロシラン中の金属塩化物からなり、循環している
懸濁液へ粗製ガスを導入するための装置（凝縮器）にお
いて、有利に円筒形の横断面を有し、かつ有利に下方部
分の先端が円錐形となっている中空容器１７；外側の循
環パイプ１８；粗製ガスを導入するために該パイプに取
り付けられた接続管片１９；中空容器１７中に配置され
た熱交換器２０；オーバーフロー用接続管片２１および
気体排出部接続管片２２を有することを特徴とする、循
環している懸濁液へ粗製ガスを導入するための装置（凝
縮器）。
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| DE10030252A DE10030252A1 (de) | 2000-06-20 | 2000-06-20 | Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen |
| DE10030252.1 | 2000-06-20 |
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| JP2001185377A Pending JP2002060212A (ja) | 2000-06-20 | 2001-06-19 | クロロシラン合成の気体状反応混合物から金属塩化物を分離する方法およびその装置 |
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| EP (1) | EP1174388A1 (ja) |
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| US9127333B2 (en) | 2007-04-25 | 2015-09-08 | Lance Jacobsen | Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder |
| DE102008001576A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von Metallsalzen mit Emulsionen |
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- 2000-06-20 DE DE10030252A patent/DE10030252A1/de not_active Withdrawn
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2001
- 2001-05-23 EP EP01112040A patent/EP1174388A1/de not_active Withdrawn
- 2001-06-19 US US09/883,317 patent/US6602482B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-06-19 JP JP2001185377A patent/JP2002060212A/ja active Pending
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